一種製備雙甘膦的生產工藝的製作方法

2023-08-01 23:19:41 1

專利名稱：一種製備雙甘膦的生產工藝的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種雙甘膦的生產工藝。
背景技術：
目前生產雙甘膦的工藝路線主要為兩條一為甘氨酸-亞磷酸二甲酯法，這是開發最早的技術，技術成熟，是目前大多數生產企業採用的工藝路線，缺點是環境汙染嚴重， 需要高活性催化劑；二為亞氨基二乙酸(IDA法)，這是目前我們近年開發的生產雙甘膦的工藝路線，其生產的產品均受國外用戶歡迎。專利號為ZL00116M0. 2發明專利公開了一種通過亞氨基二乙酸來製備雙甘膦的工藝。該生產工藝為直接技術，縮短了反應步驟和反應時間，簡化了生產工藝和設備，具有操作簡單、減少原料品種、節省投資的特點。但是其在生產過程中，也是重度工藝廢水的發源地，生產過程中產生大量多餘的鹽酸，如何改進工藝減少廢水是我們研究的主要課題。

發明內容
本發明提供一種工藝簡單，節約成本，減少廢水的雙甘膦生產工藝。本發明的技術方案為一種製備雙甘膦的生產工藝，包括將二乙醇胺脫氫形成亞氨基二乙酸二鈉鹽，然後將其與三氯化磷、甲醛縮合得到雙甘膦；具體包括以下步驟①將亞氨基二乙酸二鈉鹽的重量百分濃度控制為48%，然後在真空條件下加入三氯化磷，反應的溫度在65°C -70°C，其中亞氨基二乙酸二鈉鹽、三氯化磷的摩爾比為 1 1. 04-1. 06 ；②然後再加入重量百分濃度為24% 的亞氨基二乙酸二鈉鹽，此時加入的亞氨基二乙酸二鈉鹽的量為第①步中的亞氨基二乙酸二鈉鹽的量的1. 5倍；③再加入甲醛進行縮合反應，甲醛的量為第①步中加入亞氨基二乙酸二鈉鹽的量的 1. 25-1. 3 倍；④加入氫氧化鈉進行中和反應將多餘的鹽酸中和；⑤將反應溶液過濾、乾燥後得到雙甘膦。雙甘膦生產過程中，其包括氧化、酸化、縮合三大主要反應，其反應方程式如下氧化反應
權利要求
1.一種製備雙甘膦的生產工藝，包括將二乙醇胺脫氫形成亞氨基二乙酸二鈉鹽，然後將其與三氯化磷、甲醛縮合得到雙甘膦；其特徵在於，具體包括以下步驟①將亞氨基二乙酸二鈉鹽的重量百分濃度控制為-觀％，然後在真空條件下加入三氯化磷，反應的溫度在65°C -70°c，其中亞氨基二乙酸二鈉鹽、三氯化磷的摩爾比為 1 1. 04-1. 06 ；②然後再加入重量百分濃度為的亞氨基二乙酸二鈉鹽，此時加入的亞氨基二乙酸二鈉鹽的量為第①步中的亞氨基二乙酸二鈉鹽的量的1. 5倍；③再加入甲醛進行縮合反應，甲醛的量為第①步中加入亞氨基二乙酸二鈉鹽的量的 1. 25-1. 3 倍；④加入氫氧化鈉進行中和反應將多餘的鹽酸中和；⑤將反應溶液過濾、乾燥後得到雙甘膦。
2.根據權利要求1所述的一種製備雙甘膦的生產工藝，其特徵在於，所述甲醛重量百分濃度為-40%。
全文摘要
本發明公開了一種製備雙甘膦的生產工藝，充分利用前期反應生成的鹽酸，使之取消外購鹽酸的加入，即取消加入鹽酸的工序達到優化工藝反應條件。在生產工藝中對亞氨基二乙酸二鈉鹽採用分兩次投料的方式，首先在1摩爾的亞氨基二乙酸二鈉鹽中加入1.04-1.06摩爾的三氯化磷，充分反應後再加入1.5摩爾的亞氨基二乙酸二鈉鹽，這樣可以確保溶液中有足夠的酸度，然後再滴加甲醛，最後生成雙甘膦。本發明工藝簡單，節約成本，減少廢水。
文檔編號C07F9/38GK102276648SQ20111025799
公開日2011年12月14日 申請日期2011年9月2日 優先權日2011年9月2日
發明者陳忠良 申請人:浙江拜克開普化工有限公司