碳纖維增強改性雙馬來醯亞胺層壓板的缺陷熱揭層方法
2023-08-09 10:35:46 1
專利名稱：碳纖維增強改性雙馬來醯亞胺層壓板的缺陷熱揭層方法
技術領域：
本發明屬於失效分析技術領域，具體涉及一種碳纖維增強改性雙馬來醯亞胺層壓板的缺 陷熱揭層方法。
背景技術：
八十年代開始雙馬來醯亞胺樹脂開始用作複合材料基體，它的抗溼性能較好，而且耐燃 低毒，改性後的雙馬來醯亞胺樹脂具有較高的韌性和抗溼性以及良好的工藝性能。因而碳纖 維增強改性雙馬來醯亞胺層壓板具有比其他樹脂基複合材料更優越的性能，廣泛的應用在航 空、航天等工程領域。
由於樹脂基複合材料其固有的不均勻特性，以及在加工和使用過程中不可避免的出現各 種各樣的缺陷或損傷，極大地影響了材料的各項性能指標，是造成複合材料結構件失效的源 頭。目前現有的無損檢測技術只能間接的判別缺陷或損傷的類型、分布等，不能直接觀察缺 陷或損傷部位的形貌特徵，給缺陷損傷的形成機理分析帶來一定的困難。
現有技術中對於缺陷檢測的方法包括超聲檢測方法和X射線檢測方法，超聲檢測一般是
指使超聲波與試樣相互作用、對反射、透射和散射的波進行研究，進行試樣宏觀缺陷檢測、 幾何特性測量、組織結構和力學性能變化的檢測和表徵，並進而對其特定應用性進行評價的 技術。超聲波對各種材料的穿透力較強、指向性^1,並且遇到界面發生反射等特點。超聲波 檢測法就是利用超聲波的上述特性來檢測構件表面及內部的缺陷。超聲波在傳播的路徑上， 如果遇到細小的缺陷，如氣孔、裂紋等，就會在界面上發生反身t，檢測者分析反射的聲束， 便可以發現缺陷並確定缺陷的位置。缺點是不能直接觀察缺陷區域的微觀形貌，不適用於形
狀複雜或表面粗糙工件的損傷探測；若對工件中的缺陷作精確的定性、定量分析，需要有標 準。x射線檢測方法的基本原理是當x射線透過被檢工件時，有缺陷的部位，如氣孔、非金屬 夾渣等和無缺陷部位的基體材料對X射線的吸收能力不同。以金屬為例，缺陷部位所含空氣、 非金屬夾雜物對x射線的吸收能力遠遠低於金屬的吸收能力，這樣，通過有缺陷部位的射線強 度高於無缺陷部位的射線強度。當用感光膠片來檢測射線強度時，在內部有缺陷的部位就會 在感光膠片上留下黑度較大的影像。x射線檢測方法的缺點是不能直接觀察缺陷區域的微觀 形貌，射線在穿透物質的過程中因被吸收和散射而衰減，使得用它檢測工件的厚度有一定的 限制，x射線檢測設備一次性投資大，檢測費用高，x射線對人體有傷害，檢測人員應作特殊防護。發明 內容
本發明提供一種碳纖維增強改性雙馬來醯亞胺層壓板的缺陷熱揭層方法，所述的缺陷熱 揭層方法是指試樣在揭層後保留缺陷區的形貌特徵並且辨認出空隙、分層、貧(富)月旨、 基體開裂及纖維彎曲或斷裂等缺陷類型、大小和具體位置，復原鋪層的工藝過程，為進一步 的缺陷或損傷形成機理分析和結構件失效分析提供最真實和最直接的證據。
本發明提供的缺陷熱揭層方法具體通過如下步驟實現
步驟一、試樣的選取和製備；
對層壓板進行無損探傷，確定缺陷的大致位置，截取包括缺陷區域試樣，在缺陷的中央
製作一個鑽孔；
步驟二、配製標記、溶液；
標記溶液為含金重量比為9% 11%的氯化金乙醚溶液；
步驟三、浸泡；
浸泡時提前準備兩個圓柱形敞口容器，其中一個在底部開有細孔，敞口容器分別固定到 試樣鑽孔的兩側，形成一個包含缺陷區域的封閉容器，將試樣平放在操作檯面上，帶細孔的 一側向上，然後由細孔注入標記溶液，再密封細孔開始浸泡，浸泡時間不少於12小時；
步驟四、熱解；
將浸泡完畢後試樣進行熱解，工藝參數為465。C 475。C，保溫60分鐘 70分鐘； 步驟五、揭層和樣品保護；
試樣熱解冷卻後通過人工的方法將試樣的各個鋪層分開，固定每個鋪層，保護缺陷區域。 本發明優點在於
(1) 試樣在揭層後保留缺陷區的形貌特徵並且辨認出空隙、分層、貧(富)脂、基體開 裂及纖維彎曲(斷裂)等缺陷類型、大小和具體位置，復原鋪層的工藝過程，為進一步的缺 陷(損傷)形成機理分析和結構件失效分析提供最真實和最直接的證據。
(2) 浸泡方法獨特、新穎，既能保證缺陷區域充分浸泡，又沒有汙染，同時減少浪費。
(3) 敞口容器上設計兩個細孔，其中一個細孔用來注射標記溶液，另外一個細孔排出封 閉容器內空氣，降低內壓，而且還可以辨別是否已經充滿標記溶液。
(4) 熱解的工藝參數準確，使揭層效果達到了最佳。
圖l是碳纖維增強改性雙馬來醯亞胺層壓板的缺陷熱揭層方法步驟流程圖； 圖2a是試樣含缺陷區域製作鑽孔後的截面側視圖； 圖2b是試樣含缺陷區域製作鈷孔後的俯視圖； 圖3是兩個圓柱形敞口容器結構示意4圖4a是封閉容器的剖糹見圖； 圖4b是封閉容器的俯視圖； 圖5是實施例1中試樣的揭層樣品圖像； 圖6是實施例2中試樣的揭層樣品圖像。
具體實施例方式
下面結合附圖和實施例對本發明提供的碳纖維增強改性雙馬來醯亞胺層壓板的缺陷熱揭 層方法進行詳細說明。
本發明提供的碳纖維增強改性雙馬來醯亞胺層壓板的缺陷熱揭層方法，如圖l所示的步驟 流程圖，具體通過如下步驟來實現
步驟一、試樣的選取和製備。
首先對碳纖維增強改性雙馬來醯亞胺層壓板進行無損探傷,確定缺陷區域2的大致位置， 結合板材或者結構件，以及其缺陷的具體情況，截取適當的試驗試樣1,切割時要求儘量包 括缺陷區域2，根據實際情況，試樣1面積控制在30"0m/^-100xl00/w^之間為宜，試樣 l一般包括整個缺陷區域2，在缺陷區域2的中央鈷一個直徑2mm的鑽孔3，如圖2a、 2b 所示。
步驟二、配製標記溶液。
溶液使用的氯化金(分析純)分子式為^673//< /.4//20，氯化金和乙醚的配比比例含 金重量比為9%~11%的氯化金乙醚溶液，即1克氯化金晶體需加入約6ml乙醚溶液。在配 制時應先將氯化金晶體裝入玻璃瓶內並用橡皮塞蓋緊，再用注射器由橡皮塞注入適量的乙醚 溶液，然後搖晃玻璃瓶保證均勻溶解即可得到所需的標記溶液。
步驟三、浸泡；
浸泡時提前準備兩個圓柱形敞口容器4，如圖3，其中一個敞口容器4在底部設置兩個 直徑lmm的細孔A401、細孔B402。將兩個敞口容器4分別固定到試樣1上鈷孔3的兩 側，形成一個包含缺陷區域2的封閉容器5,如圖3，將包含試樣1的封閉容器5平放在操 作檯面上，帶細孔A401、細孔B402的一側向上，然後使用9號針頭用注射器，由其中一 個細孔A401注入適量的標記溶液，另一個細孔B402起到連通空氣、平衡氣壓的作用，避 免封閉容器5內產生較大空氣壓力。然後對兩個細孔A401、細孔B402進行密封處理。這 樣才能保證缺陷區域2的充分浸泡，沒有汙染和減少浪費。浸泡時間不得少於12小時，浸 泡完畢可用注射器將多餘的溶液回收，並用丙酮將試樣1表面擦淨。
步驟四、熱解工藝。
面積為30x30mm2—100xl00mw2的20層碳纖維增強改性雙馬來醯亞胺樹脂層壓板進 行熱揭層時的工藝參數溫度控制在465。C 475",保溫60分鐘 70分鐘，使用普通的5^2-4-10馬弗爐，爐膛內盛裝試樣的託盤採用一般的承燒板。燒制完成後，試樣表面層完 整，纖維不鬆散，局部開始出現須狀，從截面看，各層之間自然分離，層間微微張開，輕輕 的壓試樣中部，各個單層開始分開，每個單層保存完整，此為最佳狀態。 步驟五、揭層和樣品保護。
試樣熱解冷卻後開始揭層，用手壓住試樣的一側，用刀片從另一側的層間分離處，輕輕 地往上挑，感覺整個層開始鬆動後，用鑷子夾起來就可以。每揭一層，把每一層放在卡片紙 上，缺陷區面向上，然後在另一張卡片紙上，剪出一個與缺陷大小相等的方框，再粘到已放 置試樣層的卡片紙上，這樣就把試樣層固定住了，而且通過視窗可以清楚地觀察到缺陷的全 貌，然後用一張透明塑料薄膜蓋住視窗，觀察可以揭開薄膜，最後用標籤註明其試樣的名稱、 所在的位置和缺陷的類型，然後保存起來。
對揭層樣品缺陷進行細節的觀察，首先用肉眼和放大鏡進行觀察，進行照相，然後在體 視顯微鏡進行觀察缺陷的細節形貌，對缺陷區域的形貌進行照相記錄下來。
實施例 1 :
應用本發明提供的方法進行熱揭層試驗，試驗步驟如下 步驟一、試樣的選取和製備。
首先對層壓板進行無損探傷，確定缺陷區域的大致位置，結合板材/結構件和缺陷的具體 情況，截取適當的試驗試樣，試樣的面積為70x80m附2。 步驟二、配製標記溶液。
配製含金重量比為9%的氯化金乙醚溶液。配製方法在配製時應先將氯化金晶體裝入 玻璃瓶內並用橡皮塞蓋緊，再用注射器由橡皮塞注入適量的乙醚溶液，然後搖晃玻璃瓶保證 均勻溶解即可得到所需的標記溶液。
步驟三、浸泡。
用9%的氯化金乙醚溶液浸泡試樣，浸泡方法將兩個敞口容器分別固定到試樣上鑽孔 的兩側，形成一個包含缺陷區域的密封容器，將包含試樣的密封容器平放在操作檯面上，帶 細孔的一側向上，然後使用號針頭用注射器，由其中一個細孔注入適量的標記溶液，另一個 細孔起到連通空氣的作用，避免密封容器內產生較大空氣壓力。然後對兩個細孔進行密封處 理。這樣才能保證缺陷區域的充分浸泡，沒有汙染和減少浪費。浸泡時間不得少於12小時， 浸泡完畢可用注射器將多餘的溶液回收，並用丙酮將試樣表面擦淨。
步驟四、熱解工藝。
試樣熱解試驗工藝參數溫度465°(:,保溫60分鐘，使用普通的5^2-4-10馬弗爐，爐 膛內盛裝試樣的託盤釆用一般的承燒板。燒制完成後，試樣表面層完整，纖維不鬆散，局部 開始出現須狀，從截面看，各層之間自然分離，層間微微張開，輕輕的壓試樣中部，各個單層開始分開，每個單層保存完整，此為最佳狀態。 步驟五、揭層和樣品保護。
試樣熱解冷卻後開始揭層，用手壓住試樣的一側，用刀片從另一側的層間分離處，輕輕 地往上挑，感覺整個層開始鬆動後，用鑷子夾起來就可以。每揭一層，把每一層放在卡片紙 上，缺陷區面向上，然後在另一張卡片紙上，剪出一個與缺陷大小相等的方框，再粘到已放 置試樣層的卡片紙上，這樣就把試樣層固定住了，而且通過視窗可以清楚地觀察到缺陷的全 貌，然後用一張透明塑料薄膜蓋住視窗，觀察可以揭開薄膜，最後用標籤註明其試樣的名稱、 所在的位置和缺陷的類型，然後保存起來。
試樣揭層後，缺陷部位的鋪層如圖5所示，圖中曲線內區域為缺陷所在的位置，缺陷的 細節形貌清晰可見，實驗效果明顯，對進一步研究缺陷的形成機理十分有利。 實施例2 :
步驟一、試樣的選取和製備。
首先對層壓板進行無損探傷，確定缺陷區域的大致位置，結合板材/結構件和缺陷的具體 情況，截取適當的試驗試樣，試樣的面積為40x60wm2。 步驟二、配製標記溶液。
配製含金重量比為11%的氯化金乙醚溶液。配製方法在配製時應先將氯化金晶體裝入 玻璃瓶內並用橡皮塞蓋緊，再用注射器由橡皮塞注入適量的乙醚溶液，然後搖晃玻璃瓶保證 均勻溶解即可得到所需的標記溶液。
步驟三、浸泡。
用10%的氯化金乙醚溶液浸泡試樣，浸泡方法將兩個敞口容器分別固定到試樣上鑽孔 的兩側，形成一個包含缺陷區域的密封容器，將包含試樣的密封容器平放在操作檯面上，帶 細孔的一側向上，然後使用號針頭用注射器，由其中一個細孔注入適量的標記溶液，另一個 細孔起到聯通空氣的作用，避免密封容器內產生較大空氣壓力。然後對兩個細孔進行密封處 理。這樣才能保證缺口區域的充分浸泡，沒有汙染和減少浪費。浸泡時間不得少於12小時， 浸泡完畢可用注射器將多餘的溶液回收，並用丙酮將試樣表面擦淨。
步驟四、熱解工藝。
試樣B熱解工藝參數溫度475。C，保溫70分鐘，熱解試驗方法步驟相同，使用普通的 5*%2-4-10馬弗爐，爐膛內盛裝試樣的託盤採用一般的承燒板。燒制完成後，試樣表面層完 整，纖維不鬆散，局部開始出現須狀，從截面看，各層之間自然分離，層間微微張開，輕輕 的壓試樣中部，各個單層開始分開，每個單層保存完整，此為最佳狀態。
步驟五、揭層和樣品保護。
試樣熱解冷卻後開始揭層，用手壓住試樣的一側，用刀片從另一側的層間分離處，輕輕
7地往上挑，感覺整個層開始鬆動後，用鑷子夾起來就可以。每揭一層，把每一層放在卡片紙 上，缺陷區面向上，然後在另一張卡片紙上，剪出一個與缺陷大小相等的方框，再粘到已放 置試樣層的卡片紙上，這樣就把試樣層固定住了，而且通過視窗可以清楚地觀察到缺陷的全 貌，然後用一張透明塑料薄膜蓋住視窗，觀察可以揭開薄膜，最後用標籤註明其試樣的名稱、 所在的位置和缺陷的類型，然後保存起來。
試樣揭層後，缺陷部位的鋪層如圖6所示，圖中曲線內區域為缺陷所在的位置，缺陷的 細節形貌清晰可見，實驗效果明顯，對進一步研究缺陷的形成機理十分有利。
權利要求
1、碳纖維增強改性雙馬來醯亞胺層壓板的缺陷熱揭層方法，其特徵在於所述的方法通過如下步驟實現a)試樣的選取和製備；對層壓板進行無損探傷，確定缺陷的大致位置，截取包括缺陷區域試樣，在缺陷的中央製作一個鑽孔；b)配製標記溶液；標記溶液為含金重量比為9％～11％的氯化金乙醚溶液；c)浸泡；浸泡時提前準備兩個圓柱形敞口容器，其中一個敞口容器的底部設置細孔，將敞口容器分別固定到試樣鑽孔的兩側，形成一個包含鑽孔區域的封閉容器，將試樣平放在操作檯面上，帶細孔的一側向上，然後由細孔注入標記溶液，最後對細孔進行密封處理；浸泡時間不少於12小時；d)熱解；浸泡完畢後，將試樣進行熱解試驗，熱解工藝參數為溫度控制在465℃～475℃，保溫60分鐘～70分鐘；e)揭層和樣品保護；試樣熱解冷卻後通過人工的方法將試樣的各個鋪層分開，固定每個鋪層，保護缺陷區域。
2、 根據權利要求1所述的碳纖維增強改性雙馬來醯亞胺層壓板的缺陷熱揭層方法，其特徵 在於步驟a)中所述的無損探傷方法為超聲掃描或者X射線檢測方法。
3、 根據權利要求1所述的碳纖維增強改性雙馬來醯亞胺層壓板的缺陷熱揭層方法，其特徵 在於所述的鈷孔直徑為2mm。
4、 根據權利要求1所述的碳纖維增強改性雙馬來醯亞胺層壓板的缺陷熱揭層方法，其特徵 在於所述的標記溶液的配置方法為先將氯化金晶體裝入玻璃瓶內並用橡皮塞蓋緊，再 用注射器由橡皮塞注入適量的乙醚溶液，然後搖晃玻璃瓶保證均勻溶解即得到所需的標記 溶液。
5、 根據權利要求1所述的碳纖維增強改性雙馬來醯亞胺層壓板的缺陷熱揭層方法，其特徵 在於所述的敞口容器上細孔設置兩個，其中一個用於注入標記溶液，另一個用於在注入 標記溶液的過程中平衡封閉容器內壓力，其中細孔直徑為lmm。
6、 根據權利要求1所述的碳纖維增強改性雙馬來醯亞胺層壓板的缺陷熱揭層方法，其特徵 在於所述的熱解試驗採用加熱溫度不低於600。C的普通的5X2 -4-IO馬弗爐。
全文摘要
本發明公開了一種碳纖維增強改性雙馬來醯亞胺層壓板的缺陷熱揭層方法，包括對試樣無損探傷確定缺陷、配製標記溶液、浸泡、熱解，以及揭層和樣品保護的步驟，試樣在揭層後保留缺陷區的形貌特徵並且辨認出空隙、分層、貧(富)脂、基體開裂及纖維彎曲(斷裂)等缺陷類型、大小和具體位置，為進一步的缺陷(損傷)形成機理分析和結構件失效分析提供最真實和最直接的證據。
文檔編號G01N1/28GK101650272SQ20091009206
公開日2010年2月17日 申請日期2009年9月17日 優先權日2009年9月17日
發明者侯衛國, 張鳳玲, 張衛方, 越 王, 董唯莉 申請人:北京航空航天大學;瀋陽飛機工業(集團)有限公司