一種用氯仿氟化製備一氯二氟甲烷的方法與流程

2023-08-05 11:13:36

本發明屬於化工生產技術領域，具體涉及一種用氯仿氟化製備一氯二氟甲烷的方法。

背景技術：

二氟一氯甲烷，是一種無色氣體，略帶有輕微的發甜氣味，毒性較低，對大氣臭氧層有極強破壞力，常用作致冷劑及氣溶殺蟲藥發射劑。

氟化氫是以氟取代滷素最常用的氟化劑，以sbcl5作催化劑，氯仿與氟化氫在液相中進行滷索交換反應生成二氟一氯甲烷，對化工生產而言，無疑是一個重要的反應。該反應一般在特定溫度下，sbcl5存在於液相中進行，反應的主要產物是二氟一氯甲烷。該反應的特點是難以全部置換連於同一碳原子的三個滷原子，因為反應不易被深度氟化生成高氟化的chf3，這一點對於提高原料的利用率是十分有利的。但是反應釜底部容易受到氟化氫的腐蝕，催化劑的活性難以保持。

技術實現要素：

本發明目的在於解決現有技術中存在的上述技術問題，提供一種用氯仿氟化製備一氯二氟甲烷的方法，對反應釜底部進行結構加強作用，減小反應物、反應產物與反應釜釜體接觸面積，有效降低了反應釜的腐蝕，同時通過兩段循環水管對反應釜釜體和反應釜的內部進行冷卻，促使反應釜溫度逐漸降低，可對反應釜溫度有效控制，防止反應釜出現應力破壞和加固裝置出現變形現象，增加反應釜使用壽命。

為了解決上述技術問題，本發明採用如下技術方案：

一種用氯仿氟化製備一氯二氟甲烷的方法，其特徵在於包括如下步驟：

(a)加固裝置安裝：將第一加強板和第二加強板之間板面相互垂直擺放，將第一加強板上的第一凸起部朝向內側，將第二加強板上的第二凸起部朝向內側，然後對第一加強板和第二加強板接觸部位進行焊接；

(b)冷卻裝置安裝：將流量控制器掛設在第一加強板的金屬杆上，再逐個對流量控制器處於金屬杆上的高度進行調整，保證流量控制器均處於同一平面上，然後在金屬杆上焊接支撐杆，對支撐杆與流量控制器的底部進行焊接，同時對流量控制器的背面與金屬杆進行焊接，然後在流量控制器上接入冷卻水管，再在第二加強板的側面焊接加厚板，然後在冷卻水管處接入循環水管，並將一段循環水管設置到加厚板中，另一段循環水管設置到兩塊第一加強板之間的區域中；

(c)將加固裝置和冷卻裝置安裝到反應釜中：先將反應釜底部封蓋通過螺栓固定到固定座上，再將加固裝置和冷卻裝置整體放置到反應釜底部封蓋上，對加厚板與反應釜底部封蓋之間進行對孔工作，然後在加厚板與反應釜底部封蓋之間擰入固定螺栓，再將反應釜釜體裝入到反應釜底部封蓋上，加厚板的外側緊貼反應釜釜體的內壁，再對反應釜釜體和反應釜底部封蓋之間進行法蘭連接，接著在反應釜釜體的進出水口處設置連接管件，將連接管件與冷卻水管連接，然後在連接管件處設置進水管和出水管；

(d)在反應釜中加入催化劑sbcl5；

(e)在反應釜中加入氯仿和氟化氫：先通過反應釜處的加熱夾套調節反應釜中反應溫度，再預先加入少量氯仿，然後根據第二加強板的設置位置，調節反應釜中的反應物注入管的位置，將反應物注入管緊靠第二加強板的內側面，然後採用計量泵按設計比例同時向反應釜中加入氯仿和氟化氫，並控制氯仿和氟化氫的配比，將氯仿和氟化氫在液相中進行氟化反應；

(f)反應產物回流：在反應過程中控制反應釜上部的回流裝置頂部的壓力和溫度，將反應產物經反應釜上部的回流塔和分凝器進行回流，從分凝器頂部取出氣相產物，未反應物隨回流液再次回到反應釜的催化劑相中；

(g)冷卻裝置對反應釜進行冷卻：反應完成後，在進水管處通入冷卻液，一部分冷卻液經過加厚板中的循環水管從出水管排出，另一部分冷卻液經過兩塊第一加強板之間的循環水管從出水管排出，對反應釜釜體和反應釜的內部進行冷卻。

進一步，第一加強板和第二加強板均採用不鏽鋼板。

進一步，步驟(e)中，反應釜中反應溫度控制在60-85℃。

進一步，步驟(f)中，定時對反應釜中的催化劑進行測定，並將催化劑相液面一定高度下使反應壓力、反應溫度保持一定。

進一步，步驟(g)中，通過反應釜上的溫度計了解反應釜內部的溫度，根據具體溫度對流量控制器進行調控，控制兩塊第一加強板之間的循環水管中冷卻液的流速。

本發明由於採用了上述技術方案，具有以下有益效果：

本發明將第一加強板和第二加強板之間板面相互垂直擺放，將第一加強板上的第一凸起部朝向內側，將第二加強板上的第二凸起部朝向內側，然後對第一加強板和第二加強板接觸部位進行焊接，使得第一加強板和第二加強板組成一個加固體系，再將整個加固體系安裝到反應釜釜體中，加厚板的外側緊貼反應釜釜體的內壁，第一加強板和第二加強板對反應釜釜體的內壁起到加厚和支撐作用，同時對反應釜底部進行結構加強作用，而且在加入反應物前，調節反應釜中的反應物注入管的位置，將反應物注入管緊靠第二加強板的內側面，然後採用計量泵按設計比例同時向反應釜中加入氯仿和氟化氫，反應物順著第二加強板上的第二凸起部進行反應，提高液相流動性，提高反應效率，同時又能減小反應物、反應產物與反應釜釜體接觸面積，有效降低了反應釜的腐蝕。而且本發明在流量控制器上接入冷卻水管，然後在冷卻水管處接入循環水管，並將一段循環水管設置到加厚板中，另一段循環水管設置到兩塊第一加強板之間的區域中，流量控制器控制處於兩塊第一加強板之間的循環水管的流量，處於兩塊第一加強板之間的循環水管吸收反應釜內部熱量，使得反應釜的內部溫度逐漸下降，同時通過加厚板中的循環水管對加厚板冷卻，加厚板對反應釜釜體進行冷卻，使得加厚板中的循環水管間接對反應釜釜體進行冷卻，促使反應釜釜體的壁處溫度逐漸降低，使得反應釜釜體內外壁降溫同步進行，可對反應釜溫度有效控制，防止反應釜出現應力破壞和加固裝置出現變形現象，增加反應釜使用壽命。

本發明在反應過程中控制反應釜上部的回流裝置頂部的壓力和溫度，將反應產物經反應釜上部的回流塔和分凝器進行回流，從分凝器頂部取出氣相產物，未反應物隨回流液再次回到反應釜的催化劑相中，這樣使得反應釜中反應連續進行，同時保持催化劑高活性，提高一氯二氟甲烷的產率和質量。

附圖說明

下面結合附圖對本發明作進一步說明：

圖1為本發明中反應釜的結構示意圖；

圖2為本發明中冷卻裝置設置在加固裝置中的結構示意圖；

圖3為本發明中冷卻水管與循環水管連接的結構示意圖；

圖4為本發明中第一加強板和第二加強板連接的結構示意圖；

圖5為本發明中流量控制器安裝的結構示意圖。

具體實施方式

如圖1至圖5所示，為本發明一種用氯仿氟化製備一氯二氟甲烷的方法，包括如下步驟：

(a)加固裝置安裝：將第一加強板1和第二加強板2之間板面相互垂直擺放，將第一加強板1上的第一凸起部3朝向內側，將第二加強板2上的第二凸起部4朝向內側，然後對第一加強板1和第二加強板2接觸部位進行焊接。第一加強板1和第二加強板2均採用不鏽鋼板，同時第一凸起部3和第二凸起部4也採用不鏽鋼條，第一加強板1與第一凸起部3焊接固定，第二加強板2與第二凸起部4焊接固定。由於在相同環境和相同時間下，不鏽鋼的腐蝕率為2-3mm/a，而碳鋼腐蝕率為12-14mm/a，因此採用不鏽鋼製成第一加強板1、第二加強板2、第一凸起部3和第二凸起部4，提高抗腐蝕作用，使得加固裝置的壽命在8-10年。

(b)冷卻裝置安裝：將流量控制器5掛設在第一加強板1的金屬杆6上，再逐個對流量控制器5處於金屬杆6上的高度進行調整，保證流量控制器5均處於同一平面上。然後在金屬杆6上焊接支撐杆7，對支撐杆7與流量控制器5的底部進行焊接，同時對流量控制器5的背面與金屬杆6進行焊接。然後在流量控制器5上接入冷卻水管8，並用直角尺將冷卻水管8調整至水平位置。再在第二加強板2的側面焊接加厚板10，然後在冷卻水管8處接入循環水管9，並將一段循環水管9設置到加厚板10中，另一段循環水管9設置到兩塊第一加強板1之間的區域中。

(c)將加固裝置和冷卻裝置安裝到反應釜中：先將反應釜底部封蓋11通過螺栓固定到固定座12上，再將加固裝置和冷卻裝置整體放置到反應釜底部封蓋11上，對加厚板10與反應釜底部封蓋11之間進行對孔工作，然後在加厚板10與反應釜底部封蓋11之間擰入固定螺栓。再將反應釜釜體13裝入到反應釜底部封蓋11上，加厚板10的外側緊貼反應釜釜體13的內壁，再對反應釜釜體13和反應釜底部封蓋11之間進行法蘭連接。接著在反應釜釜體13的進出水口處設置連接管件14，將連接管件14與冷卻水管8連接，然後在連接管件14處設置進水管和出水管。

(d)在反應釜中加入催化劑sbcl5，sbcl5具有高活性，具有向它的相對失活的三價態轉化的很大趨勢，主要指在通常的操作溫度下的分解或與產物中帶入的烴類反應。

(e)在反應釜中加入氯仿和氟化氫：先通過反應釜處的加熱夾套調節反應釜中反應溫度，反應釜中反應溫度控制在60-85℃。再預先加入少量氯仿，然後根據第二加強板2的設置位置，調節反應釜中的反應物注入管的位置，將反應物注入管緊靠第二加強板2的內側面。然後採用計量泵按設計比例同時向反應釜中加入氯仿和氟化氫，並控制氯仿和氟化氫的配比，將氯仿和氟化氫在液相中進行氟化反應。

(f)反應產物回流：在反應過程中控制反應釜上部的回流裝置頂部的壓力和溫度，將反應產物經反應釜上部的回流塔和分凝器進行回流，從分凝器頂部取出氣相產物，未反應物隨回流液再次回到反應釜的催化劑相中。定時對反應釜中的催化劑進行測定，並將催化劑相液面一定高度下使反應壓力、反應溫度保持一定。

(g)冷卻裝置對反應釜進行冷卻：反應完成後，在進水管處通入冷卻液，一部分冷卻液經過加厚板10中的循環水管9從出水管排出，另一部分冷卻液經過兩塊第一加強板1之間的循環水管9從出水管排出，對反應釜釜體13和反應釜的內部進行冷卻。通過反應釜上的溫度計了解反應釜內部的溫度，根據具體溫度對流量控制器5進行調控，控制兩塊第一加強板1之間的循環水管9中冷卻液的流速。

本發明將第一加強板1和第二加強板2之間板面相互垂直擺放，將第一加強板1上的第一凸起部3朝向內側，將第二加強板2上的第二凸起部4朝向內側，然後對第一加強板1和第二加強板2接觸部位進行焊接，使得第一加強板1和第二加強板2組成一個加固體系，再將整個加固體系安裝到反應釜釜體13中，加厚板10的外側緊貼反應釜釜體13的內壁，第一加強板1和第二加強板2對反應釜釜體13的內壁起到加厚和支撐作用，同時對反應釜底部進行結構加強作用，而且在加入反應物前，調節反應釜中的反應物注入管的位置，將反應物注入管緊靠第二加強板2的內側面，然後採用計量泵按設計比例同時向反應釜中加入氯仿和氟化氫，反應物順著第二加強板2上的第二凸起部4進行反應，提高液相流動性，提高反應效率，同時又能減小反應物、反應產物與反應釜釜體13接觸面積，有效降低了反應釜的腐蝕。而且本發明在流量控制器5上接入冷卻水管8，然後在冷卻水管8處接入循環水管9，並將一段循環水管9設置到加厚板10中，另一段循環水管9設置到兩塊第一加強板1之間的區域中，流量控制器5控制處於兩塊第一加強板1之間的循環水管9的流量，處於兩塊第一加強板1之間的循環水管9吸收反應釜內部熱量，使得反應釜的內部溫度逐漸下降，同時通過加厚板10中的循環水管9對加厚板10冷卻，加厚板10對反應釜釜體13進行冷卻，使得加厚板10中的循環水管9間接對反應釜釜體13進行冷卻，促使反應釜釜體13的壁處溫度逐漸降低，使得反應釜釜體13內外壁降溫同步進行，可對反應釜溫度有效控制，防止反應釜出現應力破壞和加固裝置出現變形現象，增加反應釜使用壽命。

本發明在反應過程中控制反應釜上部的回流裝置頂部的壓力和溫度，將反應產物經反應釜上部的回流塔和分凝器進行回流，從分凝器頂部取出氣相產物，未反應物隨回流液再次回到反應釜的催化劑相中，這樣使得反應釜中反應連續進行，同時保持催化劑高活性，提高一氯二氟甲烷的產率和質量。

以上僅為本發明的具體實施例，但本發明的技術特徵並不局限於此。任何以本發明為基礎，為解決基本相同的技術問題，實現基本相同的技術效果，所作出的簡單變化、等同替換或者修飾等，皆涵蓋於本發明的保護範圍之中。