採用酸性料漿濃縮生產磷酸二銨的方法及二次氨化反應器的製作方法
2023-07-06 16:10:01
專利名稱：採用酸性料漿濃縮生產磷酸二銨的方法及二次氨化反應器的製作方法
技術領域：
本發明屬於磷酸二銨生產領域，特別涉及一種採用料漿濃縮生產磷酸二銨的方法及二次氨化所用的設備。
背景技術：
中國專利ZL 92106621.X公開了一種磷酸二銨的生產方法，其工藝步驟為a、稀磷酸和氣氨進行一次中和反應，使中和度達到1.1～1.2；b、料漿濃縮，水分降到30％；c、濃縮後的料漿溢流到中和槽與氣氨進行二次中和反應，使料漿中和度提高到1.5～1.8，水分降至25％左右，中和槽料漿溫度在100～110℃；d、將二次中和反應後的料漿送至噴漿造粒乾燥機進行造粒、乾燥。上述方法雖然能獲得符合GB10205-88國家標準合格品的磷酸二銨，但卻存在以下不足之處1、進行濃縮操作的料漿中和度較高，因此濃縮料漿水分含量高，不僅乾燥能耗大，而且後續過程只能採用噴漿造粒乾燥工藝；2、噴漿造粒工藝由於乾燥溫度高，不僅不能在造粒過程中加氨，而且乾燥過程中物料氨逸出量大，產品氮磷比不能達到傳統磷酸二銨(DAP)肥料的指標；3、濃縮料漿二次中和採用槽式反應器氨損失大。
中國專利ZL99101150.3公開了一種外環流氨化反應器生產磷酸二銨的方法，該方法以32～38％P2O5磷酸為原料，磷酸和氣氨在氨化反應器中進行中和反應，反應溫度控制在100～120℃，料漿中和度控制在1.4～1.55，反應料漿由設在氨化反應器上的溢流管流出至料漿槽中，料漿槽中的一部分料漿送去噴漿、造粒，得到預期產品，料漿槽中的另一部分料漿由循環泵送至氨化反應器下降管底部，以加大管內料漿的流動性。此種方法的的不足之處在於1、採用濃縮磷酸生產磷酸二銨(DAP)，屬於傳統磷酸濃縮工藝，對磷礦的質量要求較高；2、磷酸一次中和至產品中和度，氨逸出量很大；3、造粒乾燥同樣採用噴漿造粒工藝，具有中國專利ZL 92106621.X同樣的不足。
發明內容
本發明的目的在於克服現有技術的不足，提供一種採用酸性料漿濃縮生產磷酸二銨的方法，此種方法不僅能獲得氮磷比在0.32～0.40的常規磷酸二銨複合肥料，而且可降低能耗，既適用於優質磷礦，又適用於雜質含量高的中低品位磷礦。
本發明所述方法以溼法稀磷酸為原料，工藝步驟依次為一次氨化反應、酸性料漿濃縮、二次氨化反應、轉鼓氨化造粒、乾燥，轉鼓氨化造粒和乾燥步驟產生的含氨尾氣和粉塵用溼法稀磷酸洗滌，所獲得的洗滌液用於一次氨化反應；上述步驟的工藝參數一次氨化反應，製備中和度為0.5～1.0的酸性磷銨料漿；酸性料漿濃縮，使酸性磷銨料漿的終點含水量為13～20％(質量百分數)；二次氨化反應在表壓0～0.15Mpa下進行，反應溫度110～150℃，將磷銨料漿的中和度提高到1.30～1.50；轉鼓氨化造粒，將二次氨化反應所製備的磷銨料漿霧化灑入常規的轉鼓氨化造粒機內的料層上，在造粒過程中噴入液氨或氣氨，將物料進一步氨化至中和度1.60～1.90，保持70～100℃的造粒溫度，出造粒機物料的含水量控制在2～4％(質量百分數)；乾燥，磷酸二銨的含水量控制在1～1.5％(質量百分數)。
上述方法使用的溼法稀磷酸的質量濃度為18～30％P2O5，既可用雜質含量高的中低品位磷礦製備，又可用優質磷礦製備。
為了解決高濃度料漿輸送困難的問題，二次氨化反應在壓力、溫度可調的氨化反應器中進行，這樣可方便地控制酸性磷銨料漿與氣氨的反應壓力和溫度，當料漿的中和度提高到1.30～1.50，含水量降低到20％以下時仍具有良好的流動性。為了保護環境，將二次氨化反應產生的含氨蒸汽導入一次氨化反應設備使用。
所述二次氨化反應器是對中國專利ZL02275691.4所公開的強制循環氨化蒸發反應器的一種改進，改進之處是在閃蒸室連接了溫度壓力調節裝置。具體結構為由閃蒸室、下降管、強制循環泵、反應管依次連接形成環形封閉結構體系，反應管上設置有氣氨噴嘴，閃蒸室頂部設置有蒸汽出口，閃蒸室側壁設置有濃縮酸性磷銨料漿入口，下降管或反應管上設置有二次中和磷銨料漿出口，閃蒸室連接有溫度壓力調控裝置。
本發明具有以下有益效果1、將酸性料漿濃縮與傳統的轉鼓氨化造粒、乾燥工藝相結合，所生產的磷酸二銨複合肥氮磷比在0.32～0.40，具有傳統產品的優良性狀。
2、酸性料漿濃縮既可提高濃縮料漿的濃度，滿足轉鼓氨化造粒的水平衡要求，又能解決因磷礦質量差在濃縮工序出現的結垢問題，因而磷礦適應性好，既可用優質磷礦，又可用雜質含量高的中低品位磷礦生產具有傳統產品優良性狀的磷酸二銨。
3、採用強制循環氨化反應器進行二次氨化反應，通過控制反應溫度和壓力，解決了高濃度料漿輸送的難題。
4、將轉鼓氨化造粒和乾燥步驟產生的含氨尾氣和粉塵用稀磷酸洗滌，所獲得的洗滌液用於一次氨化反應，將二次氨化反應產生的含氨蒸汽導入一次氨化反應設備使用，不僅提高了氨的利用率，而且有益於環境保護。
5、由於物料中大量水分在酸性料漿濃縮過程中蒸發，因而乾燥能耗很低，節能效果顯著。
圖1是本發明所述採用酸性料漿濃縮生產磷酸二銨的方法的一種工藝流程圖；圖2是本發明所述二次氨化反應器的一種結構簡圖。
圖中，1-閃蒸室、2-下降管、3-強制循環泵、4-二次氨化磷銨料漿出口、5-氣氨噴嘴、6-反應管、7-濃縮酸性磷銨料漿入口、8-溫度壓力調控裝置、9-蒸汽出口。
具體實施例方式
實施例1本實施例所用磷礦含P2O526.81％、Fe2O32.31％、Al2O33.04％、MgO 2.27％；用該磷礦製備的二水溼法磷酸含22％P2O5，上述百分數均為質量百分數。
本實施例的工藝流程如圖1所示，依次為以下步驟1、一次氨化反應二水溼法稀磷酸經洗滌裝置進入一次氨化反應裝置與氣氨進行一次氨化反應，製備中和度為0.6的酸性磷銨料漿。洗滌裝置選用臥式文丘裡洗滌器，一次氨化反應裝置選用槽式全混釜反應器。
2、酸性料漿濃縮酸性料漿濃縮採用雙效濃縮，所用裝置為強制外循環蒸發器，濃縮後酸性磷銨料漿的終點含水量控制在18％(質量百分數)。
3、二次氨化反應濃縮後的酸性磷銨料漿由輸送管送至二次氨化反應器，在二次氨化反應器內與氣氨進行二次氨化反應，反應壓力為0.15MPa(表壓)，反應溫度為135℃，料漿的中和度提高至1.35。
所用二次氨化反應器的結構如圖2所示，由閃蒸室1、下降管2、強制循環泵3、反應管6依次連接形成環形封閉結構體系，反應管6上設置有氣氨噴嘴5，閃蒸室頂部設置有蒸汽出口9，閃蒸室側壁設置有濃縮酸性磷銨料漿入口7，下降管或反應管上設置有二次氨化磷銨料漿出口4，閃蒸室1的蒸汽出口處連接有溫度壓力調控裝置8。閃蒸室1為常規閃蒸室，強制循環泵3選用混流泵，溫度壓力調控裝置8選擇具有手動渦輪的常開式氣動蝶閥(市售商品)。
二次氨化反應產生的含氨蒸汽通過輸送管導入一次氨化反應器洗滌吸收。
4、轉鼓氨化造粒將二次氨化反應所製備的磷銨料漿用輸送泵送至轉鼓氨化造粒機，霧化灑入機內的料層上，在造粒過程中噴入氣氨，將物料進一步氨化至中和度1.7，保持85℃的造粒溫度，出造粒機物料的含水量控制在3.0％(質量百分數)。
5、出造粒機物料的處理出造粒機物料進轉筒乾燥機乾燥，乾燥機進口氣體溫度250℃，物料在乾燥機內的停留時間20min，乾燥後物料經篩分，合格粒子再經冷卻即為符合要求的磷酸二銨。
本實施例所生產的粒狀磷酸二銨，N 14.5％，有效P2O542％，氮磷比0.345，H2O 1.5％。
實施例2本實施例所用磷礦含P2O532.15％、Fe2O31.24％、Al2O31.14％、MgO 1.35％；用該磷礦製備的二水溼法磷酸含26％P2O5，上述百分數均為質量百分數。
本實施例的工藝流程如圖1所示，依次為以下步驟1、一次氨化反應二水溼法稀磷酸經洗滌裝置進入一次氨化反應裝置與氣氨進行一次氨化反應，製備中和度為0.85的酸性磷銨料漿。洗滌裝置選用臥式文丘裡洗滌器，一次氨化反應裝置選用槽式全混釜反應器。
2、酸性料漿濃縮酸性料漿濃縮採用雙效濃縮，所用裝置為強制外循環蒸發器，濃縮後酸性磷銨料漿的終點含水量控制在16％(質量百分數)。
3、二次氨化反應濃縮後的酸性磷銨料漿由輸送管送至二次氨化反應器，在二次氨化反應器內與氣氨進行二次氨化反應，反應壓力為0.05MPa(表壓)，反應溫度為125℃，料漿的中和度提高至1.40。
所用二次氨化反應器的結構如圖2所示，由閃蒸室1、下降管2、強制循環泵3、反應管6依次連接形成環形封閉結構體系，反應管6上設置有氣氨噴嘴5，閃蒸室頂部設置有蒸汽出口9，閃蒸室側壁設置有濃縮酸性磷銨料漿入口7，下降管或反應管上設置有二次氨化磷銨料漿出口4，閃蒸室1連接有溫度壓力調控裝置8。閃蒸室1為常規閃蒸室，強制循環泵3選用混流泵，溫度壓力調控裝置8選擇具有手動渦輪的常開式電動蝶閥。
二次氨化反應產生的含氨蒸汽通過輸送管導入一次氨化反應器洗滌吸收。
4、轉鼓氨化造粒將二次氨化反應所製備的磷銨料漿用輸送泵送至轉鼓氨化造粒機，霧化灑入機內的料層上，在造粒過程中噴入氣氨，將物料進一步氨化至中和度1.85，保持80℃的造粒溫度，出造粒機物料的含水量控制在2.8％(質量百分數)。
5、出造粒機物料的處理出造粒機物料進轉筒乾燥機乾燥，乾燥機進口氣體溫度250℃，物料在乾燥機內的停留時間20min，乾燥後物料經篩分，合格粒子再經冷卻即為符合要求的磷酸二銨。
本實施例所生產的粒狀磷酸二銨，N 16.2％，有效P2O543％，氮磷比0.377，H2O 1.2％。
權利要求
1.一種採用酸性料漿濃縮生產磷酸二銨的方法，其特徵在於以溼法稀磷酸為原料，工藝步驟依次為一次氨化反應、酸性料漿濃縮、二次氨化反應、轉鼓氨化造粒和乾燥，一次氨化反應，製備中和度為0.5～1.0的酸性磷銨料漿，酸性料漿濃縮，使酸性磷銨料漿的終點含水量為13～20％，該百分數為質量百分數，二次氨化反應在表壓0～0.15Mpa下進行，反應溫度110～150℃，將磷銨料漿的中和度提高到1.30～1.50，轉鼓氨化造粒，將二次氨化反應所製備的磷銨料漿霧化灑入造粒機內，在造粒過程中噴入液氨或氣氨，將物料進一步氨化至中和度1.60～1.90，保持70～100℃的造粒溫度，出造粒機物料的含水量控制在2～4％，該百分數為質量百分數。
2.根據權利要求1所述的採用酸性料漿濃縮生產磷酸二銨的方法，其特徵在於轉鼓氨化造粒和乾燥步驟產生的含氨尾氣和粉塵用溼法稀磷酸洗滌，所獲得的洗滌液用於一次氨化反應。
3.根據權利要求1或2所述的採用酸性料漿濃縮生產磷酸二銨的方法，其特徵在於溼法稀磷酸的質量濃度為18～30％P2O5。
4.根據權利要求1或2所述的採用酸性料漿濃縮生產磷酸二銨的方法，其特徵在於溼法稀磷酸用中低品位磷礦製備。
5.根據權利要求1或2所述的採用酸性料漿濃縮生產磷酸二銨的方法，其特徵在於二次氨化反應在壓力、溫度可調的氨化反應器中進行，二次氨化反應產生的含氨蒸汽導入一次氨化反應設備。
6.根據權利要求3所述的採用酸性料漿濃縮生產磷酸二銨的方法，其特徵在於二次氨化反應在壓力、溫度可調的氨化反應器中進行，二次氨化反應產生的含氨蒸汽導入一次氨化反應設備。
7.根據權利要求4所述的採用酸性料漿濃縮生產磷酸二銨的方法，其特徵在於二次氨化反應在壓力、溫度可調的氨化反應器中進行，二次氨化反應產生的含氨蒸汽導入一次氨化反應設備。
8.一種權利要求5至7之一所述採用酸性料漿濃縮生產磷酸二銨的方法所用的二次氨化反應器，由閃蒸室(1)、下降管(2)、強制循環泵(3)、反應管(6)依次連接形成環形封閉結構體系，反應管(6)上設置有氣氨噴嘴(5)，閃蒸室頂部設置有蒸汽出口(9)，閃蒸室側壁設置有濃縮酸性磷銨料漿入口(7)，下降管或反應管上設置有二次中和磷銨料漿出口(4)，其特徵在於閃蒸室(1)連接有溫度壓力調控裝置(8)。
全文摘要
一種採用酸性料漿濃縮生產磷酸二銨的方法，以溼法稀磷酸為原料，工藝步驟依次為一次氨化反應、酸性料漿濃縮、二次氨化反應、轉鼓氨化造粒和乾燥，轉鼓氨化造粒和乾燥步驟產生的含氨尾氣用溼法稀磷酸洗滌，所獲的洗滌液用於一次氨化反應。一次氨化反應，製備中和度為0.5～1.0的酸性磷銨料漿；酸性料漿濃縮，使酸性料漿的終點含水量為13～20％；二次氨化反應，將料漿的中和度提高到1.30～1.50；轉鼓氨化造粒，將物料進一步氨化至中和度1.60～1.90，出造粒機物料的含水量控制在2～4％。上述方法所生產的磷酸二銨，氮磷比0.32～0.40，具有傳統產品的優良性狀。
文檔編號C05B7/00GK1872669SQ20061002118
公開日2006年12月6日 申請日期2006年6月16日 優先權日2006年6月16日
發明者應建康, 鍾本和, 方為茂, 李軍 申請人:四川川大中德環保技術有限公司