一種快速測定活性石灰、鈍化石灰中主成分的方法
2023-08-07 05:40:16
><![CDATA[wMgO=(V2-V02)c0.04062m100---(3)]]>式中wMgO----MgO質量分數，％；V2----滴定試液中氧化鎂消耗CyDTA標準滴定溶液的體積，mL；V02----滴定空白試驗溶液中氧化鎂消耗CyDTA標準滴定溶液的體積，mL；c----CyDTA標準滴定溶液的濃度，mol/L；m----分取試液中的試樣量，g。2如權利要求l所述的一種快速測定活性石灰、鈍化石灰中主成分的方法，其特徵在於，步驟二為，對於氧化鎂大於1%的試樣還可以採用下述操作方式，氧化鈣量的滴定操作步驟及其計算方式如權利要求l的步驟二中氧化鈣量的滴定所述，只是滴定標準溶液換成EDTA標準滴定溶液；氧化鈣、氧化鎂合量的滴定於另一份所述試液中加3mL15mL濃度為l比l的三乙醇胺溶液混勻，加入15mL30mL，pH10的氨性緩衝溶液後，分別加入2滴5g/L的酸性鉻藍K溶液和56滴5g/L萘酚綠B溶液，混勻，用0.02mol/L的EDTA標準滴定溶液滴定至試液由暗紅色變為藍灰色為終點，此時消耗的EDTA標準滴定溶液體積V3，按公式(4)計算氧化鎂的含量—[(S-。-C-。]"x0.0S062、,，nnM^。=-X1叫(4)式中wMgO——MgO質量分數，％;V3—一滴定試液中氧化鈣、氧化鎂合量消耗EDTA標準滴定溶液的體積，mL;V03—一滴定空白試驗溶液中氧化鈣、氧化鎂合量消耗EDTA標準滴定溶液的體積，mL;V1—一滴定試液中氧化鈣消耗EDTA標準滴定溶液的體積，mL;V01—一滴定空白試驗溶液中氧化鈣消耗EDTA標準滴定溶液的體積，mL;c——EDTA標準滴定溶液的濃度，mol/L;m—一分取試液中的試樣量，g。3.如權利要求1或2所述的一種快速測定活性石灰、鈍化石灰中主成分的方法，其特徵在於，步驟一為，稱取O.lg0.50g，準確至O.0001g，粒度小於O.125mm的活性石灰、鈍化石灰試樣，隨同試樣進行空白試驗，置於100mL250mL加熱容器中，加入30mL100mL濃度比為1比1至1比5範圍的鹽酸溶液，試樣量與鹽酸用量是相對應的，當稱樣量少時，相對應用少量的或低濃度比的鹽酸溶液溶樣，加熱分解試樣至完全，鈍化石灰試樣有少許不溶物，冷卻至室溫，將溶液移入容量瓶中，用水稀釋至刻度，定容後混勻，分別抽取試液兩份。4.如權利要求3所述的一種快速測定活性石灰、鈍化石灰中主成分的方法，其特徵在於，步驟一為，當稱取的試樣量為O.50g時，定容至200mL容量瓶，抽取20.00mL試液兩份;定容至250mL容量瓶，抽取25.00mL試液兩份；定容至500mL容量瓶，抽取50.00mL試液兩份；當稱取的試樣量為0.40g時，定容至200mL容量瓶中，抽取25.00mL試液兩份；當稱取的試樣量為0.20g時，定容至100mL容量瓶中，抽取25.00mL試液兩份；當稱取的試樣量為0.10g時，定容至100mL容量瓶中，取50.00mL試液兩份。5.如利要求3所述的一種快速測定活性石灰、鈍化石灰中主成分的方法，其特徵在於，步驟一為，稱取O.50g，準確至0.0001g，粒度小於O.125mm的活性石灰、鈍化石灰試樣，隨同試樣進行空白試驗，置於150ml燒杯中，加入100mL濃度為l比3的鹽酸溶液，加熱分解試樣至完全，鈍化石灰試樣有少許不溶物，冷卻至室溫，將溶液移入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，定容後混勻，分別抽取25.00mL試液兩份；步驟二為，氧化鈣量的滴定於一份所述試液中加5mL濃度為l比l的三乙醇胺溶液混勻，加200g/L的氫氧化鉀溶液20mL，加入45滴5g/L的鈣指示劑，混勻，用0.02mol/L的EGTA標準滴定溶液滴定至試液由紅色變為亮藍色為終點，此時消耗的EGTA標準滴定溶液體積為V1，空白試驗溶液在滴定前加34滴1.00mg/mL的氧化鎂標準溶液，按公式(1)計算氧化鈣的含量對於鈍化石灰中的氧化鈣，將公式(1)的結果加上0.3%的校正係數，即可得到最後的鈍化石灰中氧化鈣含量；氧化鎂的滴定於另一份所述試液中加5mL濃度為l比l的三乙醇胺溶液混勻，加入0.02mol/L的EGTA標準溶液，其加入量等於滴定氧化鈣時所消耗EGTA標準溶液的毫升數，並過量0.2mL，加入20mL，pH10的氨性緩衝溶液後，分別加入2滴5g/L酸性鉻藍K溶液和56滴5g/L萘酚綠B溶液，混勻，用0.005mol/L的CyDTA標準滴定溶液滴定至試液由紅色變為藍灰色為終點，此時消耗的CyDTA標準滴定溶液體積V2，用V2按公式(3)計算氧化鎂的含量。6.如權利要求3所述的一種快速測定活性石灰、鈍化石灰中主成分的方法，其特徵在於，步驟二為，對於氧化鎂大於1%的試樣還可以採用下述操作方式，氧化鈣量的滴定操作步驟及其計算方式如權利要求l的步驟二中氧化鈣量的滴定所述，只是滴定標準溶液換成EDTA標準滴定溶液；對氧化鈣、氧化鎂合量的滴定於另一份所述試液中加5mL濃度為l比l的三乙醇胺溶液混勻，力n20mL，PH10的氨性緩衝溶液，分別加入2滴5g/L的酸性鉻藍K溶液和56滴5g/L萘酚綠B溶液，混勻，用0.02mol/L的EDTA標準滴定溶液滴定至試液由暗紅色變為藍灰色為終點，此時消耗的EDTA標準滴定溶液體積V3，按公式(4)計算氧化鎂的含量。7.如權利要求1或2所述的一種快速測定活性石灰、鈍化石灰中主成分的方法，其特徵在於，將步驟二中，在加入15mL30mL，pH10的氨性緩衝溶液後所加入的酸性鉻藍K溶液和萘酚綠B溶液，按照O.5g萘酚綠B和0.2g酸性鉻藍K溶於水中，用水稀釋至70mL的方法提前製成鎂混合指示劑溶液，在滴定時一次加入45滴。8.如權利要求3所述的一種快速測定活性石灰、鈍化石灰中主成分的方法，其特徵在於，將步驟二中，在加入15mL30mL，pH10的氨性緩衝溶液後所加入的酸性鉻藍K溶液和萘酚綠B溶液，按照O.5g萘酚綠B和0.2g酸性鉻藍K溶於水中，用水稀釋至70mL的方法提前製成鎂混合指示劑溶液，在滴定時一次加入45滴。9.如權利要求4所述的一種快速測定活性石灰、鈍化石灰中主成分的方法，其特徵在於，將步驟二中，在加入15mL30mL，pHIO的氨性緩衝溶液後所加入的酸性鉻藍K溶液和萘酚綠B溶液，按照O.5g萘酚綠B和0.2g酸性鉻藍K溶於水中，用水稀釋至70mL的方法提前製成鎂混合指示劑溶液，在滴定時一次加入45滴。10.如權利要求5所述的一種快速測定活性石灰、鈍化石灰中主成分的方法，其特徵在於，將步驟二中，在加入15mL30mL，pHIO的氨性緩衝溶液後所加入的酸性鉻藍K溶液和萘酚綠B溶液，按照O.5g萘酚綠B和0.2g酸性鉻藍K溶於水中，用水稀釋至70mL的方法提前製成鎂混合指示劑溶液，在滴定時一次加入45滴。全文摘要本發明涉及分析化學領域，公開了一種快速測定活性石灰、鈍化石灰中主成分的方法。包括一，稱取適量活性石灰、鈍化石灰試樣，隨同試樣進行空白試驗，置於加熱容器中，加入適量鹽酸溶液，加熱分解試樣至完全，鈍化石灰試樣有少許不溶物，冷卻至室溫，將溶液移入容量瓶中定容後，分別抽取適量試液兩份；二，分別進行氧化鈣量的滴定和氧化鎂或鈣鎂合量的滴定。本發明具有簡化試樣分解，通過控制EDTA、EGTA標準滴定液的滴定量在滴定管容量範圍之內，減小測量誤差、縮短分析時間；在進行鈣、鎂合量或氧化鎂直接滴定時，將兩種分開加入的指示劑配成混合指示劑一次加入，減少操作時間；鈍化石灰試樣通過加上經驗校正係數得到最後結果的特點。文檔編號G01N21/77GK101639449SQ20091030621公開日2010年2月3日申請日期2009年8月27日優先權日2009年8月27日發明者露嚴,餘衛華,張前香,張春蘭,張穗忠,斌文,趙希文,聞向東,陳士華,魏繼紅申請人:武漢鋼鐵(集團)公司