多晶硫化鋅的製備方法與流程
2023-07-28 20:15:01
本發明屬於多晶硫化鋅製備領域，尤其涉及一種熱壓製備多晶硫化鋅的方法。
背景技術：
硫化鋅（ZnS）是一種寬帶寬 II-VI 族半導體材料，可在中波 3-5µm 和長波8-10µm 波段範圍內具有良好的透過性能，同時擁有較好的機械穩定性和熱穩定性，500℃時 8-12µm 波段的透過率仍能夠保持在 60%以上，是中、長波雙色光學窗口和整流罩的主要候選材料之一。
目前製備多晶硫化鋅的生產工藝主要有真空熱壓法、物理氣相沉積法、化學氣相沉積法。熱壓燒結是一種高效的燒結方法，也是活化燒結工藝的一種形式。在真空氣氛下進行的熱壓燒結，稱之為「真空熱壓」。通常，多晶ZnS材料採用真空熱壓工藝製備。目前製備多晶硫化鋅材料所使用的壓力高達幾百兆帕，對設備和模具的要求非常高。
技術實現要素：
本發明要解決的技術問題是：如何在保證多晶硫化鋅性能的前提下，使熱壓壓力降低，從而降低熱壓對模具和設備的要求。
為實現前述目的，本發明採用如下技術方案：多晶硫化鋅的製備方法，其包括如下步驟：
步驟S1：裝料：將一定規格的硫化鋅粉末均勻地裝入模具；
步驟S2：預壓：將模具置於真空熱壓爐中，進行預壓，預壓壓力為30~40MPa；
步驟S3：熱壓：開啟真空系統，當絕對真空度≤10Pa時，開始一段加熱和二段加熱，二段加熱保溫1~2.5h後，開始加壓，加壓壓力為50~60MPa，加壓至加熱結束，釋放壓力；
步驟S4：脫模：冷卻模具，取出多晶硫化鋅。
作為本發明的進一步改進，所述步驟S1中硫化鋅粉末的規格為D50為200~450nm、D90為700~900nm，電導率為2~4μS/cm。
作為本發明的進一步改進，所述步驟S3中一段加熱和二段加熱具體為：
一段加熱：加熱速率為3~6℃/min，加熱至400~450℃，保溫30~50min；
二段加熱：加熱速率為5~10℃/min，加熱至800~950℃，保溫2~5h。
作為本發明的進一步改進，所述模具使用前需進行模具表面清理和模具內腔清潔。
作為本發明的進一步改進，所述步驟S4中冷卻模具是指模具隨爐自然冷卻至室溫。
作為本發明的進一步改進，所述硫化鋅粉末純度為4N以上。
本發明採用合適的硫化鋅粉末和恰當的工藝條件，製備得到多晶硫化鋅。本發明採用的熱壓壓力僅為50~60MPa，極大地降低製備多晶硫化鋅工藝過程中對模具和設備的要求；加熱方式為分段加熱有效排除硫化鋅中水分，增大密度，有利於提高產品的緻密性，從而提高產品紅外光透過率。本發明製備的多晶硫化鋅紅外光3~5μm波段的透過率大於65%，8~12μm的透過率大於67%。
具體實施方式
下面將結合本發明實施例對技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發明一部分實施例，而不是全部的實施例。基於本發明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬於本發明保護的範圍。
本發明採用如下技術方案：多晶硫化鋅的製備方法，其包括如下步驟：
步驟S1：裝料：將一定規格的硫化鋅粉末均勻地裝入模具；
步驟S2：預壓：將模具置於真空熱壓爐中，進行預壓，預壓壓力為30~40MPa；
步驟S3：熱壓：開啟真空系統，當絕對真空度≤10Pa時，開始一段加熱和二段加熱，二段加熱保溫1~2.5h後，開始加壓，加壓壓力為50~60MPa，加壓至加熱結束，釋放壓力；
步驟S4：脫模：冷卻模具，取出多晶硫化鋅。
本發明採用上述技術方案，模具可以根據熱壓硫化鋅多晶的形狀選擇，模具使用前需進行預處理，包括對模具表面的清理、各配合部位塗上潤滑材料以及對模具內腔的清潔。
本發明為了解決多晶硫化鋅製備過程中熱壓壓力過大，對設備和模具要求較高的問題，本發明人創造性地提出採用D50為200~450nm、D90為700~900nm，電導率為2~4μS/cm的硫化鋅粉末為原料，在多晶硫化鋅製備過程中，還提出分段加熱方式，其中一段加熱是在400~450℃較低溫度下保溫，有效的除去硫化鋅中含有的水分，二段加熱保溫1~2.5h後，開始施加壓力，通過加壓前兩次長時間加熱，確保硫化鋅中水分完全除去，避免在熱壓過程中引水分揮發而造成硫化鋅多晶材料孔隙增加，提高了多晶硫化鋅的緻密性，從而提高多晶硫化鋅的紅外透過率。
實施例1。
1）裝料：將D50為250nm，D90為700nm，電導率為3.5μS/cm的硫化鋅粉末均勻裝入模具。
2）預壓：將裝料完畢後的模具置於真空熱壓爐中，進行預壓，預壓壓力為35MPa。
3）熱壓：開啟真空系統，當絕對真空度≤10Pa時，開始分段加熱，一段加熱：加熱速率為4℃/min，加熱至450℃，保溫35min；二段加熱：加熱速率為10℃/min，加熱至950℃，保溫3h，當二段加熱保溫1h後，開始加壓，加壓壓力為50MPa，保持至二段加熱保溫結束，釋放壓力。
4）脫模：停止加熱，待模具溫度隨加熱爐自然冷卻至室溫後，取出多晶硫化鋅。
實施例2。
1）裝料：將D50為450nm，D90為800nm，電導率為2μS/cm的硫化鋅粉末均勻裝入模具。
2）預壓：將裝料完畢後的模具置於真空熱壓爐中，進行預壓，預壓壓力為40MPa。
3）熱壓：開啟真空系統，當絕對真空度≤10Pa時，開始分段加熱，一段加熱：加熱速率為6℃/min，加熱至400℃，保溫30min；二段加熱：加熱速率為5℃/min，加熱至900℃，保溫4h，當二段加熱保溫2h後，開始加壓，加壓壓力為55MPa，保持至二段加熱保溫結束，釋放壓力。
4）脫模：停止加熱，待模具溫度隨加熱爐自然冷卻至室溫後，取出多晶硫化鋅。
實施例3。
1）裝料：將D50為300nm，D90為900nm，電導率為4μS/cm的硫化鋅粉末均勻裝入模具。
2）預壓：將裝料完畢的模具置於真空熱壓爐中，進行預壓，預壓壓力為40MPa。
3）熱壓：開啟真空系統，當絕對真空度≤10Pa時，開始分段加熱，一段加熱：加熱速率為5℃/min，加熱至420℃，保溫40min；二段加熱：加熱速率為 8℃/min，加熱至930℃，保溫5h，當二段加熱溫度保溫2.5h後，開始加壓，加壓壓力為60MPa，保持至二段加熱保溫結束，釋放壓力。
4）脫模：停止加熱，待模具溫度隨加熱爐自然冷卻至室溫後，取出多晶硫化鋅。
以上實施例所製得的多晶硫化鋅，均被加工成厚度為6mm，兩面拋光的多晶硫化鋅樣品，並採用IS5傅立葉變換紅外光譜儀檢測上述硫化鋅樣品的紅外透過率，結果如表1所示。
表1 多晶硫化鋅樣品紅外光透過率。
本發明採用合適的硫化鋅粉末、分段加熱的方式，熱壓壓力僅為50~60MPa，製備得到多晶硫化鋅，經加工和兩面拋光製得厚度為6 mm多晶硫化鋅樣品，其紅外光3~5μm波段的透過率大於65%，8~12μm的透過率大於67%。本發明所採用的熱壓壓力，極大地降低了對模具和設備的要求，節約成本。
儘管為示例目的，已經公開了本發明的優選實施方式，但是本領域的普通技術人員將意識到，在不脫離由所附的權利要求書公開的本發明的範圍和精神的情況下，各種改進、增加以及取代是可能的。