一種從發酵液中分離提取l-穀氨酸的新工藝的製作方法

2023-07-26 02:17:26 2

專利名稱：一種從發酵液中分離提取l-穀氨酸的新工藝的製作方法
一種從發酵液中分離提取L-穀氨酸的新工藝
技術領域：
本發明涉及一種從發酵液中分離提取L-穀氨酸的新工藝，屬 於發酵法生產胺基酸的技術領域。
背景技術：
目前，國內味精行業常用玉米、大米、糖蜜、甜菜等為原料採 用發酵法生產穀氨酸，穀氨酸主要用於生產味精(穀氨酸鈉)。為分離發酵液 中菌體蛋白、殘糖等雜質，通常採用等電沉降和離子交換相結合的方法，其
所產生的COD、硫酸根、NH3-N (氨氮)的高濃廢水，治理難度大，汙染
環境嚴重，制約了我國味精行業和穀氨酸生產進入良性的可持續發展軌道。 為此，國內許多企業和科研機構採取了一些清潔生產方法，如菌體與料液分 離，回收菌體蛋白，不僅可以簡化後續處理工藝，而且還可以減輕企業汙水 處理負擔。目前分離菌體、殘糖雜質的主要方法有離心法、絮凝法加熱法、 膜分離法(超濾和微濾)等，綜合考慮以膜分離法最為先進。
另外，國內現階段味精工業的主要問題是穀氨酸的收率及純度，兩項指 標均低於國外水平。據報導，目前大多數味精廠在實際生產過程中從母液中 流失的穀氨酸所佔比重較大，而且晶型較差，結晶時間長，控制和操作的難 度大。

發明內容本發明的主要目的是解決穀氨酸現有分離提取方法中廢液汙染 嚴重、產品純度不高以及收率低的問題，提供一種利用有機微濾膜、超濾膜 分離技術與濃縮連續等點法相結合的從發酵液中提取與精製穀氨酸的方法。
本發明提供的一種從發酵液中分離提取L-穀氨酸的新工藝，其具體提取 步驟如下
a、將穀氨酸發酵液進入有機微濾膜系統進行過濾，去除菌體及大分子蛋白等 雜質，微濾透過液進入超濾膜系統，進一步去除小分子蛋白及色素等，得到澄清的穀氨酸發酵液和菌體濃縮液，菌體濃縮液可加入適量水後繼續過濾， 也可混入發酵液中循環使用；所述有機膜微濾與超濾分離系統，截留分子量 800~50000MW， pH範圍2 11，操作溫度為10~60°C，有機膜微濾進出口壓 力差為0.01 0.05MPa，超濾膜進出口壓力差為1 10Mpa。
b、 將1/4~1/3發酵液濾液作為底料，用硫酸/水解液調節pH值至4.5 4.0時， 加入0.2% 0.3%的01-型穀氨酸晶種，攪拌，育晶1 2小時，再慢加硫酸至pH 3.0~3.2，作為底料液；將其餘穀氨酸發酵液濾液進行減壓蒸發，濃縮體積至 原液的1/5-1/2。然後，將濃縮後的穀氨酸發酵液濾液和硫酸(或水解液)同 時進行流加，保持pH值(3.0 3.2)，溫度控制在15 25。C之間，同時放出已 結晶的穀氨酸晶體，使進出料液保持平衡，放出的物料低溫(4°C)育晶。
c、 過濾、洗滌得到穀氨酸晶體和母液，此方法得到的穀氨酸晶體主要是a-型穀氨酸晶體，收率較高。將母液打入發酵液，進入有機膜進行微濾和超濾， 循環利用。
d、 當穀氨酸母液中蛋白和色素等雜質較多時，可重新進行有機膜過濾。
根據權利要求1或2所述的方法，其特徵在於得到精製的穀氨酸，純度 達到99°/。以上，收率在95%以上。
本發明的優點和積極效果
與現有工藝相比，本發明的方法具有以下特點-
1、 本發明採用有機膜系統過濾菌體，改變了常規發酵液處理採用的離 心法、加熱法、絮凝法等方法，去除菌體徹底，過濾後的液體澄清透明；
2、 本發明提取的穀氨酸溶液質量顯著提高，經濃縮連續等電法提取後 得到的穀氨酸產品經胺基酸分析儀分析純度可達99%以上，避免了傳統工藝 中的轉晶過程3、通常的生產工藝常採用樹脂回收母液中的穀氨酸，高濃度有機廢水 的主要來源是發酵液等電結晶後母液經樹脂離交工藝排放的菌體以及大量的 漂洗用水，汙染嚴重，治理十分困難，耗用大量資金。本發明利用有機膜系 統分離技術對發酵液進行預處理，省略離交工藝，有效解決了高濃度有機廢 水汙染的問題。具體實施方式

下面通過實施例對本發明作進一步的說明，所舉之例並不限制本發明的 保護範圍 實施例l:
a、 取穀氨酸發酵液30L， pH值為6.5左右，分批加入有機膜微濾與超 濾設備料罐，啟動微濾與超濾設備，控制溫度20 6(TC，調節有機膜微濾進 出口壓力差為0.01 0.05MPa，超濾膜進出口壓力差為1 10MPa，利用有機 膜對不同分子量物質截流率的不同，使菌體、雜蛋白截留在濾渣內，當進出 膜壓差明顯降低時，補入適量水。過濾結束後，得到穀氨酸濾液40L，濾出 液菌體去除率為99.6%，蛋白去除率為87.2%,損失率低於1%。
b、 將8L發酵液作為底料，用濃硫酸調節pH值至4.2時，加入0.2%的 a-型穀氨酸晶種，充分攪拌，育晶2小時，再慢加酸至pH值為3.2，作為種 子液；將其餘穀氨酸發酵液進行減壓蒸發，濃縮體積至原液的1/3左右。
c、 將濃縮後的穀氨酸發酵液和硫酸/水解液同時流加，保持pH值為3.2 恆定，溫度控制在15 2(TC之間，同時使已結晶的穀氨酸從底部流出，保持 進出料液平衡，放出的物料低溫(4'C)育晶。
d、 過濾、洗滌得到穀氨酸晶體和母液，得到的主要是a-型穀氨酸晶體， 純度為99.2%，穀氨酸的總收率為95.8%。實施例2:
a、 取pH為6.5的穀氨酸發酵液40L，分批加入有機膜微濾與超濾設備料罐， 啟動微濾與超濾設備，控制溫度20 6(TC，調節有機膜微濾進出口壓力差為 0.01 0.05MPa,超濾膜進出口壓力差為l 10MPa，利用微濾膜對不同分子 量的物質截流率的不同，使菌體、雜蛋白截留在濾渣內，當進出膜壓差明顯 降低時，補入適量水，得到菌體去除率高達99.9M的穀氨酸濾液50L，蛋白去 除率為88.6%。
b、 將10L發酵液作為底料，用濃硫酸調節pH值至4.0時，加入0.3%的 a-型穀氨酸晶種，充分攪拌，育晶2小時，再慢加酸至pH值為3.2，作為種 子液；將其餘穀氨酸發酵液進行減壓蒸發，濃縮體積至原液的1/4左右。
c、 將濃縮後的穀氨酸發酵液和硫酸同時流加，保持pH值為3.2恆定， 溫度控制在15 20。C之間，同時使已結晶的穀氨酸從底部流出，保持進出料 液平衡，放出的物料低溫(4°C)育晶。
d、 過濾、洗滌得到穀氨酸晶體和母液，得到的主要是a-型穀氨酸晶體， 純度為99.7%，穀氨酸的總收率為96.6%。
實施例3:
不同溫度下微濾和超濾過程中膜通量的變化
表1不同溫度下微濾和超濾過程中膜通量的變化
膜通量 (L . m-2. h")32°C33 °C34。C35。C36°C37°C38°C
微濾118120121123126128130
超濾9597100103108110113
由表l可以看出，提高溫度有利於膜通量的提高，但是過高的溫度會使菌 體絮凝，特別是當菌體濃度過高時，容易導致菌團阻塞流道。實施例4
不同壓力下微濾過程中膜通量的變化
表2不同壓力下微濾過程中膜通量的變化(溫度為50 °C)
膜通量 (L m-2 h")0.01 MPa0.02 MPa0.03 MPa0.04 MPa0.05 MPa
微濾103122138156162
由表2可知，膜通量與壓差成正比關係，但當壓差大於0.04MPa時，通量 的變化不大，此時壓力為0.14MPa。 實施例5
不同壓力下超濾過程中膜通量的變化
表3超濾過程中進膜壓力與回流量之間的關係
進膜壓力/MPa5.666.67.17.68
回流量/(L/min)37.53532.53027.525
膜通量/(L m—2 h—"88.192.3101.5108.2116.6119.4
由表3可以看出，隨著壓力的增加，即回流量的減小，膜通量會逐漸變大， 但是還需要考慮超濾系統的有機膜使用壽命。 實施例6 膜的截留效果
表4微濾膜和超濾膜的截留效果
進膜壓力平均膜通量菌體去除率蛋白去除率色素去除率穀氨酸的損失
/MPa/(L'm-V)/%/%率/%
微濾0.12129.498,135.111.30.2
超濾17.6101.610086.763.20.4
超濾27.649.510087.964.11.1
在膜的較適操作條件下，得到的實驗結果如表4所示。從表中可以看出， 微濾膜對菌體的截留率大於98 %，同時對可溶解蛋白和色素也有一定的截流 率，穀氨酸的損失僅為0.2%。超濾1是採用微濾透過液進行過濾的，而超濾 2是直接過濾原穀氨酸發酵液的，二者對蛋白和色素的截流率沒有太大的差另廿，但是由於大量菌體以及其它大分子雜質等的存在，超濾2的膜通量明顯 降低，此外穀氨酸的損失也增大了0.5%。
權利要求
1、一種從發酵液中分離提取L-穀氨酸的新工藝，其特徵在於該方法的具體提取步驟如下a、將穀氨酸發酵液進入有機微濾膜系統進行過濾，去除菌體及大分子蛋白等雜質，微濾透過液進入超濾膜系統，進一步去除小分子蛋白及色素等，得到澄清的穀氨酸發酵液和菌體濃縮液，菌體濃縮液可加入適量水後繼續過濾，也可混入發酵液中循環使用；所述有機膜微濾與超濾分離系統，截留分子量800～50000MW，pH範圍2～11，操作溫度為10～60℃，有機膜微濾進出口壓力差為0.01～0.05MPa，超濾膜進出口壓力差為1～10MPa。b、將1/4～1/3發酵液濾液作為底料，用硫酸/上述水解液調節pH值至4.5～4.0時，加入0.2％～0.3％的α-型穀氨酸晶種，攪拌，育晶1～2小時，再慢加硫酸至pH3.0～3.2，作為底料液；將其餘穀氨酸發酵液濾液進行減壓蒸發，濃縮體積至原發酵液濾液的1/5-1/2。然後，將濃縮後的穀氨酸發酵液濾液和硫酸(或水解液)同時進行流加，保持pH值(3.0～3.2)，溫度控制在15～25℃之間，同時放出已結晶的穀氨酸晶體，使進出料液保持平衡，放出的物料低溫(4℃)育晶。c、過濾、洗滌得到穀氨酸晶體和母液，此方法得到的穀氨酸晶體主要是α-型穀氨酸晶體，收率較高。將母液打入發酵液，進入有機膜進行微濾和超濾，循環利用。d、當穀氨酸母液中蛋白和色素等雜質較多時，可重新進行有機膜過濾。
2、 根據權利要求1所述的方法，其特徵在於上述c步中得到的母液重複a和 b步驟，確保穀氨酸產品的純度，純度可達到99%以上。
3、 根據權利要求1所述的方法，其特徵在於上述c步中得到的母液重複a和 b的步驟，節約硫酸的使用量，提高收率，收率達到95%以上。
全文摘要
一種從發酵液中分離提取L-穀氨酸的新工藝，具體指利用有機微濾膜、超濾膜分離技術與濃縮連續等點法相結合的從發酵液中提取與精製穀氨酸的方法，主要解決現有分離提取方法中產品純度以及提取收率低、成本高、廢液汙染嚴重的問題。本發明包括穀氨酸發酵液進行有機微濾膜過濾、有機超濾膜過濾、濃縮、結晶等操作步驟，各步母液均可循環利用，廢液少，減少環境汙染。對穀氨酸進行分離提取，得到精製的穀氨酸結晶，穀氨酸的提取收率大於95％，純度可達99％以上。本發明採用有機微濾膜、超濾膜過濾菌體，改變了常規發酵液處理採用的離心法、絮凝法加熱法等方法，除菌體徹底，過濾液澄清透明。
文檔編號C07C229/24GK101456823SQ20091006761
公開日2009年6月17日 申請日期2009年1月6日 優先權日2009年1月6日
發明者劉淑雲, 翔 宋, 徐慶陽, 雪 梁, 謝希賢, 寧 陳 申請人:天津科技大學