一種抗氧化耐磨損超高分子量聚乙烯複合材料的製備方法
2023-07-27 09:37:56 1
一種抗氧化耐磨損超高分子量聚乙烯複合材料的製備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及複合材料及其製備方法，具體涉及一種抗氧化耐磨損超高分子量聚乙烯複合材料的製備方法，屬於高分子材料技術領域。
【背景技術】
[0002]醫用超高分子量聚乙烯(英文名稱縮寫:UHMWPE)是目前廣泛採用的髖關節臼材料。目前，應用於臨床的超高分子量聚乙烯複合材料主要是輻照交聯VE/UHMWPE/G0複合材料，然而，VE的加入降低了複合材料的交聯度，從而降低了複合材料的耐磨粒磨損的性能。此外複合材料的力學性能相較於純UHMffPE有待進一步提高。因此進一步提高其在力學與耐磨方面的性能，對醫療應用有重大的意義。
【發明內容】
[0003]本發明的目的在於克服上述不足之處，提供一種抗氧化耐磨損超高分子量聚乙烯複合材料的製備方法。
[0004]按照本發明提供的技術方案，一種抗氧化耐磨損超高分子量聚乙烯複合材料的製備方法，步驟如下:
(1)超高分子量聚乙烯的處理:選用醫藥級超高分子量聚乙烯粉末為基底材料，充分乾燥，得到；
(2)混合粉末的製備工藝:取步驟(I)所得超高分子量聚乙烯粉末和單層氧化石墨烯進行球磨混合，形成均勻的混合粉末；
(3)成型工藝:將步驟(2)所得混合粉末添加到模具中，採用平板硫化機在預壓，然後在保溫箱中180°C保溫，再採用平板硫化機壓模處理得到複合材料板材，冷卻至室溫；
(4)輻照工藝:將步驟(3)所得複合材料板材真空密封然後在室溫下，採用γ-射線進行輻照交聯處理，得到超高分子量聚乙烯複合材料；
(5)浸泡工藝:將步驟(4)輻照後的超高分子量聚乙烯複合材料浸泡在維生素E溶液中，然後置於真空箱中乾燥，取出後冷卻至室溫，最終得到抗氧化耐磨損超高分子量聚乙烯複合材料。
[0005]所述抗氧化耐磨損超高分子量聚乙烯複合材料的製備方法，具體步驟為:
(1)超高分子量聚乙烯的處理:選用醫藥級超高分子量聚乙烯粉末為基底材料，粒度範圍為4.3-200μπι，將超高分子聚乙烯粉末在100°C環境下乾燥12h，去除超高分子量聚乙烯粉末的水分；
(2)混合粉末的製備工藝:
a、取0.3-0.7份的單層氧化石墨烯加入到400-500份溶劑中，通過充分攪拌分散，然後再以200-400W超聲處理0.5-2h ；
b、將步驟(I)所得超高分子量聚乙烯99-99.6份加入到上述溶液中，經磁力攪拌30-90min後再次200-400W超聲剝離0.5_2h，得到混合粉末； C、將混合物置於球磨機中研磨粉碎，以300-600r/min的轉速粉碎2-4h;所得混合粉末置於100-120 0C水浴中乾燥，在60-80 °C下保溫至其完全乾燥；
(3)成型工藝:將10g步驟(2)所得混合粉末添加到模具中，採用平板硫化機在5-10MPa壓力下預壓10_15min，然後在保溫箱中150-200°C保溫2-3h，再採用平板硫化機在10-20MPa下壓模處理15-20min得到板材，冷卻至室溫；
(4)輻照工藝:將步驟(3)所得板材真空密封，然後在室溫下採用γ-射線進行輻照交聯處理，輻照9天，得到超高分子量聚乙烯複合材料；
(5)浸泡工藝:將步驟(4)所得輻照後的超高分子量聚乙烯複合材料浸泡在質量濃度為98%的維生素E溶液中5-10h，然後置於100-140 °C的真空箱中8-24小時，取出後冷卻至室溫。
[0006]步驟(2)所述溶劑為無水乙醇或丙酮。
[0007]步驟(4)採用γ-射線進行輻照交聯處理時，輻照量為lOOkGy，輻照的劑量率為5kGyh-l，γ -射線原材用60Co。
[0008]本發明的有益效果:本發明選用醫用超高分子量聚乙烯UHMWPE粉末為基礎材料，對其複合氧化石墨烯，並用維生素E溶液浸泡，充分利用了維生素-E和氧化石墨烯的優良品質，即增加了UHMffPE的抗氧化性和生物相容性，又增加了UHMffPE的耐磨性等力學性能，最終得到抗氧化超低磨損超高分子量聚乙稀複合材料。
[0009]維生素-E分子結構中的氧雜萘滿端可以吸取和穩定自由基，形成苯氧基自由基；苯氧基自由基會遭受位阻，使本身穩定並保留在聚合物內，阻止氧化過程。
【具體實施方式】
[0010]以下實施例中所述醫用超高分子量聚乙烯粉末UHMWPE，其為常規的市購產品；維生素為常規的市購產品，純度大於98%;
單層氧化石墨烯(G0)，是通過氧化還原反應製備出石墨烯的一種衍生物，它是在單層石墨烯二維結構上連接大量含氧官能團，如竣基、揣基、輕基等，具有較高的彈性模量、抗拉強度等力學性能;可市購或自行製備。
[0011]實施例1
所述抗氧化耐磨損超高分子量聚乙烯複合材料的製備方法，具體步驟為:
(1)超高分子量聚乙烯的處理:選用醫藥級超高分子量聚乙烯粉末為基底材料，粒度範圍為4.3-200μπι，將超高分子聚乙烯粉末在100°C環境下乾燥12h，去除超高分子量聚乙烯粉末的水分；
(2)混合粉末的製備工藝:
a、取0.3份的單層氧化石墨烯加入到400份溶劑中，通過充分攪拌分散，然後再以200W超聲處理2h;
b、將步驟(I)所得超高分子量聚乙烯99份加入到上述溶液中，經磁力攪拌90min後再次200W超聲剝離2h，得到混合粉末；
C、將混合物置於球磨機中研磨粉碎，以300r/min的轉速粉碎4h;所得混合粉末置於1000C水浴中乾燥，在80°C下保溫至其完全乾燥；
(3)成型工藝:將10g步驟(2)所得混合粉末添加到模具中，採用平板硫化機在5MPa壓力下預壓15min，然後在保溫箱中150°C保溫3h，再採用平板硫化機在1MPa下壓模處理20min得到板材，冷卻至室溫；
(4)輻照工藝:將步驟(3)所得板材真空密封，然後在室溫下採用γ-射線進行輻照交聯處理，輻照9天，得到超高分子量聚乙烯複合材料；
(5)浸泡工藝:將步驟(4)所得輻照後的超高分子量聚乙烯複合材料浸泡在質量濃度為98%的維生素E溶液中5h，然後置於140 0C的真空箱中8小時，取出後冷卻至室溫。
[0012]步驟(2)所述溶劑為無水乙醇或丙酮。
[0013]步驟(4)採用γ-射線進行輻照交聯處理時，輻照量為lOOkGy，輻照的劑量率為5kGyh-l，γ -射線原材用60Co。
[0014]實施例2
所述抗氧化耐磨損超高分子量聚乙烯複合材料的製備方法，具體步驟為:
(1)超高分子量聚乙烯的處理:選用醫藥級超高分子量聚乙烯粉末為基底材料，粒度範圍為4.3-200μπι，將超高分子聚乙烯粉末在100°C環境下乾燥12h，去除超高分子量聚乙烯粉末的水分；
(2)混合粉末的製備工藝:
a、取0.7份的單層氧化石墨烯加入到500份溶劑中，通過充分攪拌分散，然後再以400W超聲處理0.5h;
b、將步驟(I)所得超高分子量聚乙烯99.6份加入到上述溶液中，經磁力攪拌90min後再次200W超聲剝離2h，得到混合粉末；
C、將混合物置於球磨機中研磨粉碎，以600r/min的轉速粉碎2h;所得混合粉末置於1200C水浴中乾燥，在60°C下保溫至其完全乾燥；
(3)成型工藝:將10g步驟(2)所得混合粉末添加到模具中，採用平板硫化機在1MPa壓力下預壓lOmin，然後在保溫箱中200°C保溫2h，再採用平板硫化機在20MPa下壓模處理15min得到板材，冷卻至室溫；
(4)輻照工藝:將步驟(3)所得板材真空密封，然後在室溫下採用γ-射線進行輻照交聯處理，輻照9天，得到超高分子量聚乙烯複合材料；
(5)浸泡工藝:將步驟(4)所得輻照後的超高分子量聚乙烯複合材料浸泡在質量濃度為98%的維生素E溶液中5h，然後置於100 0C的真空箱中24小時，取出後冷卻至室溫。
[0015]步驟(2)所述溶劑為無水乙醇或丙酮。
[0016]步驟(4)採用γ-射線進行輻照交聯處理時，輻照量為lOOkGy，輻照的劑量率為5kGyh-l，γ -射線原材用60Co。
[0017]實施例3
所述抗氧化耐磨損超高分子量聚乙烯複合材料的製備方法，具體步驟為:
(1)超高分子量聚乙烯的處理:選用醫藥級超高分子量聚乙烯粉末為基底材料，粒度範圍為4.3-200μπι，將超高分子聚乙烯粉末在100°C環境下乾燥12h，去除超高分子量聚乙烯粉末的水分；
(2)混合粉末的製備工藝:
a、取0.5份的單層氧化石墨烯加入到450份溶劑中，通過充分攪拌分散，然後再以100W超聲處理Ih;
b、將步驟(I)所得超高分子量聚乙烯99.3份加入到上述溶液中，經磁力攪拌60min後再次300W超聲剝離Ih，得到混合粉末；
c、將混合物置於球磨機中研磨粉碎，以450r/min的轉速粉碎3h;所得混合粉末置於1100C水浴中乾燥，在70°C下保溫至其完全乾燥；
(3)成型工藝:將10g步驟(2)所得混合粉末添加到模具中，採用平板硫化機在SMPa壓力下預壓13min，然後在保溫箱中180°C保溫2h，再採用平板硫化機在15MPa下壓模處理18min得到板材，冷卻至室溫；
(4)輻照工藝:將步驟(3)所得板材真空密封，然後在室溫下採用γ-射線進行輻照交聯處理，輻照9天，得到超高分子量聚乙烯複合材料；
(5)浸泡工藝:將步驟(4)所得輻照後的超高分子量聚乙烯複合材料浸泡在質量濃度為98%的維生素E溶液中8h，然後置於120 0C的真空箱中16小時，取出後冷卻至室溫。
[0018]步驟(2)所述溶劑為無水乙醇或丙酮。
[0019]步驟(4)採用γ-射線進行輻照交聯處理時，輻照量為lOOkGy，輻照的劑量率為5kGyh-l，γ -射線原材用60Co。
[0020]本發明選用醫藥級UHMffPE粉末為基礎材料，按照合適的成分配比複合添加氧化石墨烯粉末，在球磨機中將兩種材料均勻混合;設定優選成型工藝，採用模壓成型法製備出UHMWPE/G0複合材料，輻照後真空環境下浸泡在維生素E溶液中，得到抗氧化超低磨損超高分子量聚乙烯複合材料。本發明使複合材料的力學性能和耐磨性大幅提高，對於提高生物摩擦學性能也具有重要意義。
【主權項】
1.一種抗氧化耐磨損超高分子量聚乙稀複合材料的製備方法，其特徵是步驟如下: (1)超高分子量聚乙烯的處理:選用醫藥級超高分子量聚乙烯粉末為基底材料，充分乾燥，得到； (2)混合粉末的製備工藝:取步驟(I)所得超高分子量聚乙烯粉末和單層氧化石墨烯進行球磨混合，形成均勻的混合粉末； (3)成型工藝:將步驟(2)所得混合粉末添加到模具中，採用平板硫化機在預壓，然後在保溫箱中180°C保溫，再採用平板硫化機壓模處理得到複合材料板材，冷卻至室溫； (4)輻照工藝:將步驟(3)所得複合材料板材真空密封然後在室溫下，採用γ-射線進行輻照交聯處理，得到超高分子量聚乙烯複合材料； (5)浸泡工藝:將步驟(4)輻照後的超高分子量聚乙烯複合材料浸泡在維生素E溶液中，然後置於真空箱中乾燥，取出後冷卻至室溫，最終得到抗氧化耐磨損超高分子量聚乙烯複合材料。2.如權利要求1所述抗氧化耐磨損超高分子量聚乙烯複合材料的製備方法，其特徵是具體步驟為: (1)超高分子量聚乙烯的處理:選用醫藥級超高分子量聚乙烯粉末為基底材料，粒度範圍為4.3-200μπι，將超高分子聚乙烯粉末在100°C環境下乾燥12h，去除超高分子量聚乙烯粉末的水分； (2)混合粉末的製備工藝: a、取0.3-0.7份的單層氧化石墨烯加入到400-500份溶劑中，通過充分攪拌分散，然後再以200-400W超聲處理0.5-2h ； b、將步驟(I)所得超高分子量聚乙烯99-99.6份加入到上述溶液中，經磁力攪拌30-90min後再次200-400W超聲剝離0.5_2h，得到混合粉末； c、將混合物置於球磨機中研磨粉碎，以300-600r/min的轉速粉碎2-4h;所得混合粉末置於100-120 0C水浴中乾燥，在60-80 °C下保溫至其完全乾燥； (3)成型工藝:將10g步驟(2)所得混合粉末添加到模具中，採用平板硫化機在5-10MPa壓力下預壓10_15min，然後在保溫箱中150-200°C保溫2-3h，再採用平板硫化機在10-20MPa下壓模處理15-20min得到板材，冷卻至室溫； (4)輻照工藝:將步驟(3)所得板材真空密封，然後在室溫下採用γ-射線進行輻照交聯處理，輻照9天，得到超高分子量聚乙烯複合材料； (5)浸泡工藝:將步驟(4)所得輻照後的超高分子量聚乙烯複合材料浸泡在質量濃度為98%的維生素E溶液中5-10h，然後置於100-140 °C的真空箱中8-24小時，取出後冷卻至室溫。3.如權利要求2所述抗氧化耐磨損超高分子量聚乙烯複合材料的製備方法，其特徵是步驟(2)所述溶劑為無水乙醇或丙酮。4.如權利要求2所述抗氧化耐磨損超高分子量聚乙烯複合材料的製備方法，其特徵是步驟(4)採用γ-射線進行輻照交聯處理時，輻照量為lOOkGy，輻照的劑量率為5kGyh-l，γ-射線原材用60Co。
【專利摘要】本發明具體涉及一種抗氧化耐磨損超高分子量聚乙烯複合材料製備方法，屬於高分子材料技術領域。其選用醫藥級超高分子量聚乙烯UHMWPE粉末為基礎材料，並對其複合單層氧化石墨烯GO，製成混合粉末，將混合粉末加入模具中，通過熱壓成型方法製備出UHMWPE/GO複合材料；隨後對其進行γ?射線輻照交聯處理，然後對其用維生素?E溶液浸泡，最終得到抗氧化耐磨損超高分子量聚乙烯複合材料。本發明通過γ?射線輻照交聯UHMWPE/GO複合材料具優良的耐磨性能，GO的二維結構和優異的力學性能與生物相容性能不僅降低了磨損，減少了磨屑數量，而且降低了由磨屑而引起的細胞不良反應程度，維生素?E的加入使得複合材料具有優異的抗氧化和抗老化性能。
【IPC分類】C08L23/06, B29C35/08, C08J7/00, B29C35/02, C08J3/28, C08K3/04, C08J3/24
【公開號】CN105713217
【申請號】CN201610247199
【發明人】倪自豐, 段為朋, 陳國美, 李廣飛
【申請人】江南大學