一種用氫化鈦和氟硼酸鉀製備鋁鈦硼中間合金的方法
2023-08-09 19:22:11
一種用氫化鈦和氟硼酸鉀製備鋁鈦硼中間合金的方法
【專利摘要】本發明公開了一種用氫化鈦和氟硼酸鉀製備鋁鈦硼中間合金細化劑的製備方法，按質量百分比量稱取1%~10%經烘乾過的氫化鈦、8%~15%的氟硼酸鉀粉末、75%~90%的工業純鋁塊；將鋁塊放入坩堝中加熱至730℃~950℃使鋁塊熔化，然後依次加入氫化鈦和氟硼酸鉀粉末，並以100rpm~600rpm的速度攪拌均勻，然後保溫，即得到鋁合金熔體；對鋁合金熔體進行淨化，再將淨化後的鋁合金熔體在700℃~950℃的溫度下澆鑄出爐，進行水冷，得到鋁鈦硼中間合金。本發明具有生產工藝簡單，原材料來源廣泛，有害氣體氟化物排量小，製備的Al-Ti-B中間合金微觀組織中含理想的TiAl3和TiB2第二相顆粒等優點。
【專利說明】一種用氫化鈦和氟硼酸鉀製備鋁鈦硼中間合金的方法
【技術領域】
[0001]本發明屬於冶金熔煉領域，具體涉及一種用氫化鈦和氟硼酸鉀製備鋁鈦硼中間合金的方法。
【背景技術】
[0002]Al-T1-B中間合金細化劑是目前最為廣泛使用的鋁及鋁合金晶粒細化劑，全世界大約有75%的鋁工業使用Al-T1-B中間合金進行晶粒細化。目前生產Al-T1-B中間合金的方法比較多，工業上採用的主要是氟鹽法。氟鹽法是將Ti與B的鹼金屬氟鹽以一定比例加到熔融鋁熔體中，經過一定的工藝而形成Al-T1-B中間合金，但是氟鹽法中使用的原料是含氟化合物，尤其是氟鈦酸鉀的添加量多達10%，在反應中放出大量的氟化物，對環境和操作人員身體健康都十分有害，同時氟鈦酸鉀的製備也對環境造成一定汙染。因此急需一種環境友好的製備Al-T1-B中間合金的方法。為此，研製開發一種用氫化鈦和氟硼酸鉀製備鋁鈦硼中間合金的方法。
【發明內容】
[0003]本發明的目的是為了解決氟鹽法製備Al-T1-B中間合金細化劑的方法中含氟化物有害氣體大量排放的問題，同時又能得到所需的Al-T1-B中間合金，從而提供一種用氫化鈦和氟硼酸鉀製備Al-T1-B中間合金的方法。 [0004]本發明的目的是這樣實現的，包括如下步驟:
A、按質量百分比量稱取1%~10%經烘乾過的氫化鈦、8%~?5%的氟硼酸鉀粉末、75%~90%的工業純鋁塊；
B、將A步驟稱取的鋁塊放入坩堝中加熱至730°C、50°C使鋁塊熔化，然後依次加入氫化鈦和氟硼酸鉀粉末，並以lOOrpnTeOOrpm的速度攪拌均勻，然後保溫，即得到鋁合金熔體；
C、對步驟B得到的鋁合金熔體進行淨化，再將淨化後的鋁合金熔體在700°C^950°C的溫度下澆鑄出爐，進行水冷，得到鋁鈦硼中間合金。
[0005]本發明以氫化鈦、氟硼酸鉀和工業純鋁為原料製備Al-T1-B中間合金，具有生產工藝簡單，原材料來源廣泛，有害氣體氟化物排量小，製備的Al-T1-B中間合金微觀組織中含理想的TiAljP TiB2第二相顆粒，其中TiB2顆粒細小，呈顆粒狀，平均尺寸小於5um JiAl3為塊狀，尺寸小於30um等優點。
【具體實施方式】
[0006]下面結合實施例對本發明作進一步說明，但不以任何方式對本發明加以限制，基於本發明教導所作的任何變換，均落入本發明保護範圍。
[0007]本發明以氫化鈦、氟硼酸鉀和工業純鋁為原料製備Al-T1-B中間合金，包括如下步驟:A、按質量百分比量稱取1%~10%經烘乾過的氫化鈦、8%~?5%的氟硼酸鉀粉末、75%~90%的工業純鋁塊；
B、將A步驟稱取的鋁塊放入坩堝中加熱至730°C、50°C使鋁塊熔化，然後依次加入氫化鈦和氟硼酸鉀粉末，並以lOOrpnTeOOrpm的速度攪拌均勻，然後保溫，即得到鋁合金熔體；
C、對步驟B得到的鋁合金熔體進行淨化，再將淨化後的鋁合金熔體在700°C^950°C的溫度下澆鑄出爐，進行水冷，得到鋁鈦硼中間合金。
[0008]所述A步驟的按質量百分比量優選3%~5%經烘乾過的氫化鈦、10%~12%的氟硼酸鉀。
[0009]所述A步驟的氫化鈦粉烘乾溫度為35°C~45°C，烘乾時間大於I小時。
[0010]所述B步驟依次加入氫化鈦和氟硼酸鉀粉末為先把氫化鈦用鋁箔包成等量幾小包用石墨鐘罩迅速加入爐底，均勻攪拌，再加入氟硼酸鉀。
[0011]所述B步驟的保溫溫度為700°C "950°C，時間為15mirT60min。
[0012]所述C步驟的淨化過程為除氣和拔渣，向熔體中添加精煉劑攪拌2分鐘，靜置8分鐘。
[0013]實施例1
將氫化鈦在35°C下，烘乾I小時，備用；稱取780 g純鋁塊放入坩堝中加熱至750°C使純鋁塊熔化，然後依次加入烘乾後的氫化鈦23 g和氟硼酸鉀粉末68 g，氫化鈦粉用鋁箔包成等量幾小包用石墨鐘罩迅速加入爐底，並以300rpm的速度攪拌均勻，再加入氟硼酸鉀，並以100rpnT600rpm的速度攪拌均勻，然後在750°`C的條件下保溫30min,即得到招合金熔體；然後對招合金熔體進行淨化，添加精煉劑並以300rpm攪拌2min,靜置8min,然後扒洛，再將鋁合金熔體在800°C的溫度下澆鑄出爐，進行水冷，即得到Al-T1-B中間合金細化劑。其合金中的TiAl3和TiB2第二相顆粒形態良好，TiAl3顆粒呈長塊狀，平均尺寸小於30um，分布彌散。TiB2顆粒呈顆粒狀，尺寸小於5um，且分布較均勻。得到的Al-T1-B中間合金細化劑細化效果一般。
[0014]實施例2
將氫化鈦在35°C下，烘乾I小時，備用；稱取780 g純鋁塊放入坩堝中加熱至750°C使純鋁塊熔化，然後依次加入烘乾後的氫化鈦31g和氟硼酸鉀粉末77g，氫化鈦粉用鋁箔包成等量幾小包用石墨鐘罩迅速加入爐底，並以300rpm的速度攪拌均勻，再加入氟硼酸鉀，並以100rpnT600rpm的速度攪拌均勻，然後在800°C的條件下保溫30min，即得到鋁合金熔體；對的鋁合金熔體進行淨化，添加精煉劑並以300rpm攪拌2min，靜置8min，然後扒渣，再將鋁合金熔體在800°C的溫度下澆鑄出爐，進行水冷，即得到Al-T1-B中間合金細化劑。其合金中的TiAl3和TiB2第二相顆粒形態良好，且TiAl3顆粒呈塊狀，平均尺寸小於30um，分布較均勻。TiB2顆粒呈顆粒狀，尺寸小於5um，且分布較均勻。得到的Al-T1-B中間合金細化劑細化效果較好。
[0015]實施例3
將氫化鈦在35°C下，烘乾I小時，備用；稱取780 g純鋁塊放入坩堝中加熱至750°C使純鋁塊熔化，然後依次加入烘乾後的氫化鈦39g和氟硼酸鉀粉末87g，氫化鈦粉用鋁箔包成等量幾小包用石墨鐘罩迅速加入爐底，並以300rpm的速度攪拌均勻，再加入氟硼酸鉀，並以100rpnT600rpm的速度攪拌均勻,然後在85(TC的條件下保溫30min,即得到招合金熔體；對的鋁合金熔體進行淨化，添加精煉劑並以300rpm攪拌2min，靜置8min，然後扒渣，再將鋁合金熔體在800°C的溫度下澆鑄出爐，進行水冷，即得到Al-T1-B中間合金細化劑。其合金中的TiAl3和TiB2第二相顆粒形態良好，且TiAl3顆粒呈塊狀，平均尺寸小於30um，分布均勻。TiB2顆粒呈顆粒狀，尺寸小於5um，且分布較均勻。得到的Al-T1-B中間合金細化劑細化效果較好。
[0016]實施例4
將氫化鈦在35°C下，烘乾I小時，備用；稱取780 g純鋁塊放入坩堝中加熱至750°C使純鋁塊熔化，然後依次加入烘乾後的氫化鈦47g和氟硼酸鉀粉末96g，氫化鈦粉用鋁箔包成等量幾小包用石墨鐘罩迅速加入爐底，並以300rpm的速度攪拌均勻，再加入氟硼酸鉀，並以100rpnT600rpm的速度攪拌均勻,然後在800°C的條件下保溫50min,即得到招合金熔體；對的鋁合金熔體進行淨化，添加精煉劑並以300rpm攪拌2min，靜置8min，然後扒渣，再將鋁合金熔體在800°C的溫度下澆鑄出爐，進行水冷，即得到Al-T1-B中間合金細化劑。其合金中的TiAl3和TiB2第二相顆粒形態良好，且TiAl3顆粒呈花瓣狀，平均尺寸小於30um，分布較均勻。TiB2顆粒成顆粒狀，尺寸小於5um，且分布均勻。得到的Al-T1-B中間合金細化劑細化效果較好。
[0017]實施例5
將氫化鈦在35°C下，烘乾I小時，備用；稱取780 g純鋁塊放入坩堝中加熱至750°C使純鋁塊熔化，然後依次加入烘乾後的氫化鈦56g和氟硼酸鉀粉末106g，氫化鈦粉用鋁箔包成等量幾小包用石墨鐘罩迅速加入爐底，並以300rpm的速度攪拌均勻，再加入氟硼酸鉀，並以100rpnT600rpm的速度攪拌均勻，然後在800°C的條件下保溫50min,即得到招合金熔體；對的鋁合金熔體進行淨化，添加精煉劑並以300rpm攪拌2min，靜置8min，然後扒渣，再將鋁合金熔體在800°C的溫度下澆鑄出爐，進行水冷，即得到Al-T1-B中間合金細化劑。其合金中的TiAl3和TiB2第二相顆粒形態良好，且TiAl3顆粒呈花瓣狀，平均尺寸小於30um，分布較均勻。TiB2顆粒成顆粒狀，尺寸小於5um，但分布有局部聚集現象。得到的Al-T1-B中間合金細化劑細化效果較好。
[0018]實施例6
將氫化鈦在35°C下，烘乾I小時，備用；稱取780 g純鋁塊放入坩堝中加熱至750°C使純鋁塊熔化，然後依次加入烘乾後的氫化鈦62g和氟硼酸鉀粉末116g，氫化鈦粉用鋁箔包成等量幾小包用石墨鐘罩迅速加入爐底，並以300rpm的速度攪拌均勻，再加入氟硼酸鉀，並以100rpnT600rpm的速度攪拌均勻，然後在800°C的條件下保溫50min,即得到招合金熔體；對的鋁合金熔體進行淨化，添加精煉劑並以300rpm攪拌2min，靜置8min，然後扒渣，再將鋁合金熔體在800°C的溫度下澆鑄出爐，進行水冷，即得到Al-T1-B中間合金細化劑。其合金中的TiAl3和TiB2第二相顆粒形態較差，且TiAl3顆粒呈長條狀，平均尺寸小於30um，分布不均勻。TiB2顆粒成顆粒狀,尺寸小於5um,存在聚集。得到的Al-T1-B中間合金細化劑細化效果不好。
【權利要求】
1.一種用氫化鈦和氟硼酸鉀製備鋁鈦硼中間合金的方法，其特徵在於包括如下步驟: A、按質量百分比量稱取1%~10%經烘乾過的氫化鈦、8%~?5%的氟硼酸鉀粉末、75%~90%的工業純鋁塊； B、將A步驟稱取的鋁塊放入坩堝中加熱至730°C、50°C使鋁塊熔化，然後依次加入氫化鈦和氟硼酸鉀粉末，並以lOOrpnTeOOrpm的速度攪拌均勻，然後保溫，即得到鋁合金熔體； C、對步驟B得到的鋁合金熔體進行淨化，再將淨化後的鋁合金熔體在700°C^950°C的溫度下澆鑄出爐，進行水冷，得到鋁鈦硼中間合金。
2.根據權利要求1所述的用氫化鈦和氟硼酸鉀製備鋁鈦硼中間合金的方法，其特徵在於所述A步驟的按質量百分比量為3%~5%經烘乾過的氫化鈦、10%~12%的氟硼酸鉀。
3.根據權利要求1所述的用氫化鈦和氟硼酸鉀製備鋁鈦硼中間合金的方法，其特徵在於所述的A步驟的氫化鈦粉烘乾溫度為35°C~45°C，烘乾時間大於I小時。
4.根據權利要求1所述的用氫化鈦和氟硼酸鉀製備鋁鈦硼中間合金的方法，其特徵在於所述B步驟依次加入氫化鈦和氟硼酸鉀粉末為先把氫化鈦用鋁箔包成等量幾小包用石墨鐘罩迅速加入爐底，均勻攪拌，再加入氟硼酸鉀。
5.根據權利要求1所述的用氫化鈦和氟硼酸鉀製備鋁鈦硼中間合金的方法，其特徵在於所述B步驟的保溫溫度為700°C、50°C，時間為15mirT60min。
6.根據權利要求1所述的用氫化鈦和氟硼酸鉀製備鋁鈦硼中間合金的方法，其特徵在於所述C步驟的淨化過程為除`氣和拔渣，向熔體中添加精煉劑攪拌2分鐘，靜置8分鐘。
【文檔編號】C22C21/00GK103695674SQ201310725538
【公開日】2014年4月2日 申請日期:2013年12月25日 優先權日:2013年12月25日
【發明者】楊鋼, 盧育, 湯皓元, 陳越, 閆洪, 李玉章 申請人:昆明冶金研究院