從重排混合物中回收己內醯胺的系統和方法
2023-07-09 17:15:06
專利名稱：從重排混合物中回收己內醯胺的系統和方法
技術領域：
本發明涉及一種從重排混合物中回收己內醯胺的系統和方法，特別是 有關於一種從環己酮肟和硫酸的重排混合物中回收己內醯胺的系統和方 法。
背景技術：
己內醯胺(caprolactam，簡稱CPL)是合成尼龍6及尼龍6.6等化工製品 的重要原料，在現代有機化學工業上亦佔有極重要的地位。常見的工業制 法使用環己酮肟利用發煙硫酸進行液相貝克曼轉位反應製造己內醯胺，經 反應後含有發煙硫酸與己內醯胺的混合液體，再以氨水進行中和反應生成 硫酸銨，再分離硫酸銨與含有雜質的粗醯胺，利用有機溶劑萃取粗醯胺後， 再進行後續純化分離，回收己內醯胺。
圖5為說明常見的工業工藝中，從環己酮肟與硫酸重排混合物回收己 內醯胺的系統。首先，經貝克曼轉位反應含有發煙硫酸與己內醯胺的混合 液體以及氨水分別經管線60與61送入中和單元600進行中和反應，含有 雜質的粗醯胺溶液則經管線62送入緩衝單元610再經管線63連續地送入 萃取單元630。置於有機溶劑儲存槽620的有機溶劑則經管線64連續地送 入萃取單元630與該粗醯胺溶液進行萃取。有機無機相經管線66排出該 萃取單元630，含有己內醯胺的醯胺溶液則經管線65送入回收單元640進 行後續純化，回收己內醯胺。
中華民國專利第TW 408109號公開了一種經由中和的轉位混合物中 回收己內醯胺的方法，該轉位混合物包含己內醯胺的水溶液和硫酸銨的水 溶液，於混合器中通過有機溶劑進行萃取，隨後於分離器中分離形成有機 相與水相，且從該有機相中回收己內醯胺。然而，由於環己酮肟原料雜質 含量過高或反應初期反應不完全，均可能形成劣質粗醯胺溶液，使得後續 有機溶劑萃取過程中，在有機相與水相間產生無法分離的第三層，造成連 續式萃取裝置操作異常，無機液與雜質伴隨醯胺溶液溢流至後續的純化步驟，產生後續純化步驟負荷驟增、分離效率降低與原物料損耗等缺點，進 一步使連續性工藝操作中斷而停車。
因此仍需要一種，具有高分離效率且能減少原物料損耗，同時降低後 續純化步驟的負荷，並維持工藝的連續性操作的方法。
發明內容
為達到上述或其它目的，本發明提供一種從重排混合物中回收己內醯 胺的系統，包括用以使鹼與重排混合物進行中和反應，以得到雜質含量高 於標準值的第一粗醯胺溶液和雜質含量低於標準值的第二粗醯胺溶液的
中和單元；用以接收由該中和單元送入的該第一粗醯胺溶液的緩存單元； 用以接收由該中和單元送入的該第二粗醯胺溶液的緩衝單元；用以將來從 該緩存單元的該第一粗醯胺溶液和第一有機溶劑接觸，以進行批次式萃 取，從而於萃取後分離出第一醯胺溶液及含有微量有機溶劑的第一不純物 的暫時萃取單元；用以將來從該緩衝單元的該第二粗醯胺溶液和第二有機 溶劑接觸，以進行連續式萃取，從而於萃取後分離出第二醯胺溶液及含有 微量有機溶劑的第二不純物的萃取單元；以及用以回收該經批次式萃取的 第一醯胺溶液及該經連續式萃取的第二醯胺溶液，以從該第一醯胺溶液和 第二醯胺溶液中回收己內醯胺的回收單元。
本發明還提供一種從重排混合物中回收己內醯胺的系統，包括用以使 鹼與重排混合物進行中和反應，以得到雜質含量高於標準值的第一粗醯胺 溶液和雜質含量低於標準值的第二粗醯胺溶液的中和單元；用以接收由該 中和單元送入的該第一粗醯胺溶液的緩存單元；用以接收由該中和單元送 入的該第二粗醯胺溶液的緩衝單元；用以將來從該緩存單元的該第一粗醯 胺溶液和第一有機溶劑接觸，以進行批次式萃取，從而於萃取後分離出第 一醯胺溶液及含有微量有機溶劑的第一不純物的暫時萃取單元；用以將來 從該緩衝單元的該第二粗醯胺溶液及來從該暫時萃取單元的該第一醯胺 溶液與第二有機溶劑接觸，以進行連續式萃取，從而於萃取後分離出第二 醯胺溶液及含有微量有機溶劑的第二不純物的萃取單元；以及用以回收該 經連續式萃取的第二醯胺溶液，以自第二醯胺溶液中回收己內醯胺。
本發明提供一種從重排混合物中回收己內醯胺的方法，包括(a)在中和裝置中使鹼和該重排混合物進行中和反應，反應後分離出雜質含量高於標 準值的第一粗醯胺溶液和雜質含量低於標準值的第二粗醯胺溶液；(b)將 該第一粗醯胺溶液送入暫存裝置，該第二粗醯胺溶液則送入緩衝裝置；(cl)
將第一有機溶劑和該暫存裝置內的該第一粗醯胺溶液送入暫時萃取裝置， 使該第一粗醯胺溶液與該第一有機溶劑接觸以進行批次式萃取，從而於萃
取後分離出第一醯胺溶液及含有微量有機溶劑的第一不純物；(c2)將第二 有機溶劑和該緩衝裝置內的該第二粗醯胺溶液連續地送入萃取裝置，使該 第二粗醯胺溶液與該第二有機溶劑接觸以進行連續式萃取，從而於萃取後
分離出第二醯胺溶液及含有微量有機溶劑的第二不純物；以及(d)回收該
經批次式萃取的第一醯胺溶液及該經連續式萃取的第二醯胺溶液，以從該 第一醯胺溶液和第二醯胺溶液中回收己內醯胺。
本發明還提供一種從環己酮肟與硫酸的重排混合物中回收己內醯胺
的方法，包括(a)在中和裝置中使鹼和該重排混合物進行中和反應，反
應後分離出雜質含量高於標準值的第一粗醯胺溶液和雜質含量低於標準
值的第二粗醯胺溶液；(b)將該第一粗醯胺溶液送入暫存裝置，該第二粗 醯胺溶液則送入緩衝裝置；(cl)將第一有機溶劑和該暫存裝置內的該第一 粗醯胺溶液送入暫時萃取裝置，使該第一粗醯胺溶液與該第一有機溶劑接 觸以進行批次式萃取，從而於萃取後分離出第一醯胺溶液及含有微量有機 溶劑的第一不純物；(c2)將第二有機溶劑和該暫時萃取裝置的該第一醯胺 溶液及該緩衝裝置內的該第二粗醯胺溶液連續地送A萃取裝置，使該第一 醯胺溶液及該第二粗醯胺溶液與該第二有機溶劑接觸以進行連續式萃取， 從而於萃取後分離出第二醯胺溶液及含有微量有機溶劑的第二不純物；以 及(d)回收該經連續式萃取的第二醯胺溶液，以自第二醯胺溶液中回收己 內醯胺。
本發明的系統和方法先根據中和反應所形成的粗醯胺溶液質量，分別 將粗醯胺溶液送入萃取單元進行連續式萃取或送入暫時萃取單元進行批 次式萃取，從而維持工藝的連續性操作，提高分離效率，減少原物料損耗， 同時降低後續純化步驟的負荷。
圖1顯示本發明從環己酮肟與硫酸的重排混合物中回收己內醯胺系統 的第一具體實例示意圖2顯示本發明從環己酮肟和硫酸的重排混合物中回收己內醯胺系統 的第二具體實例示意圖3顯示本發明從環己酮肟和硫酸的重排混合物中回收己內醯胺系統 的第三具體實例示意圖4顯示本發明從環己酮躬和硫酸的重排混合物中回收己內醯胺系統 的第四具體實例示意圖；以及
圖5顯示從環己酮肟和硫酸的重排混合物中回收己內醯胺系統的現有 技術示意圖。
主要組件符號說明
10、 11、 12、 13、 14、 15、 16、 17、 18、 19、 20 21、 22、 23、 24、 25、 26、 27、 28、 29、 30、 31
62難
32、 33、 34、 35、 36、 37、 38、 39、 40、 41、 50 51、 52、 53、 54、 55、 56、 57、 58、 59、 60、 61、
100、 200、 300、 500中和單元
110、 210、 310、 510緩衝單元
120、 220、 320、 520緩存單元
130、 230、 330、 530萃取單元
140、 240、 340、 540儲存槽
150、 250、 350、 450回收單元
160、 260、 360、 560暫時萃取單元
370、 570 汽提單元
具體實施例方式
以下將通過具體實例進一步說明本發明的特點與功效，但並非將本發 明局限於此。
圖1顯示本發明從環己酮肟和硫酸的重排混合物中回收己內醯胺系統 的第一具體實例。如圖所示，環己酮肟與硫酸的重排混合物及鹼，例如氨 水，分別經管線IO與管線11送入中和單元IOO進行中和反應，形成粗醯胺溶液。當反應物質量不佳或運轉初期反應不完全，導致反應所形成的粗
醯胺溶液中的有機雜質含量(例如，酮與醇)高於標準值，例如高於500 ppm， 或髙於200ppm，或高於150ppm，及/或粗醯胺溶液的ext.大於2.3，或大 於2，或大於1.7時，則將該雜質含量高於標準值的第一粗醯胺溶液經由 管線13送入緩存單元120。另一方面，當反應所形成的粗醯胺溶液中的有 機雜質含量(例如，酮與醇)低於500 ppm，優選低於200ppm，更優選低於 150 ppm，及/或粗醯胺溶液的ext.小於2.3，優選小於2,更優選小於1.7 時(根據ISO 7059在波長290 nm測量的吸收，消光(extinction)數值)，將 該雜質含量低於標準值的第二粗醯胺溶液經由管線12送入緩衝單元110。
雜質含量低於標準值的第二粗醯胺溶液送入緩衝單元110後，經由管 線14連續地送入萃取單元130。
另一方面，緩存單元120中，雜質含量高於標準值的第一粗醯胺溶液 則經由管線17，送入暫時萃取單元160，與管線18送入該暫時萃取單元 160的第一有機溶劑混合，視需要進行一或多次，通常進行一至三次批次 式萃取。於該具體實例中，優選系進行三次批次試萃取。 一般而言，該第 一有機溶劑與該第一粗醯胺溶液以體積比1: l至3: l的比例混合，優選
以1.5: l至2.5: l的比例混合，更優選以1.7: l至2.3: l的比例混合。 暫時萃取單元160的批次萃取後，靜置分離出含有2至25重量％己內醯 胺，優選含有10至25重量％己內醯胺的第一醯胺溶液。於該具體實例中， 該暫時萃取單元160所分離的第一醯胺溶液，經管線19與該第二粗醯胺 溶液混合，再送入萃取單元130。同時，存放在有機溶劑儲存槽140中的 第二有機溶劑，則經由管線15送入萃取單元130，與該第二粗醯胺溶液和 第一醯胺溶液接觸進行連續式萃取，分離出含有15至30重量％己內醯胺， 優選含有20至30重量％己內醯胺的第二醯胺溶液。該第二醯胺溶液則經 管線16送入回收單元150，通過蒸發、蒸餾等裝置回收己內醯胺。
萃取所使用的有機溶劑包括芳香族烴類化合物、經滷素取代的烴類化 合物、具有4至10個碳原子的直鏈或環狀脂肪族醇類化合物。本發明系
統中所使用的第一有機溶劑與第二有機溶劑可為相同或不同的溶劑，其實 例包括，但非限於苯、甲苯、氯仿等。優選系使用相同的有機溶劑，例如 苯，作為第一與第二有機溶劑進行萃取。圖2顯示本發明從環己酮肟和硫酸的重排混合物中回收己內醯胺系統 的第二具體實例。如同第一具體實例，環己酮肟與硫酸的重排混合物及鹼
分別經管線20與管線21送入中和單元200進行中和反應，形成粗醯胺溶
液。當反應物質量不佳或運轉初期反應不完全，導致反應所形成的粗醯胺
溶液中的有機雜質含量(例如，酮與醇)高於標準值，例如高於500 ppm， 或高於200ppm，或高於lSOppm，及/或粗醯胺溶液的ext.大於2.3，或大 於2，或大於1.7時，則將該雜質含量高於標準值的第一粗醯胺溶液經由 '管線23送入緩存單元220。另一方面，當反應所形成的粗醯胺溶液中的有 機雜質含量(例如，酮與醇)低於500ppm，優選低於200 ppm，更優選低於 150 ppm，及/或粗醯胺溶液的ext.小於2.3，優選小於2，更優選小於1.7 時，將該雜質含量低於標準值的第二粗醯胺溶液經由管線22送入緩衝單 元210。
雜質含量低於標準值的第二粗醯胺溶液送入緩衝單元210後，經由管 線24連續地送入萃取單元230。同時，有機溶劑儲存槽240中的第二有機 溶劑則經由管線25送入萃取單元230，與該第二粗醯胺溶液接觸進行連續 式萃取，分離出含有15至30重量％己內醯胺，優選含有20至30重量％ 己內醯胺的第二醯胺溶液。該第二醯胺溶液則經管線26送入回收單元250， 通過蒸發、蒸餾等裝置回收己內醯胺。
另一方面，緩存單元220中，雜質含量高於標準值的第一粗醯胺溶液 則經由管線27，送入暫時萃取單元260,與管線28送入該暫時萃取單元 260的第一有機溶劑混合，進行一或多次批次式萃取。該第一有機溶劑與
該第一粗醯胺溶液以體積比1: 1至3: 1的比例混合，優選以1.5: 1至 2.5: 1的比例混合，更優選以1.7: 1至2.3: 1的比例混合。暫時萃取單
元260的批次萃取後，靜置分離出第一醯胺溶液。於該具體實例中，該暫 時萃取單元260所分離的第一醯胺溶液，經管線29與該萃取單元230所
分離的第二醯胺溶液以體積比0.005: 1至0.1: 1的比例混合，優選以體
積比0.01: l至0.05: l的比例混合，再送入回收單元250回收己內醯胺。 圖3顯示本發明從環己酮肟和硫酸的重排混合物中回收己內醯胺系統
的第三具體實例。如圖所示，環己酮肟與硫酸的重排混合物及鹼分別經管
線30與管線31送入中和單元300進行中和反應，形成粗醯胺溶液。當反應物質量不佳或運轉初期反應不完全，導致反應所形成的粗醯胺溶液中的
有機雜質含量(例如，酮與醇)高於標準值，例如高於500 ppm，及/或粗醯 胺溶液的ext.大於2.3時，則將該雜質含量高於標準值的第一粗醯胺溶液 經由管線33送入緩存單元320。另一方面，當反應所形成的粗醯胺溶液中 的有機雜質含量(例如，酮與醇)低於500 ppm，及/或粗醯胺溶液的ext.小 於2.3時，將該雜質含量低於標準值的第二粗醯胺溶液經由管線32送入緩 衝單元310。
該雜質含量低於標準值的第二粗醯胺溶液送入緩衝單元310後，經由 管線34連續地送入萃取單元330。
另一方面，緩存單元320中，雜質含量高於標準值的第一粗醯胺溶液 則經由管線37，送入暫時萃取單元360，與管線38送入該暫時萃取單元 360的第一有機溶劑混合，進行一至三次批次式萃取。暫時萃取單元360 的批次萃取後，靜置分離出含有2至25重量％己內醯胺，優選含有10至 25重量％己內醯胺的第一醯胺溶液。再經管線39使該第一醯胺溶液與該 第二粗醯胺溶液混合，送入萃取單元330。同時，存放在有機溶劑儲存槽 340中的第二有機溶劑，則經由管線35送入萃取單元330，與該第二粗醯
胺溶液和第一醯胺溶液接觸以進行連續式萃取，分離出第二醯胺溶液，再 經管線36將該第二醯胺溶液送入回收單元350，通過蒸發、蒸餾等裝置回
收己內醯胺。
於本具體實例中，第二粗醯胺溶液和第一醯胺溶液與第二有機溶劑在 萃取單元330進行連續式萃取後，分離出含有15至30重量％己內醯胺， 優選含有20至30重量％己內醯胺的第二醯胺溶液。該第二醯胺溶液則經 管線36送入回收單元350;另一方面，萃取單元330所分離含有微量有機 溶劑的第二不純物則經管線40送入汽提單元370，回收有機溶劑。同時， 第一粗醯胺溶液與第一有機溶劑在暫時萃取單元360進行萃取後，靜置分 離出第一醯胺溶液以及含有微量有機溶劑的第一不純物，該第一醯胺溶液 系經管線39與該第二粗醯胺溶液混合，含有微量有機溶劑的第一不純物 則經管線41送入汽提單元370，回收有機溶劑。
圖4顯示本發明從環己酮肟和硫酸的重排混合物中回收己內醯胺系統 的第四具體實例。如圖所示，環己酮肟與硫酸的重排混合物及鹼分別經管線50與管線51送入中和單元500進行中和反應，形成粗醯胺溶液。當
反應物質量不佳或運轉初期反應不完全導致，反應所形成的粗醯胺溶液中
的有機雜質含量(例如，酮與醇)高於標準值，例如高於500 ppm，及/或粗 醯胺溶液的ext.大於2.3時，則將該雜質含量高於標準值的第一粗醯胺溶 液經由管線53送入緩存單元520。另一方面，當反應所形成的粗醯胺溶液 中的有機雜質含量(例如，酮與醇)低於500 ppm，及/或粗醯胺溶液的ext. 小於2.3時，將該雜質含量低於標準值的第二粗醯胺溶液經由管線52送入 緩衝單元510。
雜質含量低於標準值的第二粗醯胺溶液送入緩衝單元510後，經由管 線54連續地送入萃取單元530。
另一方面，緩存單元520中，雜質含量高於標準值的第一粗醯胺溶液 則經由管線57，送入暫時萃取單元560，與管線58送入該暫時萃取單元 560的第一有機溶劑混合，進行一至三次批次式萃取。暫時萃取單元560 的批次萃取後，靜置分離出第一醯胺溶液，再經管線59使該第一醯胺溶 液與該第二粗醯胺溶液混合，送入萃取單元530。同時，存放在有機溶劑 儲存槽540中的第二有機溶劑，則經由管線55送入萃取單元530，與該第 二粗醯胺溶液和第一醯胺溶液接觸進行連續式萃取，分離出第二醯胺溶 液，再經管線56將該第二醯胺溶液送入回收單元550，通過蒸發、蒸餾等 裝置回收己內醯胺。
於本具體實例中，第二粗醯胺溶液和第一醯胺溶液與第二有機溶劑在 萃取單元530進行連續式萃取後，分離出含有15至30重量％己內醯胺， 優選含有20至30重量％己內醯胺的第二醯胺溶液。該第二醯胺溶液經管 線56送入回收單元550;另一方面，萃取單元530所分離含有微量有機溶 劑的第二不純物則經管線60送入汽提單元570，回收有機溶劑。第一粗醯 胺溶液與第一有機溶劑在暫時萃取單元560進行萃取後，靜置分離出含有 2至25重量％己內醯胺，優選含有10至25重量％己內醯胺的第一醯胺溶 液；含有微量有機溶劑的第一不純物；以及含有硫酸鹽與微量醯胺的混合 物。該第一醯胺溶液經管線59與該第二粗醯胺溶液混合；含有微量有機 溶劑的第一不純物則經管線61送入汽提單元570，回收有機溶劑；含有硫 酸鹽與微量醯胺的混合物則經管線62送入中和單元500，再次進行中和反應。
本發明從重排混合物中回收己內醯胺的方法，先將鹼，例如氨水，添 加至該重排混合物，進行中和反應再分離出粗醯胺溶液。接著，將雜質含
量低於標準值的第二粗醯胺溶液，例如溶液中有機雜質含量低於500 ppm， 或低於200 ppm，或低於150ppm，及/或溶液的ext.小於2.3，或小於2， 或小於1.7的粗醯胺溶液，送入緩衝裝置；另一方面雜質含量高於標準值 的第一粗醯胺溶液，例如溶液中有機雜質含量高於500 ppm，或高於200 ppm，或高於150 ppm,及/或溶液的ext.大於2.3，或大於2，或大於1.7 的粗醯胺溶液，則送入暫存裝置。
緩衝裝置內的第二粗醯胺溶液經管線連續地進料至萃取裝置與第二 有機溶劑接觸進行連續式萃取，並分離出含有15至30重量％己內醯胺， 優選含有20至30重量％己內醯胺的第二醯胺溶液。萃取所使用的有機溶 劑包括芳香族烴類化合物、經滷素取代的烴類化合物、具有4至10個碳 原子的直鏈或環狀脂肪族醇類化合物，其實例包括，但非限於苯、甲苯、 氯仿等，優選使用苯進行萃取。
暫存裝置內的第一粗醯胺溶液進料至暫時萃取裝置與第一有機溶劑 接觸進行萃取，分離出第一醯胺溶液。該第二有機溶劑可與該第一有機溶 劑相同或不同。於一優選具體實例中，該第一有機溶劑與該第一粗醯胺溶
液以體積比l: l至3: 1的比例混合，優選以1.5: l至2.5: l的比例混 合，更優選以1.7: 1至2.3: 1的比例混合，視需要進行一或多次，通常 進行一至三次批次式萃取。靜置後，分離出含有2至25重量％己內醯胺， 優選含有10至25重量％己內醯胺的第一醯胺溶液。
該暫時萃取裝置所分離的第一醯胺溶液可與萃取裝置所分離的第二
醯胺溶液混合，例如以體積比0.005: 1至0.1: 1的比例混合，優選以體 積比0.01: l至0.05: l的比例混合，再進行後續純化分離回收己內醯胺。
另一方面，該暫時萃取裝置所分離的第一醯胺溶液亦可先與該第二粗醯胺 溶液混合，送入萃取裝置進行連續式萃取後，再進行後續純化分離，回收 己內醯胺。
本發明的方法亦可使用汽提裝置，從暫時萃取裝置與萃取裝置萃取後 所分離含有有機溶劑的第一不純物與第二不純物中，汽提回收有機溶劑，再利用。另一方面，第一粗醯胺溶液與第一有機溶劑進行一或多次批次式 萃取與靜置後，除了分離出第一醯胺溶液與含有有機溶劑的第一不純物 外，若進一步分離出含有硫酸鹽與微量醯胺的混合物時，可經由管線將該 混合物送入中和裝置進行重排混合物與鹼的中和反應。
本發明從重排混合物中回收己內醯胺的系統與方法，先根據中和反應 所形成的粗醯胺溶液質量，分別送入緩衝單元進行連續式萃取或送入緩存 單元進行批次式萃取，使受汙染的劣質粗醯胺不經萃取裝置進行連續式萃 取，而改以混合分離裝置進行批次萃取或另一連續萃取，從而維持工藝的 連續性操作，提高分離效率，減少原物料損耗，同時降低後續純化步驟的 負荷。
權利要求
1.一種從環己酮肟和硫酸的重排混合物中回收己內醯胺的系統，包括中和單元，用以使鹼與該重排混合物進行中和反應，以得到雜質含量高於標準值的第一粗醯胺溶液和雜質含量低於標準值的第二粗醯胺溶液；緩存單元，用以接收由該中和單元送入的該第一粗醯胺溶液；緩衝單元，用以接收由該中和單元送入的該第二粗醯胺溶液；暫時萃取單元，用以將來從該緩存單元的該第一粗醯胺溶液和第一有機溶劑接觸，以進行批次式萃取，從而於萃取後分離出第一醯胺溶液及含有微量有機溶劑的第一不純物；萃取單元，用以將來從該緩衝單元的該第二粗醯胺溶液和第二有機溶劑接觸，以進行連續式萃取，從而於萃取後分離出第二醯胺溶液及含有微量有機溶劑的第二不純物；以及回收單元，用以回收該經批次式萃取的第一醯胺溶液及該經連續式萃取的第二醯胺溶液，以從該第一醯胺溶液和第二醯胺溶液中回收己內醯胺。
2. —種從環己酮肟和硫酸的重排混合物中回收己內醯胺的系統，包括中和單元，用以使鹼與該重排混合物進行中和反應，以得到雜質含量高於標準值的第一粗醯胺溶液和雜質含量低於標準值的第二粗醯胺溶液； 緩存單元，用以接收由該中和單元送入的該第一粗醯胺溶液； 緩衝單元，用以接收由該中和單元送入的該第二粗醯胺溶液； 暫時萃取單元，用以將來從該緩存單元的該第一粗醯胺溶液和第一有機溶劑接觸，以進行批次式萃取，從而於萃取後分離出第一醯胺溶液及含 有微量有機溶劑的第一不純物；萃取單元，用以將來從該緩衝單元的該第二粗醯胺溶液及來從該暫時 萃取單元的該第一醯胺溶液與第二有機溶劑接觸，以進行連續式萃取，從 而於萃取後分離出第二醯胺溶液及含有微量有機溶劑的第二不純物；以及回收單元，用以回收該經連續式萃取的第二醯胺溶液，以自第二醯胺 溶液中回收己內醯胺。
3. 如權利要求1或2的系統，其中，該鹼為氨水。
4. 如權利要求1或2的系統，其中，該雜質含量低於標準值的該第二 粗醯胺溶液指有機雜質含量低於500 ppm的粗醯胺溶液。
5. 如權利要求4的系統，其中，該雜質含量低於標準值的該第二粗醯 胺溶液指有機雜質含量低於200 ppm的粗醯胺溶液。
6. 如權利要求1或2的系統，其中，該批次式萃取重複進行1至3次。
7. 如權利要求6的系統，其中，該第一有機溶劑與該第一粗醯胺溶液 以l: l至3: l範圍的體積比混合。
8. 如權利要求1或2的系統，其中，該第一與第二有機溶劑為獨立地 選自芳香族烴類化合物、經滷素取代的烴類化合物、具有4至10個碳原 子的直鏈或環狀脂肪族醇類化合物所構成的組群。
9. 如權利要求l或2的系統，其中，該第一有機溶劑與該第二有機溶劑為相同的有機溶劑。
10. 如權利要求1或2的系統，其中，該第一有機溶劑與該第二有機 溶劑均為苯。
11. 如權利要求1或2的系統，其中，該第二醯胺溶液中含有15至30 重量％的己內醯胺。
12. 如權利要求1或2的系統，其中，該第一醯胺溶液中含有2至25 重量％的己內醯胺。
13. 如權利要求1的系統，其中，該第一醯胺溶液與該第二醯胺溶液 以0.005: 1至0.1: 1範圍的體積流量比混合後再送入回收單元。
14. 如權利要求1或2的系統，其中，該回收單元包括蒸發裝置與蒸 餾裝置。
15. 如權利要求1或2的系統，還包括汽提單元，用以接收由該暫時 萃取單元送入的經分離的該第一不純物以及用以接收由該萃取單元送入 的經分離的該第二不純物。
16. 如權利要求1或2項的系統，其中，該暫時萃取單元中的該第一 粗醯胺溶液與該第一有機溶劑接觸進行萃取後，靜置分離出含有硫酸鹽與 微量醯胺的混合物。
17. 如權利要求16的系統，其中，該暫時萃取單元所分離的該混合物經管線送入該中和單元，再次進行中和反應。
18. —種從環己酮肟和硫酸的重排混合物中回收己內醯胺的方法，包 括下列步驟(a) 在中和裝置中使鹼和該重排混合物進行中和反應，反應後分離出 雜質含量高於標準值的第一粗醯胺溶液和雜質含量低於標準值的第二粗 醯胺溶液；(b) 將該第一粗醯胺溶液送入暫存裝置，該第二粗醯胺溶液則送入緩 衝裝置；(cl)將第一有機溶劑和該暫存裝置內的該第一粗醯胺溶液送入暫時 萃取裝置，使該第一粗醯胺溶液與該第一有機溶劑接觸以進行批次式萃 取，從而於萃取後分離出第一醯胺溶液及含有微量有機溶劑的第一不純 物；(c2)將第二有機溶劑和該緩衝裝置內的該第二粗醯胺溶液連續地送 入萃取裝置，使該第二粗醯胺溶液與該第二有機溶劑接觸以進行連續式萃 取，從而於萃取後分離出第二醯胺溶液及含有微量有機溶劑的第二不純 物；以及(d)回收該經批次式萃取的第一醯胺溶液及該經連續式萃取的第二醯 胺溶液，以從該第一醯胺溶液和第二醯胺溶液中回收己內醯胺。
19. 一種從環己酮肟和硫酸的重排混合物中回收己內醯胺的方法，包 括下列步驟0)在中和裝置中使鹼和該重排混合物進行中和反應，反應後分離出 雜質含量高於標準值的第一粗醯胺溶液和雜質含量低於標準值的第二粗 醯胺溶液；(b)將該第一粗醯胺溶液送入暫存裝置，該第二粗醯胺溶液則送入緩 衝裝置；(cl)將第一有機溶劑和該暫存裝置內的該第一粗醯胺溶液送入暫時 萃取裝置，使該第一粗醯胺溶液與該第一有機溶劑接觸以進行批次式萃 取，從而於萃取後分離出第一醯胺溶液及含有微量有機溶劑的第一不純 物；(c2)將第二有機溶劑和該暫時萃取裝置的該第一醯胺溶液及該緩衝裝置內的該第二粗醯胺溶液連續地送入萃取裝置，使該第一醯胺溶液及該 第二粗醯胺溶液與該第二有機溶劑接觸以進行連續式萃取，從而於萃取後分離出第二醯胺溶液及含有微量有機溶劑的第二不純物；以及(d)回收該經連續式萃取的第二醯胺溶液，以自第二醯胺溶液中回收 己內醯胺。
20. 如權利要求18或19的方法，其中，該鹼為氨水。
21. 如權利要求18或19的方法，其中，該雜質含量低於標準值的該 第二粗醯胺溶液是指有機雜質含量低於500 ppm的粗醯胺溶液。
22. 如權利要求21的方法，其中，該雜質含量低於標準值的該第二粗 醯胺溶液是指有機雜質含量低於200 ppm的粗醯胺溶液。
23. 如權利要求18或19的方法，其中，該批次式萃取重複進行1至3次。
24. 如權利要求18或19的方法，其中，該第一有機溶劑與該第一粗 醯胺溶液以l: l至3: l範圍的體積比混合。
25. 如權利要求18或19的方法，其中，該第一與第二有機溶劑為獨 立地選自芳香族烴類化合物、經滷素取代的烴類化合物、具有4至10個 碳原子的直鏈或環狀脂肪族醇類化合物所構成的組群。
26. 如權利要求18或19的方法，其中，該第一有機溶劑與該第二有機溶劑為相同的有機溶劑。
27. 如權利要求18或19的方法，其中，該第一有機溶劑與該第二有 機溶劑均為苯。
28. 如權利要求18或19的方法，其中，該第二醯胺溶液中含有15至 30重量％的己內醯胺。
29. 如權利要求19的方法，其中，該第一醯胺溶液中含有2至25重 量％的己內醯胺。
30. 如權利要求18方法，其中，該第一醯胺溶液與該第二醯胺溶液系 先以0.005: 1至0.1: 1範圍的體積流量比混合後再回收己內醯胺。
31. 如權利要求18或19的方法，還包括汽提由該暫時萃取單元送入 的該第一不純物以及由該萃取單元送入的該第二不純物。
32. 如權利要求18或19的方法，其中，該第一粗醯胺溶液與該第一有機溶劑接觸進行萃取後，靜置分離出含有硫酸鹽與微量醯胺的混合物。
33.如權利要求32的方法，其中，該混合物經管線送入中和裝置，再 次進行步驟(a)的中和反應。
全文摘要
一種從重排混合物中回收己內醯胺的系統和方法，該系統包含中和單元；用以接收由該中和單元送入的雜質含量低於標準值的粗醯胺溶液的緩衝單元；用以接收由該中和單元送入的雜質含量高於標準值的粗醯胺溶液的緩存單元；用以進行批次式萃取並分離出第一醯胺溶液的暫時萃取單元；用以進行連續式萃取並分離出第二醯胺溶液的萃取單元；以及用以回收己內醯胺的回收單元。該系統先根據粗醯胺溶液的質量分別將粗醯胺溶液送入萃取單元進行連續式萃取或送入暫時萃取單元進行批次式萃取，從而維持工藝的連續性操作，提高分離效率，減少原物料損耗，同時降低後續純化步驟的負荷。
文檔編號C07D201/16GK101613311SQ200810124890
公開日2009年12月30日 申請日期2008年6月25日 優先權日2008年6月25日
發明者李建憲 申請人:中國石油化學工業開發股份有限公司