在矽片上製備均勻微納複合絨面的方法與流程
2023-08-07 06:01:06 3
本發明涉及在矽片上製備均勻微納複合絨面的方法。
背景技術：
隨著太陽能電池的廣泛應用，光伏發電在清潔能源中所佔比例逐年提高。光伏併網發電的規模也在全球各地逐年上升。目前商業化的太陽能電池產品中，晶體矽（包括單晶和多晶）電池佔據了所有太陽能電池市場份額的85%以上。因此，努力提高晶矽電池效率並大幅降低電池產品的成本，符合光伏能源市場發展的需求。在晶體矽電池的成本構成中，大約50%來自於矽片。伴隨著近幾年發展迅速的晶矽金剛線切割技術，獲得更薄的晶矽片同時，切割費用和切割損耗與傳統砂漿線切割技術相比都大幅降低。近期美國1366科技公司提出的「Direct Wafer」無切割多晶矽片技術【US8293009B2，US8696810B2】，更是徹底拋棄了傳統的多晶矽先鑄錠再切割獲得矽片的生產模式，直接生產出優質多晶矽片，同時將製造成本降低超過70%。
由這些新的矽片製造技術生產的矽片都有一個共同特點——矽片表面的切割損傷區域大大減少，甚至是沒有，即無損傷或低損傷矽片表面。這在提供低表面缺陷、高質量矽片的同時，給矽片表面織構化帶來了挑戰，而良好的表面織構化是有效增加矽片光吸收的必要途徑。由於缺少表面損傷層作為有效的反應觸發點，傳統的溼化學方法不再適用，必須開發新的織構化技術。目前，已有多種適合於光伏產業化應用的織構化技術被提出，主要有幹法刻蝕、溼化學刻蝕兩大類。發明CN104124307A、CN101478013A給出了基於反應離子刻蝕的制絨技術，在真空環境下通過氣體分子與矽表面的作用產生微結構，可以獲得尺寸均一可控的單面絨面，反射率低。這類幹刻技術不受晶矽晶相的限制，但需要真空環境，且常需要在最後增加溶液浸泡步驟以去除矽片上殘留的反應產物。發明CN103219428A和CN104393114A針對多晶矽片，給出了基於金屬粒子輔助催化的溼化學刻蝕法。該方法需要金屬納米顆粒先沉積、酸性溶液腐蝕以及鹼液修正微結構等三個步驟。通常為了進一步降低反射率，還要在沉積金屬納米顆粒前預先經過常規酸性腐蝕以配合該方法。在發明CN103022253A中，作者為了解決金剛線切割矽片在傳統織構化方法下出絨率低、均勻性差的問題，給出了先鹼液腐蝕，再酸液腐蝕，最後又用反應離子刻蝕的多步驟刻蝕方法，可以取得較好效果。但經過這樣的工序後，矽片的減重率勢必很高，對於厚度已經較薄的矽片，這無疑會增加後道工序的碎片率，且過程繁複。美國1366科技公司結合已有的壓印技術和模板思路，提出一種全新的可工業化的表面織構技術:「Wedge Imprint」微圖形模板法【US8633052B2】。該方法用壓印轉移法在矽片表面形成模板，然後結合後道制絨可以完成矽片表面織構。總體來看，這種織構方法仍然需要多個步驟才能完成。
上述這些方法雖然都對無損傷或低損傷矽片的表面織構有良好效果，但過程繁複，需要開發新技術以簡化織構工藝。
技術實現要素：
本發明的目的在於提供一種在矽片上製備均勻微納複合絨面的方法，其可通過一步溶液法在無損傷或低損傷矽片上製備均勻的微納複合絨面。
為實現上述目的，本發明的技術方案是設計一種在矽片上製備均勻微納複合絨面的方法，包括：制絨，以及制絨後的清洗；
所述制絨包括：將矽片置於制絨液中，在預定溫度浸泡預定時間，得到具有微納複合絨面的矽片；所述制絨液由銅離子源、氫氟酸、氧化劑、表面活性劑和去離子水組成；
所述制絨後的清洗包括：對矽片進行制絨後的清洗，除去矽片表面殘留的金屬納米顆粒。
優選的，所述制絨液中的表面活性劑選自醇類表面活性劑、磺酸鹽類表面活性劑、硫酸酯鹽類表面活性劑、聚丙烯酸-丙烯醯胺-磺酸鹽聚合物、聚吡咯烷酮、季銨鹽類表面活性劑、咪唑啉季銨鹽、吡咯烷酮、胺基酸類表面活性劑、氧化胺類表面活性劑、乙二胺四乙酸、烷基醇醯胺中一種或幾種。
優選的，所述醇類表面活性劑選自異丙醇、乙醇、乙二醇和一縮二丙二醇中的一種或幾種；
所述磺酸鹽類表面活性劑選自脂肪酸甲酯磺酸鈉、烷基二苯醚二磺酸鹽、椰油基羥基乙烷磺酸鹽中的一種或幾種；
所述硫酸酯鹽類表面活性劑選自月桂醇硫酸酯鈉、月桂醇聚氧乙烯醚硫酸鈉、甘油單酸酯二硫酸鈉中的一種或幾種；
所述聚丙烯酸-丙烯醯胺-磺酸鹽聚合物選自丙烯酸-丙烯酸酯-磺酸鹽三元共聚物、丙烯酸-2-丙烯醯胺-2-甲基丙磺酸鹽共聚物中的一種或幾種；
所述聚吡咯烷酮選自聚乙烯吡咯烷酮、乙烯基吡咯烷酮-乙烯酯共聚物中的一種或幾種；
所述季銨鹽類表面活性劑選自雙十六烷基二甲基溴化銨、二甲基十八烷基氯化銨、聚二甲基二烯丙基氯化銨、甲基三辛基氯化銨中的一種或幾種；
所述咪唑啉季銨鹽選自單咪唑啉季銨鹽、雙咪唑啉季銨鹽中的一種或幾種；
所述吡咯烷酮選自2-吡咯烷酮、N-辛基吡咯烷酮、N-乙烯基吡咯烷酮、N-十六烷基吡咯烷酮、1-甲基-2-吡咯烷酮中的一種或幾種；
所述胺基酸類表面活性劑選自十二烷基二亞甲基氨基二甲酸鈉、十二烷基氨基丙酸鈉中的一種或幾種；
所述氧化胺類表面活性劑選自十二烷基二甲基氧化胺、月桂醯基丙基氧化胺、椰油醯胺丙基氧化胺中的一種或幾種；
所述烷基醇醯胺選自月桂醯二乙醇胺、N,N-雙羥乙基十二烷基醯胺、十二烷基醇醯胺中的一種或幾種。
優選的，所述制絨液中的表面活性劑由0.01～600質量份醇類表面活性劑、0.1～500質量份磺酸鹽類表面活性劑、0.1～500質量份硫酸酯鹽類表面活性劑、0.1～300質量份聚丙烯酸、0.02～300質量份丙烯醯胺磺酸鹽聚合物、0.01～500質量份聚吡咯烷酮、0.01～500質量份季銨鹽類表面活性劑、0.01～500質量份咪唑啉季銨鹽、0.01～500質量份吡咯烷酮、0.01～500質量份胺基酸類表面活性劑、0.1～500質量份氧化胺類表面活性劑、0.01～500質量份乙二胺四乙酸、0.01～500質量份烷基醇醯胺組成。
優選的，所述制絨液中的銅離子源選自硝酸銅、氯化銅和硫酸銅中的一種或幾種。
優選的，所述制絨液中的氧化劑選自過氧化氫、過硫酸鹽、硝酸、過硫酸氫鹽、硝酸鹽、焦磷酸鹽、磷酸鹽中的一種或幾種。
優選的，所述制絨液中銅離子源的銅離子濃度為0.1～60mmol/L，氫氟酸濃度為0.05～20mol/L，氧化劑濃度為0.01～5mol/L，表面活性劑濃度為0.001μmol/L～10mmol/L。
優選的，所述預定溫度為30～70℃，所述預定時間為1～30min。
優選的，所述制絨後的清洗，包括如下具體步驟：將制絨後的矽片置於質量百分比濃度為0.5%的NaOH溶液中，溫度控制在60℃，浸泡20～30秒；再將矽片置於質量百分比濃度為20%～69%的硝酸溶液中，室溫浸泡60秒；再將矽片置於酸性清洗液中，溫度控制在60～80℃，浸泡60秒；再將矽片置於質量百分比濃度為2%～40%的氫氟酸溶液中，室溫浸泡30秒；所述酸性清洗液由氯化氫、過氧化氫和去離子水組成，其中氯化氫的質量百分比為3%～5%，過氧化氫的質量百分比為2%～4%，餘量為去離子水。
優選的，上述在矽片上製備均勻微納複合絨面的方法，還包括制絨前的清洗。
優選的，所述制絨前的清洗，包括如下具體步驟：先將矽片置於30～80℃的鹼性清洗液中清洗10min，再置於去離子水中清洗；所述鹼性清洗液由氫氧化鈉、過氧化氫和去離子水組成，其中氫氧化鈉的質量百分比為3%～12%，過氧化氫的質量百分比為2%～21%，餘量為去離子水。
本發明的優點和有益效果在於：提供一種在矽片上製備均勻微納複合絨面的方法，其可通過一步溶液法在無損傷或低損傷矽片上製備均勻的微納複合絨面。本發明不需要對矽片表面做任何預腐蝕，不需要金屬納米顆粒的預沉積，也不需要後續鹼溶液的修正刻蝕。本發明不僅解決了無損傷或低損傷表面不易制絨和絨面不均勻的問題，可獲得良好的外觀效果，而且在獲得矽表面低反射率的同時，實現了微納複合絨面結構的可控性。
本發明在無損傷或低損傷晶矽表面上織構均勻的微納複合絨面，不僅矽片反射率可控並下降到7%～19%，而且可以很好的控制不同晶相上的織構差異性；同時，由於採用銅離子一步法制絨，工藝簡單穩定，適合於大規模的工業生產。
本發明中所述「微納複合絨面」主要指在微米級的大絨面上，存在更小的納米級的絨面。
本發明在矽片上製備出微納複合絨面，微納複合絨面可以更好的降低矽表面對光線的反射，從而增加吸收，提高最終的光電流和轉換效率。
本發明制絨液中復配有表面活性劑，可對銅納米顆粒在矽表面沉積和反應速率進行調控，可實現微米級與納米級絨面的疊加，進而形成微納複合絨面。
本發明可以控制「微納複合絨面」的均勻性：本發明通過加入復配的表面活性劑，首先在微米級絨面的均勻性上得到優化；同時，銅離子與表面活性劑中的部分成份協同作用，從而對部分二次作用於微米級絨面上的銅納米顆粒尺寸與分布進行控制，實現對納米級絨面均勻性的提高。
本發明可以控制不同晶相上的織構差異性：本發明通過調整制絨液中的銅離子濃度以及表面活性劑的濃度，可以有效控制織構差異性。
對於本發明中的「無損傷或低損傷矽片」，下面做進一步說明：
矽晶體在切割過程中，線鋸會在矽晶體表面上產生表層損傷和亞表面損傷，包括晶格變形、微線痕、微疵點、微裂紋等。而這些損傷的存在會嚴重影響光伏電池的生產和轉換效率，導致成本增加。表層損傷可以用表面輪廓、粗糙度這些特徵參數描述。亞表面損傷包括多晶層區、微裂紋層區、過渡層區、彈性畸變層區，其中最主要也是最重要的就是微裂紋層區。
本發明中的「低損傷」主要是由於線鋸切割工藝所引起的，包括表層損傷和亞表層損傷。對於表層損傷而言，矽片表面由於切割工藝中塑性加工（切削、解理等）增加而導致的表面粗糙度呈現高/低粗糙度區域交替分布，這裡的高/低粗糙度是相對於平均粗糙度而言，低粗糙度區域對應的是塑性加工區。對於亞表層損傷，相對於傳統游離磨料線鋸切割工藝（如砂漿線切割工藝）所產生的微裂紋區，低損傷矽片的微裂紋區的深度和密度都至少要降低5%。
本發明中的「無損傷」主要指矽片表面不存在由於線鋸切割而產生的各種表層損傷和亞表面損傷。
附圖說明
圖1是採用制絨液配方1最終所得矽片的掃描電鏡照片；
圖2是採用制絨液配方2最終所得矽片的掃描電鏡照片；
圖3是採用制絨液配方3最終所得矽片的掃描電鏡照片。
具體實施方式
下面結合實施例，對本發明的具體實施方式作進一步描述。以下實施例僅用於更加清楚地說明本發明的技術方案，而不能以此來限制本發明的保護範圍。
一種在矽片上製備均勻微納複合絨面的方法，包括：制絨，以及制絨後的清洗。
所述制絨包括：將矽片置於制絨液中，在預定溫度浸泡預定時間，得到具有微納複合絨面的矽片；所述制絨液由銅離子源、氫氟酸、氧化劑、表面活性劑和去離子水組成；
所述制絨液中的表面活性劑選自醇類表面活性劑、磺酸鹽類表面活性劑、硫酸酯鹽類表面活性劑、聚丙烯酸-丙烯醯胺-磺酸鹽聚合物、聚吡咯烷酮、季銨鹽類表面活性劑、咪唑啉季銨鹽、吡咯烷酮、胺基酸類表面活性劑、氧化胺類表面活性劑、乙二胺四乙酸、烷基醇醯胺中一種或幾種；
所述醇類表面活性劑選自異丙醇、乙醇、乙二醇和一縮二丙二醇中的一種或幾種；
所述磺酸鹽類表面活性劑選自脂肪酸甲酯磺酸鈉、烷基二苯醚二磺酸鹽、椰油基羥基乙烷磺酸鹽中的一種或幾種；
所述硫酸酯鹽類表面活性劑選自月桂醇硫酸酯鈉、月桂醇聚氧乙烯醚硫酸鈉、甘油單酸酯二硫酸鈉中的一種或幾種；
所述聚丙烯酸-丙烯醯胺-磺酸鹽聚合物選自丙烯酸-丙烯酸酯-磺酸鹽三元共聚物、丙烯酸-2-丙烯醯胺-2-甲基丙磺酸鹽共聚物中的一種或幾種；
所述聚吡咯烷酮選自聚乙烯吡咯烷酮、乙烯基吡咯烷酮-乙烯酯共聚物中的一種或幾種；
所述季銨鹽類表面活性劑選自雙十六烷基二甲基溴化銨、二甲基十八烷基氯化銨、聚二甲基二烯丙基氯化銨、甲基三辛基氯化銨中的一種或幾種；
所述咪唑啉季銨鹽選自單咪唑啉季銨鹽、雙咪唑啉季銨鹽中的一種或幾種；
所述吡咯烷酮選自2-吡咯烷酮、N-辛基吡咯烷酮、N-乙烯基吡咯烷酮、N-十六烷基吡咯烷酮、1-甲基-2-吡咯烷酮中的一種或幾種；
所述胺基酸類表面活性劑選自十二烷基二亞甲基氨基二甲酸鈉、十二烷基氨基丙酸鈉中的一種或幾種；
所述氧化胺類表面活性劑選自十二烷基二甲基氧化胺、月桂醯基丙基氧化胺、椰油醯胺丙基氧化胺中的一種或幾種；
所述烷基醇醯胺選自月桂醯二乙醇胺、N,N-雙羥乙基十二烷基醯胺、十二烷基醇醯胺中的一種或幾種；
所述制絨液中的銅離子源選自硝酸銅、氯化銅和硫酸銅中的一種或幾種；
所述制絨液中的氧化劑選自過氧化氫、過硫酸鹽、硝酸、過硫酸氫鹽、硝酸鹽、焦磷酸鹽、磷酸鹽中的一種或幾種；
所述制絨液中銅離子源的銅離子濃度為0.1～60mmol/L，氫氟酸濃度為0.05～20mol/L，氧化劑濃度為0.01～5mol/L，表面活性劑濃度為0.001μmol/L～10mmol/L；
所述預定溫度為30～70℃，所述預定時間為1～30min。
所述制絨後的清洗，包括如下具體步驟：將制絨後的矽片置於質量百分比濃度為0.5%的NaOH溶液中，溫度控制在60℃，浸泡20～30秒；再將矽片置於質量百分比濃度為20%～69%的硝酸溶液中，室溫浸泡60秒；再將矽片置於酸性清洗液中，溫度控制在60～80℃，浸泡60秒；再將矽片置於質量百分比濃度為2%～40%的氫氟酸溶液中，室溫浸泡30秒；所述酸性清洗液由氯化氫、過氧化氫和去離子水組成，其中氯化氫的質量百分比為3%～5%，過氧化氫的質量百分比為2%～4%，餘量為去離子水。
進一步地，上述在矽片上製備均勻微納複合絨面的方法，還包括制絨前的清洗。所述制絨前的清洗，包括如下具體步驟：先將矽片置於30～80℃的鹼性清洗液中清洗10min，再置於去離子水中清洗；所述鹼性清洗液由氫氧化鈉、過氧化氫和去離子水組成，其中氫氧化鈉的質量百分比為3%～12%，過氧化氫的質量百分比為2%～21%，餘量為去離子水。
本發明制絨液中表面活性劑的優選配方舉例如下：所述制絨液中的表面活性劑由0.01～600質量份醇類表面活性劑、0.1～500質量份磺酸鹽類表面活性劑、0.1～500質量份硫酸酯鹽類表面活性劑、0.1～300質量份聚丙烯酸、0.02～300質量份丙烯醯胺磺酸鹽聚合物、0.01～500質量份聚吡咯烷酮、0.01～500質量份季銨鹽類表面活性劑、0.01～500質量份咪唑啉季銨鹽、0.01～500質量份吡咯烷酮、0.01～500質量份胺基酸類表面活性劑、0.1～500質量份氧化胺類表面活性劑、0.01～500質量份乙二胺四乙酸、0.01～500質量份烷基醇醯胺組成。
本發明中制絨液的優選配方舉例如下：
制絨液配方1（在去離子水中配入）：硝酸銅：10～40mmol/L，氫氟酸：2～12mol/L，過氧化氫：0.2～0.5mol/L,硝酸鎂：1～20mmol/L，硝酸鈉：0.5～4mmol/L，十八烷基三甲基氯化銨：2×10-4～40×10-4mmol/L，吡咯烷酮：1×10-3～40×10-3mmol/L。採用制絨液配方1最終所得矽片的掃描電鏡照片如圖1所示。
制絨液配方2（在去離子水中配入）：硝酸銅：6～15mmol/L，氫氟酸：2～8mol/L，過氧化氫：0.2～0.6mol/L，異丙醇：0.005～0.01mol/L。採用制絨液配方2最終所得矽片的掃描電鏡照片如圖1所示。
制絨液配方3（在去離子水中配入）：硫酸銅：10～40mmol/L，氫氟酸：2～12mol/L，過氧化氫：0.2～0.5mol/L，一縮二丙二醇：0.005～0.01mol/L。採用制絨液配方3最終所得矽片的掃描電鏡照片如圖1所示。
制絨液配方4（在去離子水中配入）：硝酸銅：0.1mmol/L，氫氟酸：0.05mol/L，硝酸：0.01mol/L，乙二胺四乙酸：0.001μmol/L。
制絨液配方5（在去離子水中配入）：氯化銅：60mmol/L，氫氟酸：20mol/L，過硫酸氫鹽：5mol/L，聚二甲基二烯丙基氯化銨：10mmol/L。
制絨液配方6（在去離子水中配入）：硝酸銅：10mmol/L，氯化銅：20mmol/L，硫酸銅：10mmol/L，氫氟酸：10mol/L，過氧化氫：0.3mol/L，過硫酸鹽：0.7mol/L，硝酸：0.9mol/L，過硫酸氫鹽：0.4mol/L，硝酸鹽：0.8mol/L，焦磷酸鹽：0.4mol/L，磷酸鹽：0.5mol/L，異丙醇：3mmol/L，乙醇、乙二醇：2mmol/L，一縮二丙二醇：4mmol/L。
制絨液配方7（在去離子水中配入）：硝酸銅：10mmol/L，氯化銅：20mmol/L，硫酸銅：10mmol/L，氫氟酸：10mol/L，過氧化氫：0.3mol/L，過硫酸鹽：0.7mol/L，硝酸：0.9mol/L，過硫酸氫鹽：0.4mol/L，硝酸鹽：0.8mol/L，焦磷酸鹽：0.4mol/L，磷酸鹽：0.5mol/L，脂肪酸甲酯磺酸鈉：3mmol/L，烷基二苯醚二磺酸鹽：2mmol/L，椰油基羥基乙烷磺酸鹽：4mmol/L。
制絨液配方8（在去離子水中配入）：硝酸銅：10mmol/L，氯化銅：20mmol/L，硫酸銅：10mmol/L，氫氟酸：10mol/L，過氧化氫：0.3mol/L，過硫酸鹽：0.7mol/L，硝酸：0.9mol/L，過硫酸氫鹽：0.4mol/L，硝酸鹽：0.8mol/L，焦磷酸鹽：0.4mol/L，磷酸鹽：0.5mol/L，月桂醇硫酸酯鈉：3mmol/L，月桂醇聚氧乙烯醚硫酸鈉：3mmol/L，甘油單酸酯二硫酸鈉：3mmol/L。
制絨液配方9（在去離子水中配入）：硝酸銅：10mmol/L，氯化銅：20mmol/L，硫酸銅：10mmol/L，氫氟酸：10mol/L，過氧化氫：0.3mol/L，過硫酸鹽：0.7mol/L，硝酸：0.9mol/L，過硫酸氫鹽：0.4mol/L，硝酸鹽：0.8mol/L，焦磷酸鹽：0.4mol/L，磷酸鹽：0.5mol/L，丙烯酸-丙烯酸酯-磺酸鹽三元共聚物：3mmol/L，丙烯酸-2-丙烯醯胺-2-甲基丙磺酸鹽共聚物：5mmol/L。
制絨液配方10（在去離子水中配入）：硝酸銅：10mmol/L，氯化銅：20mmol/L，硫酸銅：10mmol/L，氫氟酸：10mol/L，過氧化氫：0.3mol/L，過硫酸鹽：0.7mol/L，硝酸：0.9mol/L，過硫酸氫鹽：0.4mol/L，硝酸鹽：0.8mol/L，焦磷酸鹽：0.4mol/L，磷酸鹽：0.5mol/L，聚乙烯吡咯烷酮：3mmol/L，乙烯基吡咯烷酮-乙烯酯共聚物：2mmol/L。
制絨液配方11（在去離子水中配入）：硝酸銅：10mmol/L，氯化銅：20mmol/L，硫酸銅：10mmol/L，氫氟酸：10mol/L，過氧化氫：0.3mol/L，過硫酸鹽：0.7mol/L，硝酸：0.9mol/L，過硫酸氫鹽：0.4mol/L，硝酸鹽：0.8mol/L，焦磷酸鹽：0.4mol/L，磷酸鹽：0.5mol/L，雙十六烷基二甲基溴化銨：3mmol/L，二甲基十八烷基氯化銨：3mmol/L，聚二甲基二烯丙基氯化銨：3mmol/L，甲基三辛基氯化銨：1mmol/L。
制絨液配方12（在去離子水中配入）：硝酸銅：10mmol/L，氯化銅：20mmol/L，硫酸銅：10mmol/L，氫氟酸：10mol/L，過氧化氫：0.3mol/L，過硫酸鹽：0.7mol/L，硝酸：0.9mol/L，過硫酸氫鹽：0.4mol/L，硝酸鹽：0.8mol/L，焦磷酸鹽：0.4mol/L，磷酸鹽：0.5mol/L，單咪唑啉季銨鹽：3mmol/L，雙咪唑啉季銨鹽：6mmol/L。
制絨液配方13（在去離子水中配入）：硝酸銅：10mmol/L，氯化銅：20mmol/L，硫酸銅：10mmol/L，氫氟酸：10mol/L，過氧化氫：0.3mol/L，過硫酸鹽：0.7mol/L，硝酸：0.9mol/L，過硫酸氫鹽：0.4mol/L，硝酸鹽：0.8mol/L，焦磷酸鹽：0.4mol/L，磷酸鹽：0.5mol/L，2-吡咯烷酮：3mmol/L，N-辛基吡咯烷酮：1mmol/L，N-乙烯基吡咯烷酮：2mmol/L，N-十六烷基吡咯烷酮：1mmol/L，1-甲基-2-吡咯烷酮：2mmol/L。
制絨液配方14（在去離子水中配入）：硝酸銅：10mmol/L，氯化銅：20mmol/L，硫酸銅：10mmol/L，氫氟酸：10mol/L，過氧化氫：0.3mol/L，過硫酸鹽：0.7mol/L，硝酸：0.9mol/L，過硫酸氫鹽：0.4mol/L，硝酸鹽：0.8mol/L，焦磷酸鹽：0.4mol/L，磷酸鹽：0.5mol/L，十二烷基二亞甲基氨基二甲酸鈉：3mmol/L，十二烷基氨基丙酸鈉：4mmol/L。
制絨液配方15（在去離子水中配入）：硝酸銅：10mmol/L，氯化銅：20mmol/L，硫酸銅：10mmol/L，氫氟酸：10mol/L，過氧化氫：0.3mol/L，過硫酸鹽：0.7mol/L，硝酸：0.9mol/L，過硫酸氫鹽：0.4mol/L，硝酸鹽：0.8mol/L，焦磷酸鹽：0.4mol/L，磷酸鹽：0.5mol/L，十二烷基二甲基氧化胺：3mmol/L，月桂醯基丙基氧化胺：3mmol/L，椰油醯胺丙基氧化胺：3mmol/L。
制絨液配方16（在去離子水中配入）：硝酸銅：10mmol/L，氯化銅：20mmol/L，硫酸銅：10mmol/L，氫氟酸：10mol/L，過氧化氫：0.3mol/L，過硫酸鹽：0.7mol/L，硝酸：0.9mol/L，過硫酸氫鹽：0.4mol/L，硝酸鹽：0.8mol/L，焦磷酸鹽：0.4mol/L，磷酸鹽：0.5mol/L，月桂醯二乙醇胺：3mmol/L，N,N-雙羥乙基十二烷基醯胺：3mmol/L，十二烷基醇醯胺：2mmol/L。
以上所述僅是本發明的優選實施方式，應當指出，對於本技術領域的普通技術人員來說，在不脫離本發明技術原理的前提下，還可以做出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也應視為本發明的保護範圍。