雙摻鈮酸鋰晶體的製作方法
2023-08-04 01:32:46
專利名稱：雙摻鈮酸鋰晶體的製作方法
雙摻鈮酸鋰晶體fe^領域本發明屬於非線性光學晶微術領域。
背景技術：
鈮酸鋰晶體是一種多功能，多用途的光電材料。光折變安M是鈮酸鋰晶體的一個重 要特性，它開拓了晶 三維光全息存儲、光放大、信息處理等方面的應用。^fg酸鋰晶體是 三維光折變全息存儲的首選材料之一，但它存在明顯的缺點即響應時間長，抗光艦能力差。
在前期的研究中，我們發現在ft^,晶體中對錢離光折變離子，如Mg+、 Zn2+、 In3+，能 有效i鵬高鈮酸鋰晶體的光折變性醋"。但題些觀,酸鋰晶體還存在一些不足，如摻雜閾值濃 度高，W^C鄰縣數不等於1， ^x佳生長出高光學品質的晶體。
我們離的研究發現，鉿鐵觀繊,晶體比± 鄉酸鋰晶粘光折變性會讓有了很好 的改善，在皿高衍射效率的情況下，響應時間進一步縮短，靈,進一步提高，且摻雜閾值濃 度也有所斷氐[2]。但是無論是晶體的光學質sa是光折變性能，f^^tfg酸鋰晶體還不夠理想。
因此，尋找誠的摻雜離子以提高鈮酸鋰晶體的光折變性能，對iSSH維體全息存儲的應用是十 分觀的。
發明內容本發明的目的是克服現有技術存在的戰不足，鵬一種鋯鎮雙摻鈮酸鋰晶體。它
具有光折變響頓度快、靈敏高，摻雜閾值低，晶體光學質:SJ子的優點，是一種理想的三維全
息存儲材料。
本發明鵬的鋯錢觀t!S酸鋰晶體，是在鈮,晶體中同附參入鐵離子Fe3+和鋯離子Zr4+， 其中Fe203的摻雜範圍是0.01~0.05 wt%， ZtO2的摻入量範圍是0.4~6.0 mol%。
f^^辨尼,晶體的第恪是用提拉法生長。
本發明具體鄉步驟
(1) 稱取計離成的金屬元素Li2C03 、 NbzOs 、 FezOs 、 ZrOz ，其中，Fe203為0.01~0.05 wt%， ZrO2為O.W.O mol%，在150°C下恆溫2小時將粉料烘乾，然後在混料禾/Lh充分混合24小時，在 850°C恆溫2~6小時，使Li2C03充分分解，在1100°C煅燒2~8小時艦摻織,粉料。
(2) 將該粉料壓實，放於白金柑堝內，用中頻爐加熱，Czochralski提拉法沿c軸方向按J維、 鵬、等徑、鵬等過程生做慘鈮,晶體，J魏l 3mm，繊l(M4rpm，氣液驢20。C， 熔體內,梯度1.5 3.0。C/mm，熔體上方溫梯為1.0 2.0。C/mm。
(3) 生長後的晶f枯1200°C單疇化、退火，經定向、切害ij、磨拋等工序，可得鋯鐵雙J繊酸
鋰晶體樣品。
本發明的優點及鄉本發明離的m^fl,晶條有摻雜閾值低，光折變性能優異， 易生長靴點。鋯離子在鈮,晶體中的摻雜閾值鵬僅為2moP/。，且鄰縣i^fi於1.0，易於 生長高品質的晶體。微觀繊,晶條保持較高的衍射效率的同時，響應時間比摻鐵鈮M 晶體縮短了 2個識，可比^M繊鵬晶體J^Wfi 1個M，比I&^^,M晶體縮短5 倍；靈鵬比f^X 魏,晶鵬高了2 3倍。
本發明鵬的鋯微t繊,晶體，具有優於其它雙摻(如纖、銦鐵、鋅鐵、f微)鈮酸 鋰晶體光折變性能的特點，掃維體全息存儲方面具有巨大的市場細前景。
具體實lfe^;l
實施例1:
稱取1 mol。/。的Zr02、 0.03 wt。/。的Fe2C)3和[Li2C03]/[Nb205] = 0.94的料。在150°C下恆溫2小 時將粉料烘乾，然後在混料ai:充分混合24小時，在850。C恆溫3小時，使1^20)3充分分解，在 H00。C煅燒4小時成雙摻， 粉料。(2)將該粉料壓實，放於白金坩堝內，用中頻爐加熱， Czochralski提拉法沿c軸方向按鵬、鵬、^g、鵬等過程生頓摻鈮MI裡晶體，腿1腿， 織10ipm，氣液鹺20。C，熔體內鵬梯度2.0°(:/腿，熔體上方溫梯為1.5°C/mm。 (3)生長後 的晶條1200。C單靴、退火，經定向、切割、磨拋等Xm，可得鋯^^繊,晶蹄品。通 過全息法檢測(波長532nm)，該晶體的光折變衍射效率為26.7%, 口向應時間為2,2s，靈驗超ij 13.67 cm/J。
實施例2:
稱取3 mol。/。的Zr02、 0.02 wt。/。的FejC^和[1^2(:03]/[>^205] = 0.95的料。在150°C下恆溫2小 時將粉料烘乾，然後在混料IHJ:充分混合24小時，在850。C恆溫4小時，使Li2C03充分分解，在 U00。C鵬6小時艦摻雑,粉料。(2)將該粉料壓實，放於白金坩堝內，用中頻爐加熱， Czochralski提拉法沿c軸方向按繊、鵬、難、iBcM等過程生頓^f尼,晶體，牛魏1.5 mm， 織12rpm，氣液^M20。C，熔體內鵬梯度1.5°C/mm，熔體上方溫梯為1.0°C/mm。 (3)生長後 的晶條1200°(:單疇化、退火，經定向、切割、磨拋等xm可得鋯^5^fg,晶雜品。通 過全息法檢測(波長532nm)，該晶體的光折變衍射效率為32.7%，響應時間為1.8s，靈驗超lj 13.46 cm/J。
實施例3:
稱取5mol。/。的Zr02、 0.03 wf/。的Fe2C)3和[Li2C03]/[Nb20s] = 0.96的料。在150。C下恆溫2小 時將粉料烘乾，然後在混料aJ:充分混合24小時，在850。C恆溫6小時，使1^2(:03充分懶#，在 U00。C鵬8小時成雙摻^g,粉料。(2)將該粉料壓實，放於白金柑堝內，用中頻爐加熱， Czochralski提拉法沿c軸方向按離、方爐、等徑、鵬等過程生頓^fg離晶體，艦2,5mm， 12rpm，氣液MM20。C，熔體內，梯度2.5°C/mm，熔體上^"溫梯為2.0°C/mm。 (3)生長後 的晶條1200。C單疇化、退火，經定向、切割、磨拋等Xm，可得m^摻鈮,晶儲品。通 過全息法檢測(波長532nm)，該晶體的光折變衍射效率為42.2%,響應時間為2.23，靈鵬超lj 12.61 cm/J。
以JlH個實例證明本發明的微鈮離晶體是一種光折變性能優異的三維體全息存儲材料。
參考文獻孑L勇發，許京軍，李冠告，# ，張國權，黃暉，黃自恆，陳紹林，張光寅，觀,勝裡晶體，
專利號ZL00121092.0。 Shuqi Li, Shiguo Liu^ Yongfa Kong, Jingjun Xa Guangyin Zhang, Enhanced photorefractive properties ofLiNb03:Fe crystals by Hf02cO"doping,Appl.Phys. Lett" 89 (2006) 101126 。
權利要求
1、一種雙摻鈮酸鋰晶體，其特徵在於該晶體中同時摻入鐵和鋯，其化學式可表示為LiNb03:Fe，Zr，其中Fe2O3的摻雜範圍是0.01～0.05wt％，ZrO2的摻雜範圍是0.4～6.0mol％。
2、 權利要求l附兌的觀tKgMli晶體的製備方法，賺徵在於它包括下述步驟(1 )稱取iti^賊鍋元素的Li2C03、Nb205、 Fe203以及ZrOz,其中，Fe23為0.01~0.05 wt%， 加2為0.4^6.0 mol%，在150'C下恆溫2小時將粉料烘乾，充分混合24小時，在850 。C恆溫2~6小時，使Li2C03分解，在110(TC'j:鵬2 8小日射尋至i藤繊,粉料；(2) 將粉料壓實放於白金坩堝中，用中頻爐加熱，Czochralski提拉法沿c軸方向按鵬、放肩、等徑、鵬即可得至U雙鄉離晶體，其中，腿l 3mm，織l(M4rpm，氣 液驢20。C，熔體內鵬梯度1.5~3.0°C/mm，熔體上方鵬梯度為1.0~2.0°C/mm;(3) 將晶條12(XTC輛化、退火，經定向、切割、磨拋等ID^，可得到微雙t繊,晶
3、 權利要求l附兌的觀對尼,晶體，細於三維體全息存儲材料。
全文摘要
一種雙摻鈮酸鋰晶體，本發明屬非線性光學晶體領域。其化學式可表示為LiNbO3∶Fe，Zr，其中Fe2O3的摻雜範圍是0.01～0.05wt％，ZrO2的摻雜範圍是0.4～6.0mol％。本發明將抗光折變摻雜離子Zr4+和光折變離子Fe3+共同摻入鈮酸鋰晶體中，具有摻雜閾值低，易於生長出高品質晶體的特點，且晶體具有優異的光折變性能，其光折變響應時間比摻鐵鈮酸鋰晶體縮短兩個量級，比鎂鐵雙摻鈮酸鋰晶體減少近1個量級，比鉿鐵雙摻鈮酸鋰晶體縮短了五倍；光折變靈敏度比鉿鐵雙摻鈮酸鋰晶體提高了2～3倍。本發明之鋯鐵鈮酸鋰晶體，具有優於其它雙摻(如鎂鐵、銦鐵、鋅鐵、鉿鐵等)鈮酸鋰晶體光折變性能的特點，因此在三維體全息存儲的應用上具有巨大的市場前景。
文檔編號G02F1/35GK101169569SQ200710150590
公開日2008年4月30日 申請日期2007年11月30日 優先權日2007年11月30日
發明者劉士國, 吳勝青, 孔勇發, 玲 張, 許京軍, 陳紹林, 黃自恆 申請人:南開大學