利用植物結構製備多孔氧化鎳的方法
2023-07-07 01:00:56 2
專利名稱：利用植物結構製備多孔氧化鎳的方法
技術領域：
本發明涉及一種多孔材料的製備方法，特別是一種利用植物結構製備多孔氧化鎳材料的製備方法，用於無機陶瓷材料領域。
背景技術：
氧化鎳陶瓷主要用於製造磁性材料、電子元件材料、塗料、陶瓷和玻璃的顏料以及鎳催化劑的原料，理論研究結果表明當氧化鎳成為多孔並且具有一定的孔徑分布特徵時，氧化鎳會呈現出奇妙的光、電、磁特性。
經對現有技術文獻的檢索發現，中國專利CN1112520A，名稱為「一種超微粒子氧化亞鎳的製備方法」。該專利的技術特點在於將鎳鹽與碳酸氫銨或碳酸氨混合後，加水、攪拌反應至PH值為6.5-7.5，對漿料進行固液分離，濾渣水洗烘乾後在400-1000℃熱解。該技術可以得到平均粒徑在納米級粒度均勻的氧化亞鎳粉末，但是該技術得到的氧化亞鎳粉體孔隙率非常低。
發明內容
本發明的目的在於克服現有技術中的不足，提供一種利用植物結構製備多孔氧化鎳的方法，使製備的氧化鎳粉體不僅具有多孔特徵、密度低，而且可以使其孔徑分布集中在某一範圍內，同時成本低廉、工藝相對簡單。
本發明是通過以下技術方案實現的，本發明採用成本低廉、來源廣泛的植物材料為原料和模板，經過一定條件下鎳鹽的溶液浸漬處理和氧化燒成處理，即得到一種成分組成化學式為NixOy的多孔氧化鎳材料。方法步驟如下1).選擇植物材料粉末種類，並將植物材料粉末首先在鎳鹽的氨水溶液中浸漬1-24小時預處理後，取出乾燥；2).再進一步將步驟1)中處理過的植物材料粉末在氧化氣氛中以1-20℃/分鐘的升溫速度，在400-1200℃範圍內進行高溫處理，保溫時間1-10小時後即可得到多孔氧化物NixOy材料，其中X為1，2中的一個，Y為1，3中的一個。
步驟1)中所述的植物材料指木材粉末。
步驟1)中，為了提高鎳鹽溶液的浸漬率可以先將植物材料粉末在非氧條件下250℃-650℃溫度範圍內，以1-20℃/分鐘的升溫速度進行碳化預處理1-8小時得到植物材料的多孔碳後再浸漬鎳鹽的氨水溶液；或者將植物材料粉末放在加入乙醇的鎳鹽氨水溶液中浸漬；步驟1)中所述鎳鹽，指草酸鎳[NiC2O4.2H2O]，醋酸鎳[Ni(CH3COO)2.4H2O]中的一種；步驟2)中所述的多孔氧化物NixOy，指NiO、Ni2O3中的一種；本發明通過植物材料的選擇、控制工藝以及熱分解溫度條件，可以獲得多孔氧化鎳材料，同時孔徑分布在該範圍內可以任意調節。
本發明基於以下原理天然生體材料，如木質材料－植物結構內部存在大量的孔隙，尤其是存在數量豐富的納米孔隙，它可以以1nm-100nm不同尺度、以三維、兩維、一維或者零維、連續或者非連續等不同形式存在於不同的植物結構中。本發明以植物結構等木質材料中的納米結構孔隙為模板，遺傳其結構，變異其組分，實現組分的變異轉化。
本發明具有實質性特點和顯著進步，本發明利用植物材料為模板製得的多孔氧化鎳材料成本低廉、工藝簡單，選擇性範圍廣，具有密度低、重量輕、孔徑分布集中的特點。本發明採用植物材料為模板製備的多孔氧化鎳可以應用於電磁波吸收材料領域、靜電屏蔽、磁性材料領域、電子材料器件以及催化劑載體等不同領域有著良好的應用前景。
具體實施例方式
結合本發明的內容提供以下實施例實施例一選取乾燥木質材料－杉木粉末為原材料，並在醋酸鎳的氨水溶液中浸漬1小時後乾燥，然後進一步在氧化氣氛中以1℃/分鐘的升溫速度進行高溫處理，在400℃保溫10小時後即得到多孔氧化鎳(NiO)分子篩材料，在100MHZ-1.5GHZ範圍內具有良好的電磁波吸收效果。
實施例二選取乾燥木質材料－泡桐粉末為原材料，並在醋酸鎳的氨水溶液中浸漬12小時後乾燥，然後進一步在氧化氣氛中以10℃/分鐘的升溫速度進行高溫處理，在800℃保溫5小時後即得到多孔氧化鎳(NiO)材料，在可見光範圍內具有良好的吸收效果。
實施例三選取乾燥木質材料－白松粉末為原材料，並在草酸鎳的氨水和乙醇的混合溶液中浸漬24小時後乾燥，然後進一步在氧化氣氛中以20℃/分鐘的升溫速度進行高溫處理，在1200℃保溫1小時後即得到的多孔氧化鎳(Ni2O3)分子篩材料，在紫外線頻率範圍內具有良好的紫外屏蔽效果。
實施例四選取乾燥木質材料－落葉松粉末為原材料，首先在非氧條件下以1℃/分鐘的升溫速度在250℃處理8小時後，然後在醋酸鎳的氨水溶液中浸漬1小時後乾燥，然後進一步在氧化氣氛中以1℃/分鐘的升溫速度進行高溫處理，在400℃保溫10小時後即得到多孔氧化鎳(NiO)分子篩材料，在紫外線範圍內具有良好的屏蔽效果。
實施例五選取乾燥植物材料－竹子粉末為原材料，首先在非氧條件下以10℃/分鐘的升溫速度在450℃處理4小時後，然後在醋酸鎳的氨水溶液中浸漬12小時後乾燥，然後進一步在氧化氣氛中以10℃/分鐘的升溫速度進行高溫處理，在800℃保溫5小時後即得到多孔氧化鎳NiO材料，在遠紅外範圍內具有良好的吸收效果。
實施例六選取乾燥植物材料－高梁殼粉末為原材料，首先在非氧條件下以20℃/分鐘的升溫速度在650℃處理1小時後，然後在草酸鎳的氨水和乙醇的混合溶液中浸漬24小時後乾燥，然後進一步在氧化氣氛中以20℃/分鐘的升溫速度進行高溫處理，在1200℃保溫1小時後即得到的多孔氧化鎳(Ni2O3)分子篩材料，在100M-1.5GHZ範圍內具有良好的電磁屏蔽效果。
權利要求
1.一種利用植物結構製備多孔氧化鎳的方法，其特徵在於，步驟如下1).選擇植物材料種類，並將植物材料首先在鎳鹽的氨水溶液中浸漬1-24小時預處理後，取出乾燥；2).再進一步將步驟1)中處理過的植物材料在氧化氣氛中以1-20℃/分鐘的升溫速度，在400-1200℃範圍內進行高溫處理，保溫時間1-10小時後即得到多孔氧化物NixOy材料，其中X為1，2中的一個，Y為1，3中的一個。
2.根據權利要求1所述的利用植物結構製備多孔氧化鎳的方法，其特徵是，所述的植物材料指木材粉末。
3.根據權利要求1所述的利用植物結構製備多孔氧化鎳的方法，其特徵是，步驟1)中，為了提高鎳鹽溶液的浸漬率，先將植物材料粉末在非氧條件下250℃-650℃溫度範圍內，以1-20℃/分鐘的升溫速度進行碳化預處理1-8小時，或者將植物材料粉末放在加入乙醇的鎳鹽氨水溶液中浸漬。
4.根據權利要求1所述的利用植物結構製備多孔氧化鎳的方法，其特徵是，步驟1)中所述鎳鹽，指草酸鎳[NiC2O4·2H2O]，醋酸鎳[Ni(CH3COO)2·4H2O]中的一種。
5.根據權利要求1所述的利用植物結構製備多孔氧化鎳的方法，其特徵是，步驟2)中所述的多孔氧化物NixOy，指NiO、Ni2O3中的一種。
全文摘要
一種利用植物結構製備多孔氧化鎳材料的模板製備方法，用於無機陶瓷材料領域。方法如下1).選擇植物材料粉末種類，並將植物材料粉末首先在鎳鹽的氨水溶液中浸漬1－24小時預處理後，取出乾燥；2).再進一步將步驟1)中處理過的植物材料粉末在氧化氣氛中以1－20℃/分鐘的升溫速度，在400－1200℃範圍內進行高溫處理，保溫時間1－10小時後即可得到多孔氧化物NixOy材料，其中X為1，2中的一個，Y為1，3中的一個；本發明製備的多孔氧化鎳材料一方面具有成本低廉、來源廣泛、密度低的特點，另一方面具有孔徑分布集中、孔徑可調的特點。
文檔編號C01G53/00GK1609007SQ20041006732
公開日2005年4月27日 申請日期2004年10月21日 優先權日2004年10月21日
發明者範同祥, 張荻, 劉兆婷 申請人:上海交通大學