球形碳酸鈷生產方法

2023-07-31 07:40:46

專利名稱：球形碳酸鈷生產方法
技術領域：
一種新材料製作方法，尤其是電池材料、催化劑、磁性材料、 電子材料、硬質合金等製造業應用的碳酸鈷生產方法。
背景技術：
現代信息社會，移動電子設備迅猛發展，得益於綠色鋰離子二 次電池的伏良電化性能。鋰離子二次電池正極材料的生產，目前以 鈷酸鋰最為成熟，決定鈷酸鋰品質的關鍵原料除受碳酸鈷密度和晶 體結構的影響外，晶體形貌也有非常大的影響。目前球形碳酸鈷的 工業化生產在國內還是空白，因此生產球形碳酸鈷是電池行業的迫 切需要。
傳統碳酸鈷生產方法是使氯化鈷和碳酸氫銨在高溫條件下進 行反應，易造成局部反應劇烈現象，產生顆粒生長過快，形貌各式 各樣(有樹枝狀、片狀、棒狀等)，加上反應過程中採用機械攪拌， 致使產品晶體結構容易受到破壞，無法規範均勻地生長。此外，傳
統工藝的流量、溫度、PH值控制不恆定、不準確。總之，傳統工藝 易造成產品顆粒分布不均勻、晶形不一致，不利於產品質量的穩定， 根本生產不出球形碳酸鈷。

發明內容
本發明的目的是提供一種球形碳酸鈷生產方法，做到反應沉澱 物顆粒粒徑和形態可以控制，確保形貌為球形，產品具有一致性。 本發明的生產步驟如下 1、配製氯化鈷溶液
在配置槽內加入純水lm3,開啟攪拌葉片，緩慢加入一定重量 的氯化鈷，投完氯化鈷後加純水至3m3，充分溶解，取樣分析，當 氯化鈷濃度達到100 ± g/L時，泵入鈷液儲槽。
2、 配製沉澱劑
在配置槽內加入純水lra3,開啟攪拌葉片，緩慢加入一定重量 的碳酸氫銨，投完>^酸氫銨後再加水至3 m3,攪拌20分鐘後，充 分溶解，當碳酸氫銨濃度達到120±5g/L時，泵入鹼液儲槽。
3、 ^氏溫合成
在反應槽內加入底水150升，開啟製冷器，控制反應溫度為7 ±2°C,開啟鈷液泵和44液泵，分別打開鈷液儲槽和鹼液儲槽的流 量計，使氯化鈷溶液和碳酸氫銨溶液按一定流量流入反應槽， 一個 小時後取樣分析反應槽內的PH值，控制PH值為7. 2~7. 3;當反應 槽內料漿液位達到1. 5m3時，分別關閉鈷液儲槽和鹼液儲槽的流量 計，打開反應槽底閥，將槽內反應液全部排到預先加有11113熱水的 陳化槽中。
4、 靜置沉澱生長
將陳化槽內料漿升溫達到控制溫度45士2。C，進行靜置沉澱生 長；18小時後從槽中取樣分析，當陳化沉澱物料的雷射粒徑達到 3-6微米時，再將陳化物料全部泵入壓濾機(型號為XMG30/1000— uK)。
5、 過濾、漿化及洗滌
首先壓緊濾板，使料漿在壓榨過濾後變成濾餅，接著洗滌濾餅， 槓、開濾板卸下濾餅，然後開始漿化先往漿化槽加入純水0. 8 m3， 開啟攪拌葉片的同時往漿化槽緩慢加入濾餅，邊加入純水邊攪拌30 分鐘，做到完全充分漿化；最後將漿化後的物料再次壓入壓濾機內 進行過濾洗滌，直到洗滌至無白色沉澱為止，此時用硝酸^^滴定檢
測濾液中的CL—《0. 005g/L。
6、 乾燥
拆卸濾餅，吹乾後用送料機送入乾燥機，同時往乾燥機送入熱 風；熱風螺旋式旋轉，不斷吸乾物料的水分，乾燥機機械力將物料 粉碎，粉碎後的物料隨熱風作螺旋式上升運動，其中大顆粒在離心 力作用下甩向筒壁下落到底部且重新進行新的粉碎乾燥過程，達到 乾燥要求的微粒則被氣流夾帶it^旋風分離器，從旋風分離器出來 後再進入袋式捕集器，即用二級回收裝置分別得到成品。
7、 包裝
首先將二層塑料內袋套入纖維袋，再將成品裝入塑料內袋，排 出氣體，用繩紮緊塑料內袋袋口，然後將纖維袋封口即可。
與已有技術相比，本發明的特點是在反應過程中使用製冷器降 低反應溫度，確保沒有劇烈反應現象的發生，使產品晶體不再受溫 度影響而規範均勻地生長，在恆流、恆溫、恆PH值條件下，最終 生長成球形；同時採用靜置陳化的生產方式，沒有攪拌，使生產過 程中產品的顆粒成核條件、生產時間上有了確定性，保證了沉澱物 顆粒粒徑和形態的可控性。


圖1是球形碳酸鈷化學指標
圖2是球形碳酸鈷物理指標
圖3是球形碳酸鈷顯微放大圖
具體實施例方式
實施例與本發明的生產步驟完全相同，此處不再贅述。圖3是 本發明生產的球形碳酸鈷的晶體形貌。
權利要求
1、一種球形碳酸鈷生產方法，其生產步驟如下:a、配製氯化鈷溶液在配置槽內加入純水1m3，開啟攪拌葉片，緩慢加入一定重量的氯化鈷，投完氯化鈷後補純水至3m3，充分溶解，取樣分析，當氯化鈷濃度達到100±5g/L時，泵入鈷液儲槽；b、配製沉澱劑在配置槽內加入純水1m3，開啟攪拌葉片，緩慢加入一定重量的碳酸氫銨，投完碳酸氫銨後再加水至3m3，攪拌20分鐘，充分溶解，當碳酸氫銨濃度達到120±5g/L時，泵入鹼液儲槽；c、低溫合成在反應槽內加入底水150升，開啟製冷器，控制反應溫度為7±2℃，開啟鈷液泵和鹼液泵，分別打開鈷液儲槽和鹼液儲槽的流量計，使氯化鈷溶液和碳酸氫銨溶液按一定流量流入反應槽，一個小時後取樣分析反應槽內的PH值，控制PH值為7.2～7.3；當反應槽內料漿液位達到1.5m3時，分別關閉鈷液儲槽和鹼液儲槽的流量計，打開反應槽底閥，將槽內反應液全部排到預先加有1m3熱水的陳化槽中；d、靜置沉澱生長將陳化槽內料漿升溫達到控制溫度45±2℃，進行靜置沉澱生長；18小時後從槽中取樣分析，當陳化沉澱物料的雷射粒徑達到3-6微米時，再將陳化物料全部泵入壓濾機；e、過濾、漿化及洗滌首先壓緊濾板，使料漿在壓榨過濾後變成濾餅，接著洗滌濾餅，鬆開濾板卸下濾餅，然後開始漿化；先往漿化槽加入純水0.8m3，開啟攪拌葉片的同時往漿化槽緩慢加入濾餅，邊加入純水邊攪拌30分鐘，做到完全充分漿化；最後將漿化好的物料再次壓入壓濾機內時進行過濾洗滌，直到洗滌至無白色沉澱為止，此時用硝酸銀滴定檢測濾液中的CL-≤0.005g/L；f、乾燥拆卸濾餅，吹乾後用送料機送入乾燥機，同時往乾燥機送入熱風，熱風螺旋式旋轉，不斷吸乾物料的水分，乾燥機機械力將物料粉碎，粉碎後的物料隨熱風作螺旋式上升運動，其中大顆粒在離心力作用下甩向筒壁並下落到底部且重新進行新的粉碎乾燥過程，達到乾燥要求的微粒則被氣流夾帶進入旋風分離器，從旋風分離器出來後再進入袋式捕集器，即用二級回收裝置分別得到成品；g、包裝首先將二層塑料內袋套入纖維袋裡，再將成品裝入塑料內袋，排出氣體，用繩紮緊塑料內袋袋口，然後將纖維袋封口即可。
全文摘要
一種球形碳酸鈷生產方法，首先使氯化鈷溶液、碳酸氫銨溶液按一定流量流入反應槽，用製冷器控制反應溫度為7±2℃，在pH值為7.2～7.3條件下反應。當反應槽料漿液位達到1.5m3時，料漿排入陳化槽，將陳化槽內料漿升溫達到控制溫度45±2℃，進行靜置沉澱生長，陳化18小時後再進行過濾、漿化和洗滌，然後乾燥並經旋風分離器、袋式捕集器二次回收得到成品。本發明的特點是在反應過程中使用製冷器降低反應溫度，使產品晶體不再受溫度影響而規範均勻地生長，在恆流、恆溫、恆pH值條件下，最終生長成球形。同時採用靜置陳化的生產方式，沒有攪拌，使生產過程中產品的顆粒成核條件、生產時間上有了確定性，保證了沉澱物顆粒粒徑和形態的可控性。
文檔編號C01G51/06GK101376529SQ20081014301
公開日2009年3月4日 申請日期2008年9月24日 優先權日2008年9月24日
發明者周紅陽 申請人:周紅陽