一種浸漬強化碳化矽可加工復相陶瓷的製備方法
2023-07-24 19:52:26 1
專利名稱：一種浸漬強化碳化矽可加工復相陶瓷的製備方法
技術領域：
本發明涉及了一種浸漬強化可加工復相陶瓷製備方法，具體涉及一種浸漬強化碳化矽可加工復相陶瓷的製備方法。
背景技術：
碳化矽SiC陶瓷因具有高熱導率、低熱膨脹係數、良好的抗氧化、抗熱震性能以及優異的高溫力學性能，在功能及結構材料領域獲得廣泛的應用。特別是其不與熔融有色金屬反應及潤溼，在有色金屬熔煉等行業的一些核心元件具有極大的應用前景 (L. Mouradoff,"Interaction between liquid aluminium and non-oxide ceramics(A1N, Si3N4，SiC)，，，Corrosion of Advanced Ceramics, 113, (1996) 177)。為了改善碳化矽脆性大，難於機械加工等缺點，研究人員通常將石墨(C)等具有片層結構的材料引入碳化矽基體中，降低體系的彈性模量，解決了 SiC在使用中脆斷問題，製備出了具有優良可加工性能的復相陶瓷。但是由於石墨的特殊結構，造成燒結後材料很難獲得緻密的燒結體，而且對於一些形狀複雜的元件，一般要求燒結後尺寸不能收縮，因此就導致碳化矽可加工復相陶瓷的力學性能大幅降低。中國第CN1013^059和CN101955357A專利公開了一種可加工復相陶瓷材料的二次硬化熱處理方法，該方法採用二次熱處理能夠有效的提高碳化矽復相陶瓷的強硬度，但是其所處理的原始材料是採用等離子活化燒結所得，燒結後材料變形量大，不能製備複雜形狀元件，而且設備及製備成本高昂，限制了其工程應用。因此，在不改變材料燒結尺寸的前提下如何有效提高碳化矽復相陶瓷的力學性能就成為工程應用的一個難點。
發明內容
為了克服上述現有技術存在的缺點，本發明的目的在於提供了一種浸漬強化碳化矽可加工復相陶瓷的製備方法，該製備方法不改變燒結尺寸具有工藝簡單，對於任何複雜元件均比較適應且成本較低的特點，製備的復相陶瓷具有近淨尺寸、不收縮，力學性能相比較於原始基體大幅提高，適合製備複雜形狀元件。
為達到上述目的，本發明採用如下技術方案予以實現
一種浸漬強化碳化矽可加工復相陶瓷的製備方法，包括以下的步驟
步驟1 製備常壓燒結碳化矽復相陶瓷基體首先將碳化矽、石墨、氧化釔和氧化鋁粉混合得到基本原料，所述基本原料中各組分的重量百分比為碳化矽65 90%，石墨 5 25%，氧化釔和氧化鋁5 10%，其中氧化釔與氧化鋁的重量比為2 1，然後以重量為基本原料1 2倍的無水乙醇為介質放入球磨罐中球磨12-24h，得到混合均勻的漿料，隨後將漿料在60 80°C的真空乾燥箱內乾燥8 14小時，隨後過篩網分散得到粉料，隨後將粉料在模具中模壓成素坯，並將素坯等靜壓處理，最後將等靜壓處理後的素坯在真空燒結爐中以1650 1750°C、氮氣保護下常壓燒結1 4小時，得到尺寸不收縮的常壓燒結碳化矽復相陶瓷基體；
步驟2 製備浸漬體將酚醛樹脂和無水乙醇按照重量比為2 1或1 1的比例配比混合攪拌均勻，得到浸漬體一；將矽溶膠與蒸餾水按照重量比為4 2 1的比例配比混合攪拌均勻，得到浸漬體二 ；
步驟3 浸漬處理首先將步驟1獲得的常壓燒結碳化矽復相陶瓷基體浸入步驟2 製備的浸漬體一中，浸泡20 60分鐘取出，然後在真空乾燥箱內以80 100°C下烘乾8 14h，隨後再浸入步驟2製備的浸漬體二中，浸泡20 60分鐘取出，然後在真空乾燥箱內以 80 100°C下烘乾8 14h，將常壓燒結碳化矽復相陶瓷基體在浸漬體一和浸漬體二重交替操作直至基體材料的質量不再增加，從而獲得浸漬預處理碳化矽復相陶瓷；
步驟4 熱處理過程將浸漬預處理的碳化矽復相陶瓷在真空燒結爐中1450 1550°C常壓氮氣保護下熱處理1 4h，從而得到尺寸沒有變化的浸漬強化碳化矽可加工復相陶瓷。
步驟1所述的過篩網，篩網的目數為200目。
步驟1所述的將素坯等靜壓處理，壓力為150 200MPa。
相比較於現有技術，本發明的主要優點表現在採用常壓燒結工藝製備的碳化矽可加工陶瓷基體具有近淨尺寸、不收縮，適合製備複雜形狀元件；浸漬熱處理工藝簡單，對於任何複雜元件均比較適應，而且成本較低；所獲得的浸漬強化碳化矽復相可加工陶瓷力學性能相比較於原始基體大幅提高，強度提高了 1 2. 6倍，維氏硬度提高了 1 1. 5倍， 而且基體形狀沒有改變；浸漬強化碳化矽復相陶瓷的基本物理性質沒有變化，所獲得的強化效果來源於新生成的二次碳化矽，其與基體碳化矽性質一樣，而且原始石墨結構也沒有改變，強化後材料依然具有可加工性，適合複雜形狀元件的二次精細加工。
圖1是本發明的工藝流程圖。
圖2是實施例3的碳化矽復相陶瓷基體材料的掃描電鏡圖。
圖3是實施例3的浸漬強化後碳化矽復相陶瓷的掃描電鏡圖。
圖4是實施例3的浸漬強化後碳化矽復相陶瓷的X射線衍射圖。
具體實施例方式
以下結合附圖及具體實施例對本發明作進一步詳細說明。
實施例1
如圖1所示，本實施例一種浸漬強化碳化矽可加工復相陶瓷的製備方法，包括以下的步驟
步驟1 製備常壓燒結碳化矽復相陶瓷基體首先稱取佔總原料重量百分數為 65 %的碳化矽、25 %的石墨、10%的氧化釔和氧化鋁粉混合得到基本原料，其中氧化釔與氧化鋁的質量比為2 1，然後以重量為基本原料1倍的無水乙醇為介質放入球磨罐中球磨 12h，得到混合均勻的漿料，隨後將漿料在60°C的真空乾燥箱內乾燥14小時，隨後過目數為 200目篩網分散得到粉料，隨後將粉料在不鏽鋼模具中模壓成素坯，採用等靜壓200MI^處理，最後將等靜壓處理後的素坯在真空燒結爐中以1750°C、氮氣保護下常壓燒結1小時，得到尺寸不收縮的常壓燒結碳化矽復相陶瓷基體；
步驟2 製備浸漬體將酚醛樹脂和無水乙醇按照重量比為2 1的比例配比混合攪拌均勻，得到浸漬體一；將矽溶膠與蒸餾水按照重量比為4 1的比例配比混合攪拌均勻，得到浸漬體二；
步驟3 浸漬處理首先將步驟1獲得的常壓燒結碳化矽復相陶瓷基體浸入步驟2 製備的浸漬體一中，浸泡20分鐘取出，然後在真空乾燥箱內以80°C下烘乾14h，隨後再浸入步驟2製備的浸漬體二中，浸泡20分鐘取出，然後在真空乾燥箱內以80°C下烘乾14h，將常壓燒結碳化矽復相陶瓷基體在浸漬體一和浸漬體二重交替操作直至基體材料的質量不再增加，從而獲得浸漬預處理碳化矽復相陶瓷；
步驟4 熱處理過程將浸漬預處理的碳化矽復相陶瓷在真空燒結爐中1550°C常壓氮氣保護下熱處理lh，從而得到尺寸沒有變化的浸漬強化碳化矽可加工復相陶瓷。
經測定本實施例製備的浸漬強化碳化矽可加工復相陶瓷，抗彎強度由浸漬強化前的25. 8MPa提高到77. 3MPa,維氏硬度從226HV提高到469HV，復相陶瓷的孔隙率也從 27. 5% 降到 23. 4%。
實施例2
如圖1所示，本實施例一種浸漬強化碳化矽可加工復相陶瓷的製備方法，包括以下的步驟
步驟1 製備常壓燒結碳化矽復相陶瓷基體首先稱取佔總原料重量百分數為 75 %的碳化矽、15 %的石墨、10%的氧化釔和氧化鋁粉混合得到基本原料，其中氧化釔與氧化鋁的重量比為2 1，然後以重量為基本原料2倍的無水乙醇為介質放入球磨罐中球磨 24h,得到混合均勻的漿料，隨後將漿料在80°C的真空乾燥箱內乾燥8小時，隨後過目數為 200目篩網分散得到粉料，隨後將粉料在不鏽鋼模具中模壓成素坯，採用等靜壓200MPa處理，最後將等靜壓處理後的素坯在真空燒結爐中以1700°C、氮氣保護下常壓燒結2小時，得到尺寸不收縮的常壓燒結碳化矽復相陶瓷基體；
步驟2:製備浸漬體將酚醛樹脂和無水乙醇按照重量比為1 1的比例配比混合攪拌均勻，得到浸漬體一；將矽溶膠與蒸餾水按照重量比為4 1的比例配比混合攪拌均勻，得到浸漬體二；
步驟3 浸漬處理首先將步驟1獲得的常壓燒結碳化矽復相陶瓷基體浸入步驟2 製備的浸漬體一中，浸泡60分鐘取出，然後在真空乾燥箱內以100°C下烘乾他，隨後再浸入步驟2製備的浸漬體二中，浸泡60分鐘取出，然後在真空乾燥箱內以100°C下烘乾他，將常壓燒結碳化矽復相陶瓷基體在浸漬體一和浸漬體二重交替操作直至基體材料的質量不再增加，從而獲得浸漬預處理碳化矽復相陶瓷；
步驟4 熱處理過程將浸漬預處理的碳化矽復相陶瓷在真空燒結爐中1500°C常壓氮氣保護下熱處理池，從而得到尺寸沒有變化的浸漬強化碳化矽可加工復相陶瓷。
經測定本實施例製備的浸漬強化碳化矽可加工復相陶瓷，抗彎強度由浸漬強化前的42. 3MPa提高到97. 6MPa,維氏硬度從328HV提高到5^HV，復相陶瓷的孔隙率也從 29. 8% 降到 25. 9%。
實施例3
如圖1所示，本實施例一種浸漬強化碳化矽可加工復相陶瓷的製備方法，包括以下的步驟
步驟1 製備常壓燒結碳化矽復相陶瓷基體首先稱取佔總原料重量百分數為85%的碳化矽、10%的石墨、5%的氧化釔和氧化鋁粉混合得到基本原料，其中氧化釔與氧化鋁的重量比為2 1，然後以重量為基本原料2倍的無水乙醇為介質放入球磨罐中球磨 18h，得到混合均勻的漿料，隨後將漿料在70°C的真空乾燥箱內乾燥11小時，隨後過目數為 200目篩網分散得到粉料，隨後將粉料在模具中模壓成素坯，採用等靜壓150MI^處理，最後將等靜壓處理後的素坯在真空燒結爐中以1650°C、氮氣保護下常壓燒結4小時，得到尺寸不收縮的常壓燒結碳化矽復相陶瓷基體；
步驟2:製備浸漬體將酚醛樹脂和無水乙醇按照重量比為1 1的比例配比混合攪拌均勻，得到浸漬體一；將矽溶膠與蒸餾水按照重量比為3 1的比例配比混合攪拌均勻，得到浸漬體二；
步驟3 浸漬處理首先將步驟1獲得的常壓燒結碳化矽復相陶瓷基體浸入步驟2 製備的浸漬體一中，浸泡40分鐘取出，然後在真空乾燥箱內以90°C下烘乾1 lh，隨後再浸入步驟2製備的浸漬體二中，浸泡40分鐘取出，然後在真空乾燥箱內以90°C下烘乾llh，將常壓燒結碳化矽復相陶瓷基體在浸漬體一和浸漬體二重交替操作直至基體材料的質量不再增加，從而獲得浸漬預處理碳化矽復相陶瓷；
步驟4 熱處理過程將浸漬預處理的碳化矽復相陶瓷在真空燒結爐中1450°C常壓氮氣保護下熱處理4h，從而得到尺寸沒有變化的浸漬強化碳化矽可加工復相陶瓷。
經測定本實施例製備的浸漬強化碳化矽可加工復相陶瓷，抗彎強度由浸漬強化前的66. OMPa提高到129. 8MPa,維氏硬度從474HV提高到892HV，復相陶瓷的孔隙率也從 33. 3% 降到 27. 5%。
利用X射線衍射分析(XRD)儀及掃描電子顯微鏡對所得到的材料進行表徵，圖2 是碳化矽復相陶瓷基體材料的掃描電鏡圖，可以看出基體材料主要由碳化矽顆粒和石墨的片層結構組成，由於氧化釔和氧化鋁含量較少，僅能在晶界看到少量存在，同時基體材料中伴隨著大量的孔隙。圖3是漬強化後碳化矽復相陶瓷的掃描電鏡圖，可以看出相比較於基體材料，在孔隙位置有大量的新生二次碳化矽存在，連接起基體之間的孔隙界面。圖4是浸漬強化前後碳化矽復相陶瓷的X射線衍射圖，對比可以看出材料的主晶相都是碳化矽和石墨，均存在少量的Y3Al5O12晶相，但是浸漬強化後的復相陶瓷其碳化矽衍射明顯增強， 而且存在一定的碳化矽非晶組織。
實施例4
如圖1所示，本實施例一種浸漬強化碳化矽可加工復相陶瓷的製備方法，包括以下的步驟
步驟1 製備常壓燒結碳化矽復相陶瓷基體首先稱取佔總原理重量百分數為 90 %的碳化矽、5 %的石墨、5 %的氧化釔和氧化鋁粉混合得到基本原料，其中氧化釔與氧化鋁的重量比為2 1，然後以重量為基本原料1.5倍的無水乙醇為介質放入球磨罐中球磨 18h，得到混合均勻的漿料，隨後將漿料在70°C的真空乾燥箱內乾燥11小時，隨後過目數為 200目篩網分散得到粉料，隨後將粉料在模具中模壓成素坯，採用等靜壓150MI^處理，最後將等靜壓處理後的素坯在真空燒結爐中以1650°C、氮氣保護下常壓燒結3小時，得到尺寸不收縮的常壓燒結碳化矽復相陶瓷基體；
步驟2:製備浸漬體將酚醛樹脂和無水乙醇按照重量比為1 1的比例配比混合攪拌均勻，得到浸漬體一；將矽溶膠與蒸餾水按照重量比為2 1的比例配比混合攪拌均勻，得到浸漬體二；
步驟3 浸漬處理首先將步驟1獲得的常壓燒結碳化矽復相陶瓷基體浸入步驟2 製備的浸漬體一中，浸泡30分鐘取出，然後在真空乾燥箱內以90°C下烘乾llh，隨後再浸入步驟2製備的浸漬體二中，浸泡30分鐘取出，然後在真空乾燥箱內以90°C下烘乾llh，將常壓燒結碳化矽復相陶瓷基體在浸漬體一和浸漬體二重交替操作直至基體材料的質量不再增加，從而獲得浸漬預處理碳化矽復相陶瓷；
步驟4 熱處理過程將浸漬預處理的碳化矽復相陶瓷在真空燒結爐中1450°C常壓氮氣保護下熱處理池，從而得到尺寸沒有變化的浸漬強化碳化矽可加工復相陶瓷。
經測定本實施例製備的浸漬強化碳化矽可加工復相陶瓷，抗彎強度由浸漬強化前的126. 6MPa提高到158. 6MPa,維氏硬度從672HV提高到1427HV，復相陶瓷的孔隙率也從 35. 3% 降到 27. 5%。
採用浸漬強化方法獲得的碳化矽復相可加工陶瓷，具有尺寸不收縮及可加工的特點，在不改變材料基本物理化學性質前提下，力學性能大幅度提高，在工程應用中具有顯著的意義。
權利要求
1.一種浸漬強化碳化矽可加工復相陶瓷的製備方法，其特徵在於包括以下的步驟 步驟1 製備常壓燒結碳化矽復相陶瓷基體首先將碳化矽、石墨、氧化釔和氧化鋁粉混合得到基本原料，所述基本原料中各組分的重量百分比為碳化矽65 90%，石墨5 25%，氧化釔和氧化鋁5 10%，其中氧化釔與氧化鋁的重量比為2 1，然後以重量為基本原料1 2倍的無水乙醇為介質放入球磨罐中球磨12-24h，得到混合均勻的漿料，隨後將漿料在60 80°C的真空乾燥箱內乾燥8 14小時，隨後過篩網分散得到粉料，隨後將粉料在模具中模壓成素坯，並將素坯等靜壓處理，最後將等靜壓處理後的素坯在真空燒結爐中以1650 1750°C、氮氣保護下常壓燒結1 4小時，得到尺寸不收縮的常壓燒結碳化矽復相陶瓷基體；步驟2:製備浸漬體將酚醛樹脂和無水乙醇按照重量比為2 1或1 1的比例配比混合攪拌均勻，得到浸漬體一；將矽溶膠與蒸餾水按照重量比為4 2 1的比例配比混合攪拌均勻，得到浸漬體二 ；步驟3 浸漬處理首先將步驟1獲得的常壓燒結碳化矽復相陶瓷基體浸入步驟2製備的浸漬體一中，浸泡20 60分鐘取出，然後在真空乾燥箱內以80 100°C下烘乾8 14h， 隨後再浸入步驟2製備的浸漬體二中，浸泡20 60分鐘取出，然後在真空乾燥箱內以80 100°C下烘乾8 14h，將常壓燒結碳化矽復相陶瓷基體在浸漬體一和浸漬體二重交替操作直至基體材料的質量不再增加，從而獲得浸漬預處理碳化矽復相陶瓷；步驟4 熱處理過程將浸漬預處理的碳化矽復相陶瓷在真空燒結爐中1450 1550°C 常壓氮氣保護下熱處理1 4h，從而得到尺寸沒有變化的浸漬強化碳化矽可加工復相陶ο
2.根據權利要求1所述的製備方法，其特徵在於步驟1所述的過篩網，篩網的目數為 200 目。
3.根據權利要求1所述的製備方法，其特徵在於步驟1所述的將素坯等靜壓處理，壓力為 150 200MPa。
全文摘要
本發明公開了一種浸漬強化碳化矽可加工復相陶瓷的製備方法，首先採用常壓燒結工藝製備出尺寸不收縮的碳化矽/石墨復相陶瓷基體，將基體材料交替浸漬矽溶膠/蒸餾水和酚醛樹脂/酒精兩種混合溶液，每浸漬一次需要完全烘乾，浸漬多次直至材料質量不再增加。將浸漬後材料在真空爐中熱處理得到浸漬強化的碳化矽可加工復相陶瓷。該方法得到的碳化矽復相陶瓷相比較於原始基體，緻密度及強硬度都有大幅度提高，而且尺寸並沒有收縮，適合製備複雜形狀元件，在工程實際中具有顯著的應用潛質。
文檔編號C04B35/84GK102503503SQ20111034755
公開日2012年6月20日 申請日期2011年11月7日 優先權日2011年11月7日
發明者喬冠軍, 史忠旗, 楊萬利, 金志浩, 金海雲 申請人:西安交通大學