一種MgMnZn系鐵氧體及其製備工藝的製作方法

2023-07-30 08:37:41

本發明涉及一種mgmnzn系鐵氧體及其製備工藝，特別是一種用於製作抗幹擾磁芯的mgmnzn系鐵氧體及其製備工藝。

背景技術：

現在的電子信息設備需要抗電磁幹擾的頻率範圍是1mhz到1000mhz，而目前常用的mgzn鐵氧體、nizn鐵氧體、mnzn鐵氧體、cuzn鐵氧體，由於鐵氧體中金屬離子種類的不同，對電磁波的吸收各有優勢但在使用頻率或阻抗方面也存在相應的不足。如mnzn鐵氧體的特點是高，一般在2000～15000，其缺點是和在臨界頻率fc以上迅速下降，因而抑制電磁幹擾的頻率範圍較窄。此外，其表面電阻率低，因此常用的mnzn主要使用於30m以下頻率，常用的是1m以下頻率；nizn鐵氧體常用的使用頻率在200m以下，經摻cuo後製成的nicuzn鐵氧體可以使用到1ghz，但其阻抗值不高。nizn鐵氧體通過摻雜等方法改性，品種很多，從幾十到2000。一般在臨界頻率fc以上和下降得比錳鋅鐵氧體慢一些，表面電阻率高。而mg鐵氧體能在更高的頻率下使用。因此，需要設計一種寬頻帶抗電磁幹擾複合體系材料，從而有效拓寬吸收噪音電磁波的頻率範圍。

技術實現要素：

本發明的目的在於，提供一種mgmnzn系鐵氧體及其製備工藝，從而有效拓寬吸收噪音電磁波的頻率範圍。

本發明的技術方案：一種mgmnzn系鐵氧體，其特徵在於：所述mgmnzn系鐵氧體，按質量份計算，是用5～18份氧化鎂、9～21份氧化鋅，50～70份氧化鐵、0.01～1份氧化鎳、5～10份碳酸鎂和5～10份碳酸錳製備而成。

前述的mgmnzn系鐵氧體，所述氧化鎳為納米級氧化鎳。

前述的mgmnzn系鐵氧體，所述鐵氧體的氣孔率為1.9％～2.1％，居裡點大於120℃，電阻率大於107歐姆•釐米，在1khz，25℃時的初始磁導率為600±25％，在h＝1600a/m的磁場中，25℃時的飽和磁通密度大於2600m/a，在200mhz、300mhz、500mhz中阻抗值都分別大於200。

前述的mgmnzn系鐵氧體的製備工藝，所述mgmnzn系鐵氧體是按以下步驟製備的：

a、將氧化鎂、氧化鎳和90%的氧化鐵、氧化鋅和碳酸錳依次加入到混料機中進行混合後，升溫至960℃下預燒30分鐘，得到經預燒的粉料，為a品；

b、在a品中添加10%的氧化鐵、氧化鋅和碳酸鎂後，進行二次粉碎，加入粘合劑混合，採用噴霧造粒法得到平均直徑為0.1～0.8mm的顆粒，為b品；

c、將b品烘乾後壓製成型，並進行修整得到成型體，為c品；

d、將c品在1250～1350℃下燒結2～3小時，降溫，即得。

前述的mgmnzn系鐵氧體的製備方法，a步驟中的混合後升溫過程中，在升溫的溫度在100℃至450℃之間是緩慢升溫。

與現有技術相比，本發明根據單一鐵氧體材料對不同頻率的噪音電磁波的吸收頻率範圍和單一材料的鐵磁共振頻率不同的原理，利用不同鐵氧體的鐵磁共振頻率不同，形成的抗電磁幹擾的頻率範圍不一樣的特點，將mgzn鐵氧體、nizn鐵氧體、mnzn鐵氧體、cuzn鐵氧體成分的材料進行複合形成複合鐵氧體材料，通過大量的實驗找到了合理的成分比例和適宜此材料形成的工藝技術。複合鐵氧體材料中能夠使鐵氧體在燒結過程中析出微晶，在塊狀材料內部形成微小顆粒，同時阻止晶粒的長大，達到在材料內部既有納米晶，又有亞微米晶和亞米晶，即同一種材料內部由不同結構大小的晶粒組成，它們的鐵磁共振頻率點不一樣，如此可以吸收不同的噪音的電磁波，滿足了信號連接線對噪音電磁波的吸收的要求。這樣就提高材料的上限使用頻率，拓寬了材料的吸波頻率的範圍。

此外，本發明的製備工藝在配料時改變傳統一次加入原材料的工藝，採用兩步添加原材料，在二次粉碎時添加少量剩餘的fe2o3、zno和mgco3加入，使mgzn更有效地均勻地分布在mnzn鐵氧體的表面，使材料在1mhz600mhz之間的阻抗值提高2%以上，同時採用低溫預燒（預燒溫度960℃）工藝，既節約了能源，同時增加了燒結後產品的密度。

具體實施方式

下面實施例對本發明作進一步的說明，但並不作為對本發明限制的依據。

實施例：

將10g氧化鎂、0.5g氧化鎳和54g的氧化鐵、12g氧化鋅和5g碳酸錳依次加入到混料機中進行混合後，升溫至960℃下預燒30分鐘，其中，在升溫的溫度在100℃至450℃之間是緩慢升溫，得到經預燒的粉料，為a品；

在a品中添加6g氧化鐵、2g氧化鋅和5g碳酸鎂後，進行二次粉碎，加入粘合劑混合，採用噴霧造粒法得到平均直徑為0.1～0.8mm的顆粒，為b品；

將b品烘乾後壓製成型，並進行修整得到成型體，為c品；

將c品在1250～1350℃下燒結2～3小時，降溫，即得本發明的mgmnzn系鐵氧體。

本發明根據單一鐵氧體材料對不同頻率的噪音電磁波的吸收頻率範圍和單一材料的鐵磁共振頻率不同的原理，利用不同鐵氧體的鐵磁共振頻率不同，形成的抗電磁幹擾的頻率範圍不一樣的特點，將mgzn鐵氧體、nizn鐵氧體、mnzn鐵氧體、cuzn鐵氧體成分的材料進行複合形成複合鐵氧體材料，通過大量的實驗找到了合理的成分比例和適宜此材料形成的工藝技術。我們發現，複合鐵氧體材料中能夠使鐵氧體在燒結過程中析出微晶，在塊狀材料內部形成微小顆粒，同時阻止晶粒的長大，達到在材料內部既有納米晶，又有亞微米晶和亞米晶，即同一種材料內部由不同結構大小的晶粒組成，它們的鐵磁共振頻率點不一樣，如此可以吸收不同的噪音的電磁波，滿足了信號連接線對噪音電磁波的吸收的要求。這樣就提高材料的上限使用頻率，拓寬了材料的吸波頻率的範圍。

此材料有效地拓寬了抗電磁幹擾的頻率範圍並形成多個鐵磁共振頻率點，其在200mhz、300mhz、500mhz中阻抗值都分別大於200。

目前採用的鐵氧體幹法製造工藝是根據配方進行配料（將主要原材料和微量元素都在此工藝進行添加），再經過混合、預燒、二次粉碎，然後造粒、成型、燒結、檢驗。如按傳統工藝，原材料一次性加入，在預燒的過程中，由於原材料均勻的混合，工藝燒結曲線採用緩慢加熱，保溫時間加長，使形成的mnzn鐵氧體是完整的鐵氧體晶粒，這樣在材料中的鐵氧體結構和化學成分基本上是一致的，其晶粒大小基本一致，能為鐵氧體提供很好的磁性能，但這種結構在高頻狀態下不能體現很好的磁性能，其主要的原因是阻抗值低，不能用於高頻。

本發明採用兩步添加原材料，使在mnzn鐵氧體的顆粒上形成了mgzn鐵氧體，mgzn鐵氧體具有很高的阻值，同時，在鐵氧體顆粒與顆粒之間還存在一定的尖隙和大小不均勻的mgzn鐵氧體顆粒，這種結構有利於鐵氧體向高頻方向擴展，從而使本鐵氧體材料可以用於很寬的頻帶。具體的過程是在配料時將主要原材料fe2o3（部分）、zno（部分）、mgo（部分）、mnco3、nio在此工藝添加，採用低溫預燒（預燒溫度960℃），使其在預燒的過程中，使這些配好的原材料儘量形成尖晶石結構的鐵氧體。在粉碎時，將少量剩餘的fe2o3、zno和mgco3加入，這樣沒有經過預燒的材料形成的鐵氧體將填充於預燒的鐵氧體晶粒之間，同時，沒有經過預燒的材料在反應過程中mnco3進行分解，形成mno+co2，由於co2的溢出，在材料中形成微小的氣孔，這樣就形成了材料內部成分不均勻的顆粒和氣孔，從而達到了提高材料的阻抗值、拓寬吸收頻率的範圍、提高鐵磁共振頻率的目的。