一種高濃度澱粉生產低聚異麥芽糖的方法

2023-08-02 23:08:31

一種高濃度澱粉生產低聚異麥芽糖的方法
【專利摘要】本發明涉及一種高濃度澱粉生產低聚異麥芽糖的方法，屬於低聚異麥芽糖生產領域。通過提高澱粉乳初始濃度，經過保溫液化、噴射液化製取高濃度的麥芽糊精液，在糖化轉苷過程中通過e-澱粉酶和普魯蘭酶(切支酶)的協同作用，提高糖液中麥芽糖的含量和濃度，同時因為加入普魯蘭酶可以降低高濃度糖液的粘度，為葡萄糖轉苷酶提供更優的底物環境，從而提高了低聚異麥芽糖的產率，縮短了糖化轉苷時間。低聚異麥芽糖的分離純化技術不夠先進，造成澱粉資源浪費。本發明通過採用納濾膜技術不但提高了低聚異麥芽糖的純度，而且可以副產高純度的葡萄糖液進而可聯產結晶葡萄糖，有效解決資源利用率。
【專利說明】一種高濃度澱粉生產低聚異麥芽糖的方法

【技術領域】
[0001] 本發明涉及低聚異麥芽糖生產【技術領域】，尤其是採用50%以上高濃度玉米澱粉乳 為原料，高轉化率生產高純度低聚異麥芽糖的生產方法。

【背景技術】
[0002] 低聚異麥芽糖（isomaltooligosaccharide) (ΙΜ0)，是澱粉糖的一種，其主要成分 為α-1，6-糖苷鍵結合的異麥芽糖（IG2)、潘糖（P)、異麥芽三糖（IG 3)及四糖(含四糖）以上 (Gn)的低聚糖。它是一種採用酶法生產出的澱粉糖漿(粉)，低聚異麥芽糖具有甜味醇美柔 和，黏度較低，耐熱耐酸，不可發酵性，保溼性較好等性質。在生理功能上，低聚異麥芽糖具 有改善腸道菌群結構，抗齲齒，調節機體代謝，提高腸胃道消化，幫助腸道毒素排出等保健 功能。由於低聚異麥芽糖具有諸多的優良性質和保健生理功能，已廣泛地作為功能食品配 料用於食品、飲料類等產品中。
[0003] 由於自然界中低聚異麥芽糖極少以游離狀態存在，所以低聚異麥芽糖都是以澱粉 為原料酶法製得的。現有技術生產低聚異麥芽糖是採用30%_35%的澱粉乳為原料，經過酶 法液化、糖化轉苷製得低聚異麥芽糖粗糖液，再經過活性炭脫色，陰陽樹脂離子交換脫鹽， 蒸發濃縮製取ΙΜ0-50型低聚異麥芽糖漿，噴霧乾燥製取糖粉。因其含有較多的葡萄糖和少 量的麥芽糖等可發酵的糖類，要製得高質量、高純度的低聚異麥芽糖產品，還必須對糖液進 行分離純化。
[0004] 目前，低聚異麥芽糖產品有兩種，一種是頂0-50型，即IG2+P+IG 3+Gn彡50% (佔幹 物質)的產品，其中指標要求IG2+P+IG3 > 35% (佔乾物質）（IG2+P+IG3又稱有效三糖)，這種 低聚異麥芽糖不需要提純。另一種是頂0-90型，即IG 2+P+IG3+Gn彡90% (佔乾物質）的產 品，其中指標要求IG2+P+IG3彡45% (佔乾物質），這種低聚異麥芽糖需要通過頂0-50型提 純製取。國內低聚異麥芽糖在生產中提純方法主要是用活性酵母發酵法去除葡萄糖等可發 酵性糖類，進而提高頂〇的含量超過90%，生產出頂0-90型低聚異麥芽糖。
[0005] 黃漢武等在《廣西輕工業》期刊2011年第9期14-15頁上發表的論文"低聚異麥 芽糖生產工藝概況"中提到了採用固定化釀酒酵母發酵消耗頂〇粗品中的葡萄糖、麥芽糖、 麥芽三糖等發酵性糖獲得頂〇- 90規格的產品，上海天之冠可再生能源有限公司的王良東 在《糧食與油脂》期刊2008年第4期43-47頁上發表的論文"低聚異麥芽糖性質、功能、生 產和應用"中提到了低聚異麥芽糖淨化分離國內仍採用酵母分離技術。
[0006]目前在低聚異麥芽糖生產中存在的主要問題是α-葡萄糖轉苷酶轉化率較低，在 現有技術條件下，α -葡萄糖轉苷酶只能轉化出有效三糖含35%、MO含量50%的低聚異麥 芽糖，而且糖化、轉苷時間較長，降低了設備利用率，限制了產能。目前低聚異麥芽糖的分離 純化技術不夠先進，澱粉資源浪費比較嚴重，國內大多數企業仍採用酵母分離技術。酵母發 酵法生產高純度低聚異麥芽糖，產品有一定異味，含有非糖類雜質，僅適合於生產保健食 品，不適合生產風味類食品，而且在發酵過程中浪費了大量的可回收利用的可發酵性糖。


【發明內容】

[0007] 本發明提供一種高濃度澱粉生產低聚異麥芽糖的方法，以解決由於目前α-葡萄 糖轉苷酶轉化率較低，導致低聚異麥芽糖的產率較低的問題。
[0008] 本發明採取的技術方案是：包括下列步驟： (一) 、高濃度澱粉液化 在調漿罐內用40°C -50°C的水和一級澱粉配製50-60%濃度的澱粉乳，用鹽酸和氫氧 化鈉調節PH值在5. 6,按照每噸澱粉以幹基計添加0. 4-0.5升耐高溫α澱粉酶的比例加 入高溫α澱粉酶，該耐高溫α澱粉酶標示活性：120KUN/g，然後將澱粉乳從調漿罐中用泵 送到保溫液化罐內，用蒸汽在夾套內加熱，邊升溫邊攪拌至溫度達到80°C - 85°C時停止攪 拌，保溫30-40分鐘，然後按照每噸澱粉以幹基計補加0.2-0. 3升耐高溫α澱粉酶的比例 加入耐高溫α澱粉酶，採用噴射液化器進行噴射液化，溫度控制在l〇5°C，再經過閃蒸溫度 降至90°C，液化液在液化層流罐內保溫攪拌50-60分鐘後，還原糖值達到15%-18%，碘試反 應不顯藍色，50-60%的澱粉乳液化液達到糖化要求； (二) 、糖化轉苷 將上述50-60%的澱粉液化液先經過蛇形冷卻管降溫至53-58°C，用鹽酸調整pH值到 5. 0-5. 5,按照每噸澱粉以幹基計添加0. 3-0. 5升β -澱粉酶的比例加入β -澱粉酶，該 β -澱粉酶標示活性：70萬U/ml，同時按照每噸澱粉以幹基計添加0. 1-0. 2升普魯蘭酶的 比例加入普魯蘭酶，該普魯蘭酶標示活性：1000ASPU/mL，攪拌均勻後，保溫糖化4-6小時 後，再加入相當於以幹基計澱粉重量的0.8-1. 2%的α-葡萄糖轉苷酶，該α-葡萄糖轉苷 酶標示活性：3萬U/g，在53-58°C條件下繼續保溫糖化轉苷13-15小時，糖化轉苷即可完 成；此時的粗糖液經高效液相色譜儀檢測有效三糖含量39%以上，頂0含量在55%以上； (二)、精製 將糖化轉苷後的粗糖液先用供料泵打入脫色罐內，用鹽酸調節PH值到4. 6-5,加入相 當於糖液重量〇. 8-1. 4%的活性炭和0. 4-0. 7%的硅藻土，然後用蒸汽在夾套內將糖液升溫 至80-85°C，保溫攪拌30-40分鐘，再用板框過濾機過濾糖液，然後再經過已經再生好的陽 陰樹脂離子交換柱，離交液經檢測糖液透光率97-100%，電導率為20-50 μ s/cm ; (四）、分離純化 採用截留分子量為300Da的納濾膜，膜元件是聚醚碸材質的寬流道卷式膜，將上一步 驟的離交液泵入納濾循環罐，過濾壓力為2. 5-4 MP，糖液溫度35-40°C，膜通量為35-75L/ M2 · H，濃縮倍數在8-10倍，截留液經高效液相色譜檢測有效三糖含量46%以上，頂0含量 93%以上，截留液再經減壓蒸發濃縮至75%以上即為頂0-90型低聚異麥芽糖楽，濾出液經濃 縮後為葡萄糖含量949Γ96%的葡萄糖漿。
[0009] 本發明的優點在於： 1、本發明提高澱粉乳初始濃度從30-35%至50-60%，降低了用水量近50%。因而降低了 液化時的蒸汽耗量和蒸發濃縮時的蒸發耗汽量。因此降低了低聚異麥芽糖生產的能耗至少 30%，降低了生產成本。同時因為初始用水量降低，使低聚異麥芽糖生產中的廢水量降低，有 利於環保。
[0010] 2、本發明通過提高液化液濃度至50%-60%，一方面提高了設備利用率近一倍，另一 方面底物濃度提高促進了酶反應速度，縮短了糖化轉苷時間由現有技術的28-30小時縮短 至IJ 17-21小時，節省時間近35%，進一步提高了設備利用率，總體上本發明可以使相同規模 的低聚異麥芽糖生產線提高產能至少一倍。
[0011] 3、本發明通過使用β-澱粉酶和普魯蘭酶的協同作用，提高糖液中麥芽糖的含量 和濃度，同時因為加入普魯蘭酶可以降低高濃度糖液的粘度，為α -葡萄糖轉苷酶提供更 優的底物環境，從而提高了低聚異麥芽糖的產率，縮短了糖化轉苷時間，可將現有技術真菌 澱粉酶的麥芽糖生成率由50%提高到65%，因此可將頂0-50型低聚異麥芽糖產品有效三糖 含量提高到39%以上，比現有技術高出近4%。MO含量在55%以上，比現有技術高出近5%， 提高了低聚異麥芽糖產品質量。
[0012] 4、本發明在低聚異麥芽糖的生產過程中採用納濾膜分離提純低聚異麥芽糖，可 以提高低聚異麥芽糖的產品純度，提純後的低聚異麥芽糖有效三糖含量46%以上，頂0含 量93%以上，超過國家標準GB/T 20881-2007的質量要求，同時又能最大限度的回收葡萄 糖，分離出的葡萄糖純度在94%以上，可以直接生產結晶葡萄糖，有效解決資源利用率。相 比現有技術採用酵母發酵法將低聚異麥芽糖內的葡萄糖發酵去除，可充分利用澱粉資源， 並且所製取的低聚異麥芽糖質量高，不影響其在風味類食品中的應用。

【具體實施方式】
[0013] 以下實施例中：耐高溫α澱粉酶標示活性：120KUN/g，普魯蘭酶標示活性： 1000ASPU/mL，α -葡萄糖轉苷酶標示活性：3萬U/g。
[0014] 實施例1 (一) 、高濃度澱粉液化 在調漿罐內用40°C的水和一級玉米澱粉配製50%濃度的澱粉乳，水溫過高澱粉容易糊 化，水溫太低澱粉不容易調勻。因此需要溫水調漿，用稀鹽酸(化學純)和氫氧化鈉(化學純） 調節PH值至5. 6 (這是諾維信耐高溫澱粉酶的最適pH值)，按照每噸澱粉(幹基）添加0. 4 升耐高溫α澱粉酶的比例加入耐高溫α澱粉酶，然後將澱粉乳從調漿罐中用泵送到保溫 液化罐內，用蒸汽在夾套內加熱，邊升溫邊攪拌至溫度達到80°C時停止攪拌，保溫30分鐘， 然後按照每噸澱粉(幹基)補加0.2升耐高溫澱粉酶的比例加入耐高溫α澱粉酶，採用噴射 液化器進行噴射液化，溫度控制在l〇5°C，再經過閃蒸溫度降至90°C，液化液在液化層流罐 內保溫攪拌50分鐘後，採用菲林試劑法檢測還原糖值為15. 1%，碘試反應不顯藍色，50%的 澱粉乳液化液達到糖化要求； (二） 糖化轉苷 將上述液化完全的50%的澱粉乳液化液先經過蛇形冷卻管降溫至53°C，用稀鹽酸(化 學純）調節pH值至5.0,按照每噸澱粉(幹基）添加0.3升β-澱粉酶的比例加入β-澱粉 酶，同時按照每噸澱粉(幹基）添加〇. 1升普魯蘭酶的比例加入普魯蘭酶，攪拌均勻後，保溫 糖化4小時後，再加入相當於澱粉(幹基)重量的0. 8%的α -葡萄糖轉苷酶，在53°C條件下 繼續保溫糖化轉苷13小時，糖化轉苷即可完成。然後取樣用高效液相色譜儀(色譜柱為鈣 型陽離子柱）檢測有效三糖含量為39. 2%，MO含量為55. 3% ; (二）精製 將糖化轉苷後的粗糖液先用供料泵打入脫色罐內，用鹽酸調節PH值到4. 6,加入相當 於糖液重量〇. 8%的活性炭和0. 4%的硅藻土，然後用蒸汽在夾套內將糖液升溫至80°C，保溫 攪拌30分鐘，再用板框過濾機過濾糖液，然後再經過已經再生好的陽陰樹脂離子交換柱， 離交液用721分光光度計取樣檢測，糖液透光率為97%，用電導儀檢測電導率為20 μ s/cm ; (四）分離純化 實施採用的是美國高科膜系統公司的截留分子量為300Da的納濾膜，膜元件是聚醚碸 材質的寬流道卷式膜，膜裝置是上海凱能高科技工程有限公司製造，將上一步驟的離交液 用泵打入納濾循環罐，操作壓力為2. 5 MP，糖液溫度控制在35°C，膜通量為35L/M2 · H，濃 縮倍數8倍，取截留液樣品用高效液相色譜檢測有效三糖含量為46. 2%，MO含量93. 1%，截 留液經蒸發濃縮至75%以上即為頂0-90型低聚異麥芽糖漿，取濾出液樣品用高效液相色譜 檢測葡萄糖含量為95. 6%，可以直接生產結晶葡萄糖。
[0015] 實施例2 (一） 高濃度澱粉液化 在調漿罐內用50°C的水和一級玉米澱粉配製60%濃度的澱粉乳，用稀鹽酸(化學純)和 氫氧化鈉(化學純）調節PH值至5. 6 (這是諾維信耐高溫澱粉酶的最適pH值)，按照每噸澱 粉(幹基)添加0. 5升耐高溫α澱粉酶的比例加入耐高溫α澱粉酶，然後將澱粉乳從調漿罐 中用泵送到保溫液化罐內，用蒸汽在夾套內加熱，邊升溫邊攪拌至溫度達到85°C時停止攪 拌，保溫40分鐘，然後按照每噸澱粉(幹基)補加0.3升耐高溫α澱粉酶的比例加入耐高溫 α澱粉酶，採用噴射液化器進行噴射液化，溫度控制在105°C，再經過閃蒸溫度降至90°C， 液化液在液化層流罐內保溫攪拌60分鐘後，採用菲林試劑法檢測還原糖值為17. 8%，碘試 反應不顯藍色，60%的澱粉乳液化液達到糖化要求； (二） 糖化轉苷 將液化完全的液化液先經過蛇形冷卻管降溫至58°C，用稀鹽酸(化學純）調節pH值至 5.5,按照每噸澱粉(幹基）添加0.5升β-澱粉酶的比例加入β-澱粉酶，同時按照每噸澱 粉(幹基）添加0. 2升普魯蘭酶的比例加入普魯蘭酶，攪拌均勻後，保溫糖化6小時後，再加 入相當於澱粉(幹基）重量的1. 2%的α -葡萄糖轉苷酶，在58°C條件下繼續保溫糖化轉苷 15小時，糖化轉苷即可完成。然後取樣用高效液相色譜儀(色譜柱為鈣型陽離子柱)檢測有 效三糖含量為41. 3%，MO含量為57. 2% ; (二）精製 將糖化轉苷後的粗糖液先用供料泵打入脫色罐內，用鹽酸調節PH值到5,加入相當於 糖液重量1. 4%的活性炭和0. 7%的硅藻土，然後用蒸汽在夾套內將糖液升溫至85°C，保溫 攪拌40分鐘，再用板框過濾機過濾糖液，然後再經過已經再生好的陽陰樹脂離子交換柱， 離交液用721分光光度計取樣檢測，糖液透光率為100%，用電導儀檢測電導率為50 μ s/cm。 離交液用真空減壓蒸發器濃縮到75%以上即為頂0-50型低聚異麥芽糖漿； (四）分離純化 實施採用的是美國高科膜系統公司的截留分子量為300Da的納濾膜，膜元件是聚醚 碸材質的寬流道卷式膜，膜裝置是上海凱能高科技工程有限公司製造；將上一步驟未濃縮 的離交液用泵打入納濾循環罐，操作壓力為4 MP，糖液溫度控制在40°C，膜通量為75L/ M2 ·Η，濃縮倍數10倍，取截留液樣品用高效液相色譜檢測有效三糖含量為47. 1%，MO含量 94. 5%，截留液經蒸發濃縮至75%以上即為頂0-90型低聚異麥芽糖漿，取濾出液樣品用高效 液相色譜檢測葡萄糖含量為94. 2%。
[0016] 實施例3 (一） 高濃度澱粉液化 在調漿罐內用45°C的水和一級玉米澱粉配製55%濃度的澱粉乳，用稀鹽酸(化學純)和 氫氧化鈉(化學純）調節PH值至5. 6 (這是諾維信耐高溫澱粉酶的最適pH值)，按照每噸澱 粉(幹基）添加0.45升耐高溫α澱粉酶的比例加入耐高溫α澱粉酶，然後將澱粉乳從調 漿罐中用泵送到保溫液化罐內，用蒸汽在夾套內加熱，邊升溫邊攪拌至溫度達到83°C時停 止攪拌，保溫35分鐘，然後按照每噸澱粉(幹基）補加0.25升耐高溫α澱粉酶的比例加入 耐高溫α澱粉酶，採用噴射液化器進行噴射液化，溫度控制在l〇5°C，再經過閃蒸溫度降至 90°C，液化液在液化層流罐內保溫攪拌55分鐘後，採用菲林試劑法檢測還原糖值為16. 7%， 碘試反應不顯藍色，55%的澱粉乳液化液達到糖化要求； (二） 糖化轉苷 將液化完全的液化液先經過蛇形冷卻管降溫至55°C，用稀鹽酸(化學純）調節pH值至 5. 3,按照每噸澱粉(幹基）添加0. 4升β -澱粉酶的比例加入β -澱粉酶，同時按照每噸澱 粉(幹基)添加0. 15升普魯蘭酶的比例加入普魯蘭酶，攪拌均勻後，保溫糖化5小時後，再加 入相當於澱粉重量的1%的α -葡萄糖轉苷酶，在55°C條件下繼續保溫糖化轉苷14小時，糖 化轉苷即可完成。然後取樣用高效液相色譜儀(色譜柱為鈣型陽離子柱)檢測有效三糖含量 為 40. 2%，MO 含量為 56. 6% ; (二）精製 將糖化轉苷後的粗糖液先用供料泵打入脫色罐內，用鹽酸調節PH值到4. 8,加入相當 於糖液重量1. 1%的活性炭和〇. 5%的硅藻土，然後用蒸汽在夾套內將糖液升溫至83°C，保溫 攪拌35分鐘，再用板框過濾機過濾糖液，然後再經過已經再生好的陽陰樹脂離子交換柱， 離交液用721分光光度計取樣檢測，糖液透光率為99%，用電導儀檢測電導率為34 μ s/cm， 離交液用真空減壓蒸發器濃縮到75%以上即為頂0-50型低聚異麥芽糖漿； (四）分離純化 實施採用的是美國高科膜系統公司的截留分子量為300Da的納濾膜，膜元件是聚醚碸 材質的寬流道卷式膜，膜裝置是上海凱能高科技工程有限公司製造；將上一步驟的離交液 用泵打入納濾循環罐，操作壓力為35MP，糖液溫度控制在38°C，膜通量為58L/M 2 · H，濃縮 倍數9倍，取截留液樣品用高效液相色譜檢測有效三糖含量為46. 7%，MO含量94. 1%，截留 液經蒸發濃縮至75%以上即為頂0-90型低聚異麥芽糖漿，取濾出液樣品用高效液相色譜檢 測葡萄糖含量為94. 8%。
【權利要求】
1. 一種高濃度澱粉生產低聚異麥芽糖的方法，其特徵在於包括下列步驟： (一) 、高濃度澱粉液化 在調漿罐內用40°C -50°c的水和一級澱粉配製50-60%濃度的澱粉乳，用鹽酸和氫氧 化鈉調節PH值在5. 6,按照每噸澱粉以幹基計添加0. 4-0.5升耐高溫α澱粉酶的比例加 入高溫α澱粉酶，該耐高溫α澱粉酶標示活性：120KUN/g，然後將澱粉乳從調漿罐中用泵 送到保溫液化罐內，用蒸汽在夾套內加熱，邊升溫邊攪拌至溫度達到80°C - 85°C時停止攪 拌，保溫30-40分鐘，然後按照每噸澱粉以幹基計補加0.2-0. 3升耐高溫α澱粉酶的比例 加入耐高溫α澱粉酶，採用噴射液化器進行噴射液化，溫度控制在l〇5°C，再經過閃蒸溫度 降至90°C，液化液在液化層流罐內保溫攪拌50-60分鐘後，還原糖值達到15%-18%，碘試反 應不顯藍色，50-60%的澱粉乳液化液達到糖化要求； (二) 、糖化轉苷 將上述50-60%的澱粉液化液先經過蛇形冷卻管降溫至53-58°C，用鹽酸調整pH值到 5. 0-5. 5,按照每噸澱粉以幹基計添加0. 3-0. 5升β -澱粉酶的比例加入β -澱粉酶，該 β -澱粉酶標示活性：70萬U/ml，同時按照每噸澱粉以幹基計添加0. 1-0. 2升普魯蘭酶的 比例加入普魯蘭酶，該普魯蘭酶標示活性：1000ASPU/mL，攪拌均勻後，保溫糖化4-6小時 後，再加入相當於以幹基計澱粉重量的0.8-1. 2%的α-葡萄糖轉苷酶，該α-葡萄糖轉苷 酶標示活性：3萬U/g，在53-58°C條件下繼續保溫糖化轉苷13-15小時，糖化轉苷即可完 成；此時的粗糖液經高效液相色譜儀檢測有效三糖含量39%以上，頂O含量在55%以上； (二)、精製 將糖化轉苷後的粗糖液先用供料泵打入脫色罐內，用鹽酸調節PH值到4. 6-5,加入相 當於糖液重量〇. 8-1. 4%的活性炭和0. 4-0. 7%的硅藻土，然後用蒸汽在夾套內將糖液升溫 至80-85°C，保溫攪拌30-40分鐘，再用板框過濾機過濾糖液，然後再經過已經再生好的陽 陰樹脂離子交換柱，離交液經檢測糖液透光率97-100%，電導率為20-50 μ s/cm ; (四）、分離純化 採用截留分子量為300Da的納濾膜，膜元件是聚醚碸材質的寬流道卷式膜，將上一步 驟的離交液泵入納濾循環罐，過濾壓力為2. 5-4 MP，糖液溫度35-40°C，膜通量為35-75L/ M2 · H，濃縮倍數在8-10倍，截留液經高效液相色譜檢測有效三糖含量46%以上，頂O含量 93%以上，截留液再經減壓蒸發濃縮至75%以上即為頂0-90型低聚異麥芽糖楽，濾出液經濃 縮後為葡萄糖含量949Γ96%的葡萄糖漿。
【文檔編號】C12P19/14GK104212854SQ201410483329
【公開日】2014年12月17日 申請日期:2014年9月22日 優先權日:2014年9月22日
【發明者】楊志強, 于濤, 張春泓, 李濤 申請人:吉林省輕工業設計研究院