一種多晶矽氫化爐用炭/炭發熱體的製備方法

2023-08-08 01:25:16 2

專利名稱：一種多晶矽氫化爐用炭/炭發熱體的製備方法
技術領域：
本發明屬於多晶矽氫化爐用發熱體技術領域，具體涉及一種多晶矽氫化 爐用炭/炭發熱體的製備方法。
背景技術：
目前，生產多晶矽的主要方法為改良西門子法，釆用改良西門子法生
產的多晶矽佔全球多晶矽總產量的80%以上。在改良西門子法生產多晶矽 產品時，氫化爐為循環系統即反應產物回收的一個步驟，即將生成多晶矽 產品反應產生的副產物SiCU與H2反應生成SiHCl3原料進行重新利用。氫 化爐中，125(TC條件下，SiCU與H2的混合氣體以30m/s的速度進入爐內 發生反應，爐內壓力達到0.6MPa。因此要求發熱體純度高，不汙染多晶 矽產品，具有較高的電阻值(0.06-0.25Q),強度高耐衝刷。氫化爐連續 運行時間在2000小時以上，因此發熱體的使用壽命將嚴重影響氫化爐的 連續運行時間。
中國專利ZL200610043185X,名稱為"單晶矽拉制爐及多晶矽冶煉爐 用炭/炭加熱器的製備方法"中公開了採用針刺炭布與無緯布相結合製成全 炭纖維三向結構加熱器預製體，基體釆用幼青炭與樹脂炭雙元炭基體，並 經2000- 250(TC通氯氣和氟裡昂的條件下進行純化處理，其不足之處是 (1)由於加熱器預製體全部由長炭纖維構成，基體炭中又有導電性能較 好的瀝青炭組分，以及溫度超過200(TC以上的純化處理，其炭/炭發熱體 的電阻值僅為0.016- 0.020Q,比要求值小一個數量級；(2)糠酮樹脂或 酚醛樹脂浸漬時沒有釆用真空加壓浸漬技術方案，浸漬效率偏低30%。
俄羅斯製造多晶矽氫化爐用炭/炭發熱體釆用炭布疊層預製體，經等溫 法化學氣相滲透工藝緻密處理，其不足之處是(l)炭布疊層預製體在生產過程中易出現厚度方向分層缺陷，成品率低；(2)灰分含量高，通
常為2000 4000ppm,不適於要求純度高的場合應用。
德國製造多晶矽氫化爐用炭/炭發熱體釆用無糹爭布疊層預製體，以瀝青 浸漬加壓製得長方形平板，使用石墨螺栓將兩件長方形平板以高純石墨塊 連接製成。其不足之處(l)石墨螺栓強度較低，釆用螺栓緊固連接， 造成連接部分接觸電阻較大，在工作過程中造成發熱體局部溫度不均勻， 從而導致氫化爐內熱場的不均勻；(2)發熱體為三部分組成，安裝較為
不便，且容易損壞。

發明內容
本發明所要解決的技術問題在於針對上述現有技術中的不足，提供一 種工藝簡單的多晶矽氫化爐用炭/炭發熱體的製備方法，以製備出緻密效果
良好，具有高電阻高純度，抗熱震性及結構穩定性好，且使用壽命長的多晶 矽氫化爐用炭/炭發熱體。
為解決上述技術問題，本發明的技術方案是 一種多晶矽氫化爐用炭/ 炭發熱體的製備方法，其特徵在於製備過程為
(1) 釆用炭布與短炭纖維網胎交替疊層，構成平面纖維，在平面纖 維的厚度方向釆用針刺工藝引入垂直纖維，製成三向結構發熱體預製體， 預製體的密度為0.25 0.65 g/cm3;
(2) 化學氣相滲透緻密工藝釆用石墨工裝將步驟(1)中的三向結 構發熱體預製體內外定型，以丙烯或天然氣為原料在高溫850- 120(TC下 裂解，對三向結構發熱體預製體進行氣相滲透緻密處理；
(3) 高真空度高溫純化處理工藝步驟(2)中的三向結構發熱體預 制體的密度21.30g/cm3時，在真空感應爐中對所述三向結構發熱體預製體 進行高真空度高溫純化處理，所述高溫是指溫度為1500- 2300°C，所述高 真空度是指真空度S40Pa;步驟(2)中的三向結構發熱體的密度d.30g/cm3 時，重返步驟(2);(4) 機械加工工藝對步驟(3)中經高真空度高溫純化處理的炭/
炭發熱體用銑床加工，鑽床鑽孔；
(5) 對步驟(4)中經機械加工後的炭/炭發熱體表面進行化學氣相 沉積塗層處理，即製得高電阻和高純度的多晶矽氫化爐用炭/炭發熱體，所 述高電阻是指電阻值為0.06~0.25Q,所述高純度是指灰分S800ppm。
上述步驟(1)中所述炭布為6-48K平紋炭布，其中K代表絲東千根數。
上述步驟(3)中經高真空度高溫純化處理後的炭/炭發熱體的電阻率 為25 60(xD m。
上述步驟(5)中所述表面化學氣相沉積塗層的處理溫度為900 -1200°C。
所述炭/炭發熱體的寬度為60 200mm,高度為1000 4000mm。
本發明與現有技術相比具有以下優點
(1) 釆用針刺6 48K炭布與短炭纖維網胎交替疊層製得三向結構發 熱體預製體，適當減少長纖維的含量，提高了炭/炭發熱體的電阻值；並且 短炭纖維網胎提供了針刺垂直纖維的絲源，增加了垂直纖維的含量，提高 了預製體緻密工藝過程抗分層的能力；
(2) 採用化學氣相滲透的緻密工藝，緻密效果良好，沉積炭結構穩 定，具有良好的尺寸穩定性。
(3) 釆用1500-230(TC的高真空高溫純化處理，在不降低炭/炭發熱 體電阻值的前提下，又能提高產品純度，而且能大大提高抗熱震性及結構 穩定性。
(4) 對機加工後的發熱體產品進行表面化學氣相沉積(CVD)塗層 處理，可有效提高發熱體產品的抗衝刷能力和在S i C14 、 HC1氣氛環境中的
耐腐蝕能力。
(5) 整體成型，安裝便捷，且不易損壞，能顯著延長炭/炭發熱體的 使用壽命。
6下面通過附圖和實施例，對本發明的技術方案做進一步的詳細描述。


圖1為本發明的工藝流程圖。
圖2為本發明製備的多晶矽氫化爐用炭/炭發熱體的主視圖。 圖3為圖2的左視圖。
圖4為本發明製備多晶矽氫化爐用炭/炭發熱體用石墨工裝的結構示 意圖。
具體實施例方式
實施例1
(1) 釆用6K炭布與短炭纖維網胎交替疊層構成平面方向纖維，在厚 度方向採用針刺工藝引入垂直纖維，製成三向結構發熱體預製體，其密度 為0.65 g/cm3;
(2) 化學氣相滲透工藝，釆用石墨工裝將發熱體預製體內外定型，保 證成品尺寸；在85(TC溫度下，以丙烯為原料對預製體進行氣相滲透緻密 處理；
(3) 炭/炭發熱體製品密度〈1.30g/cmS時，重複步驟(2),當其密度 21.30 g/cm3時，緻密工藝結束；
(4) 高真空度高溫純化處理將炭/炭發熱體製品裝入真空感應爐中， 處理溫度為1500°C,真空度S5Pa;
(5)機械加工對步驟(4)中經過純化處理後炭/炭發熱體用銑床加 工，鑽床鑽孔；
(6 )對發熱體表面進行化學氣相沉積(即CVD)塗層處理，在900°C 下，以丙烯為原料對表面進行CVD炭塗層即製得多晶矽氫化爐用炭/炭發 熱體。
上述步驟(6)中的多晶矽氫化爐用炭/炭發熱體的寬度為60mm,高度為1000mm。
實施例2
(1) 釆用12K炭布與短炭纖維網胎交替疊層構成平面方向纖維，在 厚度方向釆用針刺工藝引入垂直纖維，製成三向結構發熱體預製體，其密 度為0.45 g/cm3;
(2) 化學氣相滲透工藝，釆用石墨工裝將發熱體預製體內外定型， 保證成品尺寸；在104(TC溫度下，以天然氣為原料對預製體進行氣相滲透 緻密處理；
(3) 炭/炭發熱體製品密度〈1.30g/cn^時，重複步驟(2)，當其密 度》1.30g/cm3時，緻密工藝結東；
(4) 高真空度髙溫純化處理將炭/炭發熱體製品裝入真空感應爐中， 溫度為2000。C,真空度《20Pa;
(5) 機械加工對步驟(4)中經過純化處理後炭/炭發熱體用銑床加 工，鑽床鑽孔；
(6) 對發熱體表面進行化學氣相沉積塗層處理，在98(TC下，以丙烯 為原料對表面進行C VD炭塗層即製得多晶矽氫化爐用炭/炭發熱體。
上述步驟(6)中的多晶矽氫化爐用炭/炭發熱體的寬度為100mm,高 度為2000mm。 實施例3
(1) 釆用48K炭布與短炭纖維網胎交替疊層構成平面方向纖維，在 厚度方向採用針刺工藝引入垂直纖維，製成三向結構發熱體預製體，其密 度為0.25 g/cm3;
(2) 化學氣相滲透工藝，釆用石墨工裝將發熱體預製體內外定型， 保證成品尺寸；在120(TC溫度下，以天然氣為原料對預製體進行氣相滲透 緻密處理；
(3) 炭/炭發熱體製品密度〈1.30g/cn^時，重複步驟(2)，當其密 度》1.30g/cm3時，緻密工藝結東；(4) 高真空度高溫純化處理將炭/炭發熱體製品裝入真空感應爐中，
溫度為2300。C，真空度《40Pa;
(5) 機械加工對步驟(4)中經過純化處理後炭/炭發熱體用銑床加 工，鑽床鑽孔；
(6) 對發熱體表面進行化學氣相沉積塗層處理，在120(TC下，以天 然氣為原料對表面進行CVD炭塗層即製得多晶矽氫化爐用炭/炭發熱體。
上述步驟(6)中的多晶矽氫化爐用炭/炭發熱體的寬度為200mm，高 度為4000mm。
以上所述，僅是本發明的較佳實施例，並非對本發明作任何限制，凡是 根據本發明技術實質對以上實施例所作的任何簡單修改、變更以及等效變化， 均仍屬於本發明技術方案的保護範圍內。
9
權利要求
1. 一種多晶矽氫化爐用炭/炭發熱體的製備方法，其特徵在於製備過程為(1)採用炭布與短炭纖維網胎交替疊層，構成平面纖維，在平面纖維的厚度方向採用針刺工藝引入垂直纖維，製成三向結構發熱體預製體，預製體的密度為0.25～0.65g/cm3；(2)化學氣相滲透緻密工藝採用石墨工裝將步驟(1)中的三向結構發熱體預製體內外定型，以丙烯或天然氣為原料在高溫850-1200℃下裂解，對三向結構發熱體預製體進行氣相滲透緻密處理；(3)高真空度高溫純化處理工藝步驟(2)中的三向結構發熱體預製體的密度≥1.30g/cm3時，在真空感應爐中對所述三向結構發熱體預製體進行高真空度高溫純化處理，所述高溫是指溫度為1500-2300℃，所述高真空度是指真空度≤40Pa；步驟(2)中的三向結構發熱體的密度<1.30g/cm3時，重返步驟(2)；(4)機械加工工藝對步驟(3)中經高真空度高溫純化處理的炭/炭發熱體用銑床加工，鑽床鑽孔；(5)對步驟(4)中經機械加工後的炭/炭發熱體表面進行化學氣相沉積塗層處理，即製得高電阻和高純度的多晶矽氫化爐用炭/炭發熱體，所述高電阻是指電阻值為0.06～0.25Ω，所述高純度是指灰分≤800ppm。
2. 按照權利要求1所述的一種多晶矽氫化爐用炭/炭發熱體的製備方 法，其特徵在於步驟(1)中所述炭布為6-48K平紋炭布，其中K代表絲 東千根數。
3. 按照權利要求1所述的一種多晶矽氫化爐用炭/炭發熱體的製備方 法，其特徵在於步驟(3)中經高真空度高溫純化處理後的炭/炭發熱體的 電阻率為25 60pQ . m。
4. 按照權利要求1所述的一種多晶矽氫化爐用炭/炭發熱體的製備方 法，其特徵在於步驟(5)中所述表面化學氣相沉積塗層的處理溫度為900-1200°C。
5.按照權利要求1-4中任一權利要求所述的一種多晶矽氫化爐用炭/ 炭發熱體的製備方法，其特徵在於所述炭/炭發熱體的寬度為60 200mm， 高度為1000 4000mm。
全文摘要
本發明公開了一種多晶矽氫化爐用炭/炭發熱體的製備方法，採用針刺平紋炭布準三向結構預製體；通過化學氣相滲透緻密預製體，反覆緻密處理數次；到密度≥1.30g/cm3時緻密工藝結束，高溫處理後進行機械加工，之後對其表面進行CVD塗層即可製得炭/炭發熱體。本發明採用化學氣相滲透的工藝方法緻密製成炭/炭發熱體，在用於多晶矽氫化爐用發熱體方面，可有效的提高發熱體的純度和電阻，提高發熱體的抗衝刷能力、耐腐蝕能力，延長發熱體的使用壽命和降低發熱體的更換率。
文檔編號H05B3/20GK101478841SQ20081023654
公開日2009年7月8日 申請日期2008年12月31日 優先權日2008年12月31日
發明者侯衛權, 彭志剛, 李永軍, 肖志超, 蘇君明 申請人:西安超碼科技有限公司