超聲噴霧微波乾燥製備納米三氧化鎢粉末的裝置及方法

2023-08-10 01:18:41

專利名稱：超聲噴霧微波乾燥製備納米三氧化鎢粉末的裝置及方法
技術領域：
本發明屬於WO3粉末製備技術領域，特別是提供了一種超聲噴霧微波乾燥製備納米三氧化鎢(WO3)粉末的裝置及方法。
背景技術：
納米WO3粉是一種重要的工業原料，可用來製備納米鎢粉和納米碳化鎢(WC)粉；另外納米WO3對電磁波有很強的吸收能力，在太陽能的利用上可作優良的吸收材料，在軍事上可作重要的隱形材料；納米級WO3粉具有巨大的比表面，表面效應顯著，是一種很好的催化劑；作為過渡金屬的化合物，納米WO3還具有半導體特性，是一種很有潛力的敏感材料，對NOx、H2S、NH3等多種氣體有敏感性。
目前常見的製備WO3的方法主要包括固相反應法、化學沉澱法、溶膠—凝膠法、微乳液法等，固相法生產納米WO3粉較困難，其他方法則普遍存在1991年，美國的Rutgers大學的McCandlish和Kear等(公開號WO91107244)學者用噴霧熱轉換的工藝方法(簡稱SCP)製取複合氧化物(WO3)粉末，然後用這種粉末還原碳化製取了晶粒小於50nm的WC-Co複合粉末。該種方法的優點是噴霧效率較高，但也存在著乾燥效率低、粉末損耗大和設備龐大的問題。

發明內容
本發明的目的在於提供一種超聲噴霧微波乾燥製備納米三氧化鎢(WO3)粉末的裝置及方法。解決了噴霧熱轉換技術中的乾燥效率低、粉末損耗大和設備龐大的問題，而提出一種超聲噴霧、微波乾燥融為一體，實現快速、高效生產粉末的設備。
本發明的超聲噴霧微波乾燥裝置，包括料液輸送部、超聲噴霧裝置、微波發生裝置和集粉裝置等。其中，料液輸送部由儲液罐6和液泵7組成；超聲噴霧裝置包括電源指示燈1、超聲壓電換能器2、霧化控制3、液位傳感器4、超聲輸出調節5；微波發生裝置包括微波乾燥器10，集粉裝置包括螺旋集料器11和料桶12。儲液罐6通過管道與液泵7連接，液泵7通過管道與超聲噴霧裝置8連接，超聲噴霧裝置8通過輸送管路9與微波乾燥器10連接，螺旋集料器11用金屬板通過螺栓與微波乾燥器10下部連接，螺旋集料器11通過卸料管道與料桶12連接。電源指示燈1通過電阻與超聲壓電換能器2並聯在電路中，超聲壓電換能器2通過可調電阻與霧化控制3並聯在電路中，霧化控制3與液位傳感器4通過電阻串聯在電路中，超聲輸出調節5直接與霧化控制3的發射極相連。
超聲噴霧裝置採用了整流電路、振蕩電路和液位保護電路。振蕩電路包括高頻晶體功率管、超聲壓電換能器(2)及電容、電阻元件。超聲噴霧裝置可以產生1000KHz～4000KHz的高頻超聲振蕩波，使液體介質不斷受到壓縮和拉伸，當拉力超過液體的黏著聚集力時，就會斷裂形成近似真空的空洞，而到壓縮階段，這些空洞發生崩潰，造成劇烈液滴撕破粉碎的效果，霧化成0.2～5μm的顆粒。
料液輸送部主要完成料液的連續輸送工作；超聲噴霧裝置能將溶液快速霧化；微波發生裝置是用普通微波爐改造設計的，原微波爐工作頻率為2450MHz，功率為1KW，微波強度控制在10mw/cm2，上端增加了Φ40mm的進料管，進料管與微波發生器的連接部位加入了厚度為1mm，均勻布滿Φ4mm孔的銅合金片；微波發生裝置下端與集粉裝置連接，中間夾有厚度為1mm，均勻布滿Φ4mm孔的銅合金片，在0.5～2Kg/KW·h的乾燥速度下，可快速乾燥來自超聲噴霧裝置的霧滴；集粉裝置採用了60°倒錐形設計，內部安裝了錐形螺旋集料器11，能及時收集乾燥的粉料。
超聲噴霧微波乾燥製備納米WO3粉末的方法是採用工業生產的鎢酸銨溶液(鎢酸根含量為100～600g/升)為原料，超聲噴霧裝置(工作頻率為1000KHz～4000KHz)將鎢酸銨溶液快速霧化，形成極細小的霧滴；霧滴輸送到微波乾燥器10中，鎢酸銨霧滴在微波的作用下受熱水分迅速蒸發，同時鎢酸銨分解，固體顆粒析出；在重力作用下，顆粒向下部沉降，最後聚集在料倉底部，經螺旋集料器11收集得到成品粉末WO3。
其中發生的主要反應如下
由於微波加熱具有明顯的選擇性，且微波加熱的物理過程是以三維形式進行的，可實現內外同時加熱，不再是以熱傳導、輻射、對流三個簡單途徑完成。微波透入被加工物料是通過微波功率整體耗散，屬於體積加熱，有時可以將被加工物料視為熱源、發熱體，這些特徵是任何傳統的熱力加熱所無法比擬的。
本發明的優點在於1、節能高效，熱效率可達55％～65％，比傳統熱力加熱高出25％～30％；2、均勻性好；3、快速、低溫；4、顆粒均勻穩定，適應性好；可工業化大規模生產。


圖1為本發明超聲波噴霧裝置電路原理展開圖。其中，電源指示燈1，超聲壓電換能器2，霧化控制3，液位傳感器4，超聲輸出調節5。
圖2為本發明超聲噴霧微波乾燥裝置的工作示意圖。其中儲液罐6，液泵7，超聲噴霧裝置8，輸送管路9，微波乾燥器10，螺旋集料器11，料桶12圖3為本發明實例製得的納米WO3粉的透射照片。
具體實施例方式
超聲波噴霧裝置的整流電路把220V市電降壓為50V，經整流後給超聲振蕩兼超聲輸出電路供電。電源指示燈1採用發光二極體；振蕩電路由高頻晶體功率管、超聲壓電換能器2及電容電阻元件組成，電路振蕩頻率由超聲壓電換能器2的固有頻率決定，超聲輸出調節5能調節超聲功率輸出量進而控制霧化強度；液位檢測保護電路是為了避免超聲噴霧裝置在無液時通電，引起超聲壓電換能片過熱而燒壞；當無液時，液位傳感器4提供感應信號，霧化控制3停止工作。
在液泵7的作用下，鎢酸銨溶液(鎢酸根含量為100～600g/升)從儲液罐6中經管道以10～50ml/s的速度輸送到超聲噴霧裝置8中，鎢酸銨溶液在超聲噴霧裝置8的作用下(超聲波的工作頻率為1000KHz～4000KHz)，霧化成0.2～5μm的霧滴，霧滴經輸送管路9加熱預乾燥後輸送至微波乾燥器10中，受微波(頻率為2450MHz或915MHz)的熱作用，霧滴內的極性分子鎢酸銨吸收微波能生熱，同時水分以0.5～1.2Kg/KW·h的速度蒸發，乾燥後的鎢酸銨受熱分解，析出固體顆粒WO3，最後沉降在錐體底部，經螺旋集料器11收集至料桶12中。
實施例1在液泵7的作用下，鎢酸銨溶液(鎢酸根含量為150g/升)以10ml/s的速度從儲液罐6中經管道輸送到超聲噴霧裝置8中；在1700KHz的超聲波作用下，鎢酸銨溶液粉碎成1μm左右的霧滴；霧滴經輸送管路9加熱預乾燥後被輸送至微波乾燥器10中，利用2450MHz的連續微波，使霧滴以0.8Kg/KW·h的乾燥速度脫水，鎢酸銨發生化學反應，分解出氨氣，同時得到固體顆粒納米WO3，在重力作用下，納米WO3粉在反應塔的底部聚集，經螺旋集料器11將納米WO3粉末收集到料桶12中。
實施例2在液泵7的作用下，鎢酸根濃度為550g/升的鎢酸銨溶液以25ml/s的速度從儲液罐6中經管道輸送到超聲噴霧裝置8中；在3600KHz頻率的超聲波作用下，鎢酸銨溶液被粉碎成0.3μm左右的霧滴；霧滴被輸送至微波乾燥器中，利用915MHz的連續微波，使霧滴以1Kg/KW·h的乾燥速度脫水，鎢酸銨受熱發生化學反應，分解出氨氣，同時得到固體顆粒納米WO3，粉末沉積在反應倉底部，經螺旋集料器11將納米WO3粉末收集到料桶12中。
權利要求
1.一種超聲噴霧微波乾燥製備納米WO3粉末的裝置，其特徵在於包括料液輸送部、超聲噴霧裝置、微波發生裝置和集粉裝置；其中，料液輸送部由儲液罐(6)和液泵(7)組成；超聲噴霧裝置包括電源指示燈(1)、超聲壓電換能器(2)、霧化控制(3)、液位傳感器(4)、超聲輸出調節(5)；微波發生裝置包括微波乾燥器(10)，集粉裝置包括螺旋集料器(11)和料桶(12)；儲液罐(6)通過管道與液泵(7)連接，液泵(7)通過管道與超聲噴霧裝置(8)連接，超聲噴霧裝置(8)通過輸送管路(9)與微波乾燥器(10)連接，螺旋集料器(11)用金屬板通過螺栓與微波乾燥器(10)下部連接，螺旋集料器(11)通過卸料管道與料桶(12)連接；電源指示燈(1)通過電阻與超聲壓電換能器(2)並聯在電路中，超聲壓電換能器(2)通過可調電阻與霧化控制(3)並聯在電路中，霧化控制(3)與液位傳感器(4)通過電阻串聯在電路中，超聲輸出調節(5)直接與霧化控制(3)的發射極相連；料液輸送部把鎢酸銨溶液輸送到超聲噴霧裝置中，鎢酸銨溶液在超聲噴霧裝置的作用下，霧化成0.2～5μm的霧滴，霧滴經輸送管路加熱預乾燥後輸送至微波發生裝置中，受微波的熱作用，霧滴內的極性分子鎢酸銨吸收微波能生熱，同時水分蒸發，鎢酸銨受熱分解，析出固體顆粒WO3，最後沉降在錐體底部，經螺旋集料器收集至料桶。
2.如權利要求1所述的裝置，其特徵在於超聲噴霧裝置採用了整流電路、振蕩電路和液位保護電路。
3.如權利要求1、2所述的裝置，其特徵在于振蕩電路包括高頻晶體功率管、超聲壓電換能器(2)及電容、電阻元件。
4.如權利要求1所述的裝置，其特徵在於微波發生器(10)上端增加了Φ40mm的進料管，進料管與微波發生器的連接部位加入了厚度為1mm，均勻布滿Φ4mm孔的銅合金片；微波發生器下端與集粉裝置連接，中間夾有厚度為1mm，均勻布滿Φ4mm孔的銅合金片。
5.如權利要求1或4所述的裝置，其特徵在於集粉裝置採用了60°倒錐形設計，內部安裝了錐形螺旋集料器。
6.一種超聲噴霧微波乾燥製備納米WO3粉末的方法，其特徵在於採用工業生產的鎢酸銨溶液為原料，超聲噴霧裝置將鎢酸銨溶液快速霧化，形成0.2～5μm的霧滴，霧滴經輸送管路(9)加熱預乾燥後輸送至微波乾燥器(10)中，受微波的熱作用，霧滴內的極性分子鎢酸銨吸收微波能生熱，同時水分以0.5～1.2Kg/KW·h的速度蒸發，同時鎢酸銨分解，固體顆粒析出，在重力作用下，顆粒向下部沉降，最後聚集在料倉底部，經螺旋收料器收集得到成品粉末WO3。
7.如權利要求6所述的方法，其特徵在於鎢酸銨溶液中含有鎢酸根為100～700g/升。
8.如權利要求6所述的方法，其特徵在於超聲噴霧裝置產生1000～4000KHz的高頻超聲波，能將鎢酸銨溶液粉碎成0.2～5μm的液滴。
9.如權利要求6所述的方法，其特徵在於微波乾燥裝置利用915MHz或2450MHz頻率的微波，微波強度控制在10mw/cm2以內。
全文摘要
本發明提供了一種超聲噴霧微波乾燥製備納米三氧化鎢(WO
文檔編號C01G41/00GK1657422SQ20051001127
公開日2005年8月24日 申請日期2005年1月27日 優先權日2005年1月27日
發明者郭志猛, 盧廣鋒, 金雪華, 李燏 申請人:北京科技大學