一種有機改性mmt及用於高溫硫化矽橡膠的交聯方法

2023-07-14 22:36:31 2

專利名稱：一種有機改性mmt及用於高溫硫化矽橡膠的交聯方法
技術領域：
本發明屬於橡膠材料領域，涉及到一種有機改性MMT及用於高溫硫化矽橡膠的交聯方法。

背景技術：
矽橡膠(Silicone Rubber，SR)是特種合成橡膠中最重要的品種之一，它是主鏈為交替排列的Si、O原子，側基為有機基的矽氧烷鏈狀聚合物，可以通過交聯成為橡膠狀彈性體。SR具有優異的耐熱性、耐寒性、絕緣性能、高透氣性以及生理惰性，為其他的有機高分子材料所不可比擬和替代，自從1944年由美國GE公司首先成功合成甲基SR以來，SR的研究與應用得到了深入的發展，在航空航天、輕工、化工、紡織、機械、農業、交通運輸、醫療衛生等領域得到廣泛的應用。SR按硫化方式主要分為高溫硫化和室溫硫化兩大類。高溫硫化SR根據硫化劑不同，分為過氧化型和加成型，相應的硫化機理為自由基型硫化和矽氫加成型硫化。
二維層狀矽酸鹽蒙脫土(Montnorillnite，MMT)又稱微晶高嶺土。適宜的離子交換容量、較大的外表面積和比表面積及低廉的價格，使得MMT成為製備納米複合材料的首選礦物。近年來，關於MMT/SR複合材料的研究重點主要集中於MMT預處理和混煉方法，使得SR分子鏈能夠插入MMT層間，從而製備出MMT/SR插層複合材料。相關專利CN 1730560A、專利CN 1802417A和專利CN 1163288A均製備出了插層型的MMT/室溫硫化SR複合材料，其方法和流程僅限於室溫硫化SR，對於高溫硫化體系卻不太適用。
對於高溫硫化SR，專利CN 101050317A通過先製備超支化有機MMT再與SR複合來製備MMT/高溫硫化SR複合材料。專利CN 1908068A中將Na-MMT用矽烷偶聯劑改性，採用二異氰酸酯與液體SR原位插層技術製成納米MMT，再與SR複合製備高溫硫化SR材料。賴亮慶等用熔融混煉法製備了MMT/SR納米複合材料。以上對於MMT/高溫硫化SR的研究，目的大都在於如何製備插層複合材料，對於MMT對SR交聯程度的影響並未提及。SR現有的交聯體系往往需要在SR中加入硫化劑，對於應用於生物醫用材料的SR來說，先決條件就是要保證材料無毒，且生物相容性好。SR基體具備作為生物材料的要求，但傳統硫化方式會在SR基體中殘餘有硫化劑，而這些硫化劑大都有毒性。現在生物醫用SR一股採用的是輻射交聯，但輻射交聯耗能較高，不易大規模生產，與當今「低碳」「資源節約型社會」的理念相悖。因此研究一種在生物醫用領域更加適用的、無毒、簡單易行的SR交聯方法是具有積極意義的。


發明內容
本發明的目的是克服現有技術中的不足，提供簡單易行，生物相容性良好的一種有機改性MMT及用於高溫硫化矽橡膠的交聯方法SR的交聯方法。
一種有機改性MMT的製備方法如下 配製4～6wt％濃度的Na-MMT懸浮液，超聲分散；將分散好的MMT懸浮液倒入容器中，攪拌，升溫至75～85℃；將3～7wt％的雙十八烷基二甲基氯化銨(D1821)溶液，用鹽酸調節pH值至3～4，然後滴入到MMT懸浮液中，高速攪拌(800～1000r/min)0.5～1.5h；將處理後的MMT懸浮液抽濾，反覆水洗至AgNO3檢驗無Cl-，在50～70℃條件下真空乾燥至恆重，得到改性的MMT。D1821與Na-MMT之間的質量比為0.8～1.0∶1 本發明一種高溫硫化SR的交聯方法包括如下步驟 (1)將1～5重量份有機改性蒙脫土和100重量份矽橡膠生膠在120～180℃下，混煉至粘性流動狀態； (2)室溫狀態下加入0.5重量份2，5-二甲基-2，5-二叔丁基過氧化己烷，混煉均勻後獲得膠片； (3)將膠片混煉膠裝入模具，溫度160～200℃，壓力10MPa的條件下硫化成型，冷卻後得到硫化膠片；將硫化膠片置於190～210℃環境下3～5h；然後自然降溫到室溫。
所述的SR是甲基乙烯基SR。
本發明得到的一種高溫硫化SR的交聯方法採用以下方式進行評價 一、MMT層間化學環境調控效果的表徵 本發明中所處理的MMT以及對比例中的MMT的紅外譜圖如圖1所示。
二、MMT/SR複合材料中MMT的存在狀態的表徵 本發明中MMT和熔融混煉MMT/SR複合材料的X射線衍射譜圖如圖2所示。
三、熔融混煉MMT/SR複合材料交聯程度的計算 參考GB7763-87，並根據聚矽氧烷分子的極性和溶度參數確定以二甲苯作為有機溶劑。在已知恆重的稱量瓶中滴加適量二甲苯，蓋緊瓶蓋，置於天平盤上稱量，在30s內穩定不變即可使用。從待測試樣上剪取寬度不限、厚度在1mm以下任意形狀的膠條，稱取質量40～50mg，精確值0.1mg。將上述試樣自然地放入含有50mL二甲苯的磨口瓶內，輕搖，使試樣浸沒於二甲苯中，蓋緊瓶塞，將此瓶置於30±0.5℃恆溫水浴中，放置12h，使其達到充分溶脹平衡。用鑷子從磨口瓶中夾取溶脹後的試樣放在潔淨乾燥的濾紙之上，迅速合攏濾紙並輕輕擦去表面的溶劑後，立刻用鑷子轉入已恆重的稱量瓶中馬上蓋緊瓶蓋，稱量，記錄溶脹試樣的質量。用鑷子取棄稱過的溶脹試樣，並將稱量瓶中殘存的二甲苯氣體甩淨或吹淨後再進行下一個溶脹試樣的稱量。
試樣的溶脹指數按下式計算 式中SI-溶脹指數； Wa-溶脹前試樣的質量，g； Wb-溶脹後試樣的質量，g。
試樣中(1)MMT無機組分的比重、(2)MMT層間化學環境、(3)插層型結構的物理交聯以及(4)SR基體的化學交聯均是表觀交聯程度的影響因素。但是(1)和(2)均對複合材料的實際交聯程度沒有太大影響，僅僅能影響溶脹實驗的表觀交聯程度，因此，為了研究插層結構對複合材料交聯程度的影響，可以採取差減溶脹指數的方法，通過理論計算得出插層結構對於複合材料(物理)交聯的影響。
空白SR在溶脹過程中只包含影響因素(4)；Na-MMT/SR複合材料未形成插層結構，在溶脹過程中(1)和(4)兩種影響因素；MMT-12CNH/SR複合材料也未形成插層結構，包含(1)(2)(4)；MMT-D1821/SR複合材料形成了插層結構，包含(1)～(4)全部影響因素。
基於上述分析，可以對熔融混煉SR基體、MMT-12CNH/SR和MMT-D1821/SR的溶脹指數進行差減，即可得到插層結構對複合材料交聯程度的影響。具體差減方式為將MMT-D1821/SR的溶脹指數差減MMT-12CNH/SR指數，再加上空白SR的溶脹指數，即可得到MMT-D1821/SR的插層結構對於SR交聯程度的影響。
針對溶脹實驗測得的複合材料溶脹指數，採用差減溶脹指數的方法研究MMT對SR的物理交聯作用，並通過理論計算得出MMT對於複合材料交聯的影響。其理論計算過程如下 從熱力學角度考慮，溶脹平衡時，溶脹體內溶劑化學位與溶脹體外溶劑化學位相等，即Δμ1＝0。而溶脹過程中體系自由能變化由兩部分組成一是聚合物與溶劑的混合自由能ΔGm，二是交聯網變形的彈性自由能ΔGe，所以有 根據Flory-Huggins的晶格模型理論 根據高彈性統計理論 由以上三式得到 由於r＞＞1，φ1＝1-φ2，因而有 當交聯度不太大時，φ2＝1/q≈0.1；展開

代入得到 式中ρ2-聚合物密度；

-溶劑的摩爾體積；

-交聯點間平均分子量。
溶脹指數SI與溶脹比q有著一定的關係SI定義的是溶脹前後的質量比Wb/Wa；而溶脹比q定義的是溶脹前後的體積比V/V0。因此當複合材料密度與溶劑的密度相差不大時，SI與q也近似相等。
對於MMT/SR複合材料而言，由於MMT比例相對較小(≤5phr)，複合材料密度的變化可以忽略，近似等於SR基體的密度，SR基體的密度約為0.90g/cm3，複合材料的密度幾乎與基體相同，變化小於0.02g/cm3。對於溶脹前後的複合材料的密度變化，由於二甲苯的密度約為0.89g/cm3，與複合材料的密度相似，可以近似忽略複合材料溶脹前後密度的變化。因此，上述交聯程度的計算中，溶脹比q可以由SI代替。
本發明中所述的甲基乙烯基SR生膠結構式如下，且分子量約為60萬，乙烯基含量約為0.16％，可得式(7)(8)
74m+98n＝600000 (7) 2×98n/600000＝0.16％ (8) 聯立(7)和(8)，採用試差法取整可得m＝8100，n＝5。
由於甲基乙烯基SR生膠是甲基封端的，因此理論計算出SR基體的交聯點間的平均分子量 由密度梯度管測得交聯的SR基體，即空白試樣的密度約為0.90g/cm3，二甲苯的摩爾體積為123.26cm3/mol，由溶脹實驗測得空白試樣的溶脹指數約為4.88。將以上數據帶入(6)式，計算出SR基體與二甲苯的相互作用參數χ12＝0.484。由此參數，利用差減溶脹指數的方法可計算出複合材料中插層MMT對交聯點間平均分子量的影響，進而反映插層結構對複合材料交聯程度的影響。
本發明的SR交聯方法的顯著特點在於提供了一種有別於傳統化學交聯的交聯方式，其工藝簡單易行，原料來源廣泛，安全無毒，生物相容性好，並且通過一定的研究手段證實了這種交聯方式的作用。這種方法有望生物醫用材料領域得到廣泛應用。



圖1為MMT及處理的MMT的紅外譜圖。
其中，a-標準曲線例2中Na-MMT，b-標準曲線例3中MMT-十二胺(12CNH)，c-實施例中MMT-D1821。
圖2為MMT及熔融混煉MMT/SR的X射線衍射譜圖。
其中，a-標準曲線例2中Na-MMT，b-標準曲線例2中MMT/SR複合材料，c-標準曲線例3中MMT-12CNH，d-標準曲線例3中MMT-12CNH/SR複合材料，e-實施例中MMT-D1821，f-實施例中MMT-D1821/SR複合材料。
圖3為MMT/SR複合材料的溶脹指數曲線。
其中，a-標準曲線例2中Na-MMT/SR複合材料，b-標準曲線例3中MMT-12CNH/SR複合材料，c-實施例中MMT-D1821/SR複合材料。

具體實施例方式 下面結合具體實施例對本發明作進一步的說明。
標準曲線例1 (1)將100重量份矽橡膠生膠在150±2℃下，混煉至粘性流動狀態。
(2)室溫狀態下加入0.5重量份2，5-二甲基-2，5-二叔丁基過氧化己烷，混煉過程中不時翻煉，薄通數遍，混煉均勻後獲得膠片。
(3)取膠片混煉膠裝入模具，溫度200℃，壓力10MPa的條件下硫化成型，冷卻後得到硫化膠片。將硫化膠片置於200℃環境下4h；然後自然降溫到室溫。
由溶脹實驗測得的空白SR的溶脹指數為4.88，經計算得到
標準曲線例2 (1)將1～5重量份MMT和100重量份矽橡膠生膠在120～180℃下，混煉至粘性流動狀態。
(2)室溫狀態下加入0.5重量份2，5-二甲基-2，5-二叔丁基過氧化己烷，混煉過程中不時翻煉，薄通數遍，混煉均勻後獲得膠片。
(3)取適量混煉膠裝入模具，溫度160℃，壓力10MPa的條件下硫化成型，冷卻後得到硫化膠片。將硫化膠片置於190℃環境下5h；然後自然降溫到室溫。
從圖1(a)可以看出3620cm-1左右處為MMT層內-OH的伸縮振動峰，而3440cm-1左右處為層間水的-OH的伸縮振動峰。1640cm-1左右處為H-O-H的彎曲振動峰。1040cm-1左右處為MMT中Si-O的伸縮振動峰，800-500cm-1之間的吸收峰分別對應MMT中Si-O和Al-O的特徵吸收峰。
對比圖2(a)和(b)，複合材料中的Na-MMT層間距並沒有明顯增大，可知Na-MMT/SR並未形成插層結構。
Na-MMT/SR的溶脹指數曲線如圖3(a)所示。
標準曲線例3 配製5wt％濃度的Na-MMT(CEC＝80～120mmol/100g)懸浮液，超聲分散。將分散好的MMT懸浮液倒入容器中，攪拌，升溫至75℃。將5wt％的12CNH溶液，用鹽酸調節pH值至3，然後滴入MMT懸浮液中，高速攪拌(800r/min)1h。將處理後的MMT懸浮液抽濾，反覆水洗至AgNO3檢驗無Cl-，在50℃條件下真空乾燥至恆重，得到處理後的MMT，記為MMT-12CNH。12CHN與Na-MMT之間的質量比為0.9∶1。
(1)將1～5重量份有機改性蒙脫土(MMT)和100重量份矽橡膠生膠在120～180℃下，混煉至粘性流動狀態。
(2)室溫狀態下加入0.5重量份2，5-二甲基-2，5-二叔丁基過氧化己烷，混煉過程中不時翻煉，薄通數遍，混煉均勻後獲得膠片。
(3)取適量混煉膠裝入模具，溫度180℃，壓力10MPa的條件下硫化成型，冷卻後得到硫化膠片。將硫化膠片置於200℃環境下4h；然後自然降溫到室溫。
從圖1(b)可以看出3620cm-1左右處為MMT層內-OH的伸縮振動峰，而3440cm-1左右處為層間水的-OH的伸縮振動峰。1640cm-1左右處為H-O-H的彎曲振動峰。1040cm-1左右處為MMT中Si-O的伸縮振動峰，800-500cm-1之間的吸收峰分別對應MMT中Si-O和Al-O的特徵吸收峰。在2920cm-1左右處為銨鹽的吸收峰，2850cm-1和1470cm-1左右處為亞甲基-CH2的伸縮振動和對稱彎曲振動的吸收峰。由此可知12CNH有機化處理成功。
對比圖2(c)和(d)，複合材料中的MMT-12CNH層間距並沒有明顯增大，可知MMT-12CNH/SR並未形成插層結構。
MMT-12CNH/SR的溶脹指數曲線如圖3(b)所示。
實施例1 配製4.5wt％濃度的Na-MMT(CEC＝80mmol/100g)懸浮液，超聲分散。將分散好的MMT懸浮液倒入容器中，攪拌，升溫至80℃。將將3wt％的D1821溶液，用鹽酸調節pH值至3，然後滴入MMT懸浮液中，高速攪拌(900r/min)1h。將處理後的MMT懸浮液抽濾，反覆水洗至AgNO3檢驗無Cl-，在63℃條件下真空乾燥至恆重，得到處理後的MMT，記為MMT-D1821。D1821與Na-MMT之間的質量份數比為0.8∶1。
(1)將1重量份MMT-D1821和100重量份矽橡膠生膠在120℃下，混煉至粘性流動狀態。
(2)室溫狀態下加入0.5重量份2，5-二甲基-2，5-二叔丁基過氧化己烷，混煉過程中不時翻煉，薄通數遍，混煉均勻後獲得膠片。
(3)取適量混煉膠裝入模具，溫度170℃，壓力10MPa的條件下硫化成型，冷卻後得到硫化膠片。將硫化膠片置於200℃環境下3h；然後自然降溫到室溫。
MMT-D1821的層間化學環境調控效果如圖1(c)所示。
MMT的層間距變化如圖2(e，f)所示，其中e-MMT-D1821，f-MMT-D1821/SR複合材料。MMT-D1821/SR中MMT-D1821層間距明顯增大，形成了插層型複合材料。
溶脹實驗測定此實施例下MMT-D1821/SR溶脹指數為4.51。在圖3曲線a，b上讀出同等MMT含量的MMT/SR和MMT-12CNH/SR的溶脹指數在分別為4.74和4.75，差減計算後得到此實施例下MMT-D1821/SR交聯點間的平均分子量

為85042，小於空白SR的99900。
實施例2 配製5.5wt％濃度的Na-MMT(CEC＝100mmol/100g)懸浮液，超聲分散。將分散好的MMT懸浮液倒入容器中，攪拌，升溫至75℃。將將7wt％的D1821溶液，用鹽酸調節pH值至4，然後滴入MMT懸浮液中，高速攪拌(1000r/min)0.5h。將處理後的MMT懸浮液抽濾，反覆水洗至AgNO3檢驗無Cl-，在70℃條件下真空乾燥至恆重，得到處理後的MMT，記為MMT-D1821。D1821與Na-MMT之間的質量份數比為0.9∶1。
(1)將2重量份MMT-D1821和100重量份矽橡膠生膠在120℃下，混煉至粘性流動狀態。
(2)室溫狀態下加入0.5重量份2，5-二甲基-2，5-二叔丁基過氧化己烷，混煉過程中不時翻煉，薄通數遍，混煉均勻後獲得膠片。
(3)取適量混煉膠裝入模具，溫度160℃，壓力10MPa的條件下硫化成型，冷卻後得到硫化膠片。將硫化膠片置於190℃環境下5h；然後自然降溫到室溫。
MMT-D1821的層間化學環境調控效果如圖1(c)所示。
MMT的層間距變化如圖2(e，f)所示，其中e-MMT-D1821，f-MMT-D1821/SR複合材料。MMT-D1821/SR中MMT-D1821層間距明顯增大，形成了插層型複合材料。
溶脹實驗測定此實施例下MMT-D1821/SR溶脹指數為4.52。在圖3曲線a，b上讀出同等MMT含量的MMT/SR和MMT-12CNH/SR的溶脹指數在分別為4.73和4.74，差減計算後得到此實施例下MMT-D1821/SR交聯點間的平均分子量

為84727，小於空白SR的99900。
實施例3 配製4wt％濃度的Na-MMT(CEC＝90mmol/100g)懸浮液，超聲分散。將分散好的MMT懸浮液倒入容器中，攪拌，升溫至80℃。將將4wt％的D1821溶液，用鹽酸調節pH值至3.5，然後滴入MMT懸浮液中，高速攪拌(800r/min)15min後，低速攪拌1h。將處理後的MMT懸浮液抽濾，反覆水洗至AgNO3檢驗無Cl-，在50℃條件下真空乾燥至恆重，得到處理後的MMT，記為MMT-D1821。D1821與Na-MMT之間的質量比為1∶1。
(1)將3.2重量份MMT-D1821和100重量份矽橡膠生膠在145℃下，混煉至粘性流動狀態。
(2)室溫狀態下加入0.5重量份2，5-二甲基-2，5-二叔丁基過氧化己烷，混煉過程中不時翻煉，薄通數遍，混煉均勻後獲得膠片。
(3)取適量混煉膠裝入模具，溫度180℃，壓力10MPa的條件下硫化成型，冷卻後得到硫化膠片。將硫化膠片置於200℃環境下4h；然後自然降溫到室溫。
MMT-D1821的層間化學環境調控效果如圖1(c)所示。
MMT的層間距變化如圖2(e，f)所示，其中e-MMT-D1821，f-MMT-D1821/SR複合材料。MMT-D1821/SR中MMT-D1821層間距明顯增大，形成了插層型複合材料。
溶脹實驗測定此實施例下MMT-D1821/SR溶脹指數為4.53。在圖3曲線a，b上讀出同等MMT含量的MMT/SR和MMT-12CNH/SR的溶脹指數在分別為4.75和4.75，差減計算後得到此實施例下MMT-D1821/SR交聯點間的平均分子量

為84413，小於空白SR的99900。
實施例4 配製6wt％濃度的Na-MMT(CEC＝120mmol/100g)懸浮液，超聲分散。將分散好的MMT懸浮液倒入容器中，攪拌，升溫至85℃。將將4wt％的D1821溶液，用鹽酸調節pH值至3.8，然後滴入MMT懸浮液中，高速攪拌(850r/min)0.75h。將處理後的MMT懸浮液抽濾，反覆水洗至AgNO3檢驗無Cl-，在65℃條件下真空乾燥至恆重，得到處理後的MMT，記為MMT-D1821。D1821與Na-MMT之間的質量比為0.85∶1。
(1)將4.1重量份MMT-D1821和100重量份矽橡膠生膠在150℃下，混煉至粘性流動狀態。
(2)室溫狀態下加入0.5重量份2，5-二甲基-2，5-二叔丁基過氧化己烷，混煉過程中不時翻煉，薄通數遍，混煉均勻後獲得膠片。
(3)取適量混煉膠裝入模具，溫度175℃，壓力10MPa的條件下硫化成型，冷卻後得到硫化膠片。將硫化膠片置於210℃環境下3.5h；然後自然降溫到室溫。
MMT-D1821的層間化學環境調控效果如圖1(c)所示。
MMT的層間距變化如圖2(e，f)所示，其中e-MMT-D1821，f-MMT-D1821/SR複合材料。MMT-D1821/SR中MMT-D1821層間距明顯增大，形成了插層型複合材料。
溶脹實驗測定此實施例下MMT-D1821/SR溶脹指數為4.50。在圖3曲線a，b上讀出同等MMT含量的MMT/SR和MMT-12CNH/SR的溶脹指數在分別為4.70和4.72，差減計算後得到此實施例下MMT-D1821/SR交聯點間的平均分子量

為83786，小於空白SR的99900。
實施例5 配製5.4wt％濃度的Na-MMT(CEC＝90mmol/100g)懸浮液，超聲分散。將分散好的MMT懸浮液倒入容器中，攪拌，升溫至80℃。將將5wt％的D1821溶液，用鹽酸調節pH值至3.2，然後滴入MMT懸浮液中，高速攪拌(950r/min)1.5h。將處理後的MMT懸浮液抽濾，反覆水洗至AgNO3檢驗無Cl-，在65℃條件下真空乾燥至恆重，得到處理後的MMT，記為MMT-D1821。D1821與Na-MMT之間的質量比為0.95∶1。
(1)將5重量份MMT-D1821和100重量份矽橡膠生膠在180℃下，混煉至粘性流動狀態。
(2)室溫狀態下加入0.5重量份2，5-二甲基-2，5-二叔丁基過氧化己烷，混煉過程中不時翻煉，薄通數遍，混煉均勻後獲得膠片。
(3)取適量混煉膠裝入模具，溫度200℃，壓力10MPa的條件下硫化成型，冷卻後得到硫化膠片。將硫化膠片置於200℃環境下4h；然後自然降溫到室溫。
MMT-D1821的層間化學環境調控效果如圖1(c)所示。
MMT的層間距變化如圖2(e，f)所示，其中e-MMT-D1821，f-MMT-D1821/SR複合材料。MMT-D1821/SR中MMT-D1821層間距明顯增大，形成了插層型複合材料。
溶脹實驗測定此實施例下MMT-D1821/SR溶脹指數為4.44。在圖3曲線a，b上讀出同等MMT含量的MMT/SR和MMT-12CNH/SR的溶脹指數在分別為4.55和4.60，差減計算後得到此實施例下MMT-D1821/SR交聯點間的平均分子量

為82848，小於空白SR的99900。
如圖3所示，與標準曲線例1和2相比，使用實施例1～5中的交聯方法製備的高溫硫化矽橡膠，隨MMT含量的逐漸增加，

幾乎不變，矽橡膠均具有較穩定的耐溶脹性能。
權利要求
1.一種有機改性MMT，其特徵是配製4～6wt％濃度的Na-MMT懸浮液，超聲分散；將分散好的MMT懸浮液倒入容器中，攪拌，升溫至75～85℃；將3～7wt％的雙十八烷基二甲基氯化銨溶液，用鹽酸調節pH值至3～4，然後滴入到MMT懸浮液中，以800～1000r/min攪拌0.5～1.5h；將處理後的MMT懸浮液抽濾，反覆水洗至AgNO3檢驗無Cl-，在50～70℃條件下真空乾燥至恆重，得到改性的MMT；雙十八烷基二甲基氯化銨與Na-MMT之間的質量份數比為0.8～1.0∶1。
2.一種高溫硫化矽橡膠的交聯方法，其特徵是包括如下步驟
(1)將1～5重量份有機改性蒙脫土和100重量份矽橡膠生膠在120～180℃下，混煉至粘性流動狀態；
(2)室溫狀態下加入0.5重量份2，5-二甲基-2，5-二叔丁基過氧化己烷，混煉均勻後獲得膠片；
(3)將膠片混煉膠裝入模具，溫度160～200℃，壓力10MPa的條件下硫化成型，冷卻後得到硫化膠片；將硫化膠片置於190～210℃環境下3～5h；然後自然降溫到室溫。
3.根據權利要求2所述的方法，其特徵是所述的矽橡膠是甲基乙烯基矽橡膠。
全文摘要
本發明屬於橡膠材料領域，涉及到一種有機改性MMT及用於高溫硫化矽橡膠的交聯方法。首先配製改性的MMT。然後將1～5重量份有機改性蒙脫土和100重量份矽橡膠生膠在120～180℃下，混煉至粘性流動狀態；室溫狀態下加入0.5重量份2，5-二甲基-2，5-二叔丁基過氧化己烷，混煉均勻後獲得膠片；將膠片混煉膠裝入模具，溫度160～200℃，壓力10MPa的條件下硫化成型，冷卻後得到硫化膠片；置於190～210℃環境下3～5h；然後自然降溫到室溫。本發明的SR交聯方法的顯著特點在於提供了一種有別於傳統化學交聯的交聯方式，其工藝簡單易行，原料來源廣泛，安全無毒，生物相容性好，並且通過一定的研究手段證實了這種交聯方式的作用。這種方法有望生物醫用材料領域得到廣泛應用。
文檔編號C08L83/07GK101831084SQ201010191100
公開日2010年9月15日 申請日期2010年6月3日 優先權日2010年6月3日
發明者鄭俊萍, 李建, 李洪彥, 張偉, 姚康德 申請人:天津大學