二甲基二甲氧基基矽烷的製備方法

2023-07-22 16:21:56

專利名稱：二甲基二甲氧基基矽烷的製備方法
技術領域：
本發明涉及一種化合物的製備方法，尤其是二甲基二甲氧基基矽烷的製備方法。
背景技術：
二甲基二甲氧基基矽烷(Dimethoxydimethylsilane)，分子式為C4H1202Si，分子量 為120. 22 ;無色液體，密度0. 8646，沸點81 82。C，折射率1. 369 1. 371，閃點-8。C，遇 水易分解。 其主要用途為①有機矽高分子的擴鏈劑；②有機矽樹脂作改性劑，提高樹脂的 柔韌性；③以及作為乙烯基封頭劑的重要原材料；④有機矽混煉膠結構控制劑，提高混煉 膠的混煉性；⑤用於處理白炭黑、玻纖、顏料、填料以及吸溼性無機化合物表面，改善其憎水 性及防粘性。 現有二甲基二甲氧基基矽烷的製作工藝，通常採用二甲基二氯矽烷與甲醇反應來 製備，其反應方程式為 主反應(CH3) 2SiCl2+2CH30H — (CH3) 2Si (0CH3) 2+2HCl
中間步驟CH30H+ (CH3) 2SiCl2 — (CH3) 2SiCl_0CH3+HCl
副反應HC1+CH30H — CH3C1+H20
HC12CH3OH - CH3OCH3 + H20 生成的氯化氫為不凝氣由塔頂排出。 現有工藝的缺點是①採用兩步醇解方法，工藝流程長，設備投資大，操作不易控 制。②副反應嚴重主要是副反應中生成了水，使原料二氯矽烷水解，同時又生成了大量氯 化氫不易排出，加劇副反應的發生造成惡性循環，致使收率降低。③由於產生的氯化氫產 物，導致操作環境差，汙染重，設備腐蝕嚴重。

發明內容
本發明針對不足，提出一種二甲基二甲氧基矽烷製備方法，該製備方法使反應在
常溫即可進行，反應體系中的氯化氫濃度降低，並縮短了工藝流程。 為了實現上述發明目的，本發明提供以下技術方案一種二甲基二甲氧基矽烷制 備方法，包括向二甲基二氯矽烷和甲醇的反應中加入氯化氫吸收劑。 優選的，加入氯化氫吸收劑過程為向反應器中投入二甲基二氯矽烷和氯化氫吸 收劑，在攪拌下滴加甲醇；其中二甲基二氯矽烷、氯化氫吸收劑和甲醇的摩爾比為1 : 2 2.5 : 2 2.8;反應壓力為-200 0毫米汞柱，溫度為4(TC 6(rC，時間為2 4小時；
靜置分層，取上層產物。 優選的，所述二甲基二氯矽烷、氯化氫吸收劑和甲醇的摩爾比為1 : 2 : 2.2。 優選的，所述氯化氫吸收劑為尿素、氨、胺或鹼土金屬。 為儘量清除氯化氫，該製備方法還包括從上層產物中除去氯化氫步驟。
優選的，所述除去氯化氫步驟為向上層產物中加入與氯化氫反應的中和劑，且反應產物為固態。 優選的，所述中和劑為醇鈉、醇鉀、鹼土金屬、氨或胺。
該製備方法還包括對除去氯化氫後清液進行精餾處理。 與現有技術相比，本發明由於採用了氯化氫吸收劑，使反應在常溫即可進行，且使
體系中的氯化氫濃度儘量降低，這樣防止了副反應的發生，因而使得①工藝流程變短，投資
減少；②反應易於控制，操作費用降低；③收率大幅提高，降低生產成本。 又由於氯化氫吸收劑在吸收氯化氫後，與本發明的目標產物(即二甲基二甲氧
基矽烷)不互溶，所以易於分層分離，防止了固體副產物包溶粗產品。這樣即易於操作又能
提高粗產物的收率。 由於氯化氫吸收劑易溶於吸收後的產物體系中，所以致使目標產物體系中的氯化 氫與吸收劑接觸不很良好，導致目標產物體系中仍含有少許氯化氫及少許第二氯未醇解產 物。所以需要進一步反應，此時繼續加吸收劑反應效果不好，所以採用一種更易於吸收氯化 氫，反應更容易徹底的物質。本發明中採用醇鉀、醇鈉或鎂粉、鋁粉等不產生水的中和劑均 可，產生的固體沉澱可累積後過濾除渣。
具體實施例方式
下面結合實施例，進一步闡述本發明 實施例各步驟中反應產物的量不影響其他步驟的使用，如果反應產物的量不能滿
足其他步驟使用時，可以多次製備以滿足其他步驟所需的量。 實施例1 二甲基二甲氧基矽烷的製備 ①反應首先在li^搪瓷攪拌釜內投入二甲基二氯矽烷500kg，投入尿素700kg。然 後在攪拌下滴加甲醇500kg，要求在2小時內滴加完成。反應在-200mm汞柱下進行，溫度控 制在58°C ，溫度控制是以滴加速度或採用夾套冷水降溫來實現。反應結束後停止攪拌，靜止 分層30分鐘，放出底部酸性液。將上層粗產物導入中和釜。 ②中和在中和前要分析粗產物中的二甲基-甲氧基氯矽烷及氯化氫含量，用以 確定中和劑甲醇鈉的加入量。甲醇鈉加入量要求過量5%以上，以確保反應徹底及速度更 快，在此過程中為了提高反應速度也可適量加入甲醇提高反應物濃度，其中甲醇可在精餾 後循環利用。最後當體系呈中性或偏鹼性後，認為中和反應結束。反應結束後靜止沉降，上 層清液去精餾。下層沉澱物的量很少，經累積後統一過濾液體去精餾，固體殘渣回收。
③精餾將清液投入精餾塔釜內，在塔板數12塊下變回流比操作，在塔頂溫 64. 6"時分離出甲醇和中間餾份，再在塔頂溫80. 5°C 82t:分離出目標產物二甲基二甲 氧基矽烷，最後塔釜內剩餘少許高沸點物，可留在塔釜內，累積達一定量後放出。
上述過程的反應方程式為 主反應(CH3) 2SiCl2+CH30H — (CH3) 2Si (0CH3) 2+2HCl formula see original document page 4formula see original document page 4 中和反應NaOCH3+HCl — NaCl+CH30H 本實施例採用一種尿素作為氯化氫吸收劑，①使反應在較低溫度下即可順利的自行進行；②降低體系中氯化氫濃度，防止了副反應的發生，及副反應發生造成的惡性循環。 另外，所使用的尿素與氯化氫反應後生成物為液體，與目標產物不互溶，採用分層分離即可 實現分離目的。作為氯化氫吸收劑，還可使用氨、胺或鹼土金屬。 由於反應得到的粗產物中還存在少量氯化氫，本實施例採用甲醇鈉能迅速與氯化 氫進行徹底反應，並且反應後無水生成；同時甲醇鈉還能提供甲氧基或甲醇，可與第二個未 反應氯繼續反應直接生成目標產物。中和劑還可選用其它物質，如鹼金屬、鹼土金屬、醇鉀、 醇鈉、胺類等。 實施例2 二甲基二甲氧基矽烷的製備 製備方法中的步驟與實施例1的相同，只是原料的用量不同，分別為二甲基二氯 矽烷100kg，甲醇48kg ;其中氯化氫吸收劑為足量的氨；反應壓力為-1毫米汞柱，溫度為 4(TC。另外中和過程中，中和劑採用的是鎂粉。
實施例3 二甲基二甲氧基矽烷的製備 製備方法中的步驟與實施例1的相同，只是原料的用量不同，分別為二甲基二氯 矽烷800kg，甲醇320kg ;其中氯化氫吸收劑為足量的鋁；反應壓力為-100毫米汞柱，溫度 為45t:。另外中和過程中，中和劑採用的是鈉。 以上僅是本發明的優選實施方式，應當指出，對於本技術領域的普通技術人員來 說，在不脫離本發明原理的前提下，還可以做出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也應視為 本發明的保護範圍。
權利要求
一種二甲基二甲氧基矽烷製備方法，該製備方法包括向二甲基二氯矽烷和甲醇的反應中加入氯化氫吸收劑。
2. 根據權利要求l所述的製備方法，其特徵在於所述加入氯化氫吸收劑過程為向反應器中投入二甲基二氯矽烷和氯化氫吸收劑，在攪拌下滴加甲醇；其中二甲基二氯矽烷、氯化氫吸收劑和甲醇的摩爾比為1 : 2 2. 5 : 2 2. 8;反應壓力為-200 0毫米汞柱，溫度為40°C 6(TC，時間為2 4小時；靜置分層，取上層產物。
3. 根據權利要求1所述的製備方法，其特徵在於所述二甲基二氯矽烷、氯化氫吸收劑和甲醇的摩爾比為i : 2 : 2.2。
4. 根據權利要求1或2所述的製備方法，其特徵在於所述氯化氫吸收劑為尿素、氨、胺或鹼土金屬。
5. 根據權利要求2所述的製備方法，其特徵在於該製備方法還包括從上層產物中除去氯化氫步驟。
6. 根據權利要求5所述的製備方法，其特徵在於所述除去氯化氫步驟為向上層產物中加入與氯化氫反應的中和劑，且反應產物為固態。
7. 根據權利要求6所述的製備方法，其特徵在於所述中和劑為醇鈉、醇鉀、鹼土金屬、氨或胺。
8. 根據權利要求6所述的製備方法，其特徵在於該製備方法還包括對除去氯化氫後清液進行精餾處理。
全文摘要
本發明公開了一種二甲基二甲氧基矽烷製備方法，包括向二甲基二氯矽烷和甲醇的反應中加入氯化氫吸收劑。本發明採用了氯化氫吸收劑，使反應在常溫即可進行，且使體系中的氯化氫濃度降低，這樣避免了二次反應的發生，因而使得①工藝流程變短，投資減少；②反應易於控制，操作費用降低；③收率大幅提高，降低生產成本。
文檔編號C07F7/18GK101712691SQ20091026103
公開日2010年5月26日 申請日期2009年12月17日 優先權日2009年12月17日
發明者初亞軍, 初亞玲, 初亞賢, 楊惠權, 沈毅 申請人:吉林新亞強生物化工有限公司