用於適用於半導體製造的矽的坩堝的製作方法

2023-07-25 04:43:21

專利名稱：用於適用於半導體製造的矽的坩堝的製作方法
技術領域：
本發明涉及由無機材料、尤其氮化合的氮化矽製成的燒結塊(SinterkGrper)。
背景技術：
對於由純的氮化矽製成的坩堝(Tiegel)大致存在兩個應用可行性。一個應用是代替石墨窯具(Brermhilfsmittel)用於製造由氮化矽製成的窯具，該窯具在生產Si3N4構件時使用，此外用於非鐵熔煉，例如鋁熔煉和矽熔煉。目前，在製造Si3N4構件時，使用由石墨製成的坩堝和盤子。爐內氣氛 (Ofenatmosphaere)很大程度上對於燒結產品的品質負責。因為Si3N4傾向於與石墨的碳起反應，所以由石墨製成的燃燒盤(Brermplatte)和內壁優選地塗覆有昂貴的氮化硼(Bornitrid)，以便抑制該反應。因此，特定的窯具、如用於製造由氮化矽製成的構件的由氮化矽製成的坩堝或盤子是優選的。目前，在光電學中為了拉拔單晶矽 (Siliziumeinkristall)也使用由石英製成的坩堝，該坩堝僅可使用一次。利用本發明追求用於多次使用的坩堝，以便與傳統的石英坩堝相比實現經濟性的提高。對於該問題的解決方案為由氮化矽製成的坩堝。然而，由單件構成的獨立式坩堝具有如下問題，即，該坩堝在使用期間可能斷裂(rei β en)，這是因為氮化矽如許多陶瓷材料一樣對拉應力敏感。此外，商業上所期望的基準尺寸為大約70cm χ 70cm至大約90cmx 90cm尺寸的獨立式坩堝的製造是較困難，這是因為對於這種體積大的生坯(Griink0rper)，燃燒爐必須顯著地設計為大尺寸。文件WO 2007/148986和文件WO 2007/148987示出由氮化矽製成的獨立式坩堝和用於製造的方法。通過在燃燒前組裝由多個彼此相接合的盤子構成的坩堝並且利用特定的、低粘度的糊狀物(其在燒制反應(Reaktionsbrand)之後一起得到由單個盤子構成的獨立式坩堝)來密封，該文件解決困難的製造可行性的上述問題。然而，在該結構類型中，由於坩堝角緣(Tiegeleclckant)的高剛度而存在該風險，即，邊緣區域處於拉應力下並且可能產生斷裂。

發明內容
本發明的目的是提供新型坩堝，其可以以成本有利的方式來製造，其中，尤其在傳統的爐子中可在沒有大的死容積(Totvolumen)的情況下工作，並且其中，在使用時同時可避免坩堝的斷裂。該目的通過根據權利要求的坩堝來實現。至今設定，坩堝必須始終密封地封閉，以便防止液化的矽的流出並且由此防止損失或汙染，這必須或者通過縫隙的特別的密封或者而氮化矽盤的緊密的彼此接合來引起。現在令人驚訝地發現，這不是必需的。首先，坩堝不必始終、而是僅在存在矽熔煉時緊密地閉合，這是因為接合縫隙(FUgespalt)的縫隙寬度必須僅足夠小，以便防止粉末傾注(PulverschUttung)的侵入(Eindringen)。第二，不必存在完全的密封，這是因為液態的矽由於其溼潤特性(Benetzungsverhalten)及其表面應力而表現不同於其它的流體(諸如水)，使得坩堝中的狹長的、未封閉的接合縫隙(其似乎可作為膨脹縫(Dehrumgsfuge)起作用並且因此可防止斷裂)使得矽不流出成為可能，。因此，本發明基於如下構思，S卩，將單個盤子如此地彼此接合成坩堝，使得接合縫隙首先通過材料的熱膨脹而閉合併且因此避免所產生的機械應力，其可能導致坩堝的破裂。此外，本發明基於如下構思，即，接合縫隙在產生熔煉的矽時不必完全閉合，而是當該接合縫隙足夠窄和長使得液態的矽由於其溼潤特性及其表面應力不可流出時，則已足夠。由此引起，盤子由於自身的熱膨脹相互不受壓並且因此不產生所不期望的拉應力，其導致坩堝或坩堝部件的斷裂或破裂。由此引起，根據本發明的坩堝可多次再利用。因此本發明涉及用於製造適用於半導體製造的矽的坩堝，其中，坩堝由多個構件構成並且具有至少一個不封閉的接合縫隙。對於在從1400°C至1600°C之間的範圍中的最大的使用溫度，接合縫隙具有通常大約0. 05mm至0. 5mm、有利地尤其0. Imm至0. 2mm的寬度。接合縫隙在俯視圖中可具有不同的形式，在最簡單的情況中可實施為對接接頭 (stumpfer Stoss), W^1JftfeM^ 14 P (Gehrungsschnitt) (50) ^/ ) Π (Hinterschnitt) (60)或燕尾連接(ktiwalbensctiwanzverbindung)的變型(70)，為槽和彈簧連接或者為槽和彈簧連接的變型。圖3繪出這些接合縫隙的實施形式。對於帶有較小的絕對膨脹的坩堝， 作為對接接頭或直角的接合部位的連接是足夠的。對於更大的坩堝，接合縫隙的更複雜的實施形式是有利的。坩堝的構件根據本發明由支罩保持成所希望的形式。在此，側壁和/或底部件可實施為單件或多件式，並且有利地還可彼此通過接合縫隙相連接。單個的側壁和底部件的相應多件式實施形式對於更大的坩堝中有利的，尤其對於帶有在大約70cm χ 70cm至大約90cm χ 90cm的範圍中的基準尺寸的商業上所期望的尺寸。坩堝壁和底部的多部分允許，必要的總膨脹分布在多個接合縫隙上，使得接合縫隙在室溫下不變得太大並且因此避免原料的侵入(Eindringen)，其例如可以作為粉末或顆粒傾注存在。考慮到用於坩堝和支罩的材料、在粉末傾注中所出現的微粒大小和坩堝的尺寸，接合縫隙的形狀和寬度的匹配可以以簡單的方式進行。對於本發明以及相對於現有技術的結構的簡化，在本發明中重要的是，坩堝或坩堝的壁不一定必須有助於結構的機械穩定性，這是因為該穩定性在特別有利的設計方案中可由支罩引起。該支罩原理上可由所有的在適於熔煉矽的高溫中不損害其機械穩定性並且不釋放逃脫的雜質的材料製成。由於坩堝和支罩的構件的不同的膨脹特性，當它們由不同的材料製成時，縫隙寬度為兩種材料的熱膨脹係數的函數。
具體實施例方式對於支罩合適的材料例如為石墨或鉬。支罩不僅可以整體地而且可以多件式地實施。例如，坩堝可以由平狀的元件組裝而成，優選的是該元件插入到石墨坩堝中。有利地也可應用由L形型材構成的框架以保持平狀的元件。有利地，本發明涉及用於製造適用於半導體製造的矽的坩堝，其由支罩(1)、至少一個底部元件O)以及以交替的次序的兩個側壁(3)和兩個側壁(4)構成，其中，至少兩個側壁(4)在至少一個邊緣處如此地實現，使得它們與側壁C3)形成形狀配合的連接，其中，所有的側壁C3)和(4)對接地(stumpf)安放在底部元件上並且因此共同形成空腔(5)，並且所有的底部元件和側壁與支罩處於接觸中並由該支罩保持成形。

圖1顯示了根據本發明的這類型的坩堝。在根據本發明的坩堝中，側壁 (3)和側壁(4)也可相應具有相同的形狀。根據本發明的坩堝也可這樣設計，使得至少兩個側壁(4)在至少一個邊緣處具有階梯，其抓住在至少一個側壁C3)的邊緣上並且與側壁C3)的邊緣形成形狀配合。側壁(3) 和側壁(4)彼此可通過斜口相連接。側壁(3)和/或側壁(4)的邊緣可這樣剪切，使得在由側壁⑶和⑷形成的角落與支罩(1)的角落之間構造有空腔(5)。在根據本發明的坩堝中，側壁(3)和的面對接地安放在底部元件(2)上並且具有對於面法線的這樣的角度，即，壁元件形成等腰梯形，其中，上部和下部的側緣彼此平行地伸延並且側緣形成全等角。有利地，側壁( 和(4)及底部元件( 在不應用密封膠的情況下進行組裝。在根據本發明的在圖1中繪出的坩堝中，如果至少兩個側壁(4)在兩個相面對的邊緣處具有階梯(其相應抓住在側壁C3)的邊緣上並且與側壁C3)的邊緣形成形狀配合)， 則兩個側壁( 和兩個側壁以交錯的次序布置。考慮到商業上所期望的坩堝(基準尺寸為大約70cm χ 70cm至大約90cm χ 90cm) 的上面所描述的尺寸，有意義的是，底部元件O)由多個底部件構成並且/或者側壁(3)由多個側部件(30)構成。在根據本發明的這種坩堝中，側壁(4)同樣可由多個側部件GO)構成。在根據本發明的坩堝中，通過對接接頭、斜口(50)、底切口(60)或燕尾連接的變型(70)，底部元件(2)或側壁的底部件(20)和/或側部件(30)和/或側部件(40)相應可彼此相連接。這種坩堝在圖2中繪出。有利地，支罩可為石墨坩堝。相當特別有利地，所有的部件由含氮化物的氮化矽(NSN)製成。此外，本發明涉及如上文描述的用於製造坩堝的方法，該坩堝用於製造適用於半導體製造的矽，該方法具有以下步驟-混合氮化矽粉末與矽粉末及必要時有機粘合劑，以便獲得粉末混合物；-使由粉末混合物製成的生坯成形，其得到側壁(3)、⑷、底部元件(2)、側部件 (30)、(40)或底部件(20)；-必要時機加工生坯；-必要時在氮環境中熱處理經機加工的生坯，其中，生坯通過矽粉末的氮化被轉化成含氮的氮化矽。根據該方法，粉末混合物關於粉末的無機的固態成分有利地含有20至35% (重量百分數)的矽粉末，關於粉末的無機的固態成分含有帶有D50 < Ι.Ομπι的粒子分布 (Korngroessenverteilung)的80至65% (重量百分數)的氮化矽粉末，並且含有以粉末混合物的有機固體的3至10% (重量百分數)的含量的至少一種有機粘合劑。生坯的成形通常可通過傳統的陶瓷的成型方法(如溼壓(Nai3 pressen)、粉漿澆鑄(Schlickergie^en))或有利地通過幹壓CTrockenpressen)來實現。
在該用於製造根據本發明的坩堝的方法中，所獲得的側壁(3)、0)、底部元件 O)、側部件(30) 「40)或底部件00)在支罩(1)中接下來如此布置，使得這些部件形成坩禍。此外，本發明涉及用於製造適用於半導體製造的矽的方法，該方法具有以下步驟-提供根據權利要求1至14中任一項或多項所述的坩堝；-使適用於半導體製造的矽和可選地還有在坩堝中的冶金的矽材料結晶。在該用於製造適用於半導體製造的矽的方法中，坩堝的壁可至少部分地利用石墨或碳來絕緣。
權利要求
1.一種用於製造適用於半導體製造的矽的坩堝，其特徵在於，所述坩堝由多個構件構成並且具有至少一個不封閉的接合縫隙。
2.根據權利要求1所述的用於製造適用於半導體製造的矽的坩堝，它由支罩(1)、至少一個底部元件O)以及以交替的次序的兩個側壁C3)和兩個側壁(4)構成，其中，至少兩個側壁(4)在至少一個邊緣處如此地實現，使得它們與所述側壁(3)形成形狀配合的連接，其中，所有的側壁⑶和⑷對接地安放在所述底部元件上並且因此共同形成空腔(5)，並且所有的底部元件和側壁與所述支罩處於接觸中並由所述支罩保持成形。
3.根據權利要求1或2所述的坩堝，其特徵在於，所述側壁(3)和側壁(4)相應具有相同的形狀。
4.根據權利要求1至3中任一項或多項所述的坩堝，其特徵在於，至少兩個側壁(4) 在至少一個邊緣處具有階梯，所述階梯抓住在至少一個側壁(3)的邊緣上並且與所述側壁(3)的邊緣形成形狀配合。
5.根據權利要求1至4中任一項或多項所述的坩堝，其特徵在於，所述側壁C3)和側壁(4)彼此通過斜口相連接。
6.根據權利要求1至5中任一項或多項所述的坩堝，其特徵在於，所述側壁(3)和/或側壁的邊緣這樣剪切，使得在由所述側壁C3)和側壁(4)形成的角落與所述支罩(1) 的角落之間構造有空腔(5)。
7.根據權利要求1至6中任一項或多項所述的坩堝，其特徵在於，對接地安放在所述底部元件( 上的所述側壁C3)和(4)的面具有對於面法線的這樣的角度，即，所述壁元件形成等腰梯形，其中，上部和下部的側緣彼此平行地伸延並且所述側緣形成全等角。
8.根據權利要求1至7中任一項或多項所述的坩堝，其特徵在於，所述側壁C3)和(4) 及所述底部元件( 在不應用密封膠的情況下接合在一起。
9.根據權利要求1至8中任一項或多項所述的坩堝，其特徵在於，所述兩個側壁(3) 和兩個側壁(4)以交替的次序布置，其中，至少兩個側壁(4)在兩個相面對的邊緣處具有階梯，所述階梯相應通過側壁(3)的邊緣相接合併且與所述側壁(3)的邊緣形成形狀配合。
10.根據權利要求1至9中任一項或多項所述的坩堝，其特徵在於，所述底部元件(2) 由多個底部件構成。
11.根據權利要求1至10中任一項或多項所述的坩堝，其特徵在於，所述側壁(3)由多個側部件(30)構成。
12.根據權利要求1至11中任一項或多項所述的坩堝，其特徵在於，所述側壁(4)由多個側部件GO)構成。
13.根據權利要求8至12中任一項或多項所述的坩堝，其特徵在於，所述底部元件(2) 或所述側壁的底部件00)和/或側部件(30)和/或側部件GO)通過對接接頭、斜口(50)、 底切口(60)或燕尾連接的變型(70)相應彼此相連接。
14.根據權利要求1至13中任一項或多項所述的坩堝，其特徵在於，所述支罩為石墨坩禍。
15.根據權利要求1至14中任一項或多項所述的坩堝，其特徵在於，所有的部件由含氮化物的氮化矽(NSN)製成。
16.根據權利要求1至15中任一項或多項所述的坩堝，其特徵在於，對於在從1400°C至1600°C之間的範圍中的最大的使用溫度，所述接合縫隙具有大約Imm或更小的寬度，有利地 0. 05mm 至 0. 5mm,尤其 0. Imm 至 0. 2mm。
17.一種用於製造根據權利要求1至16中任一項所述的坩堝的方法，其具有以下步驟-混合氮化矽粉末與矽粉末及必要時有機粘合劑，以便獲得粉末混合物；-使由粉末混合物製成的生坯成形，所述生坯得到所述側壁(3) 「4)、底部元件O)、側部件(30)、(40)或底部件(20)；-必要時機加工所述生坯；-必要時在氮環境中熱處理經機加工的所述生坯，其中，所述生坯通過所述矽粉末的氮化被轉化成含氮的氮化矽。
18.根據權利要求17所述的方法，其特徵在於，所述粉末混合物關於粉末的無機的固態成分含有20至35%重量百分數的矽粉末，關於粉末的無機的固態成分含有帶有D50 < l.Oym的粒子分布的80至65%重量百分數的氮化矽粉末，並且含有以所述粉末混合物的有機固體的3至10%重量百分數的含量的至少一種有機粘合劑。
19.根據權利要求17或18中任一項所述的方法，其特徵在於，所述生坯的成形通過幹壓實現。
20.根據權利要求18至19中任一項或多項所述的方法，其特徵在於，所述側壁(3)、 G)、底部元件O)、側部件(30)、(40)或底部件00)在支罩(1)中這樣布置，使得這些部件得到所述坩堝。
21.一種用於製造適用於半導體製造的矽的方法，其具有以下步驟-提供根據權利要求1至17中任一項或多項所述的坩堝；-使適用於半導體製造的矽和可選地還有在所述坩堝中的冶金的矽材料結晶。
22.根據權利要求21所述的方法，其特徵在於，所述坩堝的壁至少部分地利用石墨或碳來絕緣。
全文摘要
本發明涉及用於製造坩堝的燒結塊，坩堝用於製造適用於半導體製造的矽，其中，坩堝由多個構件構成並且具有至少一個不封閉的接合縫隙。
文檔編號C30B29/06GK102388169SQ201080016907
公開日2012年3月21日 申請日期2010年2月11日 優先權日2009年4月1日
發明者F·阿茨貝格爾, R·華格納 申請人:H.C.施塔克股份有限公司