一種適用於分離醯化物並回收單甲的處理系統的製作方法

2023-07-25 00:33:16

本發明涉及一種處理系統，具體涉及一種適用於分離醯化物並回收單甲的處理系統，以分離出不含醯化物的單甲產品；屬於化工生產技術領域。

背景技術：

n，n-二甲基苯胺，是一種重要的有機合成中間體，在醫藥、表面活性劑、殺菌劑及染料合成中有著廣泛應用。n，n-二甲基苯胺是通過苯胺與甲醇在催化劑作用下通過氣相連續合成反應製得，同時苯胺與甲醇反應也會生成一個甲基，即單甲，又稱n-甲基苯胺，然後部分單甲繼續與甲醇反應生成兩個甲基，即n，n-二甲基苯胺。同時，甲醇與甲醇反應生成二甲醚，苯胺與二甲醚反應也生成n，n-二甲基苯胺，同時還會產生部分的鄰甲和對甲兩種副產品。

二甲合成反應結束後，得到的產物裡面還含有醇水、單甲，通過粗蒸塔將醇水分離形成粗品，將粗品通過泵打入醯化釜，粗品中的單甲與加入的一定量的醋酐反應轉變成醯化物，醯化反應合格後的物料加鹼中和、加水洗滌後排入醯化料罐，醯化後的物料經過精餾工段：一塔分離出鄰甲、二塔分離出二甲、三塔分離出對甲後，醯化物從三塔塔釜出來，進入醯化物儲槽，然後進入處理釜與鹼液反應生成單甲，還原反應後還有多餘的醯化物和鹼液，將還原反應後的產物排至分離罐進行油鹼分離，鹼液排入粗鹼槽，油相抽至中和罐加水洗滌，廢水排入廢鹼罐，油層（含未處理乾淨的醯化物、鹼液、醋酸鈉）抽至油相儲罐。經過後處理段工藝回收的單甲在催化劑的條件下替代苯胺進入合成系統與甲醇反應合成n，n-二甲基苯胺。

但是，處理釜反應後出來的油相除單甲外還含有較多的醯化物，醯化物進入系統後易造成管道、瓷環及催化劑堵塞，使得系統反應壓力跑高，管道清理及催化劑更換頻繁，人力、物力消耗較大，而且，頻繁更換、清理催化劑會帶來安全環保等系列問題。因此，有必要對處理釜反應後出來的油相中的雜質進行分離。

技術實現要素：

為解決現有技術的不足，本發明的目的在於提供一種分離油相中醯化物、並回收單甲實現再利用的處理系統。

為了實現上述目標，本發明採用如下的技術方案：

本發明的適用於分離醯化物並回收單甲的處理系統，包括：油相儲罐、醯化物儲槽、重沸器、單甲塔、冷凝器、回流罐、採出罐、油相回收罐及真空機組；所述油相儲罐底部通過管道與重沸器相連且該段管道上安裝有送料泵，所述重沸器下方通過管道與醯化物儲槽相連且該段管道上安裝有出料泵，所述重沸器上方連接有單甲塔且單甲塔頂部的出料口通過管道與冷凝器連接，所述單甲塔的上段為具有填料層的精餾塔，所述冷凝器通過管道與回流罐相連，所述回流罐與採出罐通過管道相連且該段管道上設置有回流泵以將回流罐內的液體抽至採出罐中進行乾燥，乾燥後的物質通過靜壓差送入油相回收罐中；所述真空機組與回流罐相連以對處理系統進行抽真空處理。

優選地，前述重沸器的加熱介質為循環使用的導熱油，加熱溫度可調，節約了能源且不增加蒸汽消耗。

優選地，在本發明的負壓系統中，導熱油的加熱溫度為200℃，負壓能夠較快地使系統的加熱溫度到達200℃，處理效率高。

更優選地，前述真空機組採用sk-3水環式真空泵，該真空泵將系統使系統處於真空狀態，從而使單甲等物質很快達到沸騰狀態，提高系統處理效率。

再優選地，前述單甲塔為立式結構，所述重沸器、冷凝器、回流罐均為臥式結構。

更優選地，前述單甲塔尺寸為φ300*1600mm，所述重沸器尺寸大小為φ800*2730mm，所述冷凝器尺寸大小為φ2750*620mm，所述回流罐尺寸為φ800*1800mm。

進一步優選地，前述採出罐為下進上出式倒錐臺形結構，採出罐能夠實現物料乾燥。

再進一步地，前述醯化物儲槽底部設有卸料口，方便將醯化物從醯化物儲槽中取出。

更進一步優選地，前述回流罐上還設置有取樣口，從取樣口取出單甲回流產物進行氣相色譜分析，合格後輸送至採出罐進行乾燥最後回收至油相回收罐中，用於與甲醇反應合成n，n-二甲基苯胺。

本發明的有益之處在於：本發明的處理系統，利用油相中單甲與醯化物等組分的沸點不同，通過單甲塔蒸餾，將油相中未處理乾淨的醯化物等雜質從單甲中分離出來，回收得到的單甲可以直接用於與甲醇反應合成n，n-二甲基苯胺。不含醯化物的單甲產品代替苯胺原料進入反應系統參與反應，能夠降低苯胺消耗，大大節約了生產成本；而且，不含醯化物的單甲產品進入系統不會造成管道、瓷環及催化劑堵塞，有效減少管道清理頻次，還能減輕合成系統壓力跑高及減少催化劑的更換，改變了原工藝設計每產2000噸產品就必須大量更換催化劑的狀況，節約了大量的人力、物力等生產成本，減少固廢的產生，安全環保也得到更好的保障。

附圖說明

圖1是本發明的適用於分離醯化物並回收單甲的處理系統的一個具體實施例的結構示意圖。

圖中附圖標記的含義：1、油相儲罐，21、重沸器，2、單甲塔，22、精餾塔，3、醯化物儲槽，4、冷凝器，5、回流罐，6、採出罐，7、油相回收罐，8、真空機組，91、送料泵，92、出料泵，93、回流泵。

具體實施方式

以下結合附圖和具體實施例對本發明作具體的介紹。

在本發明的描述中，需要理解的是，術語「中心」、「縱向」、「橫向」、「上」、「下」、「前」、「後」、「左」、「右」、「豎直」、「水平」、「頂」、「底」、「內」、「外」等指示的方位或位置關係為基於附圖所示的方位或位置關係，僅是為了便於描述本發明和簡化描述，而不是指示或暗示所指的裝置或元件必須具有特定的方位、以特定的方位構造和操作，因此不能理解為對本發明的限制。

本發明的處理系統與處理釜相連，巧妙利用油相中各組分的沸點不同，通過單甲塔2重新蒸餾，將處理釜出來的油相中未處理乾淨的醯化物、鹼液、醋酸鈉、洗滌水等雜質與單甲分離出來，實現雜質分離及單甲回收利用。

該處理系統的具體結構如圖1所示，包括：油相儲罐1、醯化物儲槽3、重沸器21、單甲塔2、冷凝器4、回流罐5、採出罐6、油相回收罐7及真空機組8。

其中，油相儲罐1用於收集和存儲待處理的油相（醯化物和鹼液還原反應後的產物），其底部通過管道與重沸器21相連，重沸器21的加熱介質為可循環使用的導熱油，加熱溫度可調，節約了能源且不增加蒸汽消耗。在重沸器21上方連接有單甲塔2，單甲塔2的上段為具有填料層的精餾塔22，單甲塔2頂部的出料口通過管道與冷凝器4連接。

使用時，通過送料泵91將油相泵入重沸器21中，對油相進行加熱使油相中的單甲氣化後進入單甲塔2上部的精餾塔22中，氣相組分一直向上通過塔盤最終進入冷凝器4中，而液相組分重新回到重沸器21中進行下一次氣化，在此過程中，油相中的部分雜質（如醯化物等）沸點高於單甲，無法沸騰而被分離出來，通過出料泵92將其泵入與重沸器21底部相連的醯化物儲槽3中。在醯化物儲槽3底部還設有卸料口，方便將醯化物從醯化物儲槽3中取出。

經單甲塔2精餾後的氣態單甲進入冷凝器4中液化為液體，通過管道流入回流罐5中，回流罐5與採出罐6通過管道相連，通過回流泵93將回流罐5內的液體送至採出罐6中進行乾燥，具體可利用片鹼作為乾燥物質。另外，採出罐6為下進上出式倒錐臺形結構，乾燥後的物質通過靜壓差送入油相回收罐7中（需要說明的是，圖1僅為平面示意圖，實際上，採出罐6的水平高度是大於油相回收罐7的，例如，採出罐6安裝於樓層上，油相回收罐7則置於地面上），得到單甲產物，收集後用於與甲醇反應合成n，n-二甲基苯胺。為了確保單甲回流產物的品質，從而保證後續合成產物n，n-二甲基苯胺的純度和質量，在回流罐5上還設置有取樣口，從取樣口取出單甲回流產物進行氣相色譜分析，合格後再輸送至採出罐6進行乾燥。

在本實施例中，如圖1所示，單甲塔2為立式結構，重沸器21、冷凝器4、回流罐5均為臥式結構。具體地，單甲塔2尺寸為φ300*1600mm，重沸器21尺寸大小為φ800*2730mm，冷凝器4尺寸大小為φ2750*620mm，回流罐5尺寸為φ800*1800mm。

需要說明的而是，由於單甲的沸點是195℃，醯化物的沸點是254℃以上，在常壓的工藝條件下，很難使單甲等達到沸騰狀態，因而無法將混合液的單甲、二甲等輕沸點的物料氣化出來，因此，為了提高處理效率，在回流罐5上連接一真空機組8進行抽真空處理，使系統（主要是相互連通的重沸器21、精餾塔22和回流罐5）處於真空負壓狀態，加熱溫度能夠輕鬆地達到200℃，從而使單甲等物質很快達到沸騰狀態。具體到本實施例中，真空機組8可採用sk-3水環式真空泵。

綜上，本發明的處理系統利用油相中單甲與醯化物等組分的沸點不同，通過單甲塔2蒸餾，將油相中未處理乾淨的醯化物等雜質從單甲中分離出來，回收得到的單甲中不含醯化物，可以直接用於與甲醇反應合成n，n-二甲基苯胺，具有良好的經濟效益和社會效益。

以上顯示和描述了本發明的基本原理、主要特徵和優點。本行業的技術人員應該了解，上述實施例不以任何形式限制本發明，凡採用等同替換或等效變換的方式所獲得的技術方案，均落在本發明的保護範圍內。