一種製備氟化鉀的方法
2023-08-05 11:35:56 3
專利名稱：：一種製備氟化鉀的方法
技術領域：
：本發明涉及一種製備氟化鉀的方法，尤其涉及一種以氟化銨、氫氧化鉀為主要原料製備氟化鉀的方法。
背景技術：
：氟化鉀的用途廣泛，主要用於各種金屬、合金焊接助熔劑；在有機化合物生產中廣泛用作氟化劑；農藥上用於生產氟乙酸鈉和氟乙醯胺殺蟲劑；醫藥上用來制氟哌酸；另外，它可作為吸收劑(吸收HF和水分)，並且也是製備氟化氫鉀的原料，還可以用於玻璃雕刻和食物防腐。使用氟化鉀的相關產業，規模穩定，對氟化鉀的需求穩定，尤其是本世紀以來，隨著製藥工業的飛速發展，所消耗的氟化鉀產品越來越多，市場形勢越來越好；製藥行業屬於國家重要行業，附加值高，國家給予了大力支持；氟化鉀作為含氟醫藥中間體的重要原料，發展前景廣闊。傳統生產氟化鉀的方法多是採用碳酸鉀或氫氧化鉀——氫氟酸法，氫氟酸主要由螢石和硫酸反應製得，傳統工藝需要消耗寶貴的戰略資源——螢石，現在國家加大對螢石的控制力度，螢石的價格越來越高，相應氫氟酸的價格也必然會升高，從而影響了氟化鉀的生產成本，因此，尋找新的氟源替代氫氟酸是降低氟化鉀成本，提升氟化鉀競爭力的重要途徑。
發明內容本發明的目的在於提供一種製備氟化鉀的方法，以提高產品質量，降低生產成本。為了實現上述目的，本發明的技術方案在於採用了一種製備氟化鉀的方法，以氟化銨、氫氧化鉀為主要原料，具體包括以下步驟(1)將氟化銨溶液打入反應釜，開動攪拌，勻速加入氫氧化鉀，反應終點的pH值為7.58.0;(2)反應釜內的反應完全後，液體自流入濃縮槽；(3)將濃縮後的氟化鉀溶液打入中轉槽，再由中轉槽打入噴霧乾燥塔中進行乾燥；(4)乾燥水汽和粉塵經旋風分離、冷卻進行氣液分離，液體進入收集槽，氣體經過二級吸收，吸收的液體進入收集槽，水蒸汽排空所述的步驟(1)中反應放出的氨氣經冷卻循環吸收成氨水，進入貯槽，備氨解用；所述的步驟(2)中反應結束後溫度為ll(TC以上，水蒸氣經冷卻、氣液分離，液體進入冷凝槽；氣體經冷卻循環吸收成氨水，進入貯槽，備用，其餘氣體排空。所述的步驟(3)中濃縮出的水蒸氣經冷卻、氣液分離，液體進入冷凝槽，氣體經冷卻吸收成氨水，進入貯槽，備用，其餘氣體排空；槽內達到4753Be，濃縮結束，濃縮結束後溫度為160。C以上。所述氟化銨溶液的濃度為10%45%。本發明的反應式為NH4F+KOH-KF+NH3T+H20本發明是以氟化銨為原料代替氟化氫，其中，氟化銨可以由磷肥工業生產中的副產品氟矽酸通過氨解反應而得到，氟矽酸是磷肥生產過程的副產有害廢物，用途很少，其對環境保護造成嚴重影響，而本發明正是利用氟矽酸氨解後生成的氟化銨為原料來製備氟化鉀，氟矽酸的開發利用緩解了磷肥生產過程中的環保壓力及其對周圍環境的影響；另外，由於氟矽酸為磷肥廠的副產物，成本較低且原料易得，從而大大降低了氟化鉀的生產成本。本發明反應過程中產生的氨氣經閉路循環全部回用，在一定程度上減少了環保壓力也降低了生產成本。具有很好的社會效益、經濟效益和環保效益，易於推廣應用。利用本發明的方法所生產的氟化鉀產品質量分析結果tableseeoriginaldocumentpage6具體實施例方式實施例1本實施例製備氟化鉀的方法，以氟化銨、氫氧化鉀為主要原料，具體包括以下步驟(1)將20%的氟化銨溶液打入反應釜，開動攪拌，勻速的按1.10倍氟化銨的量加入所需的固體氫氧化鉀，反應終點的pH值為8，該反應為放熱反應，反應結束後溫度達到ll(TC以上；水蒸氣經冷卻、氣液分離，液體進入冷凝槽;氣體經冷卻循環吸收成氨水，進入貯槽，備用，其餘氣體排空；(2)反應釜內反應完全後，液體自流入濃縮槽，濃縮出的水蒸氣經冷卻、氣液分離，液體進入冷凝槽；氣體經冷卻吸收成氨水，進入貯槽，備用，其餘氣體排空；槽內達到47Be，濃縮結束，濃縮結束後溫度達到160°C以上；(3)將濃縮後的氟化鉀溶液打入中轉槽，再由中轉槽打入噴霧乾燥塔中進行乾燥；(4)乾燥水汽和粉塵經旋風分離、冷卻進行氣液分離，液體進入收集槽，氣體經過二級吸收，吸收的液體進入收集槽，水蒸汽排空。實施例2本實施例製備氟化鉀的方法，以氟化銨、氫氧化鉀為主要原料，具體包括以下步驟(1)將30%的氟化銨溶液打入反應釜，開動攪拌，勻速的按氟化銨.0.9倍的加入量添加所需的固體氫氧化鉀，反應終點的pH值為7.5，該反應為放熱反應，反應結束後溫度達到ll(TC以上；水蒸氣經冷卻、氣液分離，液體進入冷凝槽；氣體經冷卻循環吸收成氨水，進入貯槽，備用，其餘氣體排空；(2)反應釜內的反應完全後，液體自流入濃縮槽，濃縮出的水蒸氣經冷卻、氣液分離，液體進入冷凝槽；氣體經冷卻吸收成氨水，進入貯槽，備用，其餘氣體排空，槽內達到50Be，濃縮結束，濃縮結束後溫度達到160'C以上；(3)將濃縮後的氟化鉀溶液打入中轉槽，在由中轉槽打入噴霧乾燥塔中進行乾燥；(4)乾燥水汽和粉塵經旋風分離、冷卻迸行氣液分離，液體進入收集槽，氣體經過二級吸收，吸收的液體進入收集槽，水蒸汽排空。本實施例的氟化銨是由磷肥工業生產中的副產品氟矽酸通過氨解反應而得到。實施例3本實施例製備氟化鉀的方法，以氟化銨、氫氧化鉀為主要原料，具體包括以下步驟(1)將40%的氟化銨溶液打入反應釜，開動攪拌，勻速將固體氫氧化鉀加入反應釜中，反應終點的pH值為8.0，該反應為放熱反應，反應結束後溫度達到110。C以上；水蒸氣經冷卻、氣液分離，液體進入冷凝槽；氣體經冷卻循環吸收成氨水，進入貯槽，備用，其餘氣體排空；(2)反應釜內的反應完全後，液體自流入濃縮槽，濃縮出的水蒸氣經冷卻、氣液分離，液體進入冷凝槽；氣體經冷卻吸收成氨水，進入貯槽，備用，其餘氣體排空；槽內達到53Be，濃縮結束，濃縮結束後溫度達到160°C以上；(3)濃縮後的氟化鉀溶液打入中轉槽，在由中轉槽打入噴霧乾燥塔中進行乾燥；(4)乾燥水汽和粉塵經旋風分離、冷卻進行氣液分離，液體進入收集槽，氣體經過二級吸收，吸收的液體進入收集槽，水蒸汽排空。本實施例的氟化銨是由磷肥工業生產中的副產品氟矽酸通過氨解反應而得到。最後所應說明的是以上實施例僅用以說明而非限制本發明的技術方案，儘管參照上述實施例對本發明進行了詳細說明，本領域的普通技術人員應當理解依然可以對本發明進行修改或者等同替換，而不脫離本發明的精神和範圍的任何修改或局部替換，其均應涵蓋在本發明的權利要求範圍當中。權利要求1、一種製備氟化鉀的方法，其特徵在於以氟化銨、氫氧化鉀為主要原料，具體包括以下步驟(1)將氟化銨溶液打入反應釜，開動攪拌，勻速加入氫氧化鉀，反應終點的pH值為7.5～8.0；(2)反應釜內的反應完全後，液體自流入濃縮槽；(3)將濃縮後的氟化鉀溶液打入中轉槽，再由中轉槽打入噴霧乾燥塔中進行乾燥；(4)乾燥水汽和粉塵經旋風分離、冷卻進行氣液分離，液體進入收集槽，氣體經過二級吸收，吸收的液體進入收集槽，水蒸汽排空。2、根據權利要求1所述的製備氟化鉀的方法，其特徵在於所述的步驟(1)中反應放出的氮氣經冷卻循環吸收成氨水，進入貯槽，備氨解用；'3、根據權利要求1所述的製備氟化鉀的方法，其特徵在於所述的步驟(2)中反應結束後溫度為ll(TC以上，水蒸氣經冷卻、氣液分離，液體進入冷凝槽；氣體經冷卻循環吸收成氨水，進入貯槽，備用，其餘氣體排空。4、根據權利要求1所述的製備氟化鉀的方法，其特徵在於所述的步驟(3)中濃縮出的水蒸氣經冷卻、氣液分離，液體進入冷凝槽，氣體經冷卻吸收成氨水，進入貯槽，備用，其餘氣體排空；槽內達到4753Be,濃縮結束，濃縮結束後溫度為160。C以上。5、根據權利要求l一4中任一條所述的製備氟化鉀的方法，其特徵在於所述氟化銨溶液的濃度為10%45%。6、根據權利要求5所述的製備氟化鉀的方法，其特徵在於所述的氟化銨可以由磷肥工業生產中的副產品氟矽酸通過氨解反應而得到。全文摘要本發明涉及一種製備氟化鉀的方法，以氟化銨、氫氧化鉀為主要原料，具體包括以下步驟(1)將氟化銨溶液打入反應釜，開動攪拌，勻速加入氫氧化鉀，反應終點的pH值為7.5～8.0；(2)反應釜內的反應完全後，液體自流入濃縮槽；(3)將濃縮後的氟化鉀溶液打入中轉槽，再由中轉槽打入噴霧乾燥塔中進行乾燥；(4)乾燥水汽和粉塵經旋風分離、冷卻進行氣液分離，液體進入收集槽，氣體經過二級吸收，吸收的液體進入收集槽，水蒸汽排空。由於氟矽酸為磷肥廠的副產物，成本較低且原料易得，從而大大降低了氟化鉀的生產成本。本發明反應過程中產生的氨氣經閉路循環全部回用，在一定程度上減少了環保壓力也降低了生產成本。具有很好的社會效益、經濟效益和環保效益，易於推廣應用。文檔編號C01D3/00GK101376509SQ20071005507公開日2009年3月4日申請日期2007年8月31日優先權日2007年8月31日發明者侯紅軍,劉海霞,良張,李世江,楊華春,皇甫根利申請人:多氟多化工股份有限公司