固定化聚鋁的製備方法
2023-08-03 13:57:21
固定化聚鋁的製備方法
【專利摘要】一種固定化聚鋁的製備方法，屬於環保材料製劑的製備領域。本發明所述的固定化聚鋁的製備方法，採用在素瓷載體上燒結固化鋁膠膜,再在此膜表面化學共聚聚鋁,使聚鋁與載體形成化學鍵結合和緻密的物理聯結，從而得到固定化聚鋁。製備得到的固定化聚鋁用於處理紙品加工廢水,處理效果好,還可用烘乾-碾壓法再生處理,循環使用約16-19次。
【專利說明】固定化聚鋁的製備方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種固定化聚鋁的製備方法，屬於環保材料製劑的製備方法領域。
【背景技術】
[0002] 固定化聚鋁，是將聚合氯化鋁以凝膠形態沉積於固體顆粒表面，用於處理染整 廢水，獲得良好效果。固定化聚鋁的作用機理主要是通過吸附絮凝沉降和過濾協同作用除 去水中汙染物，固定化聚鋁可經灼燒處理後而再生，循環使用，減少絮凝劑的消耗量與 二次汙染，可廣泛應用於廢水處理過程中。
[0003] 因此，研究一種工藝簡單、性能好的固定化聚鋁的製備方法具有良好的應用前景。
【發明內容】
[0004] 本發明旨在提供一種工藝簡單、性能好的固定化聚鋁的製備方法。
[0005] 本發明所述的固定化聚鋁的製備方法，包括以下步驟： (1)加適量水於粘土中，造粒成直徑約3-4_的顆粒，灼燒2h，冷卻，製成粘土素 瓷載體。
[0006] (3)配製0.1111〇1/1氯化鋁溶液11於搪瓷反應器中，加適量0.5 111〇1/1尿素溶液和 素瓷載體，加熱至95°C，尿素水解產生的NH3均勻分布於溶液中使Al 3+均勻水解，在素 瓷載體表面生成緻密鋁膠膜，維持PH4. 5，約55°C下陳化2h，取出載體，烘乾，於高溫 爐中設定溫度下灼燒1.5h，冷卻。
[0007] (3)將2. 3mol/L硫酸鋁溶液加入反應器中，加熱至85°C，攪拌下勻速滴加所飽 和氯化鈣溶液至呈淡黃色懸濁液，冷卻至50°C，保溫和攪拌下勻速滴加適量3. 5mol/L 氧化鈣乳，將製得的懸濁液傾入壓濾器中壓濾，攪拌下趁熱向濾液加入適量〇. 2mol/L氯 化鋇溶液以進一步沉澱硫酸根離子，IOmin後再加入摩爾量約為總鈣四分之一的0. 3mol/ L草酸銨溶液，所得懸濁液再過濾，濾液轉入熟化池，加適量鋁膠薄膜載體，50°C下保溫 熟化3h，烘乾，於高溫電爐在設定溫度下固化一定時間，冷至200°C時，將其傾入原剩 餘的熟化懸濁液，翻勻，烘乾，再於高溫電爐在設定溫度下固化一定時間，冷卻而製得 固定化聚合氯化鋁。
[0008] 優選的，本發明所述的氯化鈣和氧化鈣總量約為硫酸鋁的3. 5倍。
[0009] 更優選的，本發明所述的步驟（2)中的鋁膠薄膜灼燒溫度650°C，步驟（3)中的第 一固化溫度均為400°C和第二次固化溫度為300°C，固化時間均為I. 5h。
[0010] 本發明所述的製備方法中，固定化聚鋁在粘土素瓷、經尿素水解均勻沉澱法鋁膠 膜的載體上脫落時間為15天，表明尿素水解均勻沉澱法鋁膠薄膜的固化和接枝作用最好， 可能是在一定燒結溫度下，沉積於載體表面的氫氧化鋁部分轉化成氧化鋁過程中與素瓷表 面形成-A1-0-A1-，-Si-O-Al-等共價鍵結合，另一方面，鋁膠薄膜富含A1，其中一部分可 能為H0-A1-0H、Al-OH等結構，在浸於聚鋁懸濁液共熟化過程中，與聚鋁分子形成離子鍵結 合，增強了固定化聚合氯化鋁的穩定性。尿素水解法製備的鋁膠薄膜表面呈分布均勻的微 孔結構，透視電子顯微照片顯示孔徑約20-80nm，較氨水沉澱法製備的鋁膠薄膜有更好的致 密性。灼燒溫度對鋁膠膜性能有明顯影響，在650°C以下，固定化聚合氯化鋁的穩定性隨鋁 膠膜燒結溫度的升高而增加，此後，隨灼燒溫度的升高而降低，最佳溫度為約650°C。固定化 聚鋁的絮凝量隨固化溫度的升高而降低，飽和絮凝時間隨固化溫度的升高而增加；固化溫 度超過450°C絮凝量和絮凝速度隨固化溫度升高而降低的趨勢更為顯著。為抑制固化溫度 對穩定性，絮凝量和絮凝速度相互制約的矛盾，採取階梯溫度固化聚鋁，大量實驗表明，分 別在400°C、30(TC各固化一層聚鋁，可獲得穩定性，絮凝量和絮凝速度均優良的固定化聚合 氯化鋁。並進一步實驗表明在前述固化溫度下二次固化時間各1.5h可獲得綜合性能較好 的固定化聚鋁。
[0011] 本發明所述的固定化聚鋁的製備方法，採用在素瓷載體上燒結固化鋁膠膜，再在 此膜表面化學共聚聚鋁，使聚鋁與載體形成化學鍵結合和緻密的物理聯結，從而得到固定 化聚鋁，製備得到的固定化聚鋁用於處理紙品加工廢水，處理效果好，還可用烘乾-碾壓 法再生處理，循環使用約16-19次。
【具體實施方式】
[0012] 實施例一： (1)加適量水於粘土中，造粒成直徑約3-4_的顆粒，灼燒2h，冷卻，製成粘土素 瓷載體。
[0013] (3)配製0.1111〇1/1氯化鋁溶液11於搪瓷反應器中，加適量0.5 111〇1/1尿素溶液和 素瓷載體，加熱至95°C，尿素水解產生的NH3均勻分布於溶液中使Al 3+均勻水解，在素 瓷載體表面生成緻密鋁膠膜，維持PH4. 5，約55°C下陳化2h，取出載體，烘乾，於高溫 爐650°C下灼燒I. 5h,冷卻。
[0014] (3)將2. 3mol/L硫酸鋁溶液加入反應器中，加熱至85°C，攪拌下勻速滴加所 飽和氯化鈣溶液至呈淡黃色懸濁液，冷卻至50°C，保溫和攪拌下勻速滴加適量3. 5mol/ L氧化鈣乳，氯化鈣和氧化鈣總量約為硫酸鋁的3. 5倍，將製得的懸濁液傾入壓濾器中壓 濾，攪拌下趁熱向濾液加入適量〇.2mol/L氯化鋇溶液以進一步沉澱硫酸根離子，IOmin 後再加入摩爾量約為總鈣四分之一的〇. 3mol/L草酸銨溶液，所得懸濁液再過濾，濾液轉 入熟化池，加適量鋁膠薄膜載體，50°C下保溫熟化3h，烘乾，於高溫電爐在400°C下固 化1.5h，冷至200°C時，將其傾入原剩餘的熟化懸濁液，翻勻，烘乾，再於高溫電爐在 300°C下固化I. 5h，冷卻而製得固定化聚合氯化鋁。
[0015] 實施例二： 本發明所述製備方法所製備的固定化聚合氯化鋁的主要質量指標如表-1所示： 表-1主要質量指標
【權利要求】
1. 固定化聚鋁的製備方法，包括以下步驟： (1)加適量水於粘土中，造粒成直徑約3-4_的顆粒，灼燒2h，冷卻，製成粘土素 瓷載體； (3)配製0.1111〇1/1氯化鋁溶液11^於搪瓷反應器中，加適量0.5111 〇1/1尿素溶液和素瓷 載體，加熱至95°C，尿素水解產生的NH3均勻分布於溶液中使Al3+均勻水解，在素瓷載 體表面生成緻密鋁膠膜，維持PH4. 5，約55°C下陳化2h，取出載體，烘乾，於高溫爐中 設定溫度下灼燒1.5h，冷卻； (3)將2. 3mol/L硫酸鋁溶液加入反應器中，加熱至85°C，攪拌下勻速滴加所飽和氯 化鈣溶液至呈淡黃色懸濁液，冷卻至50°C，保溫和攪拌下勻速滴加適量3. 5mol/L氧化鈣 乳，將製得的懸濁液傾入壓濾器中壓濾，攪拌下趁熱向濾液加入適量〇. 2mol/L氯化鋇溶 液以進一步沉澱硫酸根離子，l〇min後再加入摩爾量約為總鈣四分之一的0. 3mol/L草酸 銨溶液，所得懸濁液再過濾，濾液轉入熟化池，加適量鋁膠薄膜載體，50°C下保溫熟化 3h，烘乾，於高溫電爐在設定溫度下固化一定時間，冷至200°C時，將其傾入原剩餘的 熟化懸濁液，翻勻，烘乾，再於高溫電爐在設定溫度下固化一定時間，冷卻而製得固定 化聚合氣化錯。
2. 如權利要求1所述的固定化聚鋁的製備方法，其特徵在於所述的氯化鈣和氧化鈣 總量約為硫酸鋁的3. 5倍。
3. 如權利要求1所述的固定化聚鋁的製備方法，其特徵在於所述的步驟（2)中的鋁膠 薄膜灼燒溫度650°C，步驟（3)中的第一固化溫度均為400°C和第二次固化溫度為300°C， 固化時間均為1. 5h。
【文檔編號】C02F1/52GK104276590SQ201410500614
【公開日】2015年1月14日 申請日期:2014年9月26日 優先權日:2014年9月26日
【發明者】陸強 申請人:西安華陸環保設備有限公司