一種磁性羧甲基化納米多孔二氧化矽吸附材料的製備方法與流程
2023-08-07 10:38:11 3
本發明屬於改性納米材料技術領域，具體涉及一種磁性羧甲基化納米多孔二氧化矽吸附材料的製備方法。
背景技術：
納米多孔二氧化矽是一種新型輕質納米多孔非晶固態材料，其中含有高達90%的孔洞率和1000m2g-1的比表面積；另外，納米多孔二氧化矽材料本身富含羥基和氨基，可通過絡合、離子交換或靜電引力來吸附金屬或氣相、固相有機物，可用作吸附劑使用。但是吸附過後的納米多孔二氧化矽吸附劑難以通過離心或過濾的方法對其進行分離，不能得到重複利用，導致其使用成本較高。
技術實現要素：
本發明的目的在於提供一種磁性羧甲基化納米多孔二氧化矽吸附材料的製備方法，其具體技術方案如下：
一種磁性羧甲基化納米多孔二氧化矽吸附材料的製備方法，其特徵在於：包括以下步驟：
(1)將納米多孔二氧化矽加入異丙醇中攪拌混合，並在攪拌下緩慢加入鹼溶液進行鹼化；所述納米多孔二氧化矽和異丙醇的質量體積比g：mL為5：30-120；
（2）向（1）中滴入氯乙酸溶液反應2-5小時後，加入終止劑終止其反應；所述納米多孔二氧化矽和氯乙酸溶液的質量體積比g：mL為5：80-120；
（3）過濾後用乙醇洗滌至無氯離子，再真空乾燥，得羧甲基化納米多孔二氧化矽；
(4)將鐵鉑合金（FePt）加入緩衝溶液和碳二亞胺溶液的混合液中進行超聲分散10-30分鐘，得分散液；
（5）將經（3）製備的羧甲基化納米多孔二氧化矽加到（4）中的分散液中進行反應1-3小時，然後經沉澱、洗滌得FePt/羧甲基化納米多孔二氧化矽吸附材料；所述鐵鉑合金和羧甲基化納米多孔二氧化矽的質量比為0.2：0.4-1。
進一步方案，所述步驟（1）中鹼溶液為質量濃度為30-50%的氫氧化鈉溶液，其加入量為每5g納米多孔二氧化矽加入100-200mL；所述鹼化的溫度為40-80℃。
所述步驟（2）中氯乙酸溶液為氯乙酸溶於異丙醇中形成質量濃度為60-98%的氯乙酸溶液；
所述步驟（2）中終止劑為質量濃度為50-80%的乙醇溶液，其加入量為每5g納米多孔二氧化矽中加入200-300mL乙醇溶液。
所述步驟（4）中緩衝溶液是由磷酸和氯化鈉按質量比為1：20-40構成的溶液，該溶液PH為5.5-6.5。
所述步驟（4）中緩衝溶液的加入量為每0.2g鐵鉑合金中加入4-6mL；所述碳二亞胺溶液的質量濃度為0.01-0.025g/L，其加入量為每0.2g鐵鉑合金中加入0.5-4mL。
本發明的有益效果有：
1. 本發明對納米多孔二氧化矽材料進行羧甲基化改性，由於納米多孔二氧化矽表面上的羧基功能基可以提高其吸附容量，故提高了改性後的羧甲基化納米多孔二氧化矽吸附性能；
2. 將鐵鉑合金（FePt）加入緩衝溶液和碳二亞胺溶液的混合液中進行超聲分散，可大大提高羧基活性，使得產物FePt/羧甲基化納米多孔二氧化矽吸附材料上的羧基具有較強活性，以提高材料的吸附容量。
3.本發明在吸附材料羧甲基納米多孔二氧化矽表面接上FePt這種磁性材料，使製備的FePt/羧甲基化納米多孔二氧化矽吸附材料為納米結構，其粒徑小、有磁性，可在吸附完成後，將被吸附物溶於相應溶劑，而吸附材料本身可通過磁性作用分離出來，從而達到重複使用的目的。
4.本方法製備的FePt/羧甲基化納米多孔二氧化矽吸附材料由於粒徑小、磁性強，可用做汙染物吸附載體材料和分離材料，還可做新型藥物載體材料，其應用前景廣闊。
具體實施方式
實施例1
(1)將5g納米多孔二氧化矽加入75mL異丙醇中，在攪拌下緩慢加入150mL質量濃度為40%的NaOH溶液，於60℃溫度下進行鹼化；
（2）向（1）中滴入溶解於異丙醇、質量濃度為80%的氯乙酸溶液100mL，於70℃下反應3小時，然後加入質量濃度為70%的乙醇溶液250mL終止其反應；
（3）過濾後分別用質量濃度為70%和90%的乙醇洗滌至無氯離子，真空乾燥，得羧甲基化納米多孔二氧化矽；
(4)在瓶中加入200mg FePt和5mL緩衝溶液（緩衝溶液中含有0.003mol/L的磷酸和0.1mol/L的NaCl的溶液，且PH=6），再加入2mL質量濃度為0.015g/L的碳二亞胺溶液，超聲分散下反應20分鐘，得分散液；
（5）向（4）中分散液中加入經（3）製備的0.7g羧甲基化納米多孔二氧化矽，繼續在超聲下反應2小時；然後經沉澱、洗滌得FePt/羧甲基化納米多孔二氧化矽吸附材料。
實施例2
(1)將5g納米多孔二氧化矽加入120mL異丙醇中，在攪拌下緩慢加入180mL質量濃度為45%的NaOH溶液，於70℃溫度下進行鹼化；
（2）向（1）中滴入溶解於異丙醇、質量濃度為70%的氯乙酸溶液100mL，於50℃下反應4小時，然後加入質量濃度為70%的乙醇溶液280mL終止反應；
（3）過濾固體，濾物分別用質量濃度為70%和90%的乙醇洗滌至無氯離子，真空乾燥，得羧甲基化納米多孔二氧化矽；
(4)在瓶中加入200mg FePt和4.8mL緩衝溶液（緩衝溶液中含有0.003mol/L的磷酸和0.1mol/L的NaCl的溶液，且PH=5.7），再加入4mL質量濃度為0.018g/L的碳二亞胺溶液，超聲分散條件下反應25分鐘；得分散液；
（5）向（4）中分散液中加入0.8g羧甲基化納米多孔二氧化矽，繼續在超聲下反應2.5小時；然後經沉澱、洗滌得FePt/羧甲基化納米多孔二氧化矽吸附材料。
實施例3
1.羧甲基化納米多孔二氧化矽製備：
(1)將5g納米多孔二氧化矽加入45mL異丙醇中，在攪拌下緩慢加入130mL質量濃度為35%的NaOH溶液，於50℃溫度下進行鹼化；
（2）向（1）中滴入溶解於異丙醇、質量濃度為65%的氯乙酸溶液80mL，於40℃下反應2小時，然後加入質量濃度為50%的乙醇溶液200mL終止反應；
（3）過濾固體，濾物分別用質量濃度為70%和90%的乙醇洗滌至無氯離子，真空乾燥，得羧甲基化納米多孔二氧化矽；
(4)在瓶中加入200mg FePt和4mL緩衝溶液（緩衝溶液中含有0.003mol/L的磷酸和0.1mol/L的NaCl的溶液，且PH=6.2），再加入3mL質量濃度為0.01g/L的碳二亞胺溶液，超聲分散條件下反應10分鐘，得分散液；
（5）向（4）中分散液中加入0.4g羧甲基化納米多孔二氧化矽，繼續在超聲下反應1小時；然後經沉澱、洗滌得FePt/羧甲基化納米多孔二氧化矽吸附材料。
實施例4
(1)將5g納米多孔二氧化矽加入30mL異丙醇中，在攪拌下緩慢加入100mL質量濃度為30%的NaOH溶液，於40℃溫度下進行鹼化；
（2）向（1）中滴入溶解於異丙醇、質量濃度為60%的氯乙酸溶液120mL，於80℃下反應5小時，然後加入質量濃度為80%的乙醇溶液300mL終止反應；
（3）過濾固體，濾物分別用質量濃度為70%和90%的乙醇洗滌至無氯離子，真空乾燥，得羧甲基化納米多孔二氧化矽；
(4)在瓶中加入200mg FePt和6mL緩衝溶液（緩衝溶液中含有0.003mol/L的磷酸和0.1mol/L的NaCl的溶液，且PH=5.5），再加入0.5mL質量濃度為0.025g/L的碳二亞胺溶液，超聲分散條件下反應30分鐘，得分散液；
（5）向（4）中分散液中加入1g羧甲基化納米多孔二氧化矽，繼續在超聲下反應3小時；然後經沉澱、洗滌得FePt/羧甲基化納米多孔二氧化矽吸附材料。
實施例5
(1)將5g納米多孔二氧化矽加入50mL異丙醇中，在攪拌下緩慢加入200mL質量濃度為50%的NaOH溶液，於80℃溫度下進行鹼化；
（2）向（1）中滴入溶解於異丙醇、質量濃度為98%的氯乙酸溶液90mL，於50℃下反應3小時，然後加入質量濃度為60%的乙醇溶液220mL終止反應；
（3）過濾固體，濾物分別用質量濃度為70%和90%的乙醇洗滌至無氯離子，真空乾燥，得羧甲基化納米多孔二氧化矽；
(4)在瓶中加入200mg FePt和4.5mL緩衝溶液（緩衝溶液中含有0.003mol/L的磷酸和0.1mol/L的NaCl的溶液，且PH=6.5），再加入1mL質量濃度為0.012g/L的碳二亞胺溶液，超聲分散條件下反應15分鐘，得分散液；
（5）向（4）中分散液中加入0.5g羧甲基化納米多孔二氧化矽，繼續在超聲下反應1.2小時；然後經沉澱、洗滌得FePt/羧甲基化納米多孔二氧化矽吸附材料。
以上公開的僅為本申請的幾個具體實施例，但本申請並非局限於此，任何本領域的技術人員能思之的變化，都應落在本申請的保護範圍內。