一種降低HB砷化鎵單晶頭部位錯密度的方法與流程

2023-07-08 21:20:17 3

本發明涉及一種降低HB砷化鎵單晶頭部位錯密度的方法。

背景技術：

水平(HB)砷化鎵單晶主要作為紅外、紅、橙、黃色LED的襯底材料，其載流子濃度均勻性一直優於垂直生長的砷化鎵單晶。但是，由於結晶的需要，HB砷化鎵生長過程中存在較大的溫度梯度，因此晶體生長過程中產生較大的熱應力，這些應力使得晶體內部產生較高的位錯密度。眾所周知，低位錯密度的襯底片是製作高質量外延片的基礎，因此，很有必要研究降低HB砷化鎵位錯密度的方法，同時改善位錯密度均勻性，提高單晶質量，滿足高質量外延晶片要求。

技術實現要素：

本發明通過降低晶體的溫度梯度，以達到有效減小單晶的位錯密度的目的，本發明具體通過以下技術方案實現。

一種降低HB砷化鎵單晶頭部位錯密度的方法，該方法在單晶爐加熱體中實現，單晶爐加熱體依次包括高溫區、界面區和中溫區，該方法包括以下步驟：

1)待單晶爐加熱體內的單晶放完肩進入等徑生長後，移動單晶爐加熱體，同時降低高溫區的溫度，使得界面區內產生的固液生長界面靠近中溫區。

2)對高溫區繼續降溫，當其溫度降至晶體生長過冷且固液生長界面發生傾斜時，停止降溫和移動單晶爐加熱體。

3)對高溫區升溫至固液生長界面變直後，再次降低高溫區溫度。

4)移動加熱體，降低界面區下部溫度，繼續使晶體結晶生長。

優選，步驟3)中：高溫區降溫的幅度小於等於之前的升溫幅度。

優選，步驟3)中：對高溫區升溫10～50℃，固液生長界面變直後，再降溫3～50℃。

優選，步驟1)中：單晶爐加熱體的移動速度為5～40mm/h。

優選，步驟3)中：升溫速率是3～40℃/h，降溫速率是以3～50℃/h。

優選，步驟4)中：以1～40℃/h的降溫速率降低界面區下部溫度。

優選，步驟1)中：高溫區降溫速率為：3～50℃/h，降溫幅度：3～50℃。

優選，步驟4)中：加熱體移動速度為5～40mm/h。

優選，高溫區、界面區和中溫區之間無縫對接，其中高溫區的初始溫度控制在1190～1240℃，界面區的初始溫度控制在1225～1240℃，中溫區的初始溫度控制在1180～1225℃。本發明通過對加熱體高溫區、界面區持續降溫，當其溫度降至出現晶體生長過冷或固液生長界面發生傾斜，此時，晶體的溫度梯度最小，從而有效降低了晶體的位錯密度。

本發明的優點在於：通過對加熱體高溫區溫度進行反覆調整，控制調整頻率和調整幅度，達到控制固液生長界面溫度的目的，使得固液生長界面附近溫度梯度接近過冷邊緣，減小溫度梯度，使得生長出的HB砷化鎵單晶頭部位錯密度低且均勻，提高了晶體質量和成品率，其中生產的HB砷化鎵單晶頭部位錯密度可低至1200～1800cm-2，同一位錯樣品中心與邊緣位錯密度差值可控制在2～5％。

附圖說明

通過閱讀下文優選實施方式的詳細描述，各種其他的優點和益處對於本領域普通技術人員將變得清楚明了。附圖僅用於示出優選實施方式的目的，而並不認為是對本發明的限制。而且在整個附圖中，用相同的參考符號表示相同的部件。在附圖中：

圖1示出了根據本發明實施方式的降低HB砷化鎵單晶頭部位錯密度的方法的流程圖。

具體實施方式

下面將參照附圖更詳細地描述本公開的示例性實施方式。雖然附圖中顯示了本公開的示例性實施方式，然而應當理解，可以以各種形式實現本公開而不應被這裡闡述的實施方式所限制。相反，提供這些實施方式是為了能夠更透徹地理解本公開，並且能夠將本公開的範圍完整的傳達給本領域的技術人員。

根據本發明的實施方式，提出一種降低HB砷化鎵單晶頭部位錯密度的方法，本方法在單晶爐加熱體中實現，單晶爐加熱體依次包括高溫區、界面區和中溫區，其中高溫區、界面區和中溫區之間無縫對接，其中高溫區設為5個分區，5個分區的溫度依次增加，靠近界面區的分區的溫度為最高，整個高溫區的溫度控制在1190～1240℃，中溫區設為5個分區，5個分區的溫度依次降低，靠近界面區的溫度為最高，整個中溫區的溫度控制在1180～1225℃，界面區不分區，位於高溫區和中溫區之間，溫度控制在1225～1240℃，且界面區的溫度由靠近高溫區的一側向靠近中溫區一側溫度逐漸降低。下面將通過具體實施例對本發明方法進行具體描述。

實施例1

具體包括以下步驟：

1)待單晶爐加熱體內的單晶放完肩進入等徑生長後，以5mm/h的速度移動單晶爐加熱體，同時以3℃/h的速率降低高溫區的溫度3℃，使得界面區內產生的固液生長界面靠近中溫區，其中高溫區的初始溫度控制在1190～1230℃，界面區的初始溫度控制在1225～1230℃，中溫區的初始溫度控制在1180～1225℃。

2)對高溫區繼續降溫，當其溫度降至晶體生長過冷且固液生長界面發生傾斜時，停止降溫和移動單晶爐加熱體。

3)以3℃/h的速率升高高溫區的溫度15℃至固液生長界面變直時，以3℃/h的速率降低高溫區溫度3℃。

4)以5mm/h的速率移動加熱體，以1℃/h的降溫速率降低界面區下部溫度，繼續使晶體結晶生長。

檢測結果：測試生長出的HB砷化鎵單晶頭尾位錯密度，頭部位錯密度為1700cm-2，同一位錯樣片中心與邊緣位錯密度差值為3％。

實施例2

具體包括以下步驟：

1)待單晶爐加熱體內的單晶放完肩進入等徑生長後，以40mm/h的速度移動單晶爐加熱體，同時以9℃/h的速率降低高溫區的溫度18℃，使得界面區內產生的固液生長界面靠近中溫區，其中高溫區的初始溫度控制在1230～1240℃，界面區的初始溫度控制在1235～1240℃,中溫區的初始溫度控制在1190～1235℃。

2)對高溫區繼續降溫，當其溫度降至晶體生長過冷且固液生長界面發生傾斜時，停止降溫和移動單晶爐加熱體。

3)以5℃/h的速率升高高溫區的溫度15℃，至固液生長界面變直後，以4℃/h的速率降低高溫區溫度10℃。

4)以10mm/h的速度移動加熱體，以10℃/h的降溫速率降低界面區下部溫度，繼續使晶體結晶生長。

檢測結果：測試生長出的HB砷化鎵單晶頭尾位錯密度，頭部位錯密度為1600cm-2，同一位錯樣片中心與邊緣位錯密度差值為4％。

實施例3

具體包括以下步驟：

1)待單晶爐加熱體內的單晶放完肩進入等徑生長後，以15mm/h的速度移動單晶爐加熱體，同時以15℃/h的速率降低高溫區的溫度25℃，使得界面區內產生的固液生長界面靠近中溫區，其中高溫區的初始溫度控制在1190～1230℃，界面區的初始溫度控制在1225～1230℃,中溫區的初始溫度控制在1180～1225℃。

2)對高溫區繼續降溫，當其溫度降至晶體生長過冷且固液生長界面發生傾斜時，停止降溫和移動單晶爐加熱體。

3)以20℃/h的速率升高高溫區的溫度35℃，至固液生長界面變直後，以15℃/h的速率降低高溫區溫度30℃。

4)以15mm/h的速度移動加熱體，以10℃/h的降溫速率降低界面區下部溫度，繼續使晶體結晶生長。

檢測結果：測試生長出的HB砷化鎵單晶頭尾位錯密度，頭部位錯密度為1650cm-2，同一位錯樣片中心與邊緣位錯密度差值為3％。

實施例4

具體包括以下步驟：

1)待單晶爐加熱體內的單晶放完肩進入等徑生長後，以25mm/h的速度移動單晶爐加熱體，同時以20℃/h的速率降低高溫區的溫度10℃，使得界面區內產生的固液生長界面靠近中溫區，其中高溫區的初始溫度控制在1230～1240℃，界面區的初始溫度控制在1235～1240℃,中溫區的初始溫度控制在1190～1235℃。

2)對高溫區繼續降溫，當其溫度降至晶體生長過冷且固液生長界面發生傾斜時，停止降溫和移動單晶爐加熱體。

3)以30℃/h的速率升高高溫區的溫度45℃，至固液生長界面變直後，以20℃/h的速率降低高溫區溫度40℃。

4)以20mm/h移動加熱體，以20℃/h的降溫速率降低界面區下部溫度，繼續使晶體結晶生長。

檢測結果：測試生長出的HB砷化鎵單晶頭尾位錯密度，頭部位錯密度為1550cm-2，同一位錯樣片中心與邊緣位錯密度差值為4％。

實施例5

具體包括以下步驟：

1)待單晶爐加熱體內的單晶放完肩進入等徑生長後，以35mm/h的速度移動單晶爐加熱體，同時以30℃/h的速率降低高溫區的溫度20℃，使得界面區內產生的固液生長界面靠近中溫區，其中高溫區的初始溫度控制在1190～1230℃，界面區的初始溫度控制在1225～1230℃,中溫區的初始溫度控制在1180～1225℃。

2)對高溫區繼續降溫，當其溫度降至晶體生長過冷且固液生長界面發生傾斜時，停止降溫和移動單晶爐加熱體。

3)以40℃/h的速率升高高溫區的溫度50℃，至固液生長界面變直後，以30℃/h的速率降低高溫區溫度50℃。

4)以25mm/h的速度移動加熱體，以30℃/h的降溫速率降低界面區下部溫度，繼續使晶體結晶生長。

檢測結果：測試生長出的HB砷化鎵單晶頭部位錯密度，頭部位錯密度為1500cm-2，同一位錯樣片中心與邊緣位錯密度差值為3％。

實施例6

具體包括以下步驟：

1)待單晶爐加熱體內的單晶放完肩進入等徑生長後，以8mm/h的速度移動單晶爐加熱體，同時以20℃/h的速率降低高溫區的溫度25℃，使得界面區內產生的固液生長界面靠近中溫區，其中高溫區的初始溫度控制在1230～1240℃，界面區的初始溫度控制在1235～1240℃,中溫區的初始溫度控制在1190～1235℃。

2)對高溫區繼續降溫，當其溫度降至晶體生長過冷且固液生長界面發生傾斜時，停止降溫和移動單晶爐加熱體。

3)以8℃/h的速率升高高溫區的溫度20℃，至固液生長界面變直時，以5℃/h的速率降低高溫區溫度17℃。

4)以30mm/h的速度移動加熱體，以3℃/h的降溫速率降低界面區下部溫度，繼續使晶體結晶生長。

檢測結果：測試生長出的HB砷化鎵單晶頭尾位錯密度，頭部位錯密度為1800cm-2，同一位錯樣片中心與邊緣位錯密度差值為5％。

實施例7

1)待單晶爐加熱體內的單晶放完肩進入等徑生長後，以15mm/h的速度移動單晶爐加熱體，同時以40℃/h的速率降低高溫區的溫度30℃，使得界面區內產生的固液生長界面靠近中溫區，其中高溫區的初始溫度控制在1190～1230℃，界面區的初始溫度控制在1225～1230℃,中溫區的初始溫度控制在1180～1225℃。

2)對高溫區繼續降溫，當其溫度降至晶體生長過冷且固液生長界面發生傾斜時，停止降溫和移動單晶爐加熱體。

3)以25℃/h的速率升高高溫區的溫度38℃，至固液生長界面變直時，以18℃/h的速率降低高溫區溫度33℃。

4)以35mm/h的速度移動加熱體，以16℃/h的降溫速率降低界面區下部溫度，繼續使晶體結晶生長。

檢測結果：測試生長出的HB砷化鎵單晶頭部位錯密度，頭部位錯密度為1500cm-2，同一位錯樣片中心與邊緣位錯密度差值為3％。

實施例8

1)待單晶爐加熱體內的單晶放完肩進入等徑生長後，以35mm/h的速度移動單晶爐加熱體，同時以50℃/h的速率降低高溫區的溫度50℃，使得界面區內產生的固液生長界面靠近中溫區，其中高溫區的初始溫度控制在1230～1240℃，界面區的初始溫度控制在1235～1240℃,中溫區的初始溫度控制在1190～1235℃。

2)對高溫區繼續降溫，當其溫度降至晶體生長過冷且固液生長界面發生傾斜時，停止降溫和移動單晶爐加熱體。

3)以35℃/h的速率升高高溫區的溫度38℃，至固液生長界面變直後，以27℃/h的速率降低高溫區溫度29℃。

4)以40mm/h的速度移動加熱體，以28℃/h的降溫速率降低界面區下部溫度，繼續使晶體結晶生長。

檢測結果：測試生長出的HB砷化鎵單晶頭部位錯密度，頭部位錯密度為1200cm-2，同一位錯樣片中心與邊緣位錯密度差值為2％。對比例：

對比例

1)待單晶爐加熱體內的單晶放完肩進入等徑生長後，以50mm/h的速度移動單晶爐加熱體，同時降低高溫區的溫度，使得界面區內產生的固液生長界面靠近中溫區，其中高溫區的初始溫度控制在1240～1255℃，界面區的初始溫度控制在1240～1245℃,中溫區的初始溫度控制在1165～1175℃。

2)對高溫區繼續降溫，當其溫度降至晶體生長過冷且固液生長界面發生傾斜時，停止降溫和移動單晶爐加熱體。

3)以45℃/h的速率升高高溫區的溫度60℃，至固液生長界面變直後，以55℃/h的速率降低高溫區溫度55℃。

4)移動加熱體，以35℃/h的降溫速率降低界面區下部溫度，繼續使晶體結晶生長。

檢測結果：測試生長出的HB砷化鎵單晶頭部位錯密度，頭部位錯密度為2650cm-2，同一位錯樣片中心與邊緣位錯密度差值為8％。

綜上所述，本發明通過控制固液生長界面的溫度，使得固液生長界面附近溫度梯度接近過冷邊緣，減小溫度梯度，並使得生長界面平直，生長出的HB砷化鎵單晶頭部位錯密度低且均勻，提高了晶體質量和成品率，本發明生產的HB砷化鎵單晶頭部位錯密度可低至1200～1800cm-2，同一位錯樣品中心與邊緣位錯密度差值可控制在2～5％。

以上所述，僅為本發明較佳的具體實施方式，但本發明的保護範圍並不局限於此，任何熟悉本技術領域的技術人員在本發明揭露的技術範圍內，可輕易想到的變化或替換，都應涵蓋在本發明的保護範圍之內。因此，本發明的保護範圍應以所述權利要求的保護範圍為準。