一種超輕保暖服內部填充物的製備方法及其應用的製作方法

2023-07-13 07:24:11 2

一種超輕保暖服內部填充物的製備方法及其應用的製作方法
【專利摘要】一種超輕保暖服內部填充物的製備方法及其應用，本發明涉及可用於保暖服內部填充物的海綿材料的製備方法，它要解決現有方法製備的保暖服中填充材料的保暖性和美觀性相衝突的問題。製備方法：一、採用天然鱗片石墨製備氧化石墨烯；二、配製氧化石墨烯分散液；三、採用碳納米管和表面活性劑製備分散液；四、製備氧化石墨烯-碳納米管溶液；五、對氧化石墨烯-碳納米管溶液進行冷凍乾燥；六、還原氧化石墨烯-碳納米管海綿；七、乾燥完成超輕質海綿的製備。應用：將製備得到的超輕質石墨烯-碳納米管海綿填充到保暖服的外層布和襯裡布之間。該海綿具有超低密度，同時具有很低的導熱係數，降低保暖服的厚度，使得保暖服輕便美觀。
【專利說明】一種超輕保暖服內部填充物的製備方法及其應用
【技術領域】
[0001 ] 本發明涉及一種可用於保暖服內部填充物的海綿材料的製備方法及其應用。
【背景技術】
[0002]保暖服是人們在漫長冬季中最主要的一種禦寒服裝，其在嚴寒條件下保暖性能優異，穿著簡便，因此受到了廣大消費者的歡迎。而人們在提高保暖服的禦寒能力時候往往會製作更厚實的絨棉內膽，雖然在一定程度上提高了保暖服的保暖性，但這也在另一方面也直接增加了保暖服的質量。與此同時，過厚的保暖服也破壞了保暖服裝的美觀性，這也不符合人們對保暖服裝越來越高的要求。因此解決保暖服的保暖性和美觀性並存的問題也就成為了急需解決的難題。
[0003]由石墨烯、碳納米管制備得到的海綿材料使這個嚴峻問題的解決變為可能。石墨烯被定義為僅由單層碳原子緊密堆積成的二維蜂窩狀點陣結構，每個碳原子和相鄰的三個碳原子形成共價鍵。雖然石墨烯僅由一層碳原子構成，但其形貌可以被多種儀器所觀測，以此來表徵石墨烯的層數、厚度及其晶化程度等重要信息。石墨烯中每個碳原子都有一個s軌道和三個P軌道，其中S軌道和兩個P軌道與周圍相鄰的三個碳原子形成化學鍵，對石墨烯的電導率沒有貢獻，而剩餘的一個P軌道相互雜化，形成價帶和導帶，影響著石墨烯的電學性能。
[0004]同時石墨烯還具有獨特的二維晶體結構決定了其具有優異的電學、力學和熱學性能。自由電子在石墨烯上的傳輸不易發生散射，電子遷移率可以達到2X105cm/V.S，是矽中電子遷移率的一百多倍；其電導率高達106S/m，是室溫下最佳導電材料。石墨烯彈性模量高達lTPa，斷裂強度為125GPa，室溫熱導率為5.3 X 103ff/m -K,比表面積為2630m2/g。石墨烯具有優異的光學性能，單層石墨烯的可見光吸收率僅為2.3%，由此可根據薄層石墨烯的可見光透過率來估算出石墨烯的層數。另外，紫外光對石墨烯有刻蝕作用，隨著紫外光照射時間的增加，石墨烯薄膜的結構不斷被破壞，其可見光透過率和薄膜面電阻都在上升。這種二維的石墨烯薄膜除了具有高導電性和透過率之外，還展現出優異的化學穩定性和熱穩定性，可作為太陽能透明電極的替代物。
[0005]碳納米管是一維納米材料，其碳原子構成的六邊形結構連接完美，具有許多優越的力學、電學和化學性能。組成碳納米管的C=C共價鍵是自然界中最穩定的化學鍵，這也使得碳納米管具有非常優越的力學性能。碳納米管強度和韌性都遠遠優於任何纖維，被認為是未來的「超級纖維」。其不但具有碳素材料的特有本性，有具有金屬材料的導電性，陶瓷材料的耐熱和耐腐蝕性，高分子材料的輕質、易加工性。將碳納米管作為複合材料的增強相可使複合材料的強度、彈性、抗疲勞性有顯著提高，這必將給複合材料性能帶來一次質的飛躍。因此石墨烯和碳納米管在複合材料、催化材料、儲能材料、氣體傳感器等領域具有相當大的應用價值，也因此吸引了眾多學者對其展開深入系統地研究。
[0006]綜上所述，現有保暖服的產品保暖性和美觀性存在一定的矛盾，並且迫切的需要人們解決這個問題。
【發明內容】

[0007]本發明目的是為了解決現有方法製備的保暖服中填充材料的保暖性和美觀性相衝突的問題，而提供了一種超輕保暖服內部填充物的製備方法及其應用。
[0008]本發明超輕保暖服內部填充物的製備方法按下列步驟實現:
[0009]一、製備氧化石墨烯:將天然鱗片石墨加入到強氧化性混酸中，在攪拌速度為100r/min?800r/min的條件下攪拌IOmin?60min,再分3?10次加入強氧化劑高猛酸鉀製得混合物A，然後將混合物A置於30°C?80°C水浴鍋中，在攪拌速度為200r/min?800r/min的條件下恆溫攪拌4h?20h後，得到混合物B，再將混合物B加入到冰水中，並向冰水中加入質量分數為30%的雙氧水，得到氧化石墨懸濁液，經抽濾洗滌，離心洗滌處理及乾燥後，得到氧化石墨烯；
[0010]二、配製氧化石墨烯分散液:將步驟一得到的氧化石墨烯加入去離子水中攪拌均勻，得到氧化石墨烯去離子水分散液，然後在頻率為IOKHz?90KHz的條件下將氧化石墨烯去離子水分散液超聲處理20min?60min,得到濃度為0.5mg/mL?22mg/mL的氧化石墨烯分散液；
[0011]三、配製碳納米管分散液:將碳納米管和表面活性劑加入去離子水中，在頻率為IOKHz?IOOKHz的條件下超聲處理至碳納米管和表面活性劑均勻分散到去離子水中，得到質量濃度為0.5mg/mL?15mg/mL的碳納米管分散液；
[0012]其中，所述的碳納米管分散液中表面活性劑質量濃度為1%?30% ；
[0013]四、製備氧化石墨烯-碳納米管溶液:先將步驟二得到的氧化石墨烯分散液和步驟三得到的碳納米管分散液混合，再在攪拌速度為200r/min?800r/min的條件下攪拌IOmin?60min,最後在頻率為IOKHz?IOOKHz的條件下超聲處理IOmin?120min,得到氧化石墨烯-碳納米管溶液；
[0014]其中，所述的氧化石墨烯分散液與碳納米管分散液的體積比為(I?30):1 ;
[0015]五、冷凍乾燥:將步驟四得到的氧化石墨烯-碳納米管溶液進行預凍處理，然後放入冷凍乾燥儀中，在溫度為_45°C?20°C的條件下乾燥24h?50h，取出得到氧化石墨烯-碳納米管海綿；
[0016]六、還原氧化石墨烯-碳納米管海綿:稱取步驟五中得到的氧化石墨烯-碳納米管海綿與還原劑放入反應容器中，將反應容器密封后，在50°C?150°C的條件下反應3h?50h，得到化學還原後的石墨烯-碳納米管海綿；
[0017]七、乾燥:將步驟六得到的化學還原後的石墨烯-碳納米管海綿在40°C?120°C下進行乾燥處理，乾燥時間為IOh?30h，得到超輕保暖服內部填充物。
[0018]本發明超輕保暖服內部填充物的應用方法是將超輕保暖服內部填充物填充到保暖服的外層布和襯裡布之間，再把外層布、襯裡布和超輕保暖服內部填充物通過絎縫線固定。
[0019]本發明製備的超輕質、超低熱導率石墨烯-碳納米管海綿可用於保暖服內部的填充物，其製備方法工藝簡單成本低廉，生產效率高、可控性好，並且能夠製備大尺寸樣品，解決了以往大尺寸石墨烯海綿製備受實驗設備制約的現狀。採用本發明方法製備的超輕保暖服內部填充物石墨烯-碳納米管海綿具有超低密度，最低密度可達到lmg/cm3，石墨烯-碳納米管海綿密度可通過改變工藝參數進行調節，密度範圍為lmg/cm3?20mg/cm3 ;製備的石墨烯-碳納米管海綿具有三維立體網絡結構，表現出良好的壓縮性能，在壓縮率為70%的條件下，仍能夠完全恢復原狀；同時該石墨烯-碳納米管海綿具有很低的導熱係數，無壓縮條件下的導熱係數為0.0231ff/m.K，而石墨烯-碳納米管海綿在壓縮的條件下仍能保持較低的導熱係數，壓縮率為50%的條件下，石墨烯-碳納米管海綿的導熱係數也僅為0.0300W/m-K,而相同條件下空氣的導熱係數為0.0230ff/m-K,因此本發明製備的石墨烯-碳納米管海綿在保暖服填充材料方面具有良好的應用前景。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0020]圖1是實施例一步驟一中得到的氧化石墨烯的形貌圖；
[0021]圖2是實施例一步驟五中得到的氧化石墨烯-碳納米管海綿的形貌圖；
[0022]圖3是實施例一步驟六中得到的化學還原後的石墨烯-碳納米管海綿的形貌圖；
[0023]圖4是實施例一製備得到的超輕保暖服內部填充物的掃描電鏡圖。
【具體實施方式】
[0024]本發明技術方案不局限於以下所列舉【具體實施方式】，還包括各【具體實施方式】間的任意組合。
[0025]【具體實施方式】一:本實施方式超輕保暖服內部填充物的製備方法按下列步驟實施:
[0026]一、製備氧化石墨烯:將天然鱗片石墨加入到強氧化性混酸中，在攪拌速度為100r/min?800r/min的條件下攪拌IOmin?60min,再分3?10次加入強氧化劑高猛酸鉀製得混合物A，然後將混合物A置於30°C?80°C水浴鍋中，在攪拌速度為200r/min?800r/min的條件下恆溫攪拌4h?20h後，得到混合物B，再將混合物B加入到冰水中，並向冰水中加入質量分數為30%的雙氧水，得到氧化石墨懸濁液，經抽濾洗滌，離心洗滌處理及乾燥後，得到氧化石墨烯；
[0027]二、配製氧化石墨烯分散液:將步驟一得到的氧化石墨烯加入去離子水中攪拌均勻，得到氧化石墨烯去離子水分散液，然後在頻率為IOKHz?90KHz的條件下將氧化石墨烯去離子水分散液超聲處理20min?60min,得到濃度為0.5mg/mL?22mg/mL的氧化石墨烯分散液；
[0028]三、配製碳納米管分散液:將碳納米管和表面活性劑加入去離子水中，在頻率為IOKHz?IOOKHz的條件下超聲處理至碳納米管和表面活性劑均勻分散到去離子水中，得到質量濃度為0.5mg/mL?15mg/mL的碳納米管分散液；
[0029]其中，所述的碳納米管分散液中表面活性劑質量濃度為1%?30% ；
[0030]四、製備氧化石墨烯-碳納米管溶液:先將步驟二得到的氧化石墨烯分散液和步驟三得到的碳納米管分散液混合，再在攪拌速度為200r/min?800r/min的條件下攪拌IOmin?60min後，最後在頻率為IOKHz?IOOKHz的條件下超聲處理IOmin?120min，得到氧化石墨烯-碳納米管溶液；
[0031]其中，步驟四所述的氧化石墨烯分散液與碳納米管分散液的體積比為(I?30):1 ；[0032]五、冷凍乾燥:將步驟四得到的氧化石墨烯-碳納米管溶液進行預凍處理，然後放入冷凍乾燥儀中，在溫度為_45°C?20°C的條件下乾燥24h?50h，取出得到氧化石墨烯-碳納米管海綿；
[0033]六、還原氧化石墨烯-碳納米管海綿:稱取步驟五中得到的氧化石墨烯-碳納米管海綿與還原劑放入反應容器中，將反應容器密封后，在50°C?150°C的條件下反應3h?50h，得到化學還原後的石墨烯-碳納米管海綿；
[0034]七、乾燥:將步驟六得到的化學還原後的石墨烯-碳納米管海綿在40°C?120°C進行乾燥處理，乾燥時間為IOh?30h，得到超輕保暖服內部填充物。
[0035]與傳統保暖服內芯相比，本實施方式得到的可用於保暖服內部填充物的海綿材料具有更低的密度、更低導熱係數，並且具有很好的彈性。在保持良好的保暖性的同時減少保暖服的厚度，保持良好的美觀性，從而令保暖服的保暖性和美觀性達到統一變得可能。
[0036]【具體實施方式】二:本實施方式與【具體實施方式】一不同的是步驟一中所述的強氧化性混酸的體積與天然鱗片石墨質量比為(IOmL?400mL): lg。其他參數與【具體實施方式】一相同。
[0037]【具體實施方式】三:本實施方式與【具體實施方式】一或二不同的是步驟一中所述的強氧化性混酸由質量分數10%?85%的磷酸和質量分數10%?98%的硫酸按照體積比(3?10):1組成。其他參數與【具體實施方式】一或二相同。
[0038]【具體實施方式】四:本實施方式與【具體實施方式】一至三之一不同的是步驟一中所述的混合物A中高錳酸鉀的質量濃度為5g/L?100g/L。其他參數與【具體實施方式】一至三之一相同。
[0039]【具體實施方式】五:本實施方式與【具體實施方式】一至四之一不同的是步驟一中所述的天然鱗片石墨的質量與雙氧水的體積比例為lg: (ImL?6mL)。其他參數與【具體實施方式】一至四之一相同。
[0040]【具體實施方式】六:本實施方式與【具體實施方式】一至五之一不同的是步驟一中所述的離心洗滌處理是按以下步驟進行的:
[0041]利用離心分離機，將抽濾後得到的固態物質加入到去離子水中離心漂洗3?6次，然後再將去離子水漂洗後得到的固態物質加入到質量分數為0.lmol/L?0.9mol/L的鹽酸溶液中離心漂洗3?6次，最後再將鹽酸溶液漂洗後得到的固態物質加入到無水乙醇中離心漂洗3?6次。其他參數與【具體實施方式】一至五之一相同。
[0042]【具體實施方式】七:本實施方式與【具體實施方式】一至六之一不同的是步驟三中所述的碳納米管為單壁碳納米管、雙壁碳納米管或多壁碳納米管，碳納米管直徑為5納米?50納米，長度為0.5微米?50微米。其他參數與【具體實施方式】一至四之一相同。
[0043]【具體實施方式】八:本實施方式與【具體實施方式】一至七之一不同的是步驟三中所述表面活性劑為十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基磺酸鈉或十六烷基三甲基溴化銨。其他參數與【具體實施方式】一至七之一相同。
[0044]【具體實施方式】九:本實施方式與【具體實施方式】一至八之一不同的是步驟五中所述預凍處理為液氮迅速冷凍或應用冷阱儀器進行預凍處理。其它與【具體實施方式】一至八之一相同。
[0045]【具體實施方式】十:本實施方式與【具體實施方式】一至九之一不同的是步驟六中所述的還原劑為質量分數為80%的水合肼。其它與【具體實施方式】一至九之一相同。
[0046]本實施方式當還原劑為質量分數為80%的水合肼時，所述的氧化石墨烯-碳納米管海綿的質量與還原劑的體積比為lg: (5mL?50mL)。
[0047]【具體實施方式】十一:本實施方式與【具體實施方式】一至十之一不同的是步驟六中所述使用的反應容器為水熱反應釜。其它與【具體實施方式】一至十之一相同。
[0048]【具體實施方式】十二:本實施方式超輕保暖服內部填充物的應用方法是將超輕保暖服內部填充物填充到保暖服的外層布和襯裡布之間，再把外層布、襯裡布和超輕保暖服內部填充物通過絎縫線固定。
[0049]實施例一:本實施例超輕保暖服內部填充物的製備方法按下列步驟實施:
[0050]一、製備氧化石墨烯:將3.6g天然鱗片石墨加入到360ml強氧化性混酸中，在攪拌速度為200r/min的條件下攪拌15min，再分5次加入強氧化劑高錳酸鉀製得混合物A，然後將混合物A置於42°C水浴鍋中，在攪拌速度為300r/min的條件下恆溫攪拌7h後，得到混合物B，再將混合物B加入到冰水中，並向冰水中加入質量分數為30%的雙氧水，得到氧化石墨懸濁液，經抽濾洗滌，離心洗滌處理及乾燥後，得到氧化石墨烯；
[0051]其中所述的天然鱗片石墨的質量與雙氧水的體積比例為lg:2.5mL ；
[0052]二、配製氧化石墨烯分散液:將步驟一得到的氧化石墨烯加入去離子水中攪拌均勻，得到氧化石墨烯去離子水分散液，然後在頻率為40KHz的條件下將氧化石墨烯去離子水分散液超聲處理45min,得到濃度為0.7mg/mL的氧化石墨烯分散液；
[0053]三、配製碳納米管分散液:將碳納米管和表面活性劑加入去離子水中，在頻率為30KHz的條件下超聲處理至碳納米管和表面活性劑均勻分散到去離子水中，得到質量濃度為0.7mg/mL的碳納米管分散液；
[0054]其中，所述的碳納米管分散液中表面活性劑質量濃度為2%的十二烷基苯磺酸鈉；
[0055]四、製備氧化石墨烯-碳納米管溶液:先將步驟二得到的氧化石墨烯分散液和步驟三得到的碳納米管分散液按4:1的體積比進行混合，在攪拌速度為300r/min的條件下攪拌25min後,最後在頻率為IOKHz的條件下超聲處理25min,得到氧化石墨烯-碳納米管溶液；
[0056]五、冷凍乾燥:將步驟四得到的氧化石墨烯-碳納米管溶液進行預凍處理，然後放入冷凍乾燥儀中，在溫度為-30°C的條件下乾燥35h，取出得到氧化石墨烯-碳納米管海綿;
[0057]六、還原氧化石墨烯-碳納米管海綿:稱取步驟五中得到的0.1g氧化石墨烯-碳納米管海綿與5ml質量分數為80%的水合肼放入反應容器中，將反應容器密封后，在70°C的條件下反應13h，得到化學還原後的石墨烯-碳納米管海綿；
[0058]七、乾燥:將步驟六得到的化學還原後的石墨烯-碳納米管海綿在50°C下進行乾燥處理，乾燥時間為20h，得到超輕保暖服內部填充物。
[0059]其中步驟一中所述的強氧化性混酸為質量分數85%的磷酸和質量分數98%的硫酸的混合物；所述的質量分數85%的磷酸與質量分數98%的硫酸的體積比為1:4 ;所述的混合物A中高錳酸鉀的質量濃度為5g/L ;步驟三中所述碳納米管為單壁碳納米管，碳納米管直徑為5-40納米，長度為0.5-40微米。
[0060]本實施例所得到的超輕保暖服內部填充物石墨烯-碳納米管海綿的密度為6mg/cm3,同時此石墨烯-碳納米管海綿具有三維立體網絡結構，表現出良好的壓縮性能，在壓縮率為75%的條件下，仍能夠完全恢復原狀；同時本實施方式製備的石墨烯-碳納米管海綿具有很低的導熱係數，無壓縮條件下的導熱係數為0.024ff/m.K，而石墨烯-碳納米管海綿在壓縮的條件下仍能保持較低的導熱係數，壓縮率為50%的條件下，石墨烯-碳納米管海綿的導熱係數也僅為0.0320ff/m.K。
[0061]實施例二:本實施例超輕保暖服內部填充物的製備方法按下列步驟實施:
[0062]一、製備氧化石墨烯:將4.6g天然鱗片石墨加入到460ml強氧化性混酸中，在攪拌速度為200r/min的條件下攪拌25min，再分8次加入強氧化劑高錳酸鉀製得混合物A，然後將混合物A置於55°C水浴鍋中，在攪拌速度為300r/min的條件下恆溫攪拌15h後，得到混合物B，再將混合物B加入到冰水中，並向冰水中加入質量分數為30%的雙氧水，得到氧化石墨懸濁液，經抽濾洗滌，離心洗滌處理及乾燥後，得到氧化石墨烯；
[0063]其中所述的天然鱗片石墨的質量與雙氧水的體積比例為lg:4mL;
[0064]二、配製氧化石墨烯分散液:將步驟一得到的氧化石墨烯加入去離子水中攪拌均勻，得到氧化石墨烯去離子水分散液，然後在頻率為70KHz的條件下將氧化石墨烯去離子水分散液超聲處理40min,得到濃度為15mg/mL的氧化石墨烯分散液；
[0065]三、配製碳納米管分散液:將碳納米管和表面活性劑加入去離子水中，在頻率為50KHz的條件下超聲處理至碳納米管和表面活性劑均勻分散到去離子水中，得到質量濃度為5mg/mL的碳納米管分散液；
[0066]其中，所述的碳納米管分散液中表面活性劑質量濃度為10%的十二烷基苯磺酸鈉；
[0067]四、製備氧化石墨烯-碳納米管溶液:先將步驟二得到的氧化石墨烯分散液和步驟三得到的碳納米管分散液按10:1的體積比進行混合，在攪拌速度為300r/min的條件下攪拌20min後,最後在頻率為40KHz的條件下超聲處理IOOmin,得到氧化石墨烯-碳納米管溶液；
[0068]五、冷凍乾燥:將步驟四得到的氧化石墨烯-碳納米管溶液進行預凍處理，然後放入冷凍乾燥儀中，在溫度為-20°C的條件下乾燥30h，取出得到氧化石墨烯-碳納米管海綿;
[0069]六、還原氧化石墨烯-碳納米管海綿:稱取步驟五中得到的0.8g氧化石墨烯-碳納米管海綿與20ml質量分數為80%的水合肼放入反應容器中，將反應容器密封后，在80°C的條件下反應15h，得到化學還原後的石墨烯-碳納米管海綿；
[0070]七、乾燥:將步驟六得到的化學還原後的石墨烯-碳納米管海綿在100°C進行乾燥處理，乾燥時間為20h，得到超輕保暖服內部填充物。
[0071 ] 其中步驟一中所述的強氧化性混酸為質量分數85%的磷酸和質量分數98%的硫酸的混合物；所述的質量分數85%的磷酸與質量分數98%的硫酸的體積比為1:8 ;所述的混合物A中高錳酸鉀的質量濃度為5g/L ;步驟三中所述碳納米管為雙壁碳納米管，碳納米管直徑為10-40納米，長度為10-50微米。
[0072]本實施例所得到的超輕保暖服內部填充物石墨烯-碳納米管海綿的密度為8mg/cm3,同時此石墨烯-碳納米管海綿具有三維立體網絡結構，表現出良好的壓縮性能，在壓縮率為80%的條件下，仍能夠完全恢復原狀；同時本實施方式製備的石墨烯-碳納米管海綿具有很低的導熱係數，無壓縮條件下的導熱係數為0.026ff/m.K，而石墨烯-碳納米管海綿在壓縮的條件下仍能保持較低的導熱係數，壓縮率為50%的條件下，石墨烯-碳納米管海綿的導熱係數也僅為0.034ff/m.K。
[0073]將實施例一和實施例二得到的超輕保暖服內部填充物填充到保暖服的外層布和襯裡布之間，再把外層布、襯裡布和超輕保暖服內部填充物通過絎縫線固定，進而製備得到保暖服。由於作為填充材料的超輕質石墨烯-碳納米管海綿的密度較低，同時又具有很低的導熱係數，因此將本發明的超輕保暖服內部填充物石墨烯-碳納米管海綿應用到保暖服中，在保證良好的保溫保暖效果的同時，又可以降低保暖服的厚度，使其輕便美觀。
【權利要求】
1.一種超輕保暖服內部填充物的製備方法，其特徵在於超輕保暖服內部填充物的製備方法按下列步驟實現: 一、製備氧化石墨烯:將天然鱗片石墨加入到強氧化性混酸中，在攪拌速度為IOOr/min~800r/min的條件下攪拌IOmin~60min,再分3~10次加入強氧化劑高猛酸鉀製得混合物A，然後將混合物A置於30°C~80°C水浴鍋中，在攪拌速度為200r/min~800r/min的條件下恆溫攪拌4h~20h後，得到混合物B，再將混合物B加入到冰水中，並向冰水中加入質量分數為30%的雙氧水，得到氧化石墨懸濁液，經抽濾洗滌，離心洗滌處理及乾燥後，得到氧化石墨烯； 二、配製氧化石墨烯分散液:將步驟一得到的氧化石墨烯加入去離子水中攪拌均勻，得到氧化石墨烯去離子水分散液，然後在頻率為IOKHz~90KHz的條件下將氧化石墨烯去離子水分散液超聲處理20min~60min,得到濃度為0.5mg/mL~22mg/mL的氧化石墨烯分散液； 三、配製碳納米管分散液:將碳納米管和表面活性劑加入去離子水中，在頻率為IOKHz~IOOKHz的條件下超聲處理至碳納米管和表面活性劑均勻分散到去離子水中，得到質量濃度為0.5mg/mL~15mg/mL的碳納米管分散液； 其中，所述的碳納米管分散液中表面活性劑質量濃度為1%~30% ； 四、製備氧化石墨烯-碳納米管溶液:先將步驟二得到的氧化石墨烯分散液和步驟三得到的碳納米管分散液混合，再在攪拌速度為200r/min~800r/min的條件下攪拌IOmin~60min,最後在頻率為IOKHz~IOOKHz的條件下超聲處理IOmin~120min,得到氧化石墨烯-碳納米管溶液； 其中，所述的氧化石墨烯分散液與碳納米管分散液的體積比為(I~30):1 ; 五、冷凍乾燥:將步驟四得到的氧化石墨烯-碳納米管溶液進行預凍處理，然後放入冷凍乾燥儀中，在溫度為_45°C~2`0°C的條件下乾燥24h~50h，取出得到氧化石墨烯-碳納米管海綿； 六、還原氧化石墨烯-碳納米管海綿:稱取步驟五中得到的氧化石墨烯-碳納米管海綿與還原劑放入反應容器中，將反應容器密封后，在50°C~150°C的條件下反應3h~50h，得到化學還原後的石墨烯-碳納米管海綿； 七、乾燥:將步驟六得到的化學還原後的石墨烯-碳納米管海綿在40°C~120°C下進行乾燥處理，乾燥時間為IOh~30h，得到超輕保暖服內部填充物。
2.根據權利要求1所述的一種超輕保暖服內部填充物的製備方法，其特徵在於步驟一中所述的強氧化性混酸的體積與天然鱗片石墨質量比為(IOmL~400mL): lg。
3.根據權利要求1或2所述的一種超輕保暖服內部填充物的製備方法，其特徵在於步驟一中所述的強氧化性混酸由質量分數10%~85%的磷酸和質量分數10%~98%的硫酸按照體積比(3~10):1組成。
4.根據權利要求1所述的一種超輕保暖服內部填充物的製備方法，其特徵在於步驟一中所述的離心洗滌處理是按以下步驟進行的: 利用離心分離機，將抽濾後得到的固態物質加入到去離子水中離心漂洗3~6次，然後再將去離子水漂洗後得到的固態物質加入到質量分數為0.lmol/L~0.9mol/L的鹽酸溶液中離心漂洗3~6次，最後再將鹽酸溶液漂洗後得到的固態物質加入到無水乙醇中離心漂洗3~6次。
5.根據權利要求1所述的一種超輕保暖服內部填充物的製備方法，其特徵在於步驟三中所述的碳納米管為單壁碳納米管、雙壁碳納米管或多壁碳納米管，碳納米管直徑為5納米~50納米，長度為0.5微米~50微米。
6.根據權利要求1所述的一種超輕保暖服內部填充物的製備方法，其特徵在於步驟三中所述表面活性劑為十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基磺酸鈉或十六烷基三甲基溴化銨。
7.根據權利要求1所述的一種超輕保暖服內部填充物的製備方法，其特徵在於步驟五中所述預凍處理為液氮冷凍或應用冷阱儀器進行預凍處理。
8.如權利要求1所述製備方法得到的一種超輕保暖服內部填充物的應用，其特徵在於超輕保暖服內部填充物的應用方法是將超輕保暖服內部填充物填充到保暖服的外層布和襯裡布之間，再把外層布、 襯裡布和超輕保暖服內部填充物通過絎縫線固定。
【文檔編號】A41D31/00GK103734958SQ201410032349
【公開日】2014年4月23日 申請日期:2014年1月23日 優先權日:2014年1月23日
【發明者】李宜彬, 秦餘楊, 赫曉東, 李建軍 申請人:哈爾濱工業大學