用於粒子光學設備的環境室的製作方法
2023-07-28 00:34:06
專利名稱:用於粒子光學設備的環境室的製作方法
技術領域：
本發明涉及用於使用粒子光學設備形成樣品圖像的方法，該方法包括:
提供包括粒子光學鏡筒(particle-optical column)的粒子光學設備,所述鏡筒被配備成產生沿粒子光學軸線的粒子束，
.提供具有面向所述鏡筒的孔口的環境室，所述孔口圍繞所述粒子光學軸線，所述環境室被配備成暴露於真空，所述環境室具有可在其中放置樣品的內體積，所述環境室被配備成承受孔口上的壓差，所述環境室的材料基本不滲透流體，
.在所述環境室中提供樣品，
提供探測器以探測因為粒子束碰撞到樣品上而從所述樣品發散的二次輻射，
.抽空在孔口和粒子光學鏡筒之間的區域，
.將粒子束通過孔口引向樣品，以及
.響應粒子束對樣品的輻照而探測從樣品發散的除可見光之外的二次輻射。
本發明進一步涉及在所述方法中使用的環境室。
背景技術：
從 「A simple low-vacuum environmental cell，，，Μ.E.Ervin, Microsc.Microanal.9，18-28，2003中可以知道這樣的環境室以及用於在掃描電子顯微鏡(SEM)中使用這種環境室的方法。
在SEM中，使用具有例如在IkeV至30keV之間的固定能量的精密聚焦的一次電子束在樣品的表面上進行掃描。因為一次電子碰撞到樣品上，所以樣品發射出二次福射。所述二次福射包括光、X射線、二次電子和背散射電子。二次電子和背散射電子之間的區別在於它們從樣品脫離所具有的能量:二次電子具有大約IOeV的能量，而背散射電子保留了碰撞樣品的一次電子的大部分能量。通過探測二次輻射的部分(例如背散射電子和/或二次電子)可以構造出樣品的圖像。
將電子引向樣品意味著大部分電子不能與氣體原子或分子相互作用，因為這可能會使得這些電子散射離開一次電子束並且這會導致這些散射電子碰撞樣品的其他地方。因此，樣品被置於具有通常小於10-3mbar壓力的真空體積內。
電子束對樣品的輻照所產生的問題是，樣品可能會被充電。所述充電可能影響電子束在樣品上碰撞的位置以及對於二次電子和背散射電子的探測。公知的是，可以通過將樣品放置在具有0.1至IOmbar之間壓力的體積內來消除或至少極大地減少所述充電:氣體中的一些原子或分子將會通過與二次輻射的主要部分的相互作用而被離子化，並且這些離子化的原子或分子將漂移到樣品的充電部分並且抵消所述充電。然而，該方法的弊病在於，必須發生足夠的離子化，因而導致該離子化的電子會被散射離開一次束，從而導致樣品的其他部分也被福照。根據 C.Mathieu 在「The beam-gas and signal-gas interactionsin the variable pressure scanning electron microscope，，，Scanning Microscopy 第13卷,第I期，第23-41頁中所描述的,這個所謂的「裙帶效應(skirting effect) 」會造成當探測例如背散射電子時的信噪比減小。
公知的環境室包括其中放置有樣品的小體積。環境室被置於SEM內。小體積被真空壁圍繞，所述真空壁具有面向SEM鏡筒的隔板。隔板具有孔口，電子束可以通過該孔口進入小體積並且從而輻照樣品。孔口足夠小從而將從小體積逃逸出的氣體量限制在SEM真空系統可接受的量。因而，有可能在環境室之內具有例如在0.1至IOmbar之間的壓力並且在孔口和SEM鏡筒之間具有更低的壓力。因此避免了或者至少顯著地減少了對樣品的充電，同時一次束與氣體相互作用的長度被限制為孔口與樣品之間的距離。如果體積小，則這個距離同樣小，從而造成少量電子被氣體散射。
當使用這種環境室探測二次輻射時出現的問題是:在環境室之外僅可以探測到穿過孔口的輻射。因此，公知的環境室被構造成隔板與環境室的其他部分電絕緣。通過在環境室的其他部分(以及被置於環境室的所述其他部分上的樣品)和隔板之間施加電壓差，在樣品和隔板之間形成電場。結果，來自樣品的電子形成離子化級聯，即所謂的氣體級聯(gas-cascade)。通過隔板來收集總的氣體級聯電流，並且使用連接到所述隔板的敏感靜電計來測量該總的氣體級聯電流。
Ervin所提到的缺點是，氣體級聯電流非常小(通常5nA)並且為了測量這種小的電流，時間常數要求必須使用慢的掃描速率。這意味著與在以例如視頻速率成像時相比，聚焦樣品並且獲得樣品的圖像將花費更長的時間。
另一個缺點是，通過使隔板電絕緣並且將其電連接到靜電計，環境室變得複雜。
又一個缺點是，在隔板和靜電計之間的電連接可能會獲得幹擾，從而導致圖像的退化並且進一步增加對設計的限制。
再一個缺點是，氣體級聯的增加不僅取決於樣品和隔板之間的電場，而且極大地取決於氣體的壓力和氣體的成分:如果壓力過高，則電子將不會在碰撞之間獲得足夠的能量以發生離子化，如果壓力過低，則會出現碰撞數量不夠的情況。
因此本發明的目的是需要一種具有設計更簡單和性能改進了的環境室。
發明內容
為了上述目的，本發明的方法的特徵在於:
.環境室的材料的至少一部分是可使除了可見光之外的二次輻射透過的，以及
.探測器被定位於所述環境室之外，所述探測器被設置為探測除了可見光之外的所述二次輻射，所述二次輻射穿過可使所述二次輻射透過的所述環境室的所述部分。
與探測器是環境室的一部分的情況相比，不需要具有內置探測器的環境室的構造可以更簡單。與僅探測通過孔口散出的輻射時的情況相比，能夠探測到二次輻射的開度角(opening angle)可以更大。通過探測穿過環境室的材料的二次福射,探測器可以被安裝在環境室之外，因而探測器可以是例如通常存在於上述粒子光學設備中的標準BSE探測器。
需要注意的是，由環境室的材料產生的二次輻射的任意散射不會惡化圖像的解析度，因為解析度是由在一次束碰撞樣品的位置處該一次束的直徑決定的，並且探測到的二次輻射被假定成從所述束碰撞的位置處散出。
需要注意的是，使用美國專利US 7，253，418中描述的環境室也能探測到通過隔膜的二次輻射。然而該隔膜不具有用於使粒子的一次束通過的孔口，因此一次束必須穿過隔膜，從而導致一次束的散射。因此，只有置於隔膜上或非常靠近隔膜的樣品材料才能夠以高解析度和/或高信噪比被成像。
進一步注意到，美國專利US 7，045，791描述了一種SEM，其中光被導向樣品並從該樣品反射。這個光穿過可透過玻璃窗，所述窗圍繞孔口，所述一次束通過該孔口到達樣品。然而所述玻璃窗僅可使可見光透過並且不可使例如二次電子的其他類型的二次輻射透過。
需要提及的是，樣品上的壓力可以大到足以防止對樣品的充電，例如Imbar的壓力，不過可以使用更大壓力，例如可以存在液態水的壓力。為了能夠存在液態水，需要超過4mbar的壓力(該壓力很大程度上取決於溫度)。
在根據本發明的方法的一個實施例中，環境室可使二次輻射透過的部分面向鏡筒。
在SEM中的探測器通常被置於樣品的面向鏡筒的側面上。通過使環境室面向樣品的部分可使二次輻射透過，這些探測器能探測二次輻射。
另一個實施例中，二次輻射包括電子和/或X射線，並且環境室的材料的至少一部分可使所述電子和/或X射線透過，並且探測器被配備成探測所述電子和/或X射線。
探測電子(二次電子或背散射電子)和X射線在電子顯微學中是公知的。
在根據本發明的方法的又一個實施例中，粒子束是對樣品進行掃描的聚焦粒子束。
這個實施例描述了例如SEM或聚焦離子束設備(FIB)，其中精密聚焦的高能電子束或離子束對樣品進行掃描。這可以給出大於Inm的解析度。如本領域的技術人員所知，當需要改變樣品時，例如通過研磨或蝕刻樣品或者通過在樣品上沉積材料時，使用FIB是特別有利的。
應該注意的是環境室之內的氣體可以增強所述蝕刻、研磨或沉積。
在根據本發明的方法的又一個實施例中，環境室可使除可見光之外的二次輻射透過的材料包括被承載件強化的箔，所述箔可使二次輻射透過。
當環境室的可透過部分需要使例如電子通過時，該部分需要非常薄。在泵送降壓、樣品成像或通風期間在環境室的可透過部分上的任意壓差可能會使得可透過部分斷裂。為了強化可透過部分，其可以由例如網眼形式的承載件支撐。該承載件可以是合成材料，不過也可以是金屬網，例如經常在電子顯微學中使用的銅柵網。
在根據本發明的方法的又一實施例中，環境室包括在環境室的與鏡筒相對的側面上繞粒子光學軸線設置的第二孔口，這樣由鏡筒產生的粒子可以相繼通過面向鏡筒的孔口、樣品和第二孔口。
這個方法可以被用於例如透射電子顯微鏡(TEM)中，在其中探測二次輻射以及透射通過樣品的一次粒子。對於TEM領域的技術人員而言探測這樣的透射粒子是公知的，並且當觀察薄樣品時，例如通過由例如生物組織形成薄切片而獲得的樣品，則探測這樣的透射粒子是非常有利的。
應該留意的是，當檢驗這樣的薄樣品時，有利的是可以探測來自薄樣品兩側的輻射，從而增加被探測到的輻射量。這可以通過使用可使二次輻射透過的材料來形成圍繞孔口的每個區域而實現。[0041 ] 在根據本發明的方法的又一個實施例中，環境室的可使除可見光之外的二次輻射透過的材料包括以下材料:聚醯胺、聚醯亞胺、聚醯胺-醯亞胺、聚乙烯、聚吡咯、火棉膠、PARLODI ON , KAPTON 、FORMVAR 、VINYLEC 、BUTVAR 、PIOLOFORM 、SiO2, SiO、SiN 和 C。
包含這些材料的薄箔是公知的可使電子和X射線透過的。
應該提及的是使用碳層來作為箔或作為箔上的層會導致形成導電箔，從而消除對箔材料的充電。
在根據本發明的方法的又一個實施例中，環境室的至少一部分對於具有5keV能量的電子有至少50%的透過性，並且更優選地對於具有IkeV能量的電子有至少50%的透過性。
對於本領域的技術人員而言，用於探測具有IkeV或更少能量的電子的電子探測器是公知的。這樣的探測器例如可以包括光電二極體。通過使用使這種電子通過的箔，所述電子可以被這種電子探測器探測到。
在根據本發明的方法的又一個實施例中，在將粒子束引向樣品時準許氣體進入環境室，準許氣體進入真空殼體。
通過準許氣體進入樣品所處的真空殼體內，與環境室的可透過部分一側的壓力相t匕，可以在真空殼體之內維持更高氣體壓力，所述更高氣體壓力導致例如充電的減少，或者例如在樣品附近存在蝕刻或前驅材料(precursor material)
應該注意的是，氣體可以經由例如來自氣體存儲器的管或軟管而被準許進入。可替換地，可以例如通過在環境室之內蒸發材料從而能夠使用氣體源導入氣體。這樣的氣體源可以置於環境室之內，或者可以經由軟管或管連接到環境室。
在根據本發明的方法的又一實施例中，當被電子束或離子束輻照時，氣體增強了對樣品的蝕刻或者促使材料沉積在樣品上。
從在FIB中的使用可以很好地了解對例如水、XeF2等的蝕刻氣體的使用。對於本領域的技術人員而言，當被電子或離子輻照時離解並在樣品上形成材料沉積的所謂的前驅氣體是公知的。
在根據本發明的方法的另一個實施例中，氣體包括氦。
從例如E.0ho等人在Scanning，第29卷，第5期，第225-229頁發表的文章「Quality Improvement of Environmental Secondary Electron Detector Signal UsingHelium Gas in Variable Pressure Scanning Electron Microscopy，，中可以知道使用氦作為提高SM圖像的圖像質量的氣體，在該文獻中示出了在氦中的散射少於例如在氮或在空氣中的散射。因此更少地產生前面提到的裙帶效應。
在本發明的一個方面中，提供一種在粒子光學設備中使用的環境室，該環境室包括:
.真空殼體，該真空殼體具有孔口以使粒子束通過，所述真空殼體的材料不滲透流體並且被配備成承受壓差，
其特徵在於
.所述真空殼體的所述材料的至少一部分可使除光之外的二次輻射透過。
通過使用可透過材料來形成真空殼體的材料的至少一部分，從樣品中散出的例如電子或X射線的二次輻射可以穿過所述材料被探測到。可探測到這種輻射時所處的開度角可以遠大於僅能探測到穿過孔口逸出的輻射時的開度角。與探測器是環境室的一部分時的情況相比，不需要內置探測器的環境室的構造可以更簡單。
通過形成足夠小的孔口，環境室之內的壓力可以足夠高從而避免充電，同時通過孔口洩漏的氣體足夠少從而避免在粒子光學鏡筒和孔口之間的粒子散射。
孔口的最大尺寸隨著環境室內所需的氣體壓力和泵的泵送能力而變，其中所述泵將孔口與形成粒子光學設備的一部分的粒子光學鏡筒之間的體積抽成真空。
因為通過孔口的尺寸來控制視野，所以應該避免過小的孔口直徑。
在根據本發明的環境室的一個實施例中，真空殼體可使二次輻射透過的部分可使電子和/或X射線透過。
探測電子(二次電子或背散射電子)和/或X射線是電子顯微學中的公知常識。
在根據本發明的環境室的進一步實施例中，真空殼體可使二次輻射透過的部分對於具有5keV能量的電子有至少50%的透過性，並且更優選地對於具有IkeV能量的電子有至少50%的透過性。
對於本領域的技術人員而言，用於探測具有IkeV或更少能量的電子的電子探測器是公知的。這樣的探測器例如可以包括光電二極體。
在根據本發明的環境室的又一個實施例中，環境室配備有準許氣體進入真空殼體的裝置。
通過準許氣體進入真空殼體，可以調節所述室之內的壓力從而消除充電。通過準許蝕刻氣體(從樣品上蝕刻材料)或前驅氣體(將材料沉積在樣品上)進入，可以改變樣品。此外，可以準許例如水蒸汽達到與來自樣品的水平衡的壓力，從而避免樣品脫水。
準許氣體進入的裝置可以是連接到氣體存儲器或環境的(剛性或柔性)管道或軟管的形式。準入進入的氣體量可以由所謂的洩漏閥調節。
另一個可能性是，例如使用液體(或包括液體的材料)存儲器來通過蒸發形成氣體。這個存儲器可以位於環境室之外，不過也可以被置於環境室之內。通過改變這種存儲器的溫度，可以改變蒸發量，從而產生可調節的平衡壓力。這對於獲得水蒸汽來作為環境室內的氣體而言也許是優選的方法。
可替換地是，可以使用例如通過加熱來實現例如固體或液體分解。
而且，例如可以使用由化學反應而形成氣體的兩種(或多種)材料的混合。
應該注意的是，可能是的在環境室內加熱材料從而形成氣體而在所述室和能量源之間沒有任何物理連接:可以通過例如使用光或例如微波形式的電磁輻射來使環境室加溫從而進行加熱。
在根據本發明的環境室的另一個實施例中，環境室形成SEM的樣本腔，環境室的外部的至少一部分被配備成暴露於真空而環境室的另一外部部分被保持在大氣壓力下。
在一些SEM中，例如美國Hillsboro的FEI公司的PhenomTM桌面型SEM中，杯體被用作放置樣品的真空腔。之後樣品可置於該杯體之內。之後該杯體插入到SEM中，這樣杯體的開口端面向SEM的粒子光學鏡筒。外部閉合端暴露於空氣。通過抽空杯體以及鏡筒的內部，把杯體壓向粒子光學設備。
通過將開口端形成為具有孔口的隔板且隔板的至少一部分可使二次輻射透過，從而可以將這樣的杯體改成環境室。對於這種桌面型SEM而言，結果是產生了便宜、易於操作的環境室。
在根據本發明的環境室的又一個實施例中，隔板包括以下材料:聚醯胺、聚醯亞胺、聚醯胺-醯亞胺、聚乙烯、聚吡咯、火棉膠、PARL0D10N 、KAPTON 、FORMVAR 、VINYLEC 、BUTVAR 、PIOLOFORM 、SiO2, SiO、SiN 和 C。
包含這些材料的薄箔是公知的可使電子和X射線透過的。
需要提及的是，使用碳層作為箔或作為箔上的層，會產生導電箔，從而消除對箔材料的充電。
在根據本發明的環境室的又一個實施例中，環境室的可透過部分包括可使二次輻射透過的箔，所述箔被承載件支撐。
當真空殼體的可透過部分需要使例如電子通過時，該部分需要非常薄。在泵送降壓、樣品成像或通風期間在可透過部分上產生的任意壓差可能會使得隔板斷裂。為了強化所述箔，其可以被例如網眼形式的承載件支撐。該承載件可以是合成材料，不過也可以是金屬網，例如經常在電子顯微學中使用的銅柵網。
在根據本發明的環境室的又一個實施例中，環境室進一步包括第二孔口，該第二孔口被設置成使得通過另一個孔口並且通過樣品的粒子通過該第二孔口。
這個方法可以在例如透射電子顯微鏡(TEM)中使用，在其中探測到二次輻射以及透射通過樣品的一次粒子。探測這樣的透射粒子對於TEM領域的技術人員而言是公知的並且當觀察薄樣品時，例如通過由例如生物組織形成薄切片而獲得的樣品，則探測這樣的透射粒子是非常有利的。
需要留意的是，當檢驗這樣的薄樣品時，有利的是，探測來自薄樣品兩側的輻射，從而增加探測到的輻射量。這可以通過使用可使二次輻射透過的材料來形成圍繞孔口的每個區域而實現。
在根據本發明的環境室的又一個實施例中，環境室進一步包括用於定位樣品的裝置，這樣粒子光學鏡筒可以輻照到樣品的不同部分。
通過結合可以使孔口相對於樣品運動的移位裝置，可以選擇樣品的不同部分來檢驗，這樣可以使用粒子束輻照樣品的更大部分。
用於定位樣品的裝置可以是χ-y桌臺的形式，或者例如可以因施加到(柔性)真空殼體上的力而使得真空殼體變形的形式，或者該定位樣品的裝置可以包括在彼此之上滑動的環境室的滑動部分。可以手動地或機動地完成定位。
在附圖的基礎上進一步闡明本發明，其中同樣的附圖標記表示相應的元件。其中:
圖1示意性示出了具有根據本發明的環境室的粒子光學鏡筒，
圖2A和圖2B示意性示出了根據本發明的環境室的一個實施例，
圖3A和圖3B示意性示出了根據本發明的環境室的另一個實施例，
圖4示意性示出了具有根據本發明的環境室的桌面型SEM，
圖5示意性示出了與薄樣品一起使用的根據本發明的環境室的一個實施例，以及
圖6示意性示出了被柵網強化的可使輻射透過的箔。
具體實施方式
圖1示意性示出了具有根據本發明的環境室10的粒子光學設備I。
粒子光學設備I包括沿粒子光學軸線產生粒子束4的鏡筒2。鏡筒2被安裝在真空腔3上，該真空腔3可以被真空泵(未示出)抽空，該真空泵可以是例如旋轉泵、油擴散泵、渦輪分子泵、吸附泵或離子吸氣泵。該設備進一步包括電子探測器5，該電子探測器5是帶有中心孔以使得粒子束通過的光電管二極體的形式。其他類型的探測器，例如Everhart-Thornley型電子探測器或X射線探測器，可以與所述電子探測器5—同使用或替代所述電子探測器5。粒子束4撞擊位於環境室10中的樣品6。環境室包括具有孔口 9的真空殼體7。真空殼體的材料的一部分8可使例如背散射電子透過，這樣從樣品6逸出的所述背散射電子可以到達探測器5從而被探測。
軟管11將環境室的內部與大氣壓相連。環境室內的壓力可以被管的電導來調節，該管的電導被朝向真空腔3內的被抽真空體積的孔口的電導所平衡。
應該注意的是，軟管11不需要直接與大氣相連，而是可以經由洩漏閥與大氣相連，從而能夠調節環境室內的壓力。通過為被抽空區域提供另一可調傳導也可以使用在環境室內的壓力調節。
軟管也可以與具有更小壓力的體積相連，所述體積被例如隔膜泵、旋轉泵之類的泵送裝置所泵吸。
需要留意的是，環境室的內部不需與大氣相連，不過可以準許例如N2或稀有氣體之類的惰性氣體進入。具體示例為允許He進入，與其他氣體相比He更少地散射粒子束，參見E.0ho等人在Scanning,第29卷，第5期，第225-229頁發表的文章「QualityImprovement of Environmental Secondary Electron Detector Signal Using HeliumGas in Variable Pressure Scanning Electron Microscopy，，。
可替換地，可以準許例如水或XeF2的蝕刻氣體進入，或者可以使用用於將材料沉積在樣品上的前驅氣體。
應該注意的是，可以使用例如真空軟管來將環境室的內部泵送降壓到所需壓力。這可以是用於準許氣體進入環境室的真空軟管，不過也可以是獨立罩，其將環境室的內部連接到例如設備的真空泵或者連接到專用泵，例如隔膜泵或其他類型的預真空泵。
圖2A和圖2B示意性示出了根據本發明的環境室的一個實施例。
圖2A示出了環境室的橫截面圖，而圖2B示出了俯視圖，S卩:環境室的面向鏡筒的側面的視圖。
真空殼體由底座12、圓筒主體11和箔14形成。底座12具有支柱13，該支柱13使得底座12適用於SEM的常規支柱樣品保持器。從而環境室可以被安裝在常規SEM中。箔14可使二次輻射透過並且具有中心孔15以使粒子的一次束通過。軟管接頭16使軟管能夠附連到環境室從而準許氣體進入環境室的內部。
圓筒主體11被螺紋17附連到底座12。通過擰開主體11和底座12，底座被暴露，並且樣品6可以被附連到底座。之後通過將圓筒主體11擰到底座12上從而閉合所述室。當環境室被置於抽真空體積中時，通過孔口 15的電導以及經由軟管接頭16的氣體流入來控制環境室中的壓力。孔口 15的直徑通常在0.1至Imm之間，平衡對小孔的需求以限制從所述室流至粒子光學設備的抽真空區域的氣體量，並且平衡對大孔的需求以使得樣品的大區域可用於粒子的一次束而該一次束不被箔14截斷。例如通過使用洩漏閥，通過調節經由軟管接頭16準許進入環境室的氣體量，可以調節環境室內的壓力。另一種調節壓力的方式是，通過將軟管接頭與粒子光學設備的具有更小壓力的體積相連，例如與預真空泵或具有例如在10至IOOmbar之間壓力的專用體積相連。
需要留意的是，在軟管接頭16和上述洩漏閥、預真空泵或具有減小壓力的體積之間的軟管的氣體電導也可以用於限制流入環境室中的所述氣體。
需要注意的是，通過中心孔的直徑來限制樣品可以被一次束輻照的區域。通過將小的χ-y桌臺置於真空殼體之內，且所述桌臺能夠使樣品相對於底座運動，這樣可以輻照樣品的不同部分。另一種方式是，使圓筒主體11可以相對於底座運動(同時保持底座和圓筒主體之間的真空完整性不受損害)並且使用外部移位機構來移置所述兩個部分。
圖3A和圖3B示意性示出了根據本發明的環境室的另一個實施例。
圖3A示出了環境室的橫截面圖，而圖3B示出了俯視圖，S卩:環境室的面向鏡筒的側面的視圖。
可以認為圖3A來源於圖2A，並且可以認為圖3B來源於圖2B。代替一個箔14的是，真空殼體的可使輻射透過的區域由圍繞中心孔15的四個圓形區域14形成。現在中心孔15形成在圓筒主體11的非透過部分中，例如金屬部分中。
代替軟管接頭16，使用填充有材料19的小坩堝18來準許氣體進入環境室。材料19可以是吸溼材料，其通過釋氣(outgassing)來提供水蒸汽，或者材料19可以是以常規速率釋氣的另一種材料。可以例如通過加熱坩堝(通過只加熱坩堝或通過整體加熱環境室)來調節釋氣速率並且因而調節環境室內的平衡壓力。
圖4示意性示出了具有根據本發明的環境室的桌面型SEM。
該圖示出了產生粒子束4的鏡筒2。使用O形環22形式的密封件使該鏡筒密封在例如圓筒形真空腔21上。使用與真空腔相連的真空泵(未示出)來抽空真空腔。與所述鏡筒密封真空腔的側面相對的真空腔的側面具有平坦表面29，使用O形環26使杯體25抵靠該平坦表面29進行密封。真空腔的平坦表面具有被箔23覆蓋的大孔，這樣將箔定位於真空腔和杯體之間。箔可使二次輻射透過。箔具有孔口 24，粒子束4穿過該孔口 24以輻照樣品6。把用於輻射的探測器5安裝在箔和鏡筒之間以探測響應於粒子束對樣品的撞擊而從樣品逸出的輻射。探測器感測的輻射可以包括二次電子、背散射電子和X射線。經由孔口 24使杯體被泵吸降壓。當杯體的底部暴露於空氣時，杯體被壓向真空泵的平坦表面。在真空腔之外的軟管接頭27和平坦表面之間的通道28提供通向杯體25內部的氣體入口。軟管接頭可以與具有合適壓力的氣體存儲器相連從而保持杯體25之內所需的平衡壓力。
通過在平坦表面29上滑動杯體25來改變樣品相對於鏡筒2和孔口 24的位置。因此可以選擇樣品的不同部分來被粒子束4所輻照。
應該注意的是，可以使用通道28或者其他類似通道來預抽空杯體25從而避免能導致所述箔斷裂的在所述箔23上的過度壓差。
應該進一步注意的是，在這個實施例中，環境室由杯體和真空腔形成，所述真空腔是粒子光學設備的不可更換部分。
應該注意的是，可透過的箔可以是可拆卸的，使得對於設備的某些應用而言可以插入箔，而對於其他應用而言也可以移除箔。
還應該留意的是，箔可以處於地電位，不過也可以被保持在高電壓以加速二次電子，從而增大當二次電子到達箔時二次電子的能量。如本領域技術人員所公知的，與具有低能量的電子相比，這樣的箔對於具有更高能量的電子而言具有更高的透過性。
圖5示意性示出了用於薄樣品的根據本發明的環境室的一個實施例。
圖5示意性示出了其上夾有板31的圓筒主體30。板具有繞其部分圓周的輪緣，該輪緣與圍繞圓筒主體的唇緣相連，使得這兩個部分能容易地連接。應該注意的是，可以使用其他方式來緊固這兩個部分，例如使用如上所示的螺紋。優選地以如下方式實現該緊固，即:可以重新使用部分30和31，不過也可以使用兩個部分中的一個或兩個是「一次性」部件的其他緊固方式。
板31包括可使輻射透過的箔32。所述箔具有使粒子束通過的孔口 33。圓筒主體30也包括可使輻射透過的箔，即箔34。薄樣品37安裝在柵網36上。「薄」在這裡被定義為足夠薄從而使輻射從樣品的兩側逸出。當樣品置於兩個箔32和34之間時，可以通過使用兩個探測器以大立體角收集輻射，其中一個探測器置於箔32 —側而另一個探測器置於箔34 一側。
為了將樣品插入到環境室內，首先從圓筒主體移除板31。之後將其上安裝有樣品的柵網插入到圓筒主體內並且將板31夾持在圓筒主體上。
優選地，柵網36是常規TEM柵網，從而能夠以常規的方式準備樣品且不需將環境室置於常規TEM內就能夠進行例如樣品的後繼檢驗。
應該注意的是,箔34可以是連續箔。對於某些應用而言,例如對於必須獲得衍射圖的應用而言，箔可以具有中心孔口以使得粒子束通過。
還應該注意的是，可以以不同方式連接環境室的部分，包括:通過螺紋擰在一起、使用獨立夾子將所述部分保持在一起、或者通過使所述部分中的一個成形為使其例如夾持在另一個部分上。在真空殼體的所述部分之間的真空密封不需要非常緊，因為無論如何真空殼體均具有孔以使粒子束通過，從而提供最小的洩漏速率。
應該留意的是，兩個探測器中的每個所探測到的輻射不必相同，因而也可以選擇不同的箔的成分。通過用可使電子透過的材料來形成箔32並且用可使X射線透過的材料來形成箔34，這樣可以在環境室的一側探測二次電子並且在另一側探測X射線。在如下情況下這是有利的:當例如選擇的箔34足夠堅固從而直接承載樣品時，就不需要將樣品安裝在柵網上，而是將樣品沉積在箔自身上。用不同材料來形成箔也可以獲得更優的價格/性倉泛。
圖6示意性示出了被柵網增強的可使輻射透過的箔。
在圖6中，脆性箔40，即所述可使輻射透過的箔，安裝在更堅固的支撐件(或承載件)41上並且被該支撐件41支撐，所述支撐件例如成形為柵網。該柵網可以是金屬柵網，例如常規的銅TEM柵網，不過也可以由例如尼龍類的合成材料製成。也可以使用光刻工藝(lithographic process)來形成箔和支撐件,其中箔由例如SiO2或Si3N4的薄層形成，而支撐件由例如Si的更厚層形成。「薄」在這裡被定義為足夠薄從而具有對於使用了的環境室的粒子光學設備的探測器所探測到的輻射的透過性。
應該注意的是，可以將例如碳的導電材料的薄層沉積在不導電箔或支撐材料上從而避免對箔和/或支撐件的充電。
權利要求
1.一種用於使用粒子光學設備形成樣品圖像的方法，該方法包括: 提供包括粒子光學鏡筒的粒子光學設備，所述鏡筒產生沿粒子光學軸線的粒子束，所述粒子光學設備進一步包括真空腔， 提供環境室，該環境室在所述真空腔之內或與所述真空腔接觸，所述環境室具有面向所述鏡筒的孔口，所述孔口圍繞所述粒子光學軸線，所述環境室被配備成暴露於真空，所述環境室具有能夠放置樣品的內體積，所述環境室被配備成承受所述孔口上的壓差，所述環境室的材料實質上不滲透流體， 籲在所述環境室中提供樣品， 提供探測器以探測因為所述粒子束碰撞所述樣品而從所述樣品逸出的二次輻射， 抽空所述孔口和所述粒子光學鏡筒之間的區域， 將所述粒子束通過所述孔口引向所述樣品，以及 響應於所述粒子束對所述樣品的輻照來探測從所述樣品逸出的除可見光之外的二次輻射， 其特徵在於: 所述環境室的材料的至少一部分能使除可見光之外的所述二次輻射透過，孔口位於能使除可見光之外的所述二次輻射透過的所述環境室的材料的至少一部分中，以及 所述探測器被定位在所述環境室之外和所述真空腔之內，所述探測器被設置成探測通過所述環境室能使所述二次輻射透過的所述部分的、除可見光之外的所述二次輻射。
2.根據權利要求
1所述的方法，其中所述環境室能使所述二次輻射透過的所述部分面向所述鏡筒。
3.根據權利要求
1所述的方法，其中所述二次輻射包括電子和/或X射線，並且所述環境室的材料的至少一部分能使所述電子和/或X射線透過，並且所述探測器被配備成探測所述電子和/或X射線。
4.根據權利要求
1所述的方法，其中所述粒子束是對所述樣品進行掃描的聚焦粒子束。
5.根據權利要求
1所述的方法，其中所述環境室能使除可見光之外的所述二次輻射透過的材料包括使用承載件強化的箔，所述箔能使所述二次輻射透過。
6.根據權利要求
5所述的方法，其中所述環境室包括第二孔口，該第二孔口被設置成在所述環境室的與所述鏡筒相對的側面上圍繞所述粒子光學軸線，這樣由所述鏡筒產生的粒子能夠相繼通過面向所述粒子光學鏡筒的所述孔口、所述樣品以及所述第二孔口。
7.根據前面任意一項權利要求
所述的方法，其中所述環境室能使除可見光之外的所述二次輻射透過的所述材料包括以下材料:聚醯胺、聚醯亞胺、聚醯胺-醯亞胺、聚乙烯、聚吡咯、火棉膠、PARLODION 、KAPTON 、FORMVAR 、VINYLEC 、BUTVAR 、PIOLOFORM 、
Si02、Si0、SiN 和 C。
8.根據權利要求
1所述的方法，其中所述環境室能使除可見光之外的所述二次輻射透過的所述材料對於具有5keV能量的電子有至少50%的透過性。
9.根據權利要求
1所述的 方法，其中當將所述粒子束引向所述樣品時，準許氣體進入所述環境室。
10.根據權利要求
9所述的方法，其中當被電子束或離子束輻照時，所述氣體增強對於所述樣品的蝕刻或者促使材料沉積到所述樣品上。
11.根據權利要求
9所述的方法，其中所述氣體包括氦。
12.根據權利要求
8所述的方法，其中所述環境室能使除可見光之外的所述二次輻射透過的所述材料對於具有IkeV能量的電子有至少50%的透過性。
13.一種用於在粒子光學設備中使用的環境室，所述粒子光學設備包括: 用於產生沿粒子光學軸線的粒子束的粒子光學鏡筒， 與鏡筒接觸的真空腔， 在所述真空腔中能夠定位樣品的樣品位置，以及 用於探測二次輻射的探測器，因為使用所述粒子束對所述樣品輻照而使所述二次輻射從所述樣品逸出， 所述環境室包括: 真空殼體，該真空殼體具有使所述粒子束通過的孔口，所述真空殼體的材料不滲透流體並且被配備成承受壓差， 其特徵在於: 所述真空殼體的材料的至少一部分能使除光之外的二次輻射透過，孔口位於能使除可見光之外的所述二次·輻射透過的所述真空殼體的材料的至少一部分中。
14.根據權利要求
13所述的環境室，其中所述真空殼體能使除光之外的二次輻射透過的所述部分能使電子和/或X射線透過。
15.根據權利要求
14所述的環境室，其中所述真空殼體能使所述二次輻射透過的所述部分對於具有5keV能量的電子有至少50%的透過性。
16.根據權利要求
13所述的環境室，其中所述環境室配備有用於準許氣體進入所述環境室的裝置。
17.根據權利要求
13所述的環境室，其中所述環境室形成SEM的樣本腔，所述環境室的外部的至少一部分被配備成暴露於真空而所述環境室的另一外部部分暴露於大氣壓。
18.根據權利要求
13-17中任意一項權利要求
所述的環境室，其中所述真空殼體能使除光之外的所述二次輻射透過的所述部分包括以下材料:聚醯胺、聚醯亞胺、聚醯胺-醯亞胺、聚乙烯、聚批咯、火棉膠、PARLODION 、KAPTON 、FORMVAR 、VINYLEC 、BUTVAR 、 PIOLOFORM 、SiO2, Sio、SiN 和 C。
19.根據權利要求
13所述的環境室，其中所述真空殼體能使除光之外的所述二次輻射透過的所述部分包括能使除光之外的所述二次輻射透過的箔，所述箔被承載件支撐。
20.根據權利要求
19所述的環境室，其中所述室進一步包括第二孔口，該第二孔口被設置成使得通過另一個孔口並且通過所述樣品的粒子通過所述第二孔口。
21.根據權利要求
13所述的環境室，其中所述室進一步包括用於定位所述樣品的裝置，使得所述樣品的不同部分能夠被所述粒子光學鏡筒輻照。
22.根據權利要求
15所述的環境室，其中所述真空殼體能使所述二次輻射透過的所述部分對於具有IkeV能量的電子有至少50%的透過性。
專利摘要
本發明涉及用於在例如電子顯微鏡中使用的環境室。所述環境室具有孔口(15)，該孔口(15)用於使所述電子顯微鏡產生的束通過併到達位於所述環境室之內的樣品(6)。根據本發明的環境室的特徵在於，所述環境室(14)的一部分可使例如背散射電子或X射線之類的二次輻射透過。這使得能夠通過置於環境室之外的探測器來探測這個輻射並且因而能夠使所述室的結構更簡單。
文檔編號G01N23/22GKCN101545874 B發布類型授權 專利申請號CN 200910130281
公開日2013年9月25日 申請日期2009年3月30日
發明者B·布伊塞 申請人:Fei公司導出引文BiBTeX, EndNote, RefMan專利引用 (4),