一種釺焊非氧化物陶瓷及其複合材料的高熵釺料及其製備方法
2023-08-06 12:15:41 1
專利名稱：一種釺焊非氧化物陶瓷及其複合材料的高熵釺料及其製備方法
一種釺焊非氧化物陶瓷及其複合材料的高熵釺料及其製備方法技術領域
本發明涉及一種高熵釺料及其製備方法。
背景技術：
SiC, Si3N4, ZrB2等非氧化物陶瓷是航空航天領域重要的超高溫結構材料。C/SiC複合材料、ZSC複合材料等通過在單相陶瓷基體中添加一定體積分數的C纖維或其它陶瓷顆粒(石墨)增強相，進一步提高了材料的機械性能和高溫抗氧化性能。由於這些非氧化物陶瓷及其複合材料製備和成形方法的限制，實現它們自身或與其它材料的連接是保證其在上述領域得到廣泛應用的關鍵。目前報導的關於非氧化物陶瓷及陶瓷基複合材料的連接方法有機械連接、擴散焊和釺焊等。但機械連接存在消極質量過大，氣密性無法保證等問題；而擴散焊由於需要施加較大的壓力，其可焊接的結構形式非常有限；相對於前兩種方法，釺焊具有更大的優勢如接頭不存在消極質量重、氣密性良好、焊接中不需施加較大壓力，接頭形式不受限制等。目前使用的鈦基釺料延性較差，不能有效緩解陶瓷/金屬釺焊接頭中由於母材熱膨脹係數不匹配產生的較大熱應力，接頭力學性能差。而鎳基釺料會與非氧化物陶瓷及陶瓷基複合材料中的陶瓷相劇烈反應，一方面破壞陶瓷或陶瓷基複合材料本身的性能，另一方面生成的產物會使接頭變脆。已見報導的用於非氧化物陶瓷及其複合材料直接釺焊連接的釺料主要有AgCuTi釺料，商用鈦基、鎳基和鈀基釺料。由於AgCuTi釺料本身抗高溫氧化和蠕變性能差，釺焊接頭無法滿足高溫使用需求。鈀基釺料價格昂貴，使用前景極為有限。鈦基釺料本身延性較差，獲得的接頭力學性能往往難以滿足實際要求。而現存商用鎳基釺料又存在與非氧化物陶瓷SiC、Si3N4、ZrB2等劇烈反應，接頭界面組織性能差的問題。因此，設計一種可釺焊非氧化物陶瓷及其複合材料，並使接頭在500°C以上還具有可靠使用性能的高溫釺料成為亟待解決的問題。
發明內容
本發明的目的是為了解決現有焊接非氧化物陶瓷及其複合材料，接頭在500°C以上高溫釺料性能不可靠的問題，而提供一種釺焊非氧化物陶瓷及其複合材料的高熵釺料及其製備方法。本發明的一種釺焊非氧化物陶瓷及其複合材料的高熵釺料按重量份數是由18 24份的Ni、14. 3 19份的Cr、16. 8 22. 5份的Co、15. 9 21份的Fe、10. I 13. 5份的Cu和0 24· 9份的Ti或TiH2組成。本發明的一種釺焊非氧化物陶瓷及其複合材料的高熵釺料的製備方法，是按照以下步驟進行的一、稱量按重量份數稱取If 24份的Ni、14. 3^19份的Cr、16. 8^22. 5份的Co、15. 9 21份的Fe、10. I 13. 5份的Cu和0 24· 9份的Ti或TiH2 ;二、熔煉將步驟一稱取的各組分放入石墨坩堝中，在溫度為1200°C 1800°C，真空度為lX10_2Pa的條件下，熔煉10 120min，再經鑄造，得到合金錠；三、制箔將步驟二得到的合金錠採用線切割製得厚度為O. Γ0. 8mm的箔片，即得高熵釺料；其中，線切割獲得的箔片正反面需進行機械磨光，磨光後表面粗糙度為12. 5^20 ;步驟一中所述的Ni、Cr、Co、Fe、Cu和Ti為金屬粉末或箔片。本發明的一種釺焊非氧化物陶瓷及其複合材料的高熵釺料的製備方法，是按照以下步驟進行的一、稱量按重量份數稱取If 24份的Ni、14. 3^19份的Cr、16. 8^22. 5份的Co、15. 9 21份的Fe、10. I 13. 5份的Cu和0 24· 9份的Ti或TiH2 ;二、熔煉將步驟一稱取的各組分放入石墨坩堝中，在溫度為1200°C 1800°C，真空度為lX10_2Pa的條件下，熔煉10 120min，再經鑄造，得到合金錠；三、制箔將步驟二得到的合金錠採用線切割製得厚度為O. Γ0. 8mm的箔片；四、複合壓片將20 μ m 100 μ m厚的的Ti箔與步驟三得到的箔 片用壓片機複合壓片，即得高熵釺料；其中，線切割獲得的箔片正反面需進行機械磨光，磨光後表面粗糙度為12. 5^20 ;步驟一中所述的Ni、Cr、Co、Fe、Cu和Ti為金屬粉末或箔片。本發明的一種釺焊非氧化物陶瓷及其複合材料的高熵釺料的製備方法，是按照以下步驟進行的一、稱量按重量份數稱取If 24份的Ni、14. 3^19份的Cr、16. 8^22. 5份的Co、15. 9 21份的Fe、10. Γ13. 5份的Cu和0 24· 9份的Ti或TiH2 ;二、將步驟一稱取的各組分，按球料質量比為12 16 1的比例放入石墨坩堝中，在氬氣保護，轉速為28(T320r/min的條件下，室溫球磨2 3h，即得混合粉末；三、將步驟二得到的混合粉末採用壓片機加壓6 X 108N/m2，得到厚度為O. 01 2mm箔片，將箔片用丙酮在頻率為20KHz的超聲中清洗lOmin，室溫乾燥l 2h，即得高熵釺料；其中，步驟一中所述的Ni、Cr、Co、Fe、Cu和Ti為金屬粉末。本發明的優點如下本發明實現非氧化物陶瓷及其複合材料自身或與金屬的直接釺焊，焊前不需要對陶瓷或複合材料表面進行任何改性處理。本發明的高熵釺料對於釺焊非氧化物陶瓷及其複合材料與多種高溫合金而言熔點合適，潤溼性好，並且能滿足釺焊接頭800°C使用要求。且本發明的釺料成分中不含Ag、Pd等貴金屬，成本低廉。本發明中使用的高熵釺料做中間層時，陶瓷或陶瓷基複合材料側的冶金反應適度，而且由於釺料體系中多元素間的相互作用增進了元素間的相溶性並能限制元素擴散速率，從而有效抑制了釺焊接頭中脆性金屬間化合物的生成，使釺縫組織較多的以固溶體存在而提高接頭的性能。本發明所獲得的ZSC複合材料與GH99鎳基高溫合金接頭的強度達到35 71MPa，且在800°C下的高溫強度保留率超過67%。本發明所獲得的ZSC複合材料與Nb的接頭的強度達到27 33MPa。本發明所獲得的C/SiC複合材料與金屬的釺焊接頭室溫抗剪強度達到2(T45MPa。本發明所獲得的SiC陶瓷與金屬的釺焊接頭室溫抗剪強度達到2f27MPa。另外，本發明的釺料還可以用來釺焊石墨、SiC陶瓷、C/C複合材料。
圖I為試驗IZSC與GH99的釺焊的接頭的電鏡圖片。
具體實施例方式本發明技術方案不局限於以下所列舉具體實施方式
，還包括各具體實施方式
間的任意組合。
具體實施方式
一本實施方式的一種釺焊非氧化物陶瓷及其複合材料的高熵釺料，按重量份數是由18 24份的Ni、14. 3 19份的Cr、16. 8 22. 5份的Co、15. 9 21份的Fe、
10.Γ13. 5份的Cu和0 24· 9份的Ti或TiH2組成。本實施方式實現非氧化物陶瓷及其複合材料自身或與金屬的直接釺焊，焊前不需要對陶瓷或複合材料表面進行任何改性處理。本實施方式的高熵釺料對於釺焊非氧化物陶瓷及其複合材料與多種高溫合金而言熔點合適，潤溼性好，並且能滿足釺焊接頭800°C使用要求。且本實施方式的釺料成分中不含Ag、Pd等貴金屬，成本低廉。本實施方式中使用的高熵釺料做中間層時，陶瓷或陶瓷基複合材料側的冶金反應適度，而且由於釺料體系中多元素間的相互作用增進了元素間的相溶性並能限制元素擴散速率，從而有效抑制了釺焊接頭中脆性金屬間化合物的生成，使釺縫組織較多的以固溶體存在而提高接頭的性能。本實施方式所獲得的ZSC複合材料與GH99鎳基高溫合金接頭的強度達到35 71MPa，且在800°C下的高溫強度保留率超過67%。本實施方式所獲得的ZSC複合材料與Nb的接頭的強度達到27 33MPa。本實施方式所獲得的C/SiC複合材料與金屬的釺焊接頭室溫抗剪強度達到2(T45MPa。本實施方式所獲得的SiC陶瓷與金屬的釺焊接頭室溫抗剪強度達到2廣27MPa。 另外，本實施方式的釺料還可以用來釺焊石墨、SiC陶瓷、C/C複合材料。
具體實施方式
二 本實施方式與具體實施方式
一不同的是所述的Ni純度為99. 0% 99. 9%、Cr 純度為 99. 0% 99. 9%、Co 純度為 99. 0% 99. 9%, Fe 純度為 99. 0% 99. 9%、Cu純度為99. 0% 99. 9%和Ti純度為99. 0% 99. 9%或TiH2為99. 0% 99. 9%。其它與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
三本實施方式與具體實施方式
一至二不同的是所述的為Ni、Cr、Co、Fe、Cu和Ti為金屬粉末或箔片。其它與具體實施方式
一至二相同。
具體實施方式
四本實施方式的一種釺焊非氧化物陶瓷及其複合材料的高熵釺料的製備方法是按照以下步驟進行的一、稱量按重量份數稱取If 24份的Ni、14. 3^19份的 Cr、16. 8 22. 5 份的 Co、15. 9 21 份的 Fe、10. Γ13. 5 份的 Cu 和 0 24· 9 份的 Ti 或 TiH2 ；二、熔煉將步驟一稱取的各組分放入石墨坩堝中，在溫度為1200°C 1800°C，真空度為lX10_2Pa的條件下，熔煉10 120min，再經鑄造，得到合金錠；三、制箔將步驟二得到的合金錠採用線切割製得厚度為O. Γ0. 8mm的箔片，即得高熵釺料；其中，線切割獲得的箔片正反面需進行機械磨光，磨光後表面粗糙度為12. 5^20 ;步驟一中所述的Ni、Cr、Co、Fe、Cu和Ti為金屬粉末或箔片。本實施方式實現非氧化物陶瓷及其複合材料自身或與金屬的直接釺焊，焊前不需要對陶瓷或複合材料表面進行任何改性處理。本實施方式的高熵釺料對於釺焊非氧化物陶瓷及其複合材料與多種高溫合金而言熔點合適，潤溼性好，並且能滿足釺焊接頭800°C使用要求。且本實施方式的釺料成分中不含Ag、Pd等貴金屬，成本低廉。本實施方式中使用的高熵釺料做中間層時，陶瓷或陶瓷基複合材料側的冶金反應適度，而且由於釺料體系中多元素間的相互作用增進了元素間的相溶性並能限制元素擴散速率，從而有效抑制了釺焊接頭中脆性金屬間化合物的生成，使釺縫組織較多的以固溶體存在而提高接頭的性能。本實施方式所獲得的ZSC複合材料與GH99鎳基高溫合金接頭的強度達到35 71MPa，且在800°C下的高溫強度保留率超過67%。本實施方式所獲得的ZSC複合材料與Nb的接頭的強度達到27 33MPa。本實施方式所獲得的C/SiC複合材料與金屬的釺焊接頭室溫抗剪強度達到2(T45MPa。本實施方式所獲得的SiC陶瓷與金屬的釺焊接頭室溫抗剪強度達到2廣27MPa。另外，本實施方式的釺料還可以用來釺焊石墨、SiC陶瓷、C/C複合材料。
具體實施方式
五本實施方式與具體實施方式
四不同的是將步驟二替換為將步驟一稱取的各組分放入石墨坩堝中，在氬氣保護，1200°C 1800°C溫度的條件下，進行電弧熔煉10 120min製成合金錠，再進行(Γ5次重熔，鑄造後，得到合金錠。其它與具體實施方式
四相同。
具體實施方式
六本實施方式與具體實施方式
四至五不同的是步驟一中所述的Ni純度為99. 0% 99. 9%、Cr純度為99. 0% 99. 9%、Co純度為99. 0% 99. 9%、Fe純度為99. 0% 99. 9%、Cu 純度為 99. 0% 99. 9% 和 Ti 純度為 99. 0% 99. 9% 或 TiH2 為 99. 0% 99. 9%。
其它與具體實施方式
四至五相同。
具體實施方式
七本實施方式的一種釺焊非氧化物陶瓷及其複合材料的高熵釺料 的製備方法是按照以下步驟進行的一、稱量按重量份數稱取If 24份的Ni、14. 3^19份的 Cr、16. 8 22. 5 份的 Co、15. 9 21 份的 Fe、10. Γ13. 5 份的 Cu 和 0 24· 9 份的 Ti 或 TiH2 ；
二、熔煉將步驟一稱取的各組分放入石墨坩堝中，在溫度為1200°C 1800°C，真空度為lX10_2Pa的條件下，熔煉l(Tl20min，再經鑄造，得到合金錠；三、制箔將步驟二得到的合金錠採用線切割製得厚度為O. Γ0. 8mm的箔片；四、複合壓片將20 μ πΓ ΟΟ μ m厚的的Ti箔與步驟三得到的箔片用壓片機複合壓片，即得高熵釺料；其中，線切割獲得的箔片正反面需進行機械磨光，磨光後表面粗糙度為12. 5^20 ;步驟一中所述的Ni、Cr、Co、Fe、Cu和Ti為金屬粉末或箔片。本實施方式實現非氧化物陶瓷及其複合材料自身或與金屬的直接釺焊，焊前不需要對陶瓷或複合材料表面進行任何改性處理。本實施方式的高熵釺料對於釺焊非氧化物陶瓷及其複合材料與多種高溫合金而言熔點合適，潤溼性好，並且能滿足釺焊接頭800°C使用要求。且本實施方式的釺料成分中不含Ag、Pd等貴金屬，成本低廉。本實施方式中使用的高熵釺料做中間層時，陶瓷或陶瓷基複合材料側的冶金反應適度，而且由於釺料體系中多元素間的相互作用增進了元素間的相溶性並能限制元素擴散速率，從而有效抑制了釺焊接頭中脆性金屬間化合物的生成，使釺縫組織較多的以固溶體存在而提高接頭的性能。本實施方式所獲得的ZSC複合材料與GH99鎳基高溫合金接頭的強度達到35 71MPa，且在800°C下的高溫強度保留率超過67%。本實施方式所獲得的ZSC複合材料與Nb的接頭的強度達到27 33MPa。本實施方式所獲得的C/SiC複合材料與金屬的釺焊接頭室溫抗剪強度達到2(T45MPa。本實施方式所獲得的SiC陶瓷與金屬的釺焊接頭室溫抗剪強度達到2廣27MPa。另外，本實施方式的釺料還可以用來釺焊石墨、SiC陶瓷、C/C複合材料。
具體實施方式
八本實施方式與具體實施方式
七不同的是將步驟二替換為將步驟一稱取的各組分放入石墨坩堝中，在氬氣保護，1200°C 1800°C溫度的條件下，進行電弧熔煉l(Tl20min製成合金錠，再進行(Γ5次重熔，經鑄造後，得到合金錠。其它與具體實施方式
七相同。
具體實施方式
九本實施方式的一種釺焊非氧化物陶瓷及其複合材料的高熵釺料的製備方法是按照以下步驟進行的一、稱量按重量份數稱取If 24份的Ni、14. 3^19份的 Cr、16. 8 22. 5 份的 Co、15. 9 21 份的 Fe、10. Γ13. 5 份的 Cu和(Γ24. 9 份的 Ti 或TiH2 ;二、將步驟一稱取的各組分，按球料質量比為12 16 1的比例放入石墨坩堝中，在氬氣保護，轉速為28(T320r/min的條件下，室溫球磨2 3h，即得混合粉末；三、將步驟二得到的混合粉末採用壓片機加壓6X108N/m2，得到厚度為O. Ollmm箔片，將箔片用丙酮在頻率為20KHz的超聲中清洗IOmin,室溫乾燥2h,即得高熵釺料；其中，步驟一中所述的Ni、Cr、Co、Fe、Cu和Ti為金屬粉末。本實施方式實現非氧化物陶瓷及其複合材料自身或與金屬的直接釺焊，焊前不需要對陶瓷或複合材料表面進行任何改性處理。本實施方式的高熵釺料對於釺焊非氧化物陶瓷及其複合材料與多種高溫合金而言熔點合適，潤溼性好，並且能滿足釺焊接頭800°C使用要求。且本實施方式的釺料成分中不含Ag、Pd等貴金屬，成本低廉。本實施方式中使用的高熵釺料做中間層時，陶瓷或陶瓷基複合材料側的冶金反應適度，而且由於釺料體系中多元素間的相互作用增進了元素間的相溶性並能限制元素擴散速率，從而有效抑制了釺焊接頭中脆性金屬間化合物的生成，使釺縫組織較多的以固溶體存在而提高接頭的性能。本實施方式所獲得的ZSC複合材料與GH99鎳基高溫合金接頭的強度達到35 71MPa，且在800°C下的高溫強度保留率超過67%。本實施方式所獲得的ZSC複合材料與Nb的接頭的強度達到27 33MPa。本實施方式所獲得的C/SiC複合材料與金屬的釺焊接頭室溫抗剪強度達到2(T45MPa。本實施方式所獲得的SiC陶瓷與金屬的釺焊接頭室溫抗剪強度達到2廣27MPa。另外，本實施方式的釺料還可以用來釺焊石墨、SiC陶瓷、C/C複合材料。
具體實施方式
十本實施方式與具體實施方式
九不同的是步驟一中所述的Ni純度為99. 0% 99. 9%、Cr純度為99. 0% 99. 9%、Co純度為99. 0% 99. 9%、Fe純度為99. 0% 99. 9%、Cu 純度為 99. 0% 99. 9% 和 Ti 純度為 99. 0% 99. 9% 或 TiH2 為 99. 0% 99. 9%。其它與具體實施方式
九相同。通過以下試驗驗證本發明的效果試驗I本試驗的一種釺焊非氧化物陶瓷及其複合材料的高熵釺料的製備方法是按照以下步驟進行的一、稱取1.8g的Ni粉、1.43g的Cr、1.68g的Co、1.59g的Fe、I. Olg的Cu、和2. 49g的Ti ;二、將步驟一稱取的組分放入石墨坩堝中，在溫度為1600°C，真空度為I X KT2Pa的條件下，熔煉80min，熔煉後採取相同工藝重熔5次，獲得成分均勻的合金錠；
三、採用線切割的方式將步驟二得到的合金錠切割成O. 2^0. 8mm的箔片，並將箔片表面在600#砂紙上打磨至箔片厚度為O. Γ0. 8mm,即得高熵釺料。將ZSC複合材料和GH99高溫合金待焊表面的油汙、氧化物用機械清理方法清理乾淨，將ZSC複合材料和GH99高溫合金及本試驗的高熵釺料放入丙酮中，進行超聲(超聲頻率是20KHz)清洗lOmin，然後室溫晾乾，按照從上到下為ZSC複合材料/配置高熵釺料箔片/GH99的形式進行裝配，並在ZSC複合材料表面施加2MPa的壓力進行固定；將裝配好的工件放入真空加熱爐中，當真空度為IX 10_3Pa時，開始以10°C /min的速度加熱到1160°C，保溫60min，然後以10°C /min的速度降溫到400°C，其後隨爐冷卻至室溫，即完成ZSC與GH99的釺焊。本試驗的Ni粉純度為99. 9%、Cr粉純度為99. 9%、Co粉純度為99. 9%、Fe粉純度為99. 9%、Cu粉純度為99. 9%和Ti粉純度為99. 9%。經測試，ZSC與GH99的接頭室溫抗剪強度最高達到71MPa，800°C高溫強度可達48MPa。
對本試驗得到的ZSC與GH99的釺焊的接頭進行電鏡掃描，結果如圖I所示，由圖I可知ZSC複合材料一側可以形成良好的冶金結合，釺縫組織主要為性能良好的固溶體組織，可以有效的緩解接頭殘餘熱應力，Ni與非氧化陶瓷的有害反應可以被抑制，最終獲得的釺焊接頭具有良好的組織和力學性能。試驗2本試驗的一種釺焊非氧化物陶瓷及其複合材料的高熵釺料的製備方法是按照以下步驟進行的一、稱取I. 8g的Ni粉、I. 43g的Cr、I. 68g的Co、I. 59g的Fe、I. Olg的Cu、和2. 49g的Ti ;二、將步驟一稱取的各組分，按球料質量比為6 1的比例放入石墨坩堝中，在氬氣保護，轉速為300r/min的條件下，室溫下間歇性球3h，即得混合粉末；三、將步驟二得到的混合粉末採用壓片機加壓6t，得到箔片，將箔片用丙酮清洗lOmin，室溫乾燥lh，SP得高熵釺料。將ZSC複合材料和GH99高溫合金待焊表面的油汙、氧化物用機械清理方法清理乾淨，將ZSC複合材料和GH99高溫合金及本試驗的高熵釺料放入丙酮中，進行超聲(超聲頻率 是20KHz)清洗lOmin，然後室溫晾乾，按照從上到下為ZSC複合材料/配置高熵釺料箔片/GH99的形式進行裝配，並在ZSC複合材料表面施加2MPa的壓力進行固定；將裝配好的工件放入真空加熱爐中，當真空度為IX 10_3Pa時，開始以10°C /min的速度加熱到1160°C，保溫60min，然後以10°C /min的速度降溫到400°C，其後隨爐冷卻至室溫，即完成ZSC與GH99的釺焊。本試驗的Ni粉純度為99. 9%、Cr粉純度為99. 9%、Co粉純度為99. 9%、Fe粉純度為99. 9%、Cu粉純度為99. 9%和Ti粉純度為99. 9%。經測試，ZSC與GH99的接頭室溫抗剪強度最高達到63MPa。試驗3本試驗的一種釺焊非氧化物陶瓷及其複合材料的高熵釺料的製備方法是按照以下步驟進行的一、稱取2. 4g的Ni粉、I. 9g的Cr,2. 25g的Co,2. Ig的Fe、I. 35g的Cu、和Og的Ti ;二、將步驟一稱取的組分放入石墨坩堝中在溫度為1600°C，真空度為IX 10_2Pa的條件下，熔煉80min，熔煉後採取相同工藝重熔5次，獲得成分均勻的合金錠；三、採用線切割的方式將步驟二得到的合金錠切割成O. 2^0. 8mm的箔片，並將箔片表面在600#砂紙上打磨至箔片厚度為O. Γ0. 8mm ;四、將20 μ πΓ ΟΟ μ m厚的的Ti箔與步驟三打磨後的箔片用壓片機複合壓片，即得高熵釺料。將C/SiC複合材料和GH99高溫合金待焊表面的油汙、氧化物用機械清理方法清理乾淨，將C/SiC複合材料和GH99高溫合金及本試驗的高熵釺料放入丙酮中，進行超聲(超聲頻率是20KHz)清洗lOmin，然後室溫晾乾，按照從上到下為C/SiC複合材料/Ti/高熵釺料箔片/GH99的形式進行裝配，並在C/SiC複合材料表面施加2MPa的壓力進行固定；將裝配好的工件放入真空加熱爐中，當真空度為lX10_3Pa時，開始以10°C /min的速度加熱到1180°C，保溫20min，然後以10°C /min的速度降溫到400°C，其後隨爐冷卻至室溫，即完成C/SiC與GH99的釺焊。本試驗的Ni粉純度為99. 9%、Cr粉純度為99. 9%、Co粉純度為99. 9%、Fe粉純度為99. 9%、Cu粉純度為99. 9%和Ti粉純度為99. 9%。經測試，C/SiC與GH99的接頭室溫抗剪強度最高達到45MPa。
試驗4本試驗的一種釺焊非氧化物陶瓷及其複合材料的高熵釺料的製備方法是按照以下步驟進行的一、稱取2. 4g的Ni粉、I. 9g的Cr,2. 25g的Co,2. Ig的Fe、I. 35g的Cu、和Og的Ti ;二、將步驟一稱取的組分放入石墨坩堝中在溫度為1600°C，真空度為IX 10_2Pa的條件下，熔煉80min，熔煉後採取相同工藝重熔5次，獲得成分均勻的合金錠；三、採用線切割的方式將步驟二得到的合金錠切割成O. 2^0. 8mm的箔片，並將箔片表面在600#砂紙上打磨至箔片厚度為O. Γ0. 8mm ;四、將20 μ πΓ ΟΟ μ m厚的的Ti 箔與步驟三打磨後的箔片用壓片機複合壓片，即得高熵釺料。將SiC陶瓷和GH99高溫合金待焊表面的油汙、氧化物用機械清理方法清理乾淨，將SiC陶瓷和GH99高溫合金及本試驗的高熵釺料放入丙酮中，進行超聲(超聲頻率是20KHz)清洗lOmin，然後室溫晾乾，按照從上到下為SiC陶瓷/Ti/高熵釺料箔片/GH99的形式進行裝配，並在SiC陶瓷表面施加2MPa的壓力進行固定；將裝配好的工件放入真空加熱爐中，當真空度為lX10_3Pa時，開始以10°C/min的速度加熱到1170°C，保溫30min，然後以10°C /min的速度降溫到400°C，其後隨爐冷卻至室溫，即完成SiC陶瓷與GH99的釺焊。本試驗的Ni粉純度為99. 9%、Cr粉純度為99. 9%、Co粉純度為99. 9%、Fe粉純度為99. 9%、Cu粉純度為99. 9%和Ti粉純度為99. 9%。經測試，SiC與GH99的接頭室溫抗剪強度最高達到25MPa。試驗5本試驗的一種釺焊非氧化物陶瓷及其複合材料的高熵釺料的製備方法是按照以下步驟進行的一、稱取2. 4g的Ni粉、I. 9g的Cr,2. 25g的Co,2. Ig的Fe、I. 35g的Cu、和Og的Ti ;二、將步驟一稱取的組分放入石墨坩堝中在溫度為1600°C，真空度為IX 10_2Pa的條件下，熔煉80min，熔煉後採取相同工藝重熔5次，獲得成分均勻的合金錠；三、採用線切割的方式將步驟二得到的合金錠切割成O. 2^0. 8mm的箔片，並將箔片表面在600#砂紙上打磨至箔片厚度為O. Γ0. 8mm ;四、將20 μ πΓ ΟΟ μ m厚的的Ti箔與步驟三打磨後的箔片用壓片機複合壓片，即得高熵釺料。將ZSC複合材料和Nb高溫合金待焊表面的油汙、氧化物用機械清理方法清理乾淨，將ZSC複合材料和Nb高溫合金及本試驗的高熵釺料放入丙酮中，進行超聲(超聲頻率是20KHz)清洗lOmin，然後室溫晾乾，按照從上到下為ZSC複合材料/Ti/高熵釺料箔片/Nb的形式進行裝配，並在ZSC複合材料表面施加2MPa的壓力進行固定；將裝配好的工件放入真空加熱爐中，當真空度為lX10_3Pa時，開始以10°C/min的速度加熱到1160°C，保溫60min，然後以10°C /min的速度降溫到400°C，其後隨爐冷卻至室溫，即完成ZSC複合材料和Nb的釺焊。本試驗的Ni粉純度為99. 9%、Cr粉純度為99. 9%、Co粉純度為99. 9%、Fe粉純度為99. 9%、Cu粉純度為99. 9%和Ti粉純度為99. 9%。經測試，ZSC與Nb的接頭室溫抗剪強度最高達到33MPa。
權利要求
1.一種釺焊非氧化物陶瓷及其複合材料的高熵釺料，其特徵在於釺焊非氧化物陶瓷及其複合材料的高熵釺料按重量份數是由18 24份的Ni、14. 3^19份的Cr、16. 8^22. 5份的Co、15. 9 21份的Fe、10. Γ13. 5份的Cu和0 24· 9份的Ti或Τ Η2組成。
2.根據權利要求I所述的一種釺焊非氧化物陶瓷及其複合材料的高熵釺料，其特徵在於所述的Ni純度為99. 09Γ99. 9%、Cr純度為99. 0% 99. 9%、Co純度為99. 0% 99. 9%,Fe純度為 99. 0% 99. 9%、Cu 純度為 99. 0% 99. 9% 和 Ti 純度為 99. 0% 99. 9% 或 TiH2 為 99. 0% 99. 9%。
3.根據權利要求I所述的一種釺焊非氧化物陶瓷及其複合材料的高熵釺料，其特徵在於所述的Ni、Cr、Co、Fe、Cu和Ti為金屬粉末或箔片。
4.如權利要求I所述的一種釺焊非氧化物陶瓷及其複合材料的高熵釺料的製備方法，其特徵在於釺焊非氧化物陶瓷及其複合材料的高熵釺料的製備方法是按照以下步驟進行的一、稱量按重量份數稱取18 24份的Ni、14. 3 19份的Cr、16. 8 22. 5份的Co、15. 9 21份的Fe、10. Γ13. 5份的Cu和(Γ24. 9份的Ti或TiH2 ;二、熔煉將步驟一稱取的各組分放入石墨坩堝中，在溫度為1200°C 1800°C，真空度為I X KT2Pa的條件下，熔煉l(Tl20min，再經鑄造，得到合金錠；三、制箔將步驟二得到的合金錠採用線切割製得厚度為O. Γ0. 8mm的箔片，即得高熵釺料；其中，線切割獲得的箔片正反面需進行機械磨光，磨光後表面粗糙度為12. 5^20 ;步驟一中所述的Ni、Cr、Co、Fe、Cu和Ti為金屬粉末或箔片。
5.根據權利要求4所述的一種釺焊非氧化物陶瓷及其複合材料的高熵釺料的製備方法，其特徵在於步驟一中所述的Ni純度為99. 09Γ99. 9%、Cr純度為99. 09Γ99. 9%、Co純度為99. 0% 99. 9%、Fe 純度為 99. 0% 99. 9%、Cu 純度為 99. 0% 99. 9% 和 Ti 純度為 99. 0% 99. 9%或 TiH2 為 99. 0% 99. 9%。
6.根據權利要求4所述的一種釺焊非氧化物陶瓷及其複合材料的高熵釺料的製備方法，其特徵在於將步驟二替換為將步驟一稱取的各組分放入石墨坩堝中，在氬氣保護，12000C 1800°C溫度的條件下，進行電弧熔煉10 120min製成合金錠，再進行(Γ5次重熔，經鑄造後，得到合金錠。
7.如權利要求I所述的一種釺焊非氧化物陶瓷及其複合材料的高熵釺料的製備方法，其特徵在於釺焊非氧化物陶瓷及其複合材料的高熵釺料的製備方法是按照以下步驟進行的一、稱量按重量份數稱取18 24份的Ni、14. 3 19份的Cr、16. 8 22. 5份的Co、15. 9 21份的Fe、10. Γ13. 5份的Cu和(Γ24. 9份的Ti或TiH2 ;二、熔煉將步驟一稱取的各組分放入石墨坩堝中，在溫度為1200°C 1800°C，真空度為I X KT2Pa的條件下，熔煉10 120min，再經鑄造，得到合金錠；三、制箔將步驟二得到的合金錠採用線切割製得厚度為O. Γ0. 8mm的箔片；四、複合壓片將20μπι IOOym厚的的Ti箔與步驟三得到的箔片用壓片機複合壓片，即得高熵釺料；其中，線切割獲得的箔片正反面需進行機械磨光，磨光後表面粗糙度為12. 5 20 ;步驟一中所述的Ni、Cr、Co、Fe、Cu和Ti為金屬粉末或箔片。
8.根據權利要求7所述的一種釺焊非氧化物陶瓷及其複合材料的高熵釺料的製備方法，其特徵在於將步驟二替換為將步驟一稱取的各組分放入石墨坩堝中，在氬氣保護，12000C 1800°C溫度的條件下，進行電弧熔煉10 120min製成合金錠，再進行(Γ5次重熔，鑄造後，得到合金錠。
9.如權利要求I所述的一種釺焊非氧化物陶瓷及其複合材料的高熵釺料的製備方法，其特徵在於釺焊非氧化物陶瓷及其複合材料的高熵釺料的製備方法是按照以下步驟進行的一、稱量按重量份數稱取18 24份的Ni、14. 3 19份的Cr、16. 8 22. 5份的Co、15. 9 21份的Fe、10. Γ13. 5份的Cu和(Γ24. 9份的Ti或TiH2 ;二、將步驟一稱取的各組分，按球料質量比為12 16 1的比例放入石墨坩堝中，在氬氣保護，轉速為28(T320r/min的條件下，室溫球磨2 3h，即得混合粉末；三、將步驟二得到的混合粉末採用壓片機加壓6X 108N/m2，得到厚度為O. Of 2mm箔片，將箔片用丙酮在頻率為20KHz的超聲中清洗lOmin，室溫乾燥r2h,即得高熵釺料；其中，步驟一中所述的Ni、Cr、Co、Fe、Cu和Ti為金屬粉末。
10.根據權利要求9所述的一種釺焊非氧化物陶瓷及其複合材料的高熵釺料的製備方法，其特徵在於步驟一中所述的Ni純度為99. 09Γ99. 9%、Cr純度為99. 09Γ99. 9%、Co純度為.99. 0% 99. 9%、Fe 純度為 99. 0% 99. 9%、Cu 純度為 99. 0% 99. 9% 和 Ti 純度為 99. 0% 99. 9%或 TiH2 為 99. 0% 99. 9%。
全文摘要
一種釺焊非氧化物陶瓷及其複合材料的高熵釺料及其製備方法，它涉及一種高熵釺料及其製備方法，本發明要解決現有焊接非氧化物陶瓷及其複合材料，接頭在500℃以上高溫釺料性能不可靠的問題。釺料按重量份數是由18~24份的Ni、14.3~19份的Cr、16.8~22.5份的Co、15.9~21份的Fe、10.1~13.5份的Cu和0~24.9份的Ti或TiH2組成。製備方法為稱取各組分，然後在1200℃~1800℃，真空熔煉，線切割後制箔或複合壓片即得；也可以將組分按球料質量比為12~16∶1的比例球磨，壓片清洗即得。本發明獲得合金接頭的強度達到35~71MPa，且在800℃的高溫強度保留率超過67%。
文檔編號B23K35/40GK102689109SQ201210207740
公開日2012年9月26日 申請日期2012年6月21日 優先權日2012年6月21日
發明者亓鈞雷, 馮吉才, 張麗霞, 李宏偉, 田曉羽, 石俊秒 申請人:哈爾濱工業大學