微區穩態/瞬態光電檢測與掃描成像的近場光學顯微鏡系統的製作方法

2023-07-08 15:05:36 1

專利名稱：微區穩態/瞬態光電檢測與掃描成像的近場光學顯微鏡系統的製作方法
技術領域：
本發明涉及掃描近場光學顯微鏡以及光電器件的微區光電特性的表徵與 研究領域，特別涉及微區穩態/瞬態光電檢測與掃描成像的近場光學顯微鏡系 統，適用於光伏電池、光電器件、電致發光材料器件的性能檢測、分子生物 學的光電性質研究以及研究電場調製對近場成像的作用等方面。
背景技術：
近場光學顯微鏡的技術的出現使得光學顯微鏡的解析度突破光學衍射的 限制，可以在納米尺度觀測光和物質的相互作用；採用原子力探針的近場光 學顯微鏡則具有同時進行樣品表面的形貌和近場光學成像。半導體材料的光 電特性是光作用下材料內發生電荷轉移的能力，此種特性可以應用於太陽能 電池、印刷技術、光探測等領域，材料的光電特性不僅僅和材料的固有性質 相關，也和其形態以及表面結構有關，尤其對於薄膜結構的半導體光電材料， 其納米尺度的結構特徵有時對其光電特性起主要作用。為了提高對材料測量 的空間解析度以及表面光電響應成像，通常的光電測量採用掃描Kelvin探針 或者掃描隧道顯微鏡模式(Surface photovoltage phenomena: theory, experiment, and applications, L. Kronik， Y. Shapira, Surface Science Reports, 1999, 37， 1 206)，照射光採用遠場照射模式，由於遠場光能夠深入樣品內部一定的深度， 此時的光電測量容易受到樣品表面層以下的性質的影響(Near-field surface photovoltage, R. Shikler and Y. Rosenwaks, APPLIED PHYSICS LETTERS, 2000,77, 836)，所以我們採用近場照射模式可以得到更多表面與接近表面區域 的光電信息。R. Shikler與Y. Rosenwak也作了近場表面光電壓測量的工作 (Near-field surface photovoltage, R. Shikler and Y. Rosenwaks, APPLIED PHYSICS LETTERS, 2000,77, 836),所採用的探針為光纖探針，工作模式為掃 描Kelvin探針模式。而我們採用完全接觸的原子力掃描模式與原子力探針，
通過對探針的特殊處理，可以進行表面光電流與表面光電壓的測量，具有高 的空間分辨能力與靈敏度；同時結合時間分辨的測量，能夠得到表面光電響 應的壽命信息與成像功能。在我們的發明儀器上，還可以進行電致發光材料 以及電場調製對近場成像的作用等方面的研究。

發明內容
本發明的目的是將近場光學顯微鏡與光電檢測有機的結合在一起，提供 一種微區穩態/瞬態光電檢測與掃描成像的近場光學顯微鏡系統，從而實現近 場光照射下微區的光電檢測，提高光電檢測的解析度與應用範圍，可以應用 於半導體、生物等領域；具有形貌成像、光電成像以及微區光電時間分辨測 量功能。
本發明的基本構思
採用的掃描近場光學顯微鏡(SNOM)可以實現近場光學與原子力形貌同 時成像。通過表面金蒸鍍得到導電性的SNOM探針，在此導電探針、樣品間 構建檢測電路，用於採集針尖與樣品界面處產生的電流信號；在導電的SNOM 探針上再鍍上一層絕緣層，用於採集針尖與樣品界面處產生的電壓信號。以 連續雷射作為器，以斬波器調製此連續雷射，採用鎖相放大器檢測此時產生 的光電響應，此種工作模式即為穩態近場光電檢測模式；以納秒脈衝雷射器 作為SNOM器，採用快速門積分與矩形波串平均器(快速門積分與Boxcar平 均器)檢測產生的光電信號隨時間的變化特性，此種工作模式即為瞬態近場光 電檢測模式。SNOM的掃描成像功能兼有在每一個位置點輸出一個TTL信號。 在SNOM的控制程序之外編制控制快速門積分與Boxcar平均器與數據採集的 程序，此程序與SNOM輸出的TTL電平脈衝信號同步就可以實現SNOM掃 描成像的同時採集每一點處的光電響應，即實現了近場下的穩態/瞬態光電響 應掃描成像。
本發明的微區穩態/瞬態光電檢測與掃描成像的近場光學顯微鏡系統的組 成部分包括雷射照射系統、具有近場光學與原子力形貌同時成像的SNOM、 光電信號檢測電路、SNOM控制機箱以及計算機控制與數據採集系統。
本發明的微區穩態/瞬態光電檢測與掃描成像的近場光學顯微鏡系統的結
構關係-
一連續雷射器或納秒脈衝雷射器的雷射出口前方安裝有斬波器以及在斬 波器後面安裝有雷射耦合與光纖系統，或單獨安裝雷射耦合與光纖系統；在 雷射耦合與光纖系統的後面安裝帶有CCD圖像採集器、白光光源、Z向步進 電機、探針位置傳感器、顯微物鏡和與懸臂位置監測用紅外雷射器相連接的 雷射耦合與光纖系統的共聚焦光學顯微鏡；
在共聚焦光學顯微鏡上的顯微物鏡上有一通過固定架固定的探針固定與 三維調整支架； 一掃描近場光學顯微鏡探針固定在探針固定與三維調整支架 上，且掃描近場光學顯微鏡探針在共聚焦光學顯微鏡上的顯微物鏡的正下方；
一高精度XYZ掃描臺，在高精度XYZ掃描臺裡安裝有顯微物鏡，且該 顯微物鏡是安裝在掃描近場光學顯微鏡探針下方的垂直方向上； 一三維步進 電機與該顯微物鏡連接；在該顯微物鏡下方的光路上安裝有全反鏡，全反鏡 與一換向電機連接；在全反鏡下方的光路上安裝有光探測器；
一 CCD圖像採集器安裝在全反鏡的反射光的光路上；
在高精度XYZ掃描臺上有用於固定樣品的導電的固定夾；
樣品通過導電的固定夾被固定在掃描近場光學顯微鏡探針下方的高精度 XYZ掃描臺上，且在掃描近場光學顯微鏡探針與安裝在高精度XYZ掃描臺裡 的顯微物鏡之間的光路上；
一鎖相放大器或快速門積分與矩形波串平均器通過導線與斬波器或納秒 脈衝雷射器連接，高精度XYZ掃描臺上的導電的固定夾、掃描近場光學顯微
鏡探針、計算機控制與數據採集系統分別與鎖相放大器或快速門積分與矩形 波串平均器連接；
所述的共聚焦光學顯微鏡上的CCD圖像釆集器、全反鏡的反射光光路上 的CCD圖像採集器、換向電機通過導線與計算機控制與數據採集系統相連；
所述的Z向步進電機、探針位置傳感器、探針固定與三維調整支架、高 精度XYZ掃描臺以及光探測器通過導線與掃描近場光學顯微鏡控制機箱相 連；
所述的掃描近場光學顯微鏡控制機箱與計算機控制與數據採集系統通過 導線相連。
所述的雷射照射系統包括連續雷射器或納秒脈衝雷射器、斬波器以及激
光耦合與光纖系統，或雷射耦合與光纖系統。
所述的具有近場光學與原子力形貌同時成像的SNOM由共聚焦光學顯微
鏡、監視系統、特製的SNOM探針、探針固定與三維調整支架、高精度三維 掃描臺、探針位置傳感器、透射近場光收集光路以及SNOM控制機箱與計算 機控制與採集系統。
所述的光學顯微鏡有雷射光纖輸入接口，考慮顯微鏡的光會聚作用，從 光纖輸出的雷射功率應低於100 mW;光學顯微鏡通過一高精度的Z向步進電 機控制其Z方向上的移動。
所述的掃描近場光學顯微鏡探針由矽懸臂與鍍有鋁膜(厚度為100 nm)、 中空的二氧化矽小孔針尖構成(市售產品)，雷射可以從懸臂的上方的方孔進入 中空的針尖，從針尖頂端的小孔出射。此探針不具有導電性，而光電流測量 時需採用導電的探針。採用膜厚可精確控制的真空蒸鍍儀在SNOM探針的針 尖方向的表面上蒸鍍4 6 nm厚的金膜，貝暢到導電性的探針。金膜太薄則 由於金膜不連續影響導電性，太厚則會影響近場探針的小孔(直徑50nm)， 從而可能嚴重影響器的出射。
所述的光電壓測量時還需在金膜層鍍上一層絕緣層，所採用的方法為在 真空蒸鍍儀中在金膜外蒸鍍一層3 5 nm厚的鋁膜，在0.01 atm氧氣氛圍中 於20(TC處理半2小時左右，得到一層絕緣的氧化鋁薄膜。
所述的固定探針用的探針固定與三維調節架固定在共聚焦光學顯微鏡上 的光學顯微物鏡上，用於確保SNOM探針的小孔在光學顯微物鏡鏡頭的正下 方，同時此固定架可以微調探針的位置，使得雷射可以從小孔中透射出去； 固定架另有導電連接點，此連接點與探針懸臂導電層電導通。
所述的高精度三維掃描臺以夾式固定樣品，且此固定夾為金屬構造，與 樣品表面充分接觸。
所述的SNOM控制機箱用於控制近場顯微鏡的近場掃描成像與表面原子 力形貌掃描成像，在掃描成像過程中，每移動一個位置可以輸出一個TTL脈 衝信號。
所述的光電信號檢測電路包括外電路、相應的穩態/瞬態光電響應檢測系統。
外電路一端與探針固定架上導電連接點連通，另一端與樣品臺的固定夾 連通，此時針尖與樣品界面處產生的光電信號就可以通過外電路檢測與採集
所述的穩態光電響應檢測系統主體為鎖相放大器，其參比端與斬波器相 連，光電信號輸入其輸入端，產生的輸出信號輸出至計算機採集系統。
所述的瞬態光電響應檢測主體為快速門積分與Boxcar平均器，納秒脈衝 雷射輸出的TTL信號作為其參比信號，光電信號輸入其輸入端，其對應的採 集程序以SNOM控制機箱在表面掃描成像中每移動一個位置輸出的TTL脈衝 信號作為觸發。
所述的計算機控制與數據採集系統包括SNOM的控制與數據採集系統以 及光電檢測控制與信號採集系統。SNOM的控制與數據採集系統用於通過 SNOM機箱控制近場掃描成像以及數據的採集；光電檢測控制與信號採集系 統可以通過數據採集卡採集TTL電平脈衝信號與鎖相放大器輸出的信號，再 通過編製程序控制快速門積分與Boxcar平均器、採集快速門積分與Boxcar 平均器信號以及繪製表面光電響應圖像。光電檢測控制與信號採集系統具有 開放性與獨立性，從而能夠實現與一般近場探測系統高度的兼容性。
本發明的工作條件為電磁屏蔽的環境，採用鎖相放大器技術檢測穩態光 電響應，採用快速門積分與Boxcar平均器技術檢測瞬態光電響應。本發明的 工作過程
在使用微區穩態/瞬態光電檢測與掃描成像的近場光學顯微鏡系統時，連 續雷射器輸出再經斬波器調製的雷射或者納秒脈衝雷射器輸出的脈衝雷射通 過雷射耦合與光纖系統進入共聚焦光學顯微鏡，經過共聚焦光學顯微鏡內光 路會聚至SNOM探針的小孔正上方。在樣品臺上首先放置一塊透明的玻片， SNOM探針在原子力模式下接近直至完全接觸此玻片，然後稍抬起探針。調 整SNOM透射採集光路的採集物鏡，使其聚焦至探針的小孔處，微調探針的 位置使得雷射從小孔出射並且能量能夠達到最大。再更換為所要測的樣品， 此樣品的邊緣處在測試前通過噴金或者以導電膠處理，使得樣品的表面與樣 品臺的金屬固定夾良好導通。對於透明樣品可以以近場掃描模式工作，此時 可以進行近場光學、原子力形貌以及表面光電響應成像；對於不透明樣品則 以原子力模式工作，此時進行為原子力形貌與表面光電響應同時成像。
在進行穩態光電響應的測量時，釆用連續雷射器。光電壓與光電流的測 量方式只是採用的針尖不同，基本工作過程相同。連續雷射器輸出再經斬波 器調製的雷射通過雷射耦合與光纖系統進入共聚焦光學顯微鏡，斬波器的工 作頻率約為SNOM輸出的TTL電平脈衝信號頻率的10倍以上。SNOM探針 與樣品完全接觸後，雷射透過小孔照射樣品的表面，針尖與樣品界面處電荷 分離產生光電信號，進入鎖相放大器輸入端。鎖相放大器以斬波器的輸出信 號作為參比信號，輸出士10V範圍的模擬信號進入計算機的A/D採集卡。編 制的數據採集程序記錄採集的信號並與表面的位置信息相對應，從而繪製出 表面光電響應圖像。
在進行瞬態光電響應的測量時，納秒脈衝雷射器作為雷射器，通過雷射 耦合與光纖系統進入共聚焦光學顯微鏡。針尖與樣品接觸，界面處產生光電 信號，編制的程序控制快速門積分與Boxcar平均器採集此光電響應，在表面 的每一位置給出對應的時間相關光電響應。
掃描成像功能的實現主要通過兩種方式。其一是將SNOM控制機箱的表 面座標點信息以及TTL電平脈衝信號採出並輸入到數據採集卡中，光電響應 數據採集程序記錄此位置信息，TTL信號則用於採集程序與掃描圖像的同步； 其二是根據掃描的順序將採集到的信號按位置的順序進行轉換，然後再現表 面光電響應成像。


圖l.本發明實施例1的微區穩態光電檢測與掃描成像的近場光學顯微鏡 系統示意圖。
圖2.本發明實施例2的微區瞬態光電檢測與掃描成像的近場光學顯微鏡 系統示意圖。
圖3A、 3B.本發明實施例所採用探針的結構示意圖。

I. 連續雷射器 3.共聚焦光學顯微鏡 5.白光光源
7.Z向步進電機 9.顯微物鏡
II. 全反鏡
13.探針固定與三維調整支架 15.SNOM控制機箱
2.斬波器
4.CCD圖像採集器
6.懸臂位置監測用紅外雷射器
8.樣品
IO.三維步進電機 12.探針位置傳感器 14.鎖相放大器 16.CCD圖像採集器17.SNOM探針
19.納秒脈衝雷射器
21.顯微物鏡
23.雷射耦合與光纖系統
25.換向電機
18.計算機控制與數據採集系統 20.快速門積分與Boxcar平均器 22.雷射耦合與光纖系統 24.高精度XYZ掃描臺 26.光探測器
具體實施例方式
下面通過具體實施例對本發明作進一步說明，但不應以此限制本發明的 保護範圍。
請參見圖1、圖3。圖1是本發明一個穩態光電檢測具體實施例的結構示 意圖，由圖可見， 一種微區穩態光電檢測與掃描成像的近場光學顯微鏡系統， 包括雷射照射系統、具有近場光學與原子力形貌同時成像的掃描近場光學顯 微鏡、外檢測電路、掃描近場光學顯微鏡控制機箱以及計算機控制與數據採 集系統。
一連續雷射器1的雷射出口前方安裝有斬波器2以及在斬波器2後面安 裝有雷射耦合與光纖系統22;在雷射耦合與光纖系統22的後面安裝帶有CCD 圖像採集器4、白光光源5、 Z向步進電機7、探針位置傳感器12、顯微物鏡 21和與懸臂位置監測用紅外雷射器6相連接的雷射耦合與光纖系統23的共聚 焦光學顯微鏡3;且顯微物鏡21是在共聚焦光學顯微鏡3的下方；
在共聚焦光學顯微鏡3上的顯微物鏡21上有一通過固定架固定的探針固 定與三維調整支架13; —掃描近場光學顯微鏡探針17固定在探針固定與三維 調整支架13上，且掃描近場光學顯微鏡探針17在顯微物鏡21的正下方；
一高精度XYZ掃描臺24，在高精度XYZ掃描臺24裡安裝有顯微物鏡9， 且該顯微物鏡9是安裝在掃描近場光學顯微鏡探針17下方的垂直方向上；一 三維步進電機10與該顯微物鏡9連接；在該顯微物鏡9下方的光路上安裝有 全反鏡ll，全反鏡11與一換向電機25連接；在全反鏡11下方的光路上安裝
有光探測器26;
一 CCD圖像採集器16安裝在全反鏡11的反射光的光路上； 在高精度XYZ掃描臺上有用於固定樣品的導電的固定夾；樣品8通過導
電的固定夾被固定在掃描近場光學顯微鏡探針17下方的高精度XYZ掃描臺
實施例1. 24上，且在掃描近場光學顯微鏡探針17與安裝在高精度XYZ掃描臺24裡的 顯微物鏡9之間的光路上；
一鎖相放大器14通過導線與斬波器2連接，高精度XYZ掃描臺24上的 導電的固定夾、掃描近場光學顯微鏡探針17、計算機控制與數據採集系統18 分別與鎖相放大器14連接；
所述的CCD圖像採集器4、 CCD圖像採集器16、換向電機25通過導線 與計算機控制與數據採集系統18相連；
所述的Z向步進電機7、探針位置傳感器12、探針固定與三維調整支架 13、高精度XYZ掃描臺24以及光探測器26通過導線與掃描近場光學顯微鏡 控制機箱15相連；
所述的掃描近場光學顯微鏡控制機箱15與計算機控制與數據釆集系統18 通過導線相連。
連續雷射器1輸出的雷射光束通過斬波器2成為調製的雷射，通過雷射 耦合與光學系統22進入到共聚焦光學顯微鏡3，斬波器2的斬波頻率輸入到
鎖相放大器的參比端。
SNOM探針17固定在探針固定與三維調整支架13上，並通過探針固定 與三維調整支架13調整使得針尖小孔在顯微物鏡21的正下方，Z向步進電機 7則控制共聚焦光學顯微鏡3以及SNOM探針17Z向的位移，實現探針逼近 樣品以及從樣品表面抬起。
監視系統包括白光光源5、 CCD圖像採集器4、顯微物鏡9、三維步進電 機10、全反鏡11以及CCD圖像採集器16，白光光源5輸出的白光光束經共 聚焦光學顯微鏡3以及顯微物鏡21照射到樣品表面，反射回來的白光再經顯 微物鏡21以及共聚焦光學顯微鏡3進入CCD圖像採集器4在其上成樣品上 表面的光學顯微圖像，顯微物鏡9、全反鏡11以及CCD圖像採集器16則構 成下光路監視系統，可以從下方觀測樣品下表面的光學顯微圖像，以及可以 從下方觀測SNOM探針17逼近樣品的情況，及雷射是否從SNOM探針17的 小孔中出射。
光電信號檢測電路由斬波器2、鎖相放大器14、樣品8、 SNOM探針17 所構成。SNOM探針17通過探針固定與三維調整支架13上的導電點與BNC 線的屏蔽層相連接；樣品8通過高精度XYZ掃描臺24的樣品夾與BNC線的
內芯相連接，此BNC線與鎖相放大器14的信號輸入端相連接；斬波器2的 頻率輸出與鎖相放大器14的參比頻率輸入端相連接。在針尖和樣品間產生的
光電信號進入鎖相放大器14，然後被計算機18的數據採集程序採集。 控制與反饋系統包括懸臂位置監測系統與SNOM控制與掃描系統 懸臂位置監測系統包括懸臂位置監測用紅外雷射器6、雷射耦合與光纖系 統23、探針位置傳感器12，懸臂位置監測用紅外雷射器6輸出的雷射經雷射 耦合與光纖系統23進入共聚焦光學顯微鏡3，然後經共聚焦光學顯微鏡3的 內光路以及顯微物鏡21照射在SNOM探針17小孔的偏上方，反射回來的激 光經共聚焦光學顯微鏡3以及顯微物鏡21進入探針位置傳感器12，探針位置 傳感器12感應探針位置的變化，將變化的信號輸入到SNOM控制機箱15， SNOM控制機箱15根據探針變化的信號調整高精度XYZ掃描臺24的位置。 SNOM控制與掃描系統包括SNOM控制機箱15、高精度XYZ掃描臺24、 光探測器26，高精度XYZ掃描臺24上有導電良好的金屬夾用於夾持樣品8， 同時有導電連接口與鎖相放大器輸入端相連，SNOM控制機箱15控制高精度 XYZ掃描臺24在X、 Y方向上的移動，而其Z方向的位移則反映樣品表面的 形貌高度變化，光探測器26則記錄每一點光信號，高精度XYZ掃描臺24的 Z方向位移以及光探測器26記錄的光信號輸入到計算機控制與數據採集系統 18中，通過相應的程序就可以得到表面的原子力形貌像與近場光學像。
計算機控制與數據採集系統18包括SNOM的控制與掃描成像程序、鎖相 放大器14的數據採集程序、CCD圖像採集器4和16的程序，SNOM控制機 箱15輸出TTL信號輸入計算機作為鎖相放大器14的數據採集程序的觸發程 序。
樣品8的製備有兩種方式。 一種是在導電的基底上製備樣品，並且在邊 緣處有部分導電基底不為樣品所覆蓋，可以直接和高精度XYZ掃描臺24上 的導電樣品夾導通，此時電流的傳輸主要為樣品的縱向方向；對於某些樣品， 也可以在邊緣鍍上部分導電層如金，此導電層與高精度XYZ掃描臺24上的 導電樣品夾導通，此時電流的傳輸主要為樣品的橫向方向。
微區穩態光電檢測與掃描成像的近場光學顯微鏡實施例的工作過程 首先通過移動Z向步進電機7抬起共聚焦光學顯微鏡3，放置一塊蓋玻片 在高精度XYZ掃描臺24上，並用樣品夾固定。將SNOM探針17安裝在探 針固定與三維調整支架13上，確保SNOM探針17在顯微物鏡21的正下方。
通過共聚焦光學顯微鏡的監視系統白器5、 CCD圖像採集器4觀測SNOM探 針17，通過調節探針固定與三維調整支架13，使得SNOM探針17在視窗中 成清晰的圖像，並且SNOM探針17懸臂上的方孔在光軸位置。此時讓連續激 光器1輸出的雷射進入到共聚焦光學顯微鏡，並聚焦到SNOM探針17的小孔 位置。然後粗調Z向步進電機7使得探針逼近蓋玻片；在快接近的時候，調 整懸臂位置監測系統，通過SNOM的控制程序控制Z向步進電機7自動讓探 針接近蓋玻片直至探針完全和蓋玻片接觸上。再驅動Z向步進電機7使得 SNOM探針17抬起一定距離，驅動換向電機25使得全反鏡11可以將光線反 射進入CCD圖像採集器16。通過驅動三維步進電機10使得顯微物鏡9聚焦 在SNOM探針17的針尖位置，並且針尖在顯微物鏡9的光軸上。然後在XY 方向上調整探針固定與三維調整支架13，使得雷射從SNOM探針17的小孔 出射，並且亮度最大，表明此時雷射已經可以透過SNOM探針17的小孔照射 到樣品的表面。抬起Z向步進電機7，將待測樣品8固定在高精度XYZ掃描 臺24上，連接好光電檢測電路，再通過Z向步進電機7使得SNOM探針17 完全和樣品8接觸上。啟動斬波器2，將斬波器2的頻率輸出與鎖相放大器 14的參比端相連接，樣品8和SNOM探針17分別構成信號的兩極與鎖相放 大器14的信號端相連接，啟動鎖相放大器14及其數據採集程序。啟動SNOM 的成像掃描，驅動高精度XYZ掃描臺24在XY平面上進行掃描，在每掃描 一個點的同時，SNOM控制機箱15會輸出一個TTL信號，此TTL信號輸入 計算機18的串口 ，在TTL信號的上升沿觸發鎖相放大器14其數據採集程序 的運行，並且在TTL信號的下降沿將鎖相放大器14其數據採集程序採集的結 果輸出到一記錄數組，該數組的排列次序與掃描的次序相對應，這樣在掃描 結束後可以通過繪圖與數據處理程序再現表面每一點的光電響應以及表面光 電成像。對於光電流檢測，SNOM探針採用探針1701 (在由矽懸臂與鍍有100 nm厚鋁膜、中空的二氧化矽小孔針尖構成的掃描近場光學顯微鏡探針的表面 蒸鍍4 6nm的金膜，此探針前端的小孔直徑為50 nm)如圖3A所示；對於 光電壓檢測，SNOM探針採用探針1702 (在探針1701的金膜上再蒸鍍有一層 3 5nm厚的鋁膜，並對鋁膜進行氧化處理)，如圖3B所示。
實施例2
請參見圖2。圖2是本發明一個瞬態光電檢測具體實施例的結構示意圖，
與穩態光電檢測具體實施例的結構示意圖相類似， 一種微區瞬態光電檢測與 掃描成像的近場光學顯微鏡系統，包括雷射照射系統、具有近場光學與原子 力形貌同時成像的掃描近場光學顯微鏡、外檢測電路、掃描近場光學顯微鏡 控制機箱以及計算機控制與數據採集系統，其特徵與穩態光電檢測具體實施 例的不同主要在於雷射照射系統、外檢測電路、以及部分數據採集系統。
一納秒脈衝雷射器19的雷射出口前方安裝有雷射耦合與光纖系統22，在
雷射耦合與光纖系統22的後面安裝帶有CCD圖像採集器4、白光光源5、 Z 向步進電機7、探針位置傳感器12、顯微物鏡21和與懸臂位置監測用紅外激 光器6相連接的雷射耦合與光纖系統23的共聚焦光學顯微鏡3;且顯微物鏡 21是在共聚焦光學顯微鏡3的下方；
在共聚焦光學顯微鏡上的顯微物鏡21上有一通過固定架固定的探針固定 與三維調整支架13; —掃描近場光學顯微鏡探針17固定在探針固定與三維調 整支架13上，且掃描近場光學顯微鏡探針17在顯微物鏡21的正下方；
一高精度XYZ掃描臺24，在高精度XYZ掃描臺24裡安裝有顯微物鏡9， 且該顯微物鏡9是安裝在掃描近場光學顯微鏡探針17下方的垂直方向上；一 三維步進電機10與該顯微物鏡9連接；在該顯微物鏡9下方的光路上安裝有 全反鏡ll，全反鏡11與一換向電機25連接；在全反鏡ll下方的光路上安裝
有光探測器26;
一 CCD圖像採集器16安裝在全反鏡11的反射光的光路上；
在高精度XYZ掃描臺上有用於固定樣品的導電的固定夾；樣品8通過導 電的固定夾被固定在掃描近場光學顯微鏡探針17下方的高精度XYZ掃描臺 24上，且在掃描近場光學顯微鏡探針17與安裝在高精度XYZ掃描臺24裡的 顯微物鏡9之間的光路上；
一快速門積分與Boxcar平均器20通過導線與納秒脈衝雷射器19連接， 高精度XYZ掃描臺24上的導電的固定夾、掃描近場光學顯微鏡探針17、計 算機控制與數據採集系統18分別與快速門積分與Boxcar平均器20連接；
所述的CCD圖像採集器4、 CCD圖像採集器16、換向電機25通過導線 與計算機控制與數據採集系統18相連；
所述的Z向步進電機7、探針位置傳感器12、探針固定與三維調整支架 13、高精度XYZ掃描臺24以及光探測器26通過導線與掃描近場光學顯微鏡 控制機箱15相連； 所述的掃描近場光學顯微鏡控制機箱15與計算機控制與數據釆集系統18 通過導線相連。
雷射照射系統為納秒脈衝雷射器19，通過雷射耦合與光纖系統22進入共 聚焦光學顯微鏡3，然後從SNOM探針17的小孔出射。
光電檢測電路由快速門積分與Boxcar平均器20、樣品8、 SNOM探針17 所構成。SNOM探針17通過探針固定與三維調整支架13上的導電點與BNC 線的屏蔽層相連接；樣品8通過高精度XYZ掃描臺24的樣品夾與BNC線的 內芯相連接，此BNC線與快速門積分與Boxcar平均器20的信號輸入端相連 接；納秒脈衝雷射器19的脈衝輸出與快速門積分與Boxcar平均器20的參比 頻率輸入端相連接。在針尖和樣品間產生的光電信號快速門積分與Boxcar平 均器20，然後被計算機18的快速門積分與Boxcar平均器數據採集程序採集。
計算機控制與數據採集系統18包括SNOM的控制與掃描成像程序、快速 門積分與Boxcar平均器20的數據採集程序、CCD圖像採集器4和CCD圖像 採集器16的程序，SNOM控制機箱15輸出TTL信號輸入計算機作為快速門 積分與Boxcar平均器20的數據釆集程序的觸發程序。
微區瞬態光電檢測與掃描成像的近場光學顯微鏡實施例的工作過程
其顯微鏡的調整以及針尖與樣品的接近和微區穩態光電檢測與掃描成像 的近場光學顯微鏡實施例的工作過程相同，不同在於檢測過程釆用快速門積 分與Boxcar平均器20檢測光電信號，得到的光電信號然後被快速門積分與 Boxcar平均器20的數據採集程序所採集，程序的觸發和輸出過程與穩態測量 模式相同。對於光電流檢測，SNOM探針採用探針1701 (在由矽懸臂與鍍有 100 nm厚鋁膜、中空的二氧化矽小孔針尖構成的掃描近場光學顯微鏡探針的 表面蒸鍍4 6 nm的金膜，此探針前端的小孔直徑為50nm)，如圖3A所示; 對於光電壓檢測，SNOM探針採用探針1702 (在探針1701的金膜上再蒸鍍有 一層3 5nm厚的鋁膜，並對鋁膜進行氧化處理)，如圖3B所示。
權利要求
1.一種微區穩態/瞬態光電檢測與掃描成像的近場光學顯微鏡系統，其特徵是，所述的系統的結構是一連續雷射器或納秒脈衝雷射器的雷射出口前方安裝有斬波器以及在斬波器後面安裝有雷射耦合與光纖系統，或單獨安裝雷射耦合與光纖系統；在雷射耦合與光纖系統的後面安裝帶有CCD圖像採集器、白光光源、Z向步進電機、探針位置傳感器、顯微物鏡和與懸臂位置監測用紅外雷射器相連接的雷射耦合與光纖系統的共聚焦光學顯微鏡；在共聚焦光學顯微鏡上的顯微物鏡上有一通過固定架固定的探針固定與三維調整支架；一掃描近場光學顯微鏡探針固定在探針固定與三維調整支架上，且掃描近場光學顯微鏡探針在共聚焦光學顯微鏡上的顯微物鏡的正下方；一高精度XYZ掃描臺，在高精度XYZ掃描臺裡安裝有顯微物鏡，且該顯微物鏡是安裝在掃描近場光學顯微鏡探針下方的垂直方向上；一三維步進電機與該顯微物鏡連接；在該顯微物鏡下方的光路上安裝有全反鏡，全反鏡與一換向電機連接；在全反鏡下方的光路上安裝有光探測器；一CCD圖像採集器安裝在全反鏡的反射光的光路上；在高精度XYZ掃描臺上有用於固定樣品的導電的固定夾；一鎖相放大器或快速門積分與矩形波串平均器通過導線與斬波器或納秒脈衝雷射器連接，高精度XYZ掃描臺上的導電的固定夾、掃描近場光學顯微鏡探針、計算機控制與數據採集系統分別與鎖相放大器或快速門積分與矩形波串平均器連接；所述的共聚焦光學顯微鏡上的CCD圖像採集器、全反鏡的反射光光路上的CCD圖像採集器、換向電機通過導線與計算機控制與數據採集系統相連；所述的Z向步進電機、探針位置傳感器、探針固定與三維調整支架、高精度XYZ掃描臺以及光探測器通過導線與掃描近場光學顯微鏡控制機箱相連；所述的掃描近場光學顯微鏡控制機箱與計算機控制與數據採集系統通過導線相連。
2. 根據權利要求1所述的系統，其特徵是所述的掃描近場光學顯微鏡探 針由矽懸臂與鍍有鋁膜、中空的二氧化矽小孔針尖構成。
3. 根據權利要求2所述的系統，其特徵是所述的鍍有鋁膜、中空的二氧化矽小孔針尖的鋁膜層上鍍有金膜，金膜厚度為4 6 nm厚。
4. 根據權利要求1、 2或3所述的系統，其特徵是所述的探針的小孔直 徑為50 nm。
5. 根據權利要求3所述的系統，其特徵是所述的鍍有金膜、中空的二氧化矽小孔針尖上鍍有一層3 5 nm厚的鋁膜。
6. 根據權利要求5所述的系統，其特徵是所述的探針的小孔直徑為50nm。
全文摘要
本發明涉及微區穩態/瞬態光電檢測與掃描成像的近場光學顯微鏡系統。採用近場光學與原子力形貌同時成像的SNOM，並以表面蒸鍍金得到的導電性SNOM探針或者在導電性SNOM探針上再鍍絕緣層分別作為光電流或者光電壓信號檢測以及近場掃描的探針。穩態光電檢測以斬波器調製的連續雷射作為SNOM的光源，以鎖相放大器檢測光電信號；瞬態光電檢測以納秒脈衝雷射器作為SNOM的光源，採用快速門積分與Boxcar(矩形波串)平均器檢測瞬態光電信號。整合SNOM的控制程序以及鎖相放大器和快速門積分與Boxcar平均器的控制與數據採集程序，實現了近場下的穩態/瞬態光電響應、表面原子力形貌與近場光學/光譜同時成像。
文檔編號G01M99/00GK101173885SQ20061011413
公開日2008年5月7日 申請日期2006年10月30日 優先權日2006年10月30日
發明者徐金傑, 雷 江 申請人:中國科學院化學研究所