一種用於原位XRD測試的電解池反應室及測試方法與流程
2023-07-30 02:03:51
本發明屬於電化學技術領域，涉及一種電解池反應室及其用途，尤其涉及一種用於原位XRD測試的電解池反應室及測試方法。
背景技術：
近年來隨鋰離子電池研究不斷深入，新型鋰電正負極材料如三元、NCA、硬碳、氧化亞矽、矽基、鋰負極等新材料、新體系不斷湧現。鋰離子電池在充放電過程中由於鋰離子的嵌入、脫出以及鋰沉積會引起正負極材料的物相、晶格參數發生變化，研究這些變化對研究反應動力學、電極過程和優化材料容量、循環、倍率、極片膨脹等性能有重要的意義。
傳統鋰電材料研究電極過程中的晶體結構變化，主要採用非原位XRD測試，即將充放電至規定周期、荷電態的極片拆卸出來，封裝後進行測試。該方法無法精確限定測試電位；鋰電材料在拆卸以及轉移過程需要保持在無氧環境中操作繁瑣、難度大；無法對同一極片進行連續觀察，所得數據可對比性差。Masaki Yoshio[Suppression of lithium deposition at sub-zero temperatures on grapHite by surface modification.Nanda Gunawardhan,Nikolay Dimov,Manickam Sasidharan,Gum-Jae Park,Hiroyoshi Nakamura,Masaki Yoshio.Electrochemistry Communications 13(2011)1116–1118]等採用非原位方法研究了石墨負極材料在低溫下的鋰碳化合物和析鋰情況。
原位XRD測試技術很好的解決了上述問題。原位XRD方法無須暫停充放電和拆卸電池，因而可以精確測定電位並連續測試電極材料晶體結構在充放電過程中的變化。但鋰離子電池由塗覆在集流體上的活性物質、隔膜、對電極依次疊加構成，X射線無法穿透常規集流體或對電極和隔膜，普通XRD夾具也無法提供鋰離子電池所需的密封環境。因此原位XRD電解池需要在保證正常充放電前提下，解決測試窗口和體系密封兩大問題。
Jie Shu等[Jie Shu,Miao Shui,Dan Xu,Large-scale synthesis of Li1.15V3O8nanobelts and their lithium storage behavior studied by in situ X-ray diffraction.J.Mater.Chem.,2012,22,3035]使用的工作電極極片由漿料塗布在玻璃片上、烘乾、從玻璃片剝離、疊放在鈹片上製得，鈹片作為測試窗口和工作電極集流體，對電極為鋰片。但該方法極片製備工藝複雜，無法精確控制極片面積和活性物質質量、工作電極與鈹片接觸不緊密，無法保證工作電極電流分布均勻。
Haitao Zhou等[Haitao Zhou,Mari-Ann Einarsrud,Fride Vullum-Bruer.In situ X-ray diffraction and electrochemical impedance spectroscopy of a nanoporous Li2FeSiO4/C cathode during the initial charge/discharge cycle of a Li-ion battery.Journal of Power Sources 238(2013)478-484]採用杜邦RS導電膜同時作為集流體和測試窗口，成功測得原位信號。但該方法有如下缺陷：1、存在明顯的導電膜非晶峰，信噪比低；2、導電膜電導率較低，不利於進行高倍率充放電。
CN 104297274A採用半電池體系，將活性物質塗布在銅網上作為工作電極，組裝時依次安裝對電極、隔膜、工作電極(銅網)，最後粘接測試窗口進行密封。該方法有如下缺陷：1、測試窗口粘接後很難取下、無法重複利用；2、因銅網的遮蔽作用，所得圖譜信噪比較低，且存在明顯的銅特徵峰；3、工作電極(銅網)缺少定位措施，進行XRD測試時工作電極容易偏離焦平面產生離軸誤差。
CN1844947A定義了一種原位測試裝置。其原位電解池工作電極採用常規極片製備工藝，在對電極上開測試孔，裝置上面採用高分子膜密封並作為測試窗口材料，X射線透過開孔進行測試。但該方法有如下缺陷：1、在對電極上開孔，充放電過程中工作電極尤其是正對開孔區域電流密度不均，影響測試電位的控制和荷電態確定；2、裝置密封方式可靠性不佳，密封結構為一次性使用；3、存在明顯的導電膜非晶峰，信噪比低。
現有鋰電池XRD電解池普遍存在有雜相峰幹擾、裝配過程繁瑣、密封性、可重複性及通用性不佳等問題。
技術實現要素：
針對現有技術存在的不足，本發明的目的在於提供一種用於原位XRD測試的電解池反應室及測試方法，所述電解池反應室用於工作電極的原位XRD測試具有工作電極製備方法簡單、快捷，可對同一極片進行連續測試，離軸誤差小，所得圖譜信噪比高，無雜相峰幹擾，工作電極電流密度均勻、測試電位準確、長循環中容量保持率高等特點，還具有電解池組件少、組裝便捷，結構緊湊、設備通用性好，可重複使用的優勢。
為達此目的，本發明採用以下技術方案：
本發明的目的之一在於提供一種電解池反應室，所述電解池反應室從上到下依次包括工作電極蓋、對電極座和可選地固定對電極座的底座；工作電極蓋與對電極座密封並絕緣連接；
工作電極蓋包括蓋體、測試窗口和可選地第一導電體，蓋體設置有測試孔，測試窗口與測試孔密封連接，第一導電體與測試窗口連接；
對電極座包括座體、滑塊、移動裝置和可選地第二導電體；所述座體上設置第一凹槽，所述滑塊位於第一凹槽中，滑塊上表面為水平面；所述移動裝置與滑塊連接，用於移動滑塊，使滑塊與測試窗口貼合，所述滑塊的上表面放置對電極和隔膜，所述第二導電體與對電極連接，所述移動裝置及第二導電體獨立地與座體密封連接。
所述工作電極蓋承載工作電極，提供測試窗口與集流體。
所述對電極座承載對電極和隔膜，保證工作電極蓋和對電極座密封和絕緣。
所述底座支撐對電極座並配合XRD載物臺，以便於調整高度和角度。
與「在對電極上開孔」的測試裝置對比，本發明提供的原位XRD測試的電解池中的工作電極與對電極緊密接觸、面積相等，不會導致電流密度不均勻、進而導致測試點與電極其他位置存在過電位，從而導致測試電位不準確。由於本發明提供的原位XRD測試的電解池的密封性好，工作電極與對電極緊密接觸、面積相等，因而循環性能好。
本發明提供的電解池反應室由於工作電極蓋和對電極座的設計，使得其可對工作電極進行原位XRD連續測試，並且電解池組件少、組裝便捷，結構緊湊、設備通用性好，可重複使用的優勢。
所述第一導電體為金屬線和/或金屬片，優選為銅片。所述第一導電體在原位XRD測試時可為導線，或導電片。所述電解池反應室由於其測試窗口為具有導電性的材質，其也可不設置第一導電體，而在原位XRD測試時，另加導線將測試窗口與電源的正極或負極連接。
優選地，所述金屬片通過疊壓或焊接方式與測試窗口連接，且位於測試孔區域以外，從而保證不影響X射線低角度掃描和測試窗口作為集流體的導電性。
所述測試孔的直徑不小於X射線狹縫長度，以避免產生Fe雜相峰。
優選地，所述測試窗口完全覆蓋測試孔，所述測試窗口與測試孔的連接方式為焊接、粘結或壓合中的任意一種或至少兩種的組合。要求保持測試窗口與蓋體貼合、密封。
測試窗口厚度儘量薄，以減少窗口材料特徵峰對結果的幹擾。優選地，所述測試窗口的厚度為0.01-1mm，如0.02mm、0.03mm、0.05mm、0.06mm、0.07mm、0.08mm、0.1mm、0.2mm、0.3mm、0.5mm、0.7mm或0.9mm等。
測試窗口材料選擇時要避免其特徵峰與工作電極特徵峰重疊或相近，優選地，所述測試窗口的材質為高X射線透射率的導電材料，且其特徵峰不與工作電極特徵峰重疊或相近，優選為鈹片和/或鋁片，可將電極材料直接塗覆於測試窗口材料表面，使測試窗口同時作為集流體。
優選地，工作電極漿料塗布於所述測試窗口內側或工作電極漿料塗布於鋁箔後貼覆於測試窗口內側，即鋁箔貼近測試窗口。
測試窗口材料選擇需考慮窗口材料在電極工作電位、塗布漿料pH值下的穩定性。優選地，負極材料可選用鈹片；塗布於所述測試窗口上的漿料的pH＞9或＜6時，測試窗口的材質不宜為鈹片，如塗布於所述測試窗口上的漿料的pH值為5、4、3、2、1、9.5、10、11、12、13或14等時，測試窗口的材質不宜為鈹片。
優選地，所述蓋體的材質為不鏽鋼。
所述移動裝置包括彈簧和螺絲，所述第一凹槽下部設置第三連接孔，所述彈簧的一端通過第三連接孔與滑塊相連，所述彈簧的另一端與螺絲相連，所述螺絲與座體密封連接。
優選地，所述螺絲通過第二密封圈與座體密封連接。
優選地，所述螺絲位於座體的底部。
優選地，所述螺絲與彈簧的連接處設置有第二凹槽，便於彈簧的安裝和降低電解池反應室的體積。
優選地，所述彈簧和螺絲的材質為不鏽鋼。
所述滑塊為U型結構，且所述滑塊的上表面為平面。所述滑塊上平面光潔度高，側面有較大高度配合殼體凹槽進行導向，有助於其承載的對電極與工作電極緊密結合。下平面為內凹設計，有利於降低電解池反應室的整體體積。
優選地，所述滑塊的材質為不鏽鋼。
所述座體的材質為不鏽鋼或聚四氟乙烯。
優選地，所述座體及滑塊的材質均為不鏽鋼時，所述第二導電體為導電片，所述導電片部分插入所述座體中。所述導電片插入座體中的位置不作限制，只要能夠起到將對電極與電源的正極或負極連接的作用即可。此時，也可不設置所述第二導電體，只要在充放電時，使用外加導線，將座體與電源的正極或負極相連即可。
所述工作電極蓋和對電極座通過第一密封圈密封並絕緣連接，所述第一密封圈使得測試窗口承載的工作電極、滑塊上的對電極和隔膜處於密閉的環境中。
優選地，所述第一密封圈的材質為聚四氟乙烯，起到上蓋與殼體密封和絕緣作用。所述工作電極蓋與對電極座絕緣密封的形式有多種，使用密封圈是比較簡單的一種形式，本領域技術人員也可根據實際需要選擇其它的絕緣密封設計。
優選地，所述座體的上表面設置有第三凹槽，所述第一密封圈放置於所述第三凹槽中，以提高密封效果。所述第三凹槽也可設置在工作電極蓋上，本領域技術人員可根據實際需要選擇合適的設計。
所述蓋體設置第一連接孔，第一連接孔中設置絕緣墊圈；所述對電極座對應於第一連接孔的位置設置第二連接孔；所述工作電極蓋與對電極座通過螺栓、第一連接孔和第二連接孔固定連接。所述第一連接孔和第二連接孔的個數可為多個，以更加緊密地連接工作電極蓋和對電極座。
優選地，所述底座為凹字形底座，用於支撐殼體並配合XRD載物臺、調整高度和角度，使工作電極平面與XRD測試設備焦平面重疊，焦點保持在工作電極中心位置。
優選地，所述底座的材質為聚四氟乙烯。
優選地，所述電解池反應室的高度小於4cm，如0.5cm、1cm、2cm、3cm或3.5cm等。
本發明的目的之一還在於提供一種如上所述的電解池反應室對工作電極進行原位XRD測試的方法，所述方法包括如下步驟：
(1)將活性物質製成漿料，塗布在測試窗口內側或塗布在鋁箔上後貼覆在測試窗口內側，乾燥後形成工作電極；
(2)在保護氣氛中，將對電極和隔膜依次疊加在滑塊上表面，並滴加電解液；
(3)將工作電極蓋安裝在對電極座上，通過移動裝置將滑塊上表面與測試窗口緊密貼合，使工作電極蓋與對電極座密封連接，並將對電極座固定在底座上；
(4)將所述電解池反應室的底座固定在XRD設備的樣品臺上，調整樣品臺高度至工作電極平面與焦平面重疊，且焦點位於工作電極的中心位置；
(5)將測試窗口與對電極分別與充放電設備的正極和負極相連，進行充放電；
(6)對工作電極進行原位XRD測試；
其中，步驟(4)和步驟(5)順序可換。
測試負極材料時，步驟(1)具體為：將石墨負極材料與粘結劑調和製成漿料，直接塗布在鈹片測試窗口內側，將超出對電極面積的部分擦掉，60℃烘乾後形成工作電極。
優選地，測試正極材料時，步驟(1)具體為：將正極材料活性物質與粘結劑調和製成漿料，塗布在鋁箔上，烘乾，輥壓，根據測試窗口尺寸裁剪成後貼覆於測試窗口內側，形成工作電極。
優選地，步驟(2)所述保護氣氛為氬氣氣氛。
與現有技術相比，本發明的有益效果為：
本發明提供的電解池反應室用於工作電極的原位XRD測試具有如下優點：製備方法簡單、快捷，可對同一極片進行連續測試，離軸誤差小(所述工作電極位於測試窗口內側材料位於測試窗口下表面)，所得圖譜信噪比高，無雜相峰幹擾(其測試窗口的材質為高X射線透射率的導電材料)，工作電極電流密度均勻(工作電極以及對電極的形狀大小相同)、測試電位準確、長循環中容量保持率高(庫倫效率和容量保持率接近100％)等特點。
本發明提供的電解池反應室還具有電解池組件少、組裝便捷，結構緊湊、體積小(高度＜4cm)、設備通用性好，可重複使用的優勢。
本發明提供的工作電極的測試方法簡單，快捷。
附圖說明
圖1a為工作電極蓋的俯視圖；
圖1b為工作電極蓋的側視圖；
圖2為對電極座的結構示意圖；
圖3為底座的結構示意圖；
圖4為電解池反應室及活性物質塗層、隔膜和對電極的裝配結構示意圖；
圖5為實施例2所得石墨充放電曲線圖；
圖6為實施例2所得石墨嵌鋰過程原位XRD圖譜，其中，SOC指荷電態即負極實際嵌鋰量與完全嵌鋰量之比。
其中：1，第一銅片；2，測試窗口；3，第一連接孔；4，蓋體；5，座體；6，滑塊；7，第一密封圈；8，第二連接孔；9，彈簧；10第二密封圈；11，螺絲；12，第二銅片；13，螺栓；14，活性物質塗層；15，隔膜；16，對電極片。
具體實施方式
為便於理解本發明，本發明列舉實施例如下。本領域技術人員應該明了，所述實施例僅僅用於幫助理解本發明，不應視為對本發明的具體限制。
實施例1
一種用於原位XRD測試的電解池反應室(如圖4所示)，所述電解池反應室從上到下依次包括工作電極蓋(如圖1a和圖1b所示)、對電極座(如圖2所示)和固定對電極座的底座(如圖3所示)；
工作電極蓋包括蓋體4、測試窗口2和第一銅片1，蓋體4設置有測試孔；測試窗口2完全覆蓋測試孔，測試窗口2通過焊接、粘結或壓合的方式與測試孔密封連接；測試窗口2與測試孔密封連接，第一銅片1通過疊壓或焊接的方式與在測試窗口2相連，且位於測試孔區域以外；所述測試窗口2的材質為高X射線透射率的導電材料，且其特徵峰不與工作電極特徵峰重疊或相近，優選為鈹片和/或鋁片；所述蓋體4設置第一連接孔3，第一連接孔3中放置絕緣墊圈；所述測試孔的直徑不小於X射線狹縫長度；所述測試窗口2的厚度為0.01-1mm，如0.02mm、0.05mm、0.1mm、0.3mm、0.5mm、0.8mm或0.9mm等；所述測試窗口2的材質為鈹片；
對電極座包括座體5、滑塊6、移動裝置和第二銅片12；所述座體5上設置第一凹槽，所述滑塊6位於第一凹槽中；所述滑塊6為U型結構，且所述滑塊6的上表面為平面，滑塊6與第一凹槽接觸；所述滑塊6的材質為不鏽鋼；所述移動裝置包括彈簧9和螺絲11，所述第一凹槽下部設置第三連接孔，所述彈簧9的一端通過第三連接孔與滑塊6相連，所述彈簧9的另一端與螺絲11相連，所述螺絲11與彈簧9相連處設置有第二凹槽，所述螺絲11位於座體5的底部，並與座體5通過第二密封圈10密封連接；所述座體5、螺絲11及彈簧9的材質均為不鏽鋼；所述第二銅片12部分插入座體5中；所述座體5上表面設置第三凹槽，用於放置第一密封圈7；
所述工作電極蓋通過第一密封圈7與對電極座密封並絕緣連接；
所述座體5對應於第一連接孔3的位置設置第二連接孔8；螺栓13與第一連接孔3和第二連接孔8配合將工作電極蓋與對電極座固定連接；
所述第一連接孔3和第二連接孔8可有多個，均勻分布在工作電極蓋和對電極座上，並且其不影響工作電極蓋和對電極座的密封性；
所述底座的材質為聚四氟乙烯，所述蓋體的材質為不鏽鋼；
所述電解池反應室的高度小於4cm，如0.5cm、1cm、2cm、3cm或3.5cm等。
利用如上所述電解池反應室對工作電極進行原位XRD測試，包括如下步驟：
(1)將活性物質製成漿料，塗布在測試窗口2內側或塗布在鋁箔上後貼覆在測試窗口2內側，乾燥後形成工作電極；
(2)通過旋轉密封螺絲11，調整滑塊6的高度，使其上表面低於座體5的上表面，之後，在保護氣氛中，將對電極和隔膜15依次疊加在滑塊6上表面，並滴加電解液；
(3)旋緊密封螺絲11將滑塊6上表面與測試窗口2緊密貼合，並將工作電極蓋與對電極座密封連接，將對電極座固定在底座上；
(4)將所述電解池反應室的底座固定在XRD設備的樣品臺上，調整樣品臺高度至工作電極平面與焦平面重疊，且焦點位於工作電極的中心位置；
(5)將測試窗口2與對電極分別與充放電設備的正極和負極相連，進行充放電；
(6)對工作電極進行原位XRD測試；
其中，步驟(4)和步驟(5)順序可換。
實施例2
利用實施例1所述的電解池反應室進行原位XRD測試，其中，測試窗口2通過焊接的方式與測試孔密封連接，測試窗口2為鈹片；第一銅片1通過疊壓的方式與測試窗口2相連，所述測試窗口2的厚度為0.5mm；第一連接孔3、第二連接孔8及螺栓13均有四個；所述電解池反應室的高度為3.0cm。
所述測試方法包括如下步驟：
步驟1)將石墨負極材料與粘結劑調和製成漿料，直接塗布在鈹片測試窗口內側，將超出對電極極片面積的部分擦掉，60℃烘乾備用；
步驟2)在手套箱中(氬氣氣氛)，組裝好對電極座，密封螺絲11可不用擰緊，使滑塊6的上表面低於座體5上表面，座體5放置在底座上以便安裝；
步驟3)在滑塊6上依次疊加鋰片(或正極極片)、隔膜15，滴加電解液；
步驟4)在對電極座上安裝工作電極蓋，並擰緊4個緊固螺栓，水平拿起安裝好的工作電極蓋和對電極座，將對電極座底部的密封螺絲11擰緊，使滑塊6上升，將對電極和隔膜頂緊在測試窗口的工作電極塗布層上，將對電極座放置在底座上固定，移出手套箱，即完成原位XRD電解池的組裝；
步驟5)將原位XRD電解池移至XRD設備樣品臺上，調整樣品臺高度至測試窗口與焦平面重疊，略微偏高0.5mm位置(測試窗口厚度)，即工作電極平面與焦平面重疊，且焦點位於工作電極中心位置；將電池充放電設備正負極連接線分別連接工作電極蓋的第一銅片1和對電極座上的第二銅片12；
步驟6)以0.2C倍率進行充放電，並在既定周期、荷電態進行XRD測試，無須暫停充放電，即可進行原位XRD測試，並按照測試計劃重複進行步驟6)直至完成測試。
實施例2所得充放電曲線圖和嵌鋰過程原位XRD圖譜如圖5和圖6所示。圖5表明電解池第一周庫倫效率保持在95％以上，第二周庫倫效率和容量保持率接近100％，滿足正常充放電要求，且循環過程中容量保持率較高。圖6表明所得原位XRD圖譜無雜相峰幹擾，信噪比高，能夠反映電極材料在不同嵌鋰態的晶體結構差異，滿足原位XRD測試要求。
實施例3
利用實施例1所述的電解池反應室進行原位XRD測試，其中，測試窗口2通過粘結的方式與測試孔密封連接，測試窗口2為鈹片；第一銅片1通過焊接的方式與測試窗口2相連，所述測試窗口2的厚度為0.05mm；第一連接孔3、第二連接孔8及螺栓13均有四個；所述電解池反應室的高度為1.0cm。
所述測試方法包括如下步驟：
步驟1)將NCA正極材料與粘結劑調和製成漿料，塗布於鋁箔上，烘乾、輥壓，根據對電極大小衝成圓形極片，將其貼覆在測試窗口2內側，備用；
步驟2)在手套箱中(氬氣氣氛)，組裝好對電極座，密封螺絲11可不用擰緊，使滑塊6的上表面低於座體5上表面，座體5放置在底座上以便安裝；
步驟3)在滑塊6上依次疊加鋰片(或負極極片)、隔膜15，滴加電解液，NCA正極極片(活性物質朝向鋰片)；
步驟4)將工作電極蓋對電極座密封連接，並擰緊4個螺栓13；水平拿起安裝好的工作電極蓋和對電極座，從對電極座的下方擰緊密封螺絲11，使滑塊6上升，將對電極、隔膜15、正極片頂緊在測試窗口上，將對電極座固定在底座上；移出手套箱，即完成原位XRD電解池的組裝；
步驟5)將原位XRD電解池移至XRD設備樣品臺上，調整樣品臺高度至測試窗口與焦平面重疊，略微偏高0.05mm位置，即工作電極平面與焦平面重疊，且焦點位於工作電極中心位置；將電池充放電設備正負極連接線分別連接電解池工作電極蓋的第一銅片1和第二銅片12；
步驟6)以0.2C倍率進行充放電，並在既定周期、荷電態進行XRD測試，無須暫停充放電，即可進行原位XRD測試，並按照測試計劃重複進行步驟6)直至完成測試。
實施例4
利用實施例1所述的電解池反應室進行原位XRD測試，其中，測試窗口2通過粘結的方式與測試孔密封連接，測試窗口2為鈹片；第一銅片1通過焊接的方式與測試窗口2相連，所述測試窗口2的厚度為0.1mm；第一連接孔3、第二連接孔8及螺栓13均有四個；所述電解池反應室的高度為2.0cm。
所述測試方法包括如下步驟：
步驟1)將石墨負極材料與粘結劑調和製成漿料，直接塗布在鈹片測試窗口內側將超出對電極極片面積的部分擦掉，60℃烘乾備用，得到承載工作電極的工作電極蓋；
步驟2)在手套箱中(氬氣氣氛)，組裝好對電極座：密封螺絲11可不用擰緊，使滑塊6上表面低於座體5上表面，座體放置在底座上以便安裝；
步驟3)在滑塊6上依次疊加對鈷酸鋰極片、隔膜15，滴加電解液；
步驟4)將承載工作電極的工作電極蓋與對電極座通過密封圈7密封連接，並擰緊4個螺栓13；水平拿起安裝好的工作電極蓋和對電極座，從對電極座的下方擰緊密封螺絲11，使滑塊6上升，將對電極、隔膜15頂緊在測試窗口2的工作電極塗布層上，將對電極座固定在底座上；移出手套箱，即完成原位XRD電解池組裝；
步驟5)將電池充放電設備正負極連接線分別連接原位XRD電解池工作電極蓋上的第一銅片1和第二銅片12；以0.1C倍率進行充放電，並在既定周期、荷電態暫停充放電；
步驟6)將原位XRD電解池移至XRD設備樣品臺上，調整樣品臺高度至測試窗口與焦平面重疊，略微偏高0.1mm位置，即工作電極平面與焦平面重疊，且焦點位於工作電極中心位置，即可進行非原位XRD測試；
步驟7)將原位XRD電解池移出XRD設備，按照測試計劃，重複步驟5)、步驟6)，直至測試完成。
對實施2和實施例3所得充放電曲線圖和嵌鋰過程原位XRD圖譜進行分析，分析結果表明電解池庫倫效率保持在95％以上，滿足正常充放電要求，且循環過程中容量保持率較高，同時該電解池滿足原位XRD測試要求，所得XRD圖譜無雜相峰幹擾，信噪比高，能夠反映晶體結構變化。
對比例1
一種電解池工作電極的原位XRD測試方法，包括如下步驟：
步驟1)將NCA正極材料與粘結劑調和製成漿料，塗布於鋁箔上，烘乾、輥壓，衝成圓形極片，備用；
步驟2)按照常規方法將極片組裝扣式電池；
步驟3)將組裝好的扣式電池充放電至既定周期、荷電態；
步驟4)在手套箱內拆卸電池，極片用DMC洗滌後用高分子膜封裝，移出手套箱；
步驟5)將極片移到XRD設備進行測試；
步驟6)按測試計劃，將極片移入手套箱，重複步驟2)、步驟3)、步驟4)步驟5)，直至測試結束。
由實施例2-4和對比例1的操作流程可知，採用本發明電解池進行連續原位、非原位測試操作簡單、快捷；原位測試時無須暫停充放電、電位控制更加準確；對比例中極片反覆安裝極易發生破損，導致測試計劃無法完成，本發明對同一極片進行測試，無須取出極片，可以嚴格保證測試的一致性。
申請人聲明，以上所述僅為本發明的具體實施方式，但本發明的保護範圍並不局限於此，所屬技術領域的技術人員應該明了，任何屬於本技術領域的技術人員在本發明揭露的技術範圍內，可輕易想到的變化或替換，均落在本發明的保護範圍和公開範圍之內。