一維材料熱導率測量系統及其測量方法

2023-07-18 21:03:51 2

專利名稱：一維材料熱導率測量系統及其測量方法
技術領域：
本發明涉及一種測量系統及測量方法，尤其涉及一種一維材料熱導率測量系統及 方法。
背景技術：
熱導率是反應材料熱學性質的重要參數，因此在工程散熱等應用領域，選擇具有 合適熱導率的材料尤為重要，故準確測量各種材料的熱導率對於材料的工程應用具有重要
眉、ο當需要測量熱導率的被測物為一維的納米材料時，如納米絲、單根碳納米管、碳納 米管束及碳納米管線等，其熱導率的測量一直比較困難。因為在熱導率測量中，需要得到被 測物在某一區域的溫度差。但是對於一維的納米材料，由於它們橫截面的特徵寬度在100 納米以內，需要對被測物測溫的區域在微米量級(1 20微米)，傳統的測溫工具不具有如 此精確的測量解析度，因此用傳統的測溫工具難以測量一維納米材料某一區域的溫度差， 即使測到了，也很不精確。物質的熱容量正比於其質量。通常，一維的納米材料在小尺度測溫區域內的質量 很小，因此一維的納米材料在該區域的熱容量也很小。如果用接觸式的測溫方法，當溫度計 的溫度探頭與該一維納米材料接觸時，該一維納米材料的局域溫度就會被迅速的改變，直 到與溫度探測裝置接觸部分的溫度相同。而溫度探頭通常是宏觀體，熱容量很大，在小尺度 測溫區域內該一維納米材料釋放的熱量對探頭溫度的改變是微乎其微的。這樣，傳統的測 溫方法不僅無法測量一維納米材料的溫度，而且會嚴重影響一維納米材料的熱學狀態。另 外，由於一維納米材料的尺寸很小導致被測物各點的溫差無法準確測量，從而導致與溫差 相關的熱導率的測量都無法進行。同理一維納米材料，一維微米材料的熱導率測量也存在 同樣的問題。

發明內容
有鑑於此，確有必要提供一種一維材料熱導率的測量系統及其測量方法，其可測 量被測物為一維納米材料或一維微米材料的熱導率。本發明涉及一維材料熱導率測量系統，用於測量一被測物的熱導率，其包括一被 測物放置裝置，一幾何尺寸獲取模塊，一拉曼光譜特徵峰頻值獲取模塊，一熱功率獲取模 塊，一比較模塊，一計算模塊。所述被測物放置裝置至少包括間隔設置的四個電極，被測物 設置於該四個電極的表面，且被測物位於中間兩個電極的部分懸空設置。所述拉曼光譜特 徵峰頻值獲取模塊，用於獲取被測物在電流作用下自加熱並達到熱平衡後其懸空部分中心 點拉曼光譜的特徵峰頻值作為初始值以及被測物懸空部分任一端點的拉曼光譜的特徵峰 頻值。所述熱功率獲取模塊用於獲取沿被測物懸空部分軸向傳導的熱功率。所述幾何尺寸 獲取模塊用於獲取所需的被測物的幾何尺寸。所述比較模塊用於比較被測物懸空部分中心 點與任一端點的拉曼光譜的特徵峰頻值之差以獲取所述被測物懸空部分中心點和任一端點的溫差。所述計算模塊用於根據被測物懸空部分中心點與任一端點之溫差、幾何尺寸及 熱功率計算所述被測物的熱導率。—種一維材料熱導率測量方法，其包括以下步驟提供一被測物放置裝置，該被測 物放置裝置至少包括間隔設置的四個電極；獲取所需的被測物的幾何尺寸；將被測物放置 於被測物放置裝置的四個電極的表面，被測物位於中間兩個電極的部分懸空設置，通過外 側的兩個電極給被測物通入恆定電流，被測物在電流的作用下自加熱，並在一段時間後達 到熱平衡；獲取被測物懸空部分中心點拉曼光譜的特徵峰頻值作為初始值以及被測物懸空 部分任一端點拉曼光譜的特徵峰頻值，並比較被測物懸空部分中心點與任一端點拉曼光譜 的特徵峰頻值之差；獲取沿被測物懸空部分軸向傳導的熱功率；利用所述被測物懸空部分 中心點與任一端點拉曼光譜的特徵峰頻值之差獲取所述被測物懸空部分中心點和任一端 點的溫差；根據被測物懸空部分中心點與任一端點之溫差、幾何尺寸及熱功率計算所述被 測物的熱導率。與現有技術相比較，本發明提供的熱導率測量系統和測量方法利用非接觸的光譜 測量方法可以避免具有較大熱容量的物體與一維材料接觸，使一維材料的溫度保持穩定， 進而使測量結果更加準確。


圖1是本發明實施例提供的熱導率測量系統的功能模塊組成示意圖。圖2是本發明實施例提供的熱導率測量系統中被測物放置裝置的結構示意圖。圖3是本發明實施例提供的被測物懸空部分的中心點和任一端點的拉曼光譜圖。圖4是本發明實施例提供的一維材料熱導率測量方法的流程圖。圖5是本發明實施例製備碳納米管作為被測物的方法流程圖。圖6是本發明實施例提供的測量被測物懸空部分中心點和任一端點的拉曼光譜 的特徵峰頻值的方法的流程圖。圖7是本發明實施例提供的利用拉曼光譜測量被測物懸空部分的中心點和任一 端點溫度差Δ T的方法的流程圖。圖8是本發明實施例提供的單壁碳納米管的拉曼光譜G峰頻值隨溫度變化的關係 曲線。
具體實施例方式以下將結合附圖對本發明實施例提供的一維材料熱導率測量系統及其測量方法 作進一步的說明。請一併參閱圖1和圖2，為本發明實施例提供的一種熱導率測量系統100，用於測 量一被測物220的熱導率。該熱導率測量系統100包括一被測物放置裝置10，一幾何尺寸 獲取模塊20，一拉曼光譜特徵峰頻值獲取模塊30，一熱功率獲取模塊40，一比較模塊50及 一計算模塊60。所述該被測物放置裝置10至少包括間隔設置的四個電極，被測物220設 置於該四個電極的表面，且被測物220位於中間兩個電極的部分懸空設置。所述幾何尺寸 獲取模塊20用於獲取所需的被測物220的幾何尺寸。所述拉曼光譜特徵峰頻值獲取模塊 30用於獲取被測物220在電流作用下自加熱並達到熱平衡後其懸空部分中心點拉曼光譜的特徵峰頻值作為初始值以及被測物懸空部分任一端點的拉曼光譜的特徵峰頻值。所述熱 功率獲取模塊40用於獲取沿被測物220懸空部分軸向傳導的熱功率。所述比較模塊50用 於比較被測物220懸空部分中心點與任一端點的拉曼光譜的特徵峰頻值之差以獲取所述 被測物220懸空部分中心點和任一端點的溫差。所述計算模塊60用於根據被測物220懸 空部分中心點與任一端點之溫差、幾何尺寸及熱功率計算所述被測物220的熱導率。所述被測物220為一維材料，該一維材料為一維納米材料或一維微米材料。一維 納米材料為納米管、納米棒、納米線、納米纖維或納米帶等。具體地，本實施例中所述被測物 220為單壁碳納米管。請參閱圖2，該被測物放置裝置10包括一基底111、一第一載具114、一第二載具 115、一第一絕緣層112、一第二絕緣層113、一第一電極116、一第二電極117、一第三電極 118及一第四電極119。所述第一載具114、第二載具115間隔設置於基底111的表面。第 一絕緣層112設置於第一載具114的表面。第二絕緣層113設置於第二載具115的表面。 本實施例中，所述第一載具114、第二載具115間隔並排設置於基底111的表面，且第一載 具114、第二載具115和基底111 一體成型。所述四個電極間隔設置，被測物220與所述四 個電極均接觸，且被測物220位於中間兩個電極的部分懸空設置。本實施例中，所述第一電 極116和第二電極117間隔並排設置在第一絕緣層112的表面。所述第三電極118和第四 電極119間隔並排設置在第二絕緣層113的表面。所述被測物220的一端放置在所述第一 電極116和第二電極117的表面，其另一端放置在所述第三電極118和第四電極119的表 面。所述一維被測物220垂直於被測物放置裝置的四個電極。所述第一電極116和第四電 極119通過一電源(圖未示)及一電流表(圖未示)串聯連接，與被測物220共同組成一 迴路。所述第二電極117和第三電極118連接一電壓表。此時，與第二電極117、第三電極 118相接觸的兩個點成為被測物220懸空部分的兩個端點。被測物220懸空部分的第一端 點標記為L1，第二端點標記為L2，相對應地，這兩個端點的中心點標記為0。所述絕緣層113的材料為絕電、絕熱材料。本實施例中，所述絕緣層213為二氧化 娃。所述第一電極116、第二電極117、第三電極118以及第四電極119的材料可以為 鉬、鉬或鎳等。在本實施例中所述第一電極116、第二電極117、第三電極118以及第四電極 119為鉬電極。所述幾何尺寸獲取模塊20，用於測量被測物220懸空部分的長度AL，及被測物 220的橫截面積等幾何尺寸。其中，被測物220懸空部分的長度AL即為被測物放置裝置 10的第二電極117和第三電極118之間的距離。所述幾何尺寸獲取模塊20通過被測物放 置裝置10、顯微鏡來實現其測量功能。如果所述被測物220的橫截面為圓形，則測量圓的直 徑d，可得圓形橫截面的面積S = 0. 25 π d2。如果所述被測物220的橫截面為圓環形，則測 量圓環橫截面的外徑R和環壁厚度b，可得圓環橫截面的面積S= π (2R-b)b。在本實施例 中，所述被測物220為單壁碳納米管，所述碳納米管懸空部分的長度AL通過掃描電子顯微 鏡測量，得到AL為30微米。所述碳納米管的橫截面為圓環形，通過原子力顯微鏡(AFM) 測量所述碳納米管的外徑R，R為1. 8納米。對於單壁碳納米管，壁厚b近似為一個常數，b =0. 34納米。因此，所獲取的被測物220的面積S = π (2R-b)b = 1. 1084 π。所述拉曼光譜特徵峰頻值獲取模塊30，用於獲取被測物220在電流作用下自加熱並達到熱平衡後其懸空部分中心點0拉曼光譜的特徵峰頻值作為初始值以及被測物220懸 空部分任一端點L1或L2的拉曼光譜的特徵峰頻值。所述拉曼光譜特徵峰頻值獲取模塊30 通過被測物放置裝置10、測量電路、拉曼光譜儀以及一個真空腔體230獲取上述數據。依據 被測物220材料的不同，所需測量的拉曼光譜的特徵峰頻值也不同。對於碳納米管而言，所 需測量的拉曼光譜的特徵峰頻值為其G峰。所述被測物220、被測物放置裝置10及測量電 路位於真空腔體230中。該真空腔體230為一真空石英管或具有一石英窗的不鏽鋼真空腔 體。所述被測物220位於被測物放置裝置10的第一電極116、第二電極117、第三電極118 以及第四電極119的表面。電流經由第一電極116流入被測物220並經由第四電極119流 出被測物220。第二電極117和第三電極118連接電壓表以測量被測物220懸空部分的電 壓U。所述真空腔體230內的真空度為10_4託，因此被測物220通過周圍空氣傳導的熱能 可以忽略。相對於加熱功率，所述被測物220的紅外輻射能也很微小，從而可確保被測物 220懸空部分的熱學狀態不變。被測物220在電流的作用下自加熱，加熱一段時間後，被測 物220懸空部分上的各點有了穩定的溫度分布，即被測物220的中間溫度高，兩邊溫度低。 因此，沿被測物220軸向傳導的熱功率就等於電流產生的總的熱功率。通過所述拉曼光譜 儀獲取被測物220懸空部分的任一端點L1或L2以及被測物220懸空部分中心點0的拉曼 光譜。所述拉曼光譜中的多個波峰中，峰值最高的為其G峰。本實施例中，被測物220為單 壁碳納米管，所需測量的為碳納米管的拉曼光譜的G峰頻值，採用514. 5納米的雷射作為激 發光源。請參閱圖3，單壁碳納米管懸空部分中心點0的拉曼光譜G峰對應的拉曼頻值是 1567. 6CHT1，任一端點處L1或L2的拉曼光譜G峰對應的拉曼頻值是1577. 7CHT1。所述熱功率獲取模塊40可用來獲取沿被測物220懸空部分軸向傳導的熱功率。所 述熱功率獲取模40通過被測物放置裝置10、測量電路及真空腔體230實現。所述被測物 220、被測物放置裝置10及測量電路均位於真空腔體230內。當通過第一電極116和第四電 極119給被測物220通入電流後，所產生的總熱能為沿所述被測物220軸向傳導的熱量、紅 外輻射能以及周圍空氣傳導的熱能的總和。本實施例中真空腔體230內的真空度為10_4託， 因此通過周圍空氣傳導的熱能可以忽略。本實施例中通入被測物220的電流I為0. 298微 安，由第二電極117和第三電極118連接的電壓表測得的被測物懸空部分的電壓175 伏，從而可計算加熱功率為P = UI = 3. 5 X10_7W。紅外輻射能PMdiati。n = σ T4X S，此時應 用史蒂芬-玻爾茲曼定律(Stefan-Boltzmann)F = σΤ4，其中 σ = 5. 67X ICT8W/(m2 · K4) 是一個常數，S是懸空單壁碳納米管的表面積，S= JidX2L。假定整個懸空單壁碳納米管 的溫度為700K，經計算紅外輻射能為PMdiati。n= 3. 15X10_9W，僅是加熱功率的百分之一。因 此，當懸空的被測物220通過電流自加熱，產生的總熱能P = UI就等於沿被測物220懸空 部分軸向傳導的熱量。這樣軸向傳導的熱功率就等於電流加熱的功率P = UI0所述比較模塊50用於獲取所述被測物220中心點0和任一端點L1或L2的溫差。 利用被測物220的拉曼光譜特徵峰頻值隨溫度變化的曲線以及被測物220懸空部分的中心 點0和任一端點L1或L2的拉曼光譜中的特徵峰頻值之差得到被測物220中心點0和任一 端點L1或L2之間的溫度差。本實施例中，請參閱圖8，被測物220為單壁碳納米管，碳納米 管的拉曼光譜中的G峰頻值隨溫度變化的曲線為一直線，該直線的斜率為K。因此，所述碳 納米管懸空部分中心點0和任一端點L1或L2之間的溫差可滿足以下關係式AT = KAG
其中，K為碳納米管的拉曼光譜的G峰頻值隨溫度變化的直線的斜率；ΔΤ為碳納 米管懸空部分中心點0和任一端點L1或L2的溫差；Δ G為碳納米管懸空部分中心點0和任 一端點L1或L2的G峰頻值差。本實施例中，經測量單壁碳納米管懸空部分中心點0和任一 端點L1或L2的拉曼光譜中G峰頻值的差異AG = 1567. 6cm^-1577. 7cm"1 = -10. lcm—1，單 壁碳納米管的拉曼光譜的G峰頻值隨溫度變化的直線的斜率K = -0. 0257cnT7K。因此，碳 納米管懸空部分中心點0和任一端點L1或1^2的溫度差AT= (-10. IcnT1) (-0. 0257cm_7K) =393K。所述計算模塊60用於計算所述被測物220熱導率，熱導率的計算滿足以下關係 式
,UIALk =-
SAT其中，k為被測物220的熱導率；U為被測物220懸空部分的電壓；I為流過被測物 220的電流；Δ L為被測物220懸空部分的長度；S為被測物220的橫截面積；Δ T為被測物 220懸空部分的中心點0和任一端點L1或L2的溫差。本實施例中，將上述各個模塊分別獲取的碳納米管的橫截面面積S = π (2R-b)b =1. 1084 π平方納米、Δ T = 393Κ、Δ L = 30微米、以及P = UI = 3. 5 X ICT7W代入熱導率 所滿足的關係式中，得到所述碳納米管的熱導率為
剛 因此，單壁碳納米管的熱導率為2400W/mK。請參閱圖4，為所述一維材料熱導率測量的方法流程圖。該熱導率測量方法包括以 下步驟步驟S101，提供一被測物放置裝置10，該被測物放置裝置10至少包括間隔設置的 四個電極；步驟S102，獲取所需的被測物220的幾何尺寸；步驟S103，將被測物220放置於被測物放置裝置10的四個電極的表面，被測物 220位於中間兩個電極的部分懸空設置，通過外側的兩個電極給被測物220通入恆定電流， 被測物220在電流的作用下自加熱，並在一段時間後達到熱平衡；步驟S104，獲取被測物220懸空部分中心點0和任一端點L1或L2的拉曼光譜的 特徵峰頻值，並比較被測物220懸空部分中心點0與任一端點L1或L2的拉曼光譜的特徵峰 頻值之差；步驟S105，獲取沿被測物220懸空部分軸向傳導的熱功率；步驟S106，利用所述被測物220懸空部分中心點0與任一端點L1或L2拉曼光譜 的特徵峰頻值之差獲取所述被測物220懸空部分中心點0和任一端點L1或L2的溫差；步驟S107，根據被測物220懸空部分中心點0與任一端點L1或L2之溫差、幾何尺 寸及熱功率計算所述被測物220的熱導率。在步驟SlOl中，該被測物放置裝置10包括一基底111，一第一載具114，一第二載 具115，一第一絕緣層112和一第二絕緣層113，一第一電極116、一第二電極117、一第三電 極118及一第四電極119。所述第一載具114、第二載具115間隔設置於基底111的表面。本實施例中所述第一載具114、第二載具115間隔並排設置於基底111的表面。第一絕緣層 112設置於第一載具114的表面。第二絕緣層113設置於第二載具115的表面。本實施例 中第一載具114、第二載具115和基底111 一體成型。所述四個電極間隔設置，被測物220 與所述四個電極均接觸，且被測物220位於中間兩個電極的部分懸空設置。本實施例中，所 述第一電極116和第二電極117間隔並排設置在第一絕緣層112的表面。所述第三電極 118和第四電極119間隔並排設置在第二絕緣層113的表面。在步驟S102中，所需獲取的被測物220的幾何尺寸為被測物220懸空部分的長度 Δ L和被測物220的橫截面積。其中，被測物220懸空部分的長度AL即為被測物放置裝置 10的第二電極117和第三電極118之間的距離。本實施例中，單壁碳納米管的橫截面為一 圓環形，圓環的橫截面的計算公式為S= π (2R-b)b，其中R為單壁碳納米管的外徑，b為單 壁碳納米管的壁厚。然而，對於單壁碳納米管而言，b近似為一常數，b = 0. 34納米。因此 僅需獲取單壁碳納米管的懸空部分的長度與外徑。本實施例中，所述獲取單壁碳納米管的 長度和外徑的方法包括以下步驟提供放置有碳納米管的被測物放置裝置10 ；通過原子力 顯微鏡拍攝碳納米管的原子力顯微鏡照片，使得碳納米管懸空部分全部被清晰地顯現在照 片中；通過掃描電子顯微鏡拍攝碳納米管的掃描電子顯微鏡照片，使得碳納米管懸空部分 全部被清晰地顯現在照片中；測量碳納米管的原子力顯微鏡照片中碳納米管的外徑並利用 照片的比例尺計算碳納米管的外徑R ；測量碳納米管的掃描電子顯微鏡照片中碳納米管懸 空部分的長度並利用照片的比例尺獲取碳納米管懸空部分的長度AL。本實施例中，所述碳 納米管懸空部分的長度為30微米，碳納米管的外徑為1. 8納米。因此，碳納米管的橫截面 積 S = 31 (2R-b)b = 1. 1084 π 平方納米。在步驟S103中，所述被測物220的一端放置在所述第一電極116和第二電極117 的表面，其另一端放置在所述第三電極118和第四電極119的表面。在這裡還需要說明的 是，當將被測物220放置在所述被測物放置裝置10上時，此時，與第二電極117、第三電極 118相接觸的兩個點成為被測物220懸空部分的兩個端點。通過第一電極116和第四電極 119給被測物220輸入電流。被測物220在電流的作用下開始自加熱並在一段時間後達到 熱平衡。被測物220達到熱平衡後被測物220的各點上有了穩定的溫度分布，即中間溫度 高，兩邊溫度低。本實施例中在所述被測物放置裝置10的四個電極的表面設置單根單壁碳 納米管，該單根單壁碳納米管的一端位於被測物放置裝置10的第一電極116和第二電極 117,另一端位於被測物放置裝置10的第三電極118和第四電極220。被測物220位於第二 電極117和第三電極118之間的部分懸空設置。本實施例中，單壁碳納米管垂直於被測物 放置裝置10的四個電極。本實施例中，如圖5所示為在所述被測物放置裝置10的四個電 極的表面設置單根單壁碳納米管的製備方法流程圖，具體為步驟S201，在所述被測物放置裝置10的臨近第一電極116或臨近第四電極119的
一側提供一二氧化矽基底，並將二者置於一反應室中。步驟S202，提供濃度為10_5_10_6摩爾/升的氯化鐵溶液作為催化劑的前驅體。由 於所採用氯化鐵溶液的濃度較低，因此可以保證在四個電極的表面生長單根碳納米管。本 實施例中，於基底上生長的碳納米管為單壁碳納米管。步驟S203，將上述氯化鐵溶液加熱至950°C，與氫氣和氦氣的混合氣體形成催化 劑氣體並以60-200立方釐米/分的速率通入反應室中；
步驟S204，通入氫氣和甲烷作為碳源氣的混合氣體，從而在被測物放置裝置10的 四個電極的表面生長單根碳納米管。在所述被測物放置裝置10上生長單根碳納米管時，可 通過控制碳源氣的氣流方向使該碳納米管傾倒在所述被測物放置裝置10的四個電極的表 面。由於單根碳納米管的周圍沒有其它支撐，因此在碳源氣的作用下很容易傾倒。可選擇地，所述於被測物放置裝置的四個電極的表面設置碳納米管的方法可以為 將製備好的單壁碳納米管直接放置於被測物放置裝置10的四個電極的表面。在步驟S104中，請參閱圖6，獲取被測物220懸空部分中心點0和任一端點L1或 L2的拉曼光譜的特徵峰頻值的方法包括圖6所示以下步驟步驟S301，將所述放置有被測物220的被測物放置裝置10及測量電路置於一真空 腔體230中並將所述真空腔體230抽真空，使被測物放置裝置10及被測物220處於真空狀 態。被測物220在電流自加熱一段時間後達到熱平衡。步驟S302，通過拉曼雷射照射被測物220懸空部分的中心點0和任一端點L1或 L2,獲取被測物220懸空部分中心點0和任一端點L1或L2的拉曼光譜特徵峰頻值。對被測 物220懸空部分中心點0和任一端點L1或1^2的測量均進行多次測量，即進行三次或三次以 上的測量，取多次測量結果的平均值。最終獲取的被測物220懸空部分中心點0和任一端 點L1或L2的拉曼光譜特徵峰頻值為至少三次以上測量所得結果的平均值。所需獲取的特 徵峰頻值依據被測物220的材料不同而不同。對於碳納米管所需獲取的特徵峰頻值為其G 峰頻值。獲取碳納米管的懸空部分中心點0和任一端點L1或L2的拉曼光譜，拉曼光譜由多 個波峰組成，其中峰值最高的為其G峰。請參閱圖3，單壁碳納米管懸空部分中心點0的拉 曼光譜G峰對應的拉曼頻值是1567. 6cm—1，任一端點處L1或L2的拉曼光譜G峰對應的拉曼 頻值是 1577. 7cm—1。步驟S105中，在被測物放置裝置10中電流由第一電極116流入被測物220，通過 第四電極119流出。由於被測物220位於第二電極117和第三電極118之間的部分懸空 設置，因此通過第二電極117和第三電極118連接電壓表可測量被測物220懸空部分的電 壓U。被測物220在電流I的作用下，溫度逐漸升高。被測物220由電流加熱產生的熱量 主要沿著材料懸空部分的中心點0向兩側傳導。經過一段時間後，被測物220懸空部分上 的各點有了穩定的溫度分布，即中間溫度高，兩邊溫度低。被測物220懸空部分加熱功率滿 足關係式P = UI。該被測物220懸空部分加熱功率即等於沿被測物220懸空部分傳導的 熱功率。在本實施例中，獲取沿碳納米管軸向傳導的熱功率的方法包括以下步驟讀取第一 電極116和第四電極119所連接的電流表的數值I，I為0. 298微安；讀取第二電極117和 第三電極118所連接的電壓表的數值U，U為1. 175伏；計算碳納米管的熱功率P = UI = 3. 5X101。在步驟S106中，如圖7所示為通過比較被測物220懸空部分中心點和任一端點的 拉曼光譜的特徵峰頻值之差獲取所述被測物220懸空部分中心點和任一端點的溫差△ T的 方法流程圖。該獲取所述被測物220懸空部分中心點和任一端點的溫差ΔΤ的方法包括以 下步驟步驟S401，獲取被測物220在多個不同已知溫度下的拉曼光譜的特徵峰頻值，得 到多個與不同溫度值對應的拉曼光譜特徵峰頻值的數據點。可將被測物放置裝置10置於一溫度控制儀之上，在一段時間後，被測物放置裝置
1110及被測物220的溫度等同於溫度控制儀所設定的溫度。因此可通過該溫度控制儀控制所 述被測物放置裝置10和被測物220的溫度。通過溫度控制儀設定多個不同的溫度，並測量 在所設定的溫度下被測物220的拉曼光譜的特徵峰頻值。在本實施例中，請參閱圖8，圖中 多個數據點為單壁碳納米管在不同溫度下其拉曼光譜G峰頻值。步驟S402，擬合所述多個數據點得到表徵被測物220的拉曼光譜特徵峰頻值隨溫 度變化的函數關係的曲線。通過線性回歸、非線性回歸或樣條擬合等數學手段擬合被測物 220的拉曼光譜的特徵峰頻值隨溫度變化的函數關係。本實施例中，對所述各個數據點進行 線性擬合得到圖8中所示的虛線，經計算該虛線的斜率為K = -0. 0257cm_7K。步驟S403，比較被測物220懸空部分的中心點0和任一端點L1或L2的拉曼光譜 特徵峰頻值之差。本實施例中，利用拉曼光譜，測量懸空碳納米管的中心點0和任一端點L1 或1^2的溫度差。用於探測的拉曼雷射聚焦在碳納米管的某個點上，由於拉曼雷射的空間分 辨率可達1微米，這足以測量懸空部分為30微米長的懸空碳納米管各點的溫度。請一併參 閱圖3，為單壁碳納米管懸空部分中心點和任一端點的拉曼譜中G峰頻值的變化差異。分析 圖3即可知單壁碳納米管懸空部分中心點0和任一端點L1或L2的拉曼譜中G峰頻值之差 AG = -10. IcnT1。步驟S404，利用表徵被測物220的拉曼光譜特徵峰頻值隨溫度變化的函數關係的 曲線以及被測物220懸空部分的中心點0和任一端點L1或L2之的拉曼光譜的特徵峰頻值 之差計算得出被測物220中心點0和任一端點L1或L2之間的溫度差。在本實施例中，單壁 碳納米管懸空部分中心點0和任一端點L1或1^2的溫度差ΔΤ = (-10. IcnT1) (-0. 0257cm_7 K) = 393K。在步驟S107中，經上述測量方法，可計算得到室溫下被測物220的熱導率為 2400W/mK。由於本發明提供的熱導率測量系統和方法利用非接觸的光譜測量方法，這樣可以 避免具有大熱容量的物體與待測材料接觸，使被測物溫度保持穩定，也使測量結果更加準 確。另外，本領域技術人員還可在本發明精神內作其它變化，當然這些依據本發明精 神所作的變化，都應包含在本發明所要求保護的範圍內。
權利要求
一種一維材料熱導率測量系統，用於測量一被測物的熱導率，其特徵在於，該一維材料熱導率測量系統包括一被測物放置裝置，該被測物放置裝置至少包括間隔設置的四個電極，被測物設置於該四個電極的表面，且被測物位於中間兩個電極的部分懸空設置；一幾何尺寸獲取模塊，用於獲取所需的被測物的幾何尺寸；一拉曼光譜特徵峰頻值獲取模塊，用於獲取被測物在電流作用下自加熱並達到熱平衡後其懸空部分中心點拉曼光譜的特徵峰頻值作為初始值以及被測物懸空部分任一端點拉曼光譜的特徵峰頻值；一熱功率獲取模塊，用於獲取沿被測物懸空部分軸向傳導的熱功率；一比較模塊，用於比較被測物懸空部分中心點與懸空部分任一端點的拉曼光譜的特徵峰頻值之差以獲取所述被測物中心點和任一端點的溫差；一計算模塊，用於根據被測物懸空部分中心點與任一端點之溫差、幾何尺寸及熱功率計算所述被測物的熱導率。
2.如權利要求1所述的熱導率測量系統，其特徵在於，所述幾何尺寸獲取模塊所獲取 的幾何尺寸包括被測物的橫截面積和被測物懸空部分的長度。
3.如權利要求1所述的熱導率測量系統，其特徵在於，所述被測物為一維納米材料或 一維微米材料。
4.如權利要求3所述的熱導率測量系統，其特徵在於，所述被測物包括納米管、納米 棒、納米線、納米纖維或納米帶。
5.如權利要求4所述的熱導率測量系統，其特徵在於，所述被測物為碳納米管。
6.如權利要求5所述的熱導率的測量系統，其特徵在於，所述被測物的拉曼光譜的特 徵峰頻值為拉曼光譜的G峰頻值。
7.如權利要求6所述的熱導率測量系統，其特徵在於，所述碳納米管的懸空部分中心 點和任一端點的溫差與碳納米管中心點與任一端點的G峰頻值之差滿足以下關係式ΔΤ = KAG其中，K為碳納米管的拉曼光譜G峰頻值隨溫度變化的直線的斜率； ΔT為碳納米管懸空部分中心點和任一端點的溫差；AG為碳納米管懸空部分中心點和任一端點的G峰頻值之差。
8.如權利要求1所述的熱導率測量系統，其特徵在於，所述被測物的熱導率與被 測物中心點與任一端點之溫度差、被測物幾何尺寸以及被測物熱功率滿足以下關係式,UIAL k 二-SAT其中，k為被測物的熱導率；U為被測物懸空部分的電壓； I為流經被測物的電流； AL為被測物懸空部分的長度； S為被測物的橫截面積；ΔT是被測物懸空部分的中心點和任一端點的溫差。
9.一種一維材料熱導率測量方法，其包括以下步驟提供一被測物放置裝置，該被測物放置裝置至少包括間隔設置的四個電極； 獲取所需的被測物的幾何尺寸；將被測物放置於被測物放置裝置的四個電極的表面，被測物位於中間兩個電極的部分 懸空設置，通過外側的兩個電極給被測物通入恆定電流，被測物在電流的作用下自加熱，並 在一段時間後達到熱平衡；獲取被測物懸空部分中心點和任一端點的拉曼光譜的特徵峰頻值，並比較被測物懸空 部分中心點與任一端點拉曼光譜的特徵峰頻值之差； 獲取沿被測物懸空部分軸向傳導的熱功率；利用所述被測物懸空部分中心點與任一端點拉曼光譜的特徵峰頻值之差獲取所述被 測物懸空部分中心點和任一端點的溫差；根據被測物懸空部分中心點與任一端點之溫差、幾何尺寸及熱功率計算所述被測物的 熱導率。
10.如權利要求9所述的熱導率測量方法，其特徵在於，所述獲取被測物懸空部分中心 點和任一端點的拉曼光譜的特徵峰頻值的方法包括以下步驟將所述放置有被測物的被測物放置裝置置於一真空腔體中並將所述真空腔體抽真空， 以使被測物放置裝置及被測物處於真空狀態；通過拉曼雷射照射被測物懸空部分中心點和任一端點，獲取被測物懸空中心點和任一 端點的拉曼光譜特徵峰頻值。
11.如權利要求10所述的熱導率的測量方法，其特徵在於，所述被測物懸空部分中心 點和任一端點的拉曼光譜特徵峰頻值為至少三次測量結果的平均值。
12.如權利要求9所述的測量熱導率的方法，其特徵在於，所述被測物為單壁碳納米 管，所述獲取單壁碳納米管的長度和外徑的方法包括以下步驟提供放置有碳納米管的被 測物放置裝置；通過原子力顯微鏡獲取碳納米管的外徑；通過掃描電子顯微鏡獲取碳納米 管懸空部分的長度。
13.如權利要求9所述的測量熱導率的方法，其特徵在於，所述利用被測物懸空部分中 心點和任一端點的拉曼光譜的特徵峰頻值之差計算所述被測物懸空部分中心點和任一端 點的溫差的方法具體包括以下步驟獲取被測物在多個不同溫度下的拉曼光譜的特徵峰頻值，得到多個與不同溫度值對應 的拉曼光譜特徵峰頻值的數據點；擬合所述多個數據點得到表徵被測物的拉曼光譜特徵峰頻值隨溫度變化的函數關係 的曲線；比較被測物懸空部分的中心點和任一端點的特徵峰頻值之差； 利用表徵被測物的拉曼光譜特徵峰頻值隨溫度變化的函數關係的曲線及被測物懸空 部分的中心點和任一端點的拉曼光譜的特徵峰頻值之差計算得出被測物懸空部分中心點 和任一端點之間的溫度差。
14.如權利要求13所述的測量熱導率的方法，其特徵在於，所述被測物為碳納米管時， 碳納米管的懸空部分中心點和任一端點的溫差與碳納米管中心點與任一端點的G峰頻值 之差滿足以下關係式ΔΤ = KAG其中，K為碳納米管的拉曼光譜G峰頻值隨溫度變化的直線的斜率； ΔT為碳納米管懸空部分中心點和任一端點的溫差； AG為碳納米管懸空部分中心點和任一端點的G峰頻值之差。
15.如權利要求9所述的測量熱導率的方法，其特徵在於，所述被測物的熱導率與被 測物中心點與任一端點之溫度差、被測物幾何尺寸以及被測物熱功率滿足以下關係式 其中，k為被測物的熱導率；U為被測物懸空部分的電壓； I為流經被測物的電流； AL為被測物懸空部分的長度； S為被測物的橫截面積；ΔT是被測物懸空部分的中心點和任一端點的溫差。
全文摘要
本發明涉及一維材料熱導率測量系統，其包括一被測物放置裝置，一幾何尺寸獲取模塊，一拉曼光譜特徵峰頻值獲取模塊，一熱功率獲取模塊，一比較模塊，一計算模塊。所述被測物放置裝置至少包括間隔設置的四個電極，被測物設置於該四個電極的表面，且被測物位於中間兩個電極的部分懸空設置。所述拉曼光譜特徵峰頻值獲取模塊，用於獲取被測物在電流作用下自加熱並達到熱平衡後其懸空部分中心點拉曼光譜的特徵峰頻值作為初始值以及被測物懸空部分任一端點的拉曼光譜的特徵峰頻值。所述計算模塊用於根據被測物懸空部分中心點與任一端點之溫差、幾何尺寸及熱功率計算所述被測物熱導率。本發明還涉及一種利用所述熱導率測量系統測量一維材料熱導率的方法。
文檔編號G01N25/20GK101881741SQ20091010740
公開日2010年11月10日 申請日期2009年5月8日 優先權日2009年5月8日
發明者劉長洪, 李慶威, 範守善 申請人:清華大學;鴻富錦精密工業(深圳)有限公司