一種氣體與固體顆粒反應的方法

2023-08-06 22:34:26 4

專利名稱：一種氣體與固體顆粒反應的方法
技術領域：
本發明是關於一種流體與固體顆粒反應的方法，更具體地說是關於一種氣體與固體顆粒反應的方法。
背景技術：
現有氣體與固體顆粒反應的方法包括將氣體與固體顆粒接觸，所述接觸在一個反應設備中進行，所述反應設備由一個反應管(或稱作反應釜)和位於反應管兩端的一個進氣口和一個出氣口組成，所述固體顆粒是一個固體顆粒物料固定體床層。進行氣體與固體顆粒的反應時，在反應釜的中間位置裝入一個固體顆粒物料固定體床層，兩頭用瓷環或石英材料等填充物填充，以保證固體顆粒填充充實，固定地存在於反應器的中段，並保證氣體平穩地流過固體顆粒。與固體顆粒發生反應的氣體或攜帶與固體顆粒發生反應的物質的氣體在通過固體顆粒床層時，與固體顆粒發生反應。未反應的氣體和反應生成的廢氣經出氣口排出。
現有氣體與固體顆粒反應的方法具有明顯的缺點。例如，採用現有氣體與固體顆粒的反應方法，由於固體顆粒床層中的固體顆粒是靜止的，不能移動，而固體顆粒傳質及傳熱性質較差。在放熱反應時，熱量不易迅速擴散，造成在固定床層中產生較大的反應溫度梯度，使固體顆粒與氣體的反應不均勻，得到的固體產品性質不均勻。更嚴重的情況下，易產生局部過熱，固體顆粒床層的溫差高達200℃，使有些固體顆粒本身的結構遭到破壞。在吸熱反應時，易產生局部驟冷，不能及時補充熱量，這樣就使部分固體顆粒與氣體的反應不完全，也使得到的固體產品性質不均勻。
在反應過程中，有些固體顆粒如顆粒直徑為5微米以下的超細粉，由於靜電作用和其本身的性質決定，易於聚結成緻密的塊狀物。有的氣體與固體顆粒反應生成的物質(如沸石與四氯化矽反應脫除的鋁化合物)具有粘結劑的作用，也容易使固體顆粒聚結成緻密的塊狀物。大量緻密塊狀物的形成，一方面使形成的塊狀物粘結在反應釜的壁上，造成產品損失並需要清理器壁。另一方面，緻密塊狀物的生成使氣體與固體接觸變的不均勻，得到的產品的性質也不均勻。
再例如，採用現有氣體與固體顆粒的反應方法，由於固體顆粒是一個靜止的固定床層，兩端必須有填充物填充，這樣就造成了固體顆粒拆卸的不方便，還要對固體顆粒和填充物進行分離，不僅勞動強度大，而且固體顆粒的輸送和從反應設備中卸出不易實現自動化。特別是，當固體顆粒是具有腐蝕性和刺激性氣味的超細粉物料時，由於裝卸不便，易汙染環境，易損壞操作人員身體健康。
也是由於固體顆粒是一個靜止的固定床層，與固體顆粒發生反應的氣體或攜帶與固體顆粒發生反應的物質的氣體必須是流動的氣體，這樣與固體顆粒發生反應的氣體、作為攜帶反應物質的攜帶氣體和反應物質的消耗量很大，含有未反應的氣體和反應產生的廢氣，或者含有作為攜帶反應物質的攜帶氣體、未與固體發生反應的反應物質和反應後產生的廢氣物質的處理量很大。

發明內容
本發明的目的是克服現有技術的上述缺點，提供一種新的，氣體與固體顆粒的反應能均勻進行，氣體與固體顆粒的反應條件易於控制，固體顆粒不易聚結成塊的氣體與固體顆粒反應的方法。
本發明提供的方法包括將氣體與固體顆粒接觸，所述接觸在一個反應設備中進行，其中，所述反應設備包括一個反應釜1，一個進料口2和一個出氣口3，其中，在反應釜1的內部還包括一個攪拌器4，出氣口3上安裝有一個氣固分離器5，氣固分離器5所含孔的孔直徑和孔隙度保證氣體能通過而固體顆粒不能通過，攪拌器4的攪拌杆伸出反應釜1外，攪拌杆與反應釜1接觸的地方密閉，使反應釜1不與外界連通；將固體顆粒和氣體或能生產氣體的物質經進料口2加入到反應釜1中，在攪拌器4的攪拌下，所述固體顆粒與所述氣體或能生成氣體的物質生成的氣體接觸。。
由於本發明提供的方法所述反應設備中包括一個攪拌，固體顆粒在攪拌下，均勻翻滾，不僅克服了使用固定床層傳質、傳熱性能差，氣體與固體顆粒的反應條件不易控制，反應溫度不均勻，易造成局部過熱或過冷的缺點，也使氣體與固體顆粒接觸反應更加均勻，因此，可以得到性質更均勻的固體顆粒產品。特別是，當固體顆粒為直徑5微米以下的超細粉或納米級顆粒時，採用本發明提供的方法，固體物料能很好的上下翻滾混合，避免了固體顆粒之間的聚結成緻密塊狀物的現象。
採用本發明提供的方法進行氣體與固體顆粒的反應時，只有一種固體顆粒，不需要填充物，因此，省去了固體顆粒與填充物的分離，使固體顆粒的完全密閉輸送和自動從反應釜卸出變得更加容易，可以降低勞動強度，減少環境汙染及勞動人員與具有腐蝕性和刺激性氣味的超細粉物料接觸的機會，易於進行大規模工業應用。
採用本發明提供的方法在進行氣體與固體顆粒的反應時，可以在密閉條件下進行，一方面，在密閉條件下，可以充分利用氣態物質易於擴散的特性及固體顆粒的吸附特性，使氣體與固體均勻接觸，並使氣態物質擴散進入固體晶格中，進行充分的吸附脫附反應，提高產品質量。另一方面，可以根據固體顆粒的用量，定量加入與固體顆粒反應的氣體或能形成與固體顆粒反應的氣體的物質，並且，不需要使用攜帶氣體，從而減少了反應氣體物質的損耗及排放，降低了汙染，顯著地降低了生產成本。
本發明提供的方法所述反應設備的出氣口安裝的氣固分離器可以有效地將氣體和固體分離，保證反應之後的廢氣能夠排出，而即使是顆粒直徑小於1微米，甚至於0.3微米的固體顆粒也不能從此管道排出，避免了固體顆粒的損失，降低了粉塵汙染，使投入產出比提高。


附圖1-8是本發明提供的方法所述反應設備的示意圖；附圖9-10是本發明提供的方法所述反應設備中螺旋帶式攪拌器示意圖；附圖11是本發明提供的方法所述反應設備的反應釜縱切示意圖。
具體實施例方式
按照本發明提供的方法，優選情況下，反應生成的廢氣經出氣口3和氣固分離器5排出。
本發明有許多具體的實施方式，下面是其中具有代表性的例子。
實施方式1本發明第一個具體實施方式
如圖1所示。所述反應設備包括一個反應釜1， 一個進料口2和一個出氣口3，在反應釜1的內部還有一個攪拌器4，其中，出氣口3上安裝有一個氣固分離器5，氣固分離器5所含孔的孔直徑和孔隙度保證氣體能通過而固體顆粒不能通過，攪拌器4的攪拌杆伸出反應釜1外，攪拌杆與反應釜1接觸的地方密閉，使反應釜1不與外界連通。
在進行氣體與固體顆粒的反應時，從進料口2裝入固體顆粒，開動攪拌器4，並加入與固體顆粒反應的氣體或能生成與固體顆粒反應的氣體的物質，將進料口2和出氣口3密閉。加熱或不加熱反應釜1至反應溫度，使所述能生成與固體顆粒反應的氣體的物質氣化，在攪拌下反應。反應完成後，關閉攪拌器4，停止攪拌，冷卻或不冷卻，打開出氣口3，將廢氣排出，進行廢氣回收。氣固分離器5使氣體能排出，而固體不能排出。翻轉反應釜1，打開進料口2，從進料口2卸出反應後的固體。
實施方式2本發明第2個具體實施方案如圖2所示。所述反應設備包括第一個具體實施方式
所有構件，此外，還包括一個進氣口6。所述進氣口6可以位於反應釜1的任意位置，優選情況下，進料口2和出氣口3位於反應釜1的上部，進氣口6位於反應釜1的下部。進氣口6用來加入與固體顆粒反應的氣體或能氣化的物質。有了進氣口6，氣體或能生成與固體顆粒反應的氣體的物質自進氣口6加入，進料口2專門用來加入固體顆粒，操作更加簡便。
在進行氣體與固體顆粒的反應時，從進料口2裝入固體顆粒，開動攪拌器4，將進料口2和出氣口3密閉。從進氣口6加入與固體顆粒反應的氣體或能生成與固體顆粒反應的氣體的物質，將進氣口6密閉或維持進氣口6處的壓力不小於反應釜1中的壓力，加熱或不加熱反應釜1至反應溫度，使所述能生成與固體顆粒反應的氣體的物質氣化，在攪拌下反應。反應完成後，關閉攪拌器4，停止攪拌，冷卻或不冷卻，打開出氣口3，將廢氣排出，進行廢氣回收。氣固分離器5使氣體能排出，而固體不能排出。翻轉反應釜1，打開進料口2，從進料口2卸出反應後的固體。
實施方式3本發明第3個具體實施方案如圖3所示。所述反應設備包括第2個具體實施方式
所有構件，並且，在進氣口6的上部裝有一個氣體分配器9，氣體分配器9的上面與反應釜1的釜底在一個平面上或高於反應釜1釜底所在的平面。所述氣體分配器的作用，是使氣體能連續均勻地進入反應釜1中，同時，保證固體顆粒不進入與進氣口6相連的管道內。
在進行氣體與固體顆粒的反應時，從進料口2裝入固體顆粒，將進料口2和出氣口3密閉，開動攪拌器4，將進料口2密閉。從進氣口6加入與固體顆粒反應的氣體或能生成與固體顆粒反應的氣體的物質，將進氣口6密閉或維持進氣口6處的壓力不小於反應釜1中的壓力，加熱或不加熱反應釜1至反應溫度，與固體顆粒反應的氣體或所述能生成與固體顆粒反應的氣體的物質經氣化後，通過氣體分配器9的分配作用，均勻地進入反應釜1與固體顆粒在攪拌下反應。反應完成後，關閉攪拌器4，停止攪拌，冷卻或不冷卻，打開出氣口3，將廢氣排出，進行廢氣回收。氣固分離器5使氣體能排出，而固體不能排出。翻轉反應釜1，打開進料口2，從進料口2卸出反應後的固體。
實施方式4本發明第4個具體的實施方案如圖4所示。所述反應設備包括第一個具體實施方式
所有構件，此外，還包括一個出料口7。進料口2和出氣口3位於反應釜1的上部，出料口7位於反應釜1的下部。出料口7用來卸出反應後的固體顆粒。有了出料口7，可以不用翻轉反應釜1就可以容易地卸出反應後的固體顆粒，操作更加簡便。
在進行氣體與固體顆粒的反應時，將出氣口3和出料口7密閉，從進料口2裝入固體顆粒，開動攪拌器4，並加入與固體顆粒反應的氣體或能生成與固體顆粒反應的氣體的物質，將進料口2密閉。加熱或不加熱反應釜1至反應溫度，使所述能生成與固體顆粒反應的氣體的物質氣化，在攪拌下反應。反應完成後，關閉攪拌器4，停止攪拌，冷卻或不冷卻，打開出氣口3，將廢氣排出，進行廢氣回收。氣固分離器5使氣體能排出，而固體不能排出。打開出料口7，從出料口7卸出反應後的固體。
實施方式5
本發明第5個具體的實施方案如圖5所示。所述反應設備包括第4個具體實施方式
所有構件，此外，在出料口7的上部裝有一個能拆卸的盤形物8，該盤形物8上可以有也可以沒有多個小孔，小孔的大小使固體顆粒不能通過小孔進入與出料口7相連的管道內，盤形物8的上表面與反應釜1的釜底在一個平面上或高於反應釜1釜底所在的平面。所述盤形物8保證固體顆粒不進入與出料口7相連的管道內，避免部分固體顆粒與氣體反應不充分，從而損失部分固體顆粒的情況發生。
在進行氣體與固體顆粒的反應時，將出氣口3和出料口7密閉，從進料口2裝入固體顆粒，開動攪拌器4，並加入與固體顆粒反應的氣體或能生成與固體顆粒反應的氣體的物質，將進料口2密閉。加熱或不加熱反應釜1至反應溫度，使所述能生成與固體顆粒反應的氣體的物質氣化，在攪拌下反應。由於盤形物8的存在，反應過程中，固體顆粒不能進入與出料口相連的管道。反應完成後，關閉攪拌器4，停止攪拌，冷卻或不冷卻，打開出氣口3，將廢氣排出，進行廢氣回收。氣固分離器5使氣體能排出，而固體不能排出。打開出料口7並卸下盤形物8，從出料口7卸出反應後的固體。
實施方式6本發明第6個具體的實施方案如圖6所示。所述反應設備包括第一個具體實施方式
所有構件，此外還包括一個進氣口6和出料口7；進料口2和出氣口3位於反應釜1的上部，進氣口6和出料口7位於反應釜1的下部。在進氣口6的上部裝有一個氣體分配器9，氣體分配器9的上面與反應釜1的釜底在一個平面上或高於反應釜1釜底所在的平面；在出料口7的上部裝有一個可拆卸的盤形物8，該盤形物8上可以有或沒有多個小孔，小孔的大小使固體顆粒不能通過小孔進入與出料口7相連的管道內，盤形物8的上表面與反應釜1的釜底在一個平面上或高於反應釜1釜底所在的平面。所述分配器9起到氣體分配器的作用，使氣體能連續均勻地進入反應釜1中，同時，保證固體顆粒不進入與進氣口6相連的管道內。所述盤形物8保證固體顆粒不進入與出料口7相連的管道內，避免部分固體顆粒與氣體反應不充分，從而損失部分固體顆粒的情況發生。
在進行氣體與固體顆粒的反應時，將出氣口3和出料口7密閉，從進料口2裝入固體顆粒，將進料口2密閉，開動攪拌器4，從進氣口6加入與固體顆粒反應的氣體或能生成與固體顆粒反應的氣體的物質，將進氣口6密閉或維持進氣口6處的壓力不小於反應釜1中的壓力，加熱或不加熱反應釜1至反應溫度，與固體顆粒反應的氣體或所述能生成與固體顆粒反應的氣體的物質經氣化後，通過分配器9的分配作用，均勻地進入反應釜1與固體顆粒在攪拌下反應。由於盤形物8的存在，反應過程中，固體顆粒不能進入與出料口相連的管道。反應完成後，關閉攪拌器4，停止攪拌，冷卻或不冷卻，打開出氣口3，將廢氣排出，進行氣體回收。氣固分離器5使氣體能排出，而固體不能排出。打開出料口7並卸下盤形物8，從出料口7卸出反應後的固體。
實施方式7本發明第7個具體的實施方案如圖7所示。所述反應設備包括第一個具體實施方式
所有構件，此外還包括一個進氣口6和出料口7；出料口7位於反應釜1的下部，進氣口6通過出料口7與反應釜1相通，出料口7的上部裝有一個可拆卸的氣體分配器9，氣體分配器9的上面與反應釜1的釜底在一個平面上或高於反應釜1釜底所在的平面。所述氣體分配器9，既起到氣體分配器的作用，使氣體能均勻進入反應釜1中，又保證固體顆粒不進入與出料口7相連的管道內，避免部分固體顆粒與氣體反應不充分，從而損失部分固體顆粒的情況發生。
在進行氣體與固體顆粒的反應時，將出氣口3和出料口7密閉，從進料口2裝入固體顆粒，將進料口2密閉，開動攪拌器4，從進氣口6加入與固體顆粒反應的氣體或能生成與固體顆粒反應的氣體的物質，將進氣口6密閉或維持進氣口6處的壓力不小於反應釜1中的壓力，加熱或不加熱反應釜1至反應溫度，與固體顆粒反應的氣體或所述能生成與固體顆粒反應的氣體的物質經氣化後，通過氣體分配器9的分配作用，均勻地進入反應釜1與固體顆粒在攪拌下反應。由於氣體分配器9的存在，反應過程中，固體顆粒不能進入與出料口相連的管道。反應完成後，關閉攪拌器4，停止攪拌，冷卻或不冷卻，打開出氣口3，將廢氣排出，進行廢氣回收。氣固分離器5使氣體能排出，而固體不能排出。打開出料口7並卸下氣體分配器9，從出料口7卸出反應後的固體。
實施方式8本發明第8個具體的實施方案如圖8所示。所述反應設備包括第7個具體實施方式
所有構件，此外，在反應釜1外部還有一個電加熱套10，在反應釜1的上部包括一個連接壓力表11的接口12和至少一個供熱電偶13插入的凹口14，凹口14不與反應釜1連通，熱電偶13與顯示溫度的儀表相連接，以指示反應釜1中的溫度。
在進行氣體與固體顆粒的反應時，將出氣口3和出料口7密閉，從進料口2裝入固體顆粒，將進料口2密閉。開動攪拌器4，從進氣口6加入與固體顆粒反應的氣體或能生成與固體顆粒反應的氣體的物質，將進氣口6密閉或維持進氣口6處的壓力不小於反應釜1中的壓力，啟動電加熱套10的電源，將反應釜1加熱至所需的溫度，與固體顆粒反應的氣體或所述能生成與固體顆粒反應的氣體的物質經氣化後，通過氣體分配器9的分配作用，均勻地進入反應釜1與固體顆粒在攪拌下反應。反應釜1內的壓力和溫度分別從壓力表11和與插入凹口14的熱電偶相連的儀表讀出。由於氣體分配器9的存在，反應過程中，固體顆粒不能進入與出料口相連的管道。反應完成後，關閉攪拌器4，停止攪拌，冷卻或不冷卻，打開出氣口3，將廢氣排出，進行廢氣回收。氣固分離器5使氣體能排出，而固體不能排出。打開出料口7並卸下氣體分配器9，從出料口7卸出反應後的固體。
按照本發明提供的方法，所述反應釜1可以是任意的形狀，如圓柱狀、球狀、橫截面為橢圓形的柱狀、圓錐狀、正方體，長方體或其它不規則的形狀。為了使固體顆粒混合更加均勻並方便卸料，優選情況下，所述反應釜1是圓柱狀、球狀、圓錐狀或如圖11所示的下帶錐體的圓柱狀。
反應釜1可以根據發生反應的氣體和固體的種類，採用各種材料製備。如各種金屬材料，非金屬材料和合金材料，特別是不鏽鋼，鋁、鋁合金、鐵、鑄鐵、含鐵的合金、鈦、含鈦的合金、銅、含銅的合金、含鉻的合金、含鎳的合金、陶瓷等。
攪拌器4的位置應該能夠攪拌固體顆粒，使固體顆粒均勻翻滾和流動，而不與反應釜1的壁接觸。所述攪拌器4可以是常規的攪拌器，如爬式攪拌器、葉片式攪拌器、螺旋帶式攪拌器、框式攪拌器、圓形櫃架攪拌器等。
優選的攪拌器4為如圖9所示的螺旋帶式攪拌器。該攪拌器包括一個攪拌杆15，攪拌帶16和兩端與攪拌杆15及攪拌帶16相連的支撐杆17，攪拌帶16以攪拌杆15為軸心，螺旋式上升或下降，攪拌帶的平面與水平面的夾角α為10-70度，優選20-50度。螺帶的寬度根據反應釜1的大小和固體顆粒的量在很大幅度內變動，一般來說，螺帶的寬度為0.005-1米，優選為0.01-0.5米。攪拌帶形成的螺旋的螺距可以在很大範圍內變動，比如實驗室小型試驗所用的攪拌器，其螺距可以小至幾毫米，而在工業上使用的攪拌器，其螺距可以高達幾米，一般來說，攪拌帶形成的螺旋的螺距為0.005-2米，優選為0.01-1米。
插入熱電偶13的凹口14需要伸入到反應釜1的軸心附近，為了避免凹口14與攪拌器4的碰撞，所述攪拌器4的攪拌帶16可以分成如圖10所示的至少2截，凹口14的位置位於2截攪拌帶之間。採用這樣的攪拌器，在攪拌器向一個方向轉動時，容易將物料從反應釜1的下部提升到頂部，固體顆粒能順利地延攪拌帶滑下，進行翻動，使氣體與固體顆粒均勻接觸，避免物料形成中心空穴，靠壁形成硬殼區的現象，能更好地解決固體物料傳熱慢、傳質差的缺陷，避免局部過熱，適於放熱和吸熱反應。攪拌器反轉時，產生一種向下的推力，有利於卸料。
氣固分離器5是任意一種能透過氣體，而不能透過固體顆粒的材料。通常，所述氣固分離器是一種多孔性材料，所述多孔性材料所含孔的孔直徑和孔隙度保證氣體能通過而固體顆粒不能通過。所述多孔性材料的孔直徑和孔隙度根據參與氣體與固體顆粒的反應的固體顆粒大小來設計，如當固體顆粒直徑為0.1-5微米時，所述多孔性材料所含孔的孔直徑為1-40微米，優選5-20微米，孔隙度為5-60％，優選為10-40％。所述多孔性材料可以是陶瓷材料、水泥材料、玻璃纖維材料、石英玻璃纖維材料，聚四氟乙烯纖維材料、含氟聚合物與玻璃纖維合成的膨脹材料、含Cr、Ni、Ti和/或Mo的不鏽鋼燒結材料。氣固分離器5與反應釜1的連接保證反應釜1隻能通過氣固分離器5與外界連通，這可以通過將氣固分離器5覆蓋到反應釜1的出氣口3上，並將氣固分離器5與反應釜1接觸的部分密閉來達到。
所述氣體分配器9可以是現有的各種氣體分配器，如盤形氣體分配器、管形氣體分配器、盤管形氣體分配器、圓柱形氣體分配器、球體氣體分配器中的一種，這些氣體分配器為本領域技術人員所公知。以盤形氣體分配器為例，盤形氣體分配器為一盤形物，盤形物上有多個小孔，小孔的大小使固體顆粒不能通過小孔，而氣體能順利通過小孔。小孔的大小根據參與反應的固體顆粒的大小而定，如固體顆粒的直徑為0.1-5微米時，盤形物上的小孔的直徑為1-6毫米，優選2-5毫米。
盤形物8上小孔的大小使固體顆粒不能通過小孔進入與出料口7相連的管道內，小孔的大小根據參與反應的固體顆粒的大小而定，如固體顆粒的直徑為0.1-5微米時，盤形物上的小孔的直徑為1-6毫米，優選2-5毫米。
密閉各個開口的方法可以採用各種現有的方法，這些方法為本領域技術人員所公知。如採用焊接密閉、粘接密閉、螺扣密閉，盤根密閉，法蘭墊圈密閉或安裝閥門密閉。
所述的電加熱套10隻是可以採用的一種加熱裝置，所述加熱套可以用任意等效的加熱方式，如採用直接明火加熱，水浴加熱、油浴加熱等方式來代替。
能生成與固體顆粒反應的氣體的物質指任何能生成與固體顆粒反應的氣體的固體或液體。當能生成與固體顆粒反應的氣體的物質是固體時，可從進料口2，與所述固體顆粒一起加入到反應釜1中。當能生成與固體顆粒反應的氣體的物質是液體時，可從在進料口2，與所述固體顆粒一起加入到反應釜1中，也可以並優選從進氣口6加入到反應釜中。優選情況下，能生成與固體顆粒反應的氣體的物質指能生成與固體顆粒反應的氣體的液體。
本發明提供的方法適應於各種固體顆粒和氣體的反應。特別適合用於顆粒直徑為5微米以下的超細粉固體顆粒和納米級固體顆粒與氣體進行反應。
下面的實例將對本發明做進一步說明。
實例1本實例說明本發明提供的方法所述反應設備。
用厚度為3毫米的工業牌號為NiCr18Ti的不鏽鋼製成如圖8所示的設備。在進料口2、出氣口3、進氣口6和出料口7遠離反應釜1的埠處安裝了閥門。
其中，反應釜1的釜體為圓柱形，釜體內直徑為100毫米，高290毫米，進料口2的直徑為30毫米，出氣口3的直徑為6毫米，進氣口6的直徑為6毫米，出料口7的直徑為30毫米。
氣體分配器9為直徑30毫米的盤形分配器，其上均勻分布了50個直徑為2毫米的小孔。
反應釜1有2個凹口14，分別位於反應釜1的上部和圓柱形釜體的中間。位於反應釜1上部和圓柱形釜體的中間的凹口14的直徑均為15毫米，位於圓柱形釜體的中間的凹口14沿水平方向伸入到反應釜1中，長度為42毫米，位於反應釜1上部的凹口14垂直伸入到反應釜1中，長度為30毫米。插入到2個凹口14中的熱電偶13分別與2個SR74型智能控溫儀(Shamden公司出品)相連。
攪拌器4為圖10所示2段式螺旋帶式攪拌器。攪拌杆15、攪拌帶16和支撐杆17均用不鏽鋼製成。攪拌杆15直徑12毫米，攪拌帶16形成的螺旋的直徑為90毫米。所述螺旋從攪拌杆15的底部開始，上部螺旋的高度為110毫米，下部螺旋帶的高度為120毫米，2個螺旋帶之間的距離為20毫米。從攪拌杆15的底部開始，至下部螺旋終結處以及從上部螺旋底部開始至上部螺旋終結處，分別等距離地用11和12個長度為27毫米的支撐杆17將攪拌杆15和攪拌帶16連接，使攪拌帶16固定。攪拌杆15的直徑為12毫米，攪拌杆15的底部距反應釜1的底部5毫米，攪拌杆15伸出反應釜1外部分的長度為20毫米，攪拌杆15與電機相連，攪拌帶16的平面與水平面的夾角α為50度，攪拌帶16的寬度為12毫米，上部螺旋和下部螺旋的總螺距數為12。
氣固分離器5是厚度為3毫米，橫截面直徑為15毫米，工業牌號為1Cr18Ni9Ti的不鏽鋼粉末材料燒結製成的材料(中國航天集團北京衛星製造廠製造)孔隙度為30％，所含孔的孔直徑為10-20微米。氣固分離器5覆蓋到出氣口3上，氣固分離器5與反應釜1接觸的部位採用螺扣密閉。
實例2本實例說明本發明提供的方法所述反應設備。
用厚度為3毫米的工業牌號為0Cr18Ni10Ti的合金鋼製備出如圖1所示的設備。反應釜1是一個直徑為200毫米的球形體。
進料口2的直徑為30毫米，出氣口3的直徑為6毫米，氣固分離器5是厚度為2毫米，橫截面直徑為10毫米，孔隙度為25％，所含孔的孔直徑為5-10微米的Ti合金燒結製成的圓片(北京有色冶金院制)。氣固分離器5與反應釜接觸的部位採用法蘭密閉連接。
攪拌器4為圓形櫃架攪拌器，橫截面積直徑為180毫米，攪拌器4與反應釜1的底部的最近距離為6毫米，攪拌杆伸出反應釜1外30毫米，並與電機相連。
實例3
本實例說明本發明提供的方法所述反應設備。
用厚度為4毫米的工業牌號為0Cr18Ni9的合金鋼製備出如圖8所示的設備。在進料口2、出氣口3、進氣口6和出料口7遠離反應釜1的埠處安裝了閥門。
其中，反應釜1的釜體為如圖11所示下帶錐體的圓柱體，圓柱體內直徑為100毫米，高290毫米，錐體上部內直徑為100毫米，下部內直徑為30毫米，高度80毫米。進料口2的直徑為30毫米，出氣口3的直徑為6毫米，進氣口6的直徑為6毫米，出料口7的直徑為30毫米。
氣體分配器9為直徑30毫米的盤形分配器，其上均勻分布了80個直徑為2毫米的小孔。
反應釜1隻有一個凹口14，位於反應釜1圓柱形釜體的中間。凹口14的直徑為5毫米，伸入到反應釜1中的長度為40毫米，插入到凹口14中的熱電偶13與一個SR74型智能控溫儀(Shamden公司出品)相連。
攪拌器4為圖10所示2段式螺旋帶式攪拌器。攪拌杆15、攪拌帶16和支撐杆17均用不鏽鋼製成。攪拌杆15直徑12毫米，所述螺旋從攪拌杆15的底部開始，上部螺旋的高度為100毫米，直徑為90毫米，下部螺旋帶的高度為215毫米，2個螺旋帶之間的距離為10毫米，其中，反應釜錐體以上的下部螺旋的高度為140毫米，直徑為90毫米，反應釜錐體中，下部螺旋的高度為75毫米，螺旋的直徑均勻地沿錐壁從90毫米遞減到20毫米。上部和下部螺旋分別等距離地用4和8個長度不等的支撐杆17將攪拌杆15和攪拌帶16連接，使攪拌帶16固定。攪拌杆15的底部距反應釜1的底部5毫米，攪拌杆15伸出反應釜1外部分的長度為20毫米，攪拌杆15與電機相連，攪拌帶16的平面與水平面的夾角α為30度，攪拌帶16的寬度為10毫米，上部螺旋和下部螺旋的總螺距數為15。
氣固分離器5是厚度為0.86毫米的含氟聚合物與玻璃纖維合成材料(美國GORE-TEX FILTRATION PRODUCT公司上海有限公司出品)。該氣固分離器可以100％過濾0.4微米的固體顆粒，90-95％過濾0.2-0.3微米的固體顆粒，70-80％過濾0.1微米的固體顆粒。氣固分離器5與反應釜接觸的部位採用法蘭密閉連接。
實例4本實例說明本發明提供的方法所述反應設備。
除攪拌器4為爬式攪拌器外，其它材質設備均與實例1相同。當所述爬式攪拌器4轉動時，攪拌帶轉動所形成的圓柱形的直徑為90毫米。
實例5
本實例說明本發明提供的方法。
從實例1所述反應設備的進料口2，將800克(幹基重量) 固含量為99％的粉狀稀土Y沸石(晶胞常數2.468納米，氧化鈉含量4.5重量％，晶格崩塌溫度985℃，稀土氧化物含量19重量％，其中，氧化鑭含量為4.9重量％，氧化鈰含量為9.7重量％，其它稀土氧化物含量為4.4重量％，粉狀稀土Y沸石的顆粒直徑為0.3-1微米)加入到反應釜1中。關閉進料口2和出氣口3的閥門。開啟攪拌器4，攪拌速度為100轉/分。開啟電加熱套10的電源，使溫度升高至與位於反應釜1中間的熱電偶13相連的SR74型智能控溫儀顯示溫度為280℃(此時，與位於反應釜1上部的熱電偶13相連的SR74型智能控溫儀顯示溫度也為280℃)，恆溫，從進氣口6處通入SiCl4液體130克，SiCl4氣化並通過氣體分配器9進入反應釜1，與稀土Y發生反應。反應釜1內壓力基本維持在4公斤/釐米2，反應釜1內壓力從壓力表11讀出。反應5小時後，關閉電加熱套10的電源，降溫至室溫。慢慢打開排氣口3，將廢氣從氣固分離器5中緩緩排出。打開出料口7並卸掉氣體分配器9，將攪拌器4反轉，順利排出固體產物。用20倍於固體產物的去離子水洗滌固體產物，在120℃烘乾，得790克含稀土高矽Y型沸石，其晶胞常數2.445納米，氧化鈉含量0.32重量％，晶格崩塌溫度為1020℃，稀土氧化物含量為14.5重量％，其中，氧化鑭含量為3.8重量％，氧化鈰含量為7.4重量％，其它稀土氧化物含量為3.3重量％)，固體收率為98.8重量％。其中，晶胞常數採用X射線衍射法測定，晶格崩塌溫度採用差熱法測定，稀土氧化物含量採用X射線螢光光譜法測定，氧化鈉含量採用比色法測定。
實例6本實例說明本發明提供的方法。
從實例2所述反應設備的進料口2，將1000克(幹基重量)固含量為99％的粉狀稀土鈉Y沸石(晶胞常數2.470納米，氧化鈉含量5重量％，晶格崩塌溫度986℃，稀土氧化物含量14重量％，其中，氧化鑭含量為4.16重量％，氧化鈰含量為8.16重量％，其它稀土氧化物含量為1.68重量％，粉狀稀土鈉Y沸石的顆粒直徑為0.5-1.5微米)和180克SiCl4液體加入到反應釜1中。用墊有聚四氟乙烯墊片的螺扣密閉進料口2和出氣口3。開啟攪拌器4，攪拌速度為180轉/分鐘。將反應釜1浸入溫度為180℃的油浴中，反應5小時，將反應釜1從油浴中取出，冷卻至室溫，緩緩開啟出氣口3，排出廢氣。擦乾反應釜1上的油汙，翻轉反應釜1，打開進料口2，將固體產物卸出。用20倍於固體產物的去離子水洗滌固體產物，在120℃烘乾，得990克含稀土高矽Y型沸石，其晶胞常數為2.456納米，氧化鈉含量0.45重量％，晶格崩塌溫度為1010℃，稀土氧化物含量為12.5重量％，其中，氧化鑭含量為3.25重量％，氧化鈰含量為6.38重量％，其它稀土氧化物含量為2.87重量％)，固體收率為99重量％。
實例7本實例說明本發明提供的方法。
從實例3所述反應設備的進料口2，將600克(幹基重量)固含量為99％的粉狀NaY沸石(晶胞常數2.470納米，氧化鈉含量15.5重量％，晶格崩塌溫度為985℃，結晶度定為100％，粉狀NaY沸石的顆粒直徑為0.4-1微米)加入到反應釜1中。關閉進料口2和出氣口3的閥門。開啟攪拌器4，攪拌速度為80轉/分。開啟電加熱套10的電源，使溫度升高至與熱電偶13相連的SR74型智能控溫儀顯示溫度為300℃，恆溫，從進氣口6處通入SiCl4液體110克，SiCl4液體氣化，並通過氣體分配器9進入反應釜1，與NaY沸石發生反應。反應釜1內壓力基本維持在6公斤/釐米2，反應釜1內壓力從壓力表11讀出。反應5小時後，關閉電加熱套10的電源，降溫至100℃。慢慢打開排氣口3，將廢氣從氣固分離器5中緩緩排出。打開出料口7並卸掉氣體分配器9，將攪拌器4反轉，順利排出固體產物。用20倍於固體產物的去離子水洗滌固體產物，在120℃烘乾，得690克高矽Y型沸石，其晶胞常數為2.445納米，氧化鈉含量0.4重量％，晶格崩塌溫度為1010℃，結晶度保留度為90％，固體收率為99重量％。
實例8本實例說明本發明提供的方法。
從實例4所述反應設備的進料口2，將600克(幹基重量)固含量為99.1％的粉狀稀土Y沸石(晶胞常數2.468納米，氧化鈉含量4.5重量％，晶格崩塌溫度985℃，稀土氧化物含量18重量％，其中，氧化鑭含量為4.9重量％，氧化鈰含量為9.6重量％，其它稀土氧化物含量為3.5重量％，粉狀稀土Y沸石的顆粒直徑為0.3-1微米)加入到反應釜1中。關閉進料口2和出氣口3的閥門。開啟攪拌器4，攪拌速度為90轉/分。開啟電加熱套10的電源，使溫度升高至與位於反應釜1中間的熱電偶13相連的SR74型智能控溫儀顯示溫度為250℃(此時，與位於反應釜1上部的熱電偶13相連的SR74型智能控溫儀顯示溫度也為250℃)，恆溫，從進氣口6處通入SiCl4液體140克，SiCl4液體氣化，並通過氣體分配器9進入反應釜1，與稀土Y發生反應。反應釜1內壓力基本維持在6公斤/釐米2，反應釜1內壓力從壓力表11讀出。反應4小時後，關閉電加熱套10的電源，降溫至室溫。慢慢打開排氣口3，將廢氣從氣固分離器5中緩緩排出。打開出料口7並卸掉氣體分配器9，將攪拌器4反轉，順利排出固體產物。用20倍於固體產物的去離子水洗滌固體產物，在120℃烘乾，得590克含稀土高矽Y型沸石。其晶胞常數2.445納米，氧化鈉含量0.32重量％，晶格崩塌溫度為1003℃，稀土氧化物含量為14.8重量％，其中，氧化鑭含量為3.5重量％，氧化鈰含量為7.4重量％，其它稀土氧化物含量為3.9重量％)，固體收率為98.3重量％。
權利要求
1.一種氣體與固體顆粒反應的方法，該方法包括將氣體與固體顆粒接觸，所述接觸在一個反應設備中進行，其特徵在於，所述反應設備包括一個反應釜(1)，一個進料口(2)和一個出氣口(3)，其中，在反應釜(1)的內部還包括一個攪拌器(4)，出氣口(3)上安裝有一個氣固分離器(5)，氣固分離器(5)所含孔的孔直徑和孔隙度保證氣體能通過而固體顆粒不能通過，攪拌器(4)的攪拌杆伸出反應釜(1)外，攪拌杆與反應釜(1)接觸的地方密閉，使反應釜(1)不與外界連通；將固體顆粒和氣體或能生產氣體的物質經進料口(2)加入到反應釜(1)中，在攪拌器(4)的攪拌下，所述固體顆粒與所述氣體或能生成氣體的物質生成的氣體接觸。
2.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於，所述反應設備還包括一個進氣口(6)，所述氣體或能生產氣體的物質經進氣口(6)加入。
3.根據權利要求2所述的方法，其特徵在於，進氣口(6)位於反應釜(1)的下部，在進氣口(6)的上部裝有一個氣體分配器(9)，氣體分配器(9)的上面與反應釜(1)的釜底在一個平面上或高於反應釜(1)釜底所在的平面。
4.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於，所述反應設備還包括一個出料口(7)，反應後的固體經出料口(7)卸出。
5.根據權利要求4所述的方法，其特徵在於，出料口(7)位於反應釜(1)的下部，在出料口(7)的上部裝有一個能拆卸的盤形物(8)，該盤形物(8)上有或沒有多個小孔，小孔的大小使固體顆粒不能通過小孔進入與出料口7相連的管道內，盤形物(8)的上表面與反應釜(1)的釜底在一個平面上或高於反應釜(1)釜底所在的平面。
6.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於，所述反應設備還包括一個進氣口(6)和出料口(7)；進氣口(6)位於反應釜(1)的下部，在進氣口(6)的上部裝有一個氣體分配器9，氣體分配器9的上面與反應釜(1)的釜底在一個平面上或高於反應釜(1)釜底所在的平面；出料口(7)位於反應釜(1)的下部，在出料口(7)的上部裝有一個可拆卸的盤形物(8)，該盤形物(8)上有或沒有多個小孔，盤形物(8)的上表面與反應釜(1)的釜底在一個平面上或高於反應釜(1)釜底所在的平面；所述氣體或能生產氣體的物質經進氣口(6)加入，反應後的固體經出料口(7)卸出。
7.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於，所述反應設備還包括一個進氣口(6)和出料口(7)；出料口(7)位於反應釜(1)的下部，進氣口(6)通過出料口(7)與反應釜(1)相通，出料口(7)的上部裝有一個可拆卸的氣體分配器(9)，氣體分配器(9)的上面與反應釜(1)的釜底在一個平面上或高於反應釜(1)釜底所在的平面，所述氣體或能生產氣體的物質經進氣口(6)加入，反應後的固體經出料口(7)卸出。
8.根據權利要求7所述的方法，其特徵在於，在反應釜(1)外部還有一個電加熱套(10)，在反應釜(1)的上部還有一個連接壓力表(11)的接口(12)和至少一個供熱電偶(13)插入的凹口(14)，凹口(14)不與反應釜(1)連通，熱電偶(13)與能顯示溫度的儀表相連接，以指示反應釜(1)中的溫度。
9.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於，所述反應釜(1)是球狀、圓柱狀、圓錐狀或下帶錐體的圓柱狀。
10.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於，攪拌器(4)是爬式攪拌器、葉片式攪拌器、螺旋帶式攪拌器、框式攪拌器或圓形櫃架攪拌器。
11.根據權利要求10所述的方法，其特徵在於，所述攪拌器(4)為螺旋帶式攪拌器，該攪拌器包括一個攪拌杆(15)，攪拌帶(16)和兩端與攪拌杆(15)及攪拌帶(16)相連的支撐杆(17)，攪拌帶(16)以攪拌杆(15)為軸心，螺旋式上升或下降，攪拌帶(16)的平面與水平面的夾角α為10-70度。
12.根據權利要求11所述的方法，其特徵在於，攪拌帶(16)的平面與水平面的夾角α為20-60度。
13.根據權利要求11所述的方法，其特徵在於，所述攪拌器(4)的攪拌帶(16)分成至少2截。
14.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於，氣固分離器(5)是陶瓷材料、水泥材料、玻璃纖維材料、石英玻璃纖維材料，聚四氟乙烯纖維材料、含氟聚合物與玻璃纖維合成的膨脹材料，或者是含Cr、Ni、Ti和/或Mo的不鏽鋼燒結材料。
15.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於，所述氣體分配器9選自盤形氣體分配器、管形氣體分配器、盤管形氣體分配器、圓柱形氣體分配器或球體氣體分配器。
全文摘要
一種氣體與固體顆粒反應的方法，方法包括將氣體與固體顆粒接觸，所述接觸在一個反應設備中進行，所述反應設備包括一個反應釜，一個進料口和一個出氣口，其中，在反應釜的內部還包括一個攪拌器，出氣口上安裝有一個氣固分離器，氣固分離器所含孔的孔直徑和孔隙度保證氣體能通過而固體顆粒不能通過，攪拌器的攪拌杆伸出反應釜外，攪拌杆與反應釜接觸的地方密閉，使反應釜不與外界連通；將固體顆粒和氣體或能生產氣體的物質經進料口加入到反應釜中，在攪拌器的攪拌下，所述固體顆粒與所述氣體或能生成氣體的物質生成的氣體接觸。使用該方法進行氣體與固體顆粒的反應，氣體與固體顆粒接觸反應更加均勻，避免了固體顆粒之間的聚結成緻密塊狀物的現象，可以降低勞動強度，能減少環境汙染，顯著地降低了生產成本，易於進行大規模工業應用。
文檔編號B01J8/08GK1676206SQ20041002986
公開日2005年10月5日 申請日期2004年3月31日 優先權日2004年3月31日
發明者杜軍, 李崢, 周靈萍, 朱玉霞 申請人:中國石油化工股份有限公司, 中國石油化工股份有限公司石油化工科學研究院