玻璃微粒沉積體以及玻璃預製件的製造方法
2023-07-28 16:30:21 1
玻璃微粒沉積體以及玻璃預製件的製造方法
【專利摘要】本發明的目的之一是提供一種玻璃微粒沉積體及玻璃預製件的製造方法，其能夠提高所生成的玻璃微粒向起始棒及玻璃微粒沉積體的附著效率。玻璃微粒沉積體的製造方法是，對從溫度調節室(24)到包層用燃燒器(18)的氣體供給配管(25)的至少一部分進行溫度控制，以使該燃燒器側的溫度升高，並且達到5℃/m以上的溫度梯度。以該溫度梯度優選達到15℃/m以上、進一步優選達到25℃/m以上的方式進行溫度控制。具體而言，在從溫度調節室(24)到包層用燃燒器(18)的氣體供給配管(25)的外周卷繞發熱體即帶加熱器(26)，通過對該帶加熱器(26)進行溫度控制，管理到規定的溫度梯度。
【專利說明】玻璃微粒沉積體以及玻璃預製件的製造方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及通過VAD法(氣相軸向沉積法)、OVD法(外部氣相沉積法)、MMD法(多燃燒器多層沉積法)等使玻璃微粒沉積在起始棒上來製造玻璃微粒沉積體的玻璃微粒沉積體的製造方法，以及對該玻璃微粒沉積體進行加熱從而使其透明化的玻璃預製件的制
造方法。
【背景技術】
[0002]作為現有的玻璃預製件的製造方法，已知的是包括以下工序的製造方法:通過OVD法及VAD法等製作玻璃微粒沉積體的沉積工序、和對該玻璃微粒沉積體進行加熱而製作透明玻璃體(預製件)的透明化工序(例如，參照專利文獻I至3)。
[0003]專利文獻I的製造方法是，將玻璃原料加熱使其氣化，然後將玻璃原料氣體在減壓下通過配管導入到玻璃微粒形成用燃燒器中，由此，例如，將配管的溫度設為55°C，可使用耐熱溫度70V左右的由氯乙烯系的材料構成的配管。
[0004]專利文獻2的製造方法是，在玻璃微粒沉積的開始之前，僅在規定時間內將玻璃原料氣體廢棄後，開始進行玻璃微粒的沉積，通過使該原料氣體廢棄量、配管的容積、配管內的壓力及配管的溫度滿足規定的關係，可避免玻璃預製件中的氣泡及白濁的發生。配管溫度設為82°C*85°C。
[0005]專利文獻3的製造方法中，作為抑制玻璃微粒沉積體的表面上產生的凹凸的手段，記載了利用加熱器及隔熱材料將從供給原料氣體的原料氣體發生裝置到燃燒器的導管的整個長度保持在90°C以上，但沒有與導管的溫度梯度相關的記載。另外，也沒有與在配管內流動的原料氣體的雷諾數相關的記載。另外，也沒有與粒徑及粒子的凝聚相關的記載。進而，也沒有與玻璃微粒的斯託克斯數相關的記載。
[0006]另外，在專利文獻4中，作為提高原料產率的手段，記載了向設置於燃燒器火焰的前端的罩的內周導入氣體，從而抑制火焰的擴大的手法。
[0007]另外，作為製造玻璃微粒沉積體的方法，通常已知的是通過VAD法、OVD法、MMD法等氣相合成法來製造玻璃微粒沉積體的方法；關於其玻璃微粒的粒徑，例如在專利文獻5中，記載的是將通過氣相合成法得到的多孔菸灰體浸泡在分散有添加物微粒的混合液中，然後將其加熱透明化而製成玻璃預製件，並將SiO2系的多孔體的粒徑製成500~lOOOnm。
[0008]另外，專利文獻6中記載的是將預先製備的玻璃微粒導入燃燒器火焰內的製造方法，並且記載了投入的玻璃微粒的平均粒徑優選設為0.2 μ m以下。
[0009]另外，專利文獻7記載的是利用微波加熱對玻璃微粒成型體進行燒結的製造方法，並且記載了玻璃微粒的平均粒徑為Inm~100 μ m。
[0010][現有技術文獻]
[0011][專利文獻]
[0012]專利文獻1:日本國特開2004-161555號公報
[0013]專利文獻2:日本國特開2006-342031號公報[0014]專利文獻3:日本國特開2003-165737號公報
[0015]專利文獻4:日本國特開平7-144927號公報
[0016]專利文獻5:日本國特開平11-180719號公報
[0017]專利文獻6:日本國特開2004-300006號公報
[0018]專利文獻7:日本國特開2004-210548號公報
【發明內容】
[0019][發明要解決的問題]
[0020]但是，在上述專利文獻I至7記載的玻璃預製件的製造方法中，都難以使所生成的玻璃微粒高效地附著於起始棒及玻璃微粒沉積體上。即，在玻璃微粒沉積量相對於玻璃原料氣體供給量的比例上有限度。
[0021]本發明的目的在於，提供一種玻璃微粒沉積體及玻璃預製件的製造方法，其能夠提高所生成的玻璃微粒向起始棒及玻璃微粒沉積體的附著效率。
[0022][解決問題的方案]
[0023]能夠解決上述課題的本發明的玻璃微粒沉積體的製造方法包括如下的沉積工序:將容納於原料容器內的液態的玻璃原料加熱，使其氣化而作為玻璃原料氣體，通過配管將該玻璃原料氣體從所述原料容器導入到玻璃微粒生成用燃燒器，使所述玻璃原料氣體從該玻璃微粒生成用燃燒器中噴出，使通過該玻璃原料氣體的火焰分解反應(熱分解反應、火焰水解反應、熱氧化反應等)而生成的玻璃微粒沉積在反應容器內的起始棒上，以製作玻璃微粒沉積體；該玻璃微粒沉積體的製造方法的特徵在於，通過發熱體對所述沉積工序中的從所述原料容器起到所述玻璃微粒生成用燃燒器為止的所述配管的至少一部分進行溫度控制，以使該燃燒器側成為高溫，並且達到5°C /m以上的溫度梯度。
[0024]另外，本發明的玻璃微粒沉積體的製造方法的特徵在於，通過發熱體對所述沉積工序中的從所述原料容器起到所述玻璃微粒生成用燃燒器為止的所述配管的至少一部分進行溫度控制，以使該燃燒器側成為高溫，並且達到15°C /m以上的溫度梯度。
[0025]另外，本發明的玻璃微粒沉積體的製造方法的特徵在於，通過發熱體對所述沉積工序中的從所述原料容器起到所述玻璃微粒生成用燃燒器為止的所述配管的至少一部分進行溫度控制，以使該燃燒器側成為高溫，並且達到25°C /m以上的溫度梯度。
[0026]另外，本發明的玻璃微粒沉積體的製造方法的特徵在於，通過發熱體將所述沉積工序中的從所述原料容器起到所述玻璃微粒生成用燃燒器為止的所述配管的至少一部分控制為100°C以上的溫度，同時，將在從所述原料容器起到所述玻璃微粒生成用燃燒器為止的所述配管內流動的玻璃原料氣體的雷諾數設為2000以上。
[0027]另外，本發明的玻璃微粒沉積體的製造方法的特徵在於，將所述沉積工序中的所述玻璃微粒的粒徑設為10 (nm)以上，在所述玻璃微粒生成用燃燒器的火焰內，使所述玻璃微粒在粒子間結合，並將結合後的粒子群的質量設為1.8X10_17(g)以上。
[0028]另外，本發明的玻璃微粒沉積體的製造方法的特徵在於，將所述沉積工序中的投入到所述玻璃微粒生成用燃燒器的玻璃原料氣體的溫度保持在100°C以上，在距所述玻璃微粒生成用燃燒器的玻璃原料氣體的噴出口 700mm以內，使玻璃原料氣體化學變化為氧化矽氣體(Si02、SiO等)。此時，在距所述玻璃微粒生成用燃燒器的玻璃原料氣體的噴出口20mm的位置處，將經化學變化而成的氧化矽氣體的分壓設為氧化矽氣體(Si02、Si0等)的飽和蒸氣壓以上。需要說明的是，本文中記載的「氧化矽」表示SiO2和SiO等矽氧化物的總稱。
[0029]另外，本發明的玻璃微粒沉積體的製造方法的特徵在於，在所述沉積工序中，優選在距所述玻璃微粒生成用燃燒器的玻璃原料氣體的噴出口 20mm的位置處，將經化學變化而成的氧化矽氣體的分壓設為氧化矽氣體的飽和蒸氣壓的1.5倍以上。
[0030]另外，本發明的玻璃微粒沉積體的製造方法的特徵在於，通過發熱體將所述沉積工序中的從所述原料容器起到所述玻璃微粒生成用燃燒器為止的所述配管的至少一部分控制為100°C以上的溫度，同時將由所述玻璃微粒生成用燃燒器生成的所述玻璃微粒的斯託克斯數設為0.5以上。
[0031]另外，本發明的玻璃微粒沉積體的製造方法的特徵在於，在所述沉積工序中，通過發熱體將從所述原料容器起到所述玻璃微粒生成用燃燒器為止的所述配管的至少一部分控制為100°C以上的溫度，同時通過發熱體將所述玻璃微粒生成用燃燒器中的從所述配管側的端部到長度方向的1/3以下的區域控制為100°C以上的溫度。 [0032]另外，本發明的玻璃微粒沉積體的製造方法的特徵在於，所述發熱體為帶加熱器。
[0033]另外，本發明的玻璃預製件的製造方法的特徵在於，通過上述玻璃微粒沉積體的製造方法來製造玻璃微粒沉積體，經過透明化工序來製造玻璃預製件，在所述透明化工序中，將在所述沉積工序中製作的所述玻璃微粒沉積體加熱而使其透明化。
[0034]另外，本發明的玻璃預製件的製造方法的特徵在於，在所述沉積工序中，通過OVD法、VAD法或MMD法製造玻璃微粒沉積體，然後經過所述透明化工序來製造玻璃預製件。
[0035][發明的效果]
[0036]根據本發明的玻璃微粒沉積體及玻璃預製件的製造方法，由於通過發熱體對從原料容器起到玻璃微粒生成用燃燒器為止的配管的至少一部分進行溫度控制，以使燃燒器側成為高溫，並且達到5°C /m以上的溫度梯度，因此配管內的原料氣體的體積隨著從原料容器進行到燃燒器側而膨脹，原料氣體的流速加快。由此，在燃燒器火焰內生成的玻璃微粒的慣性力增大，促進了玻璃微粒的直行性，玻璃微粒易於從火焰內的氣流中脫離。因而，能夠提高玻璃微粒向起始棒及玻璃微粒沉積體的附著效率，能夠實現原料產率的提高。
[0037]另外，根據本發明的玻璃微粒沉積體及玻璃預製件的製造方法，通過利用發熱體將從原料容器起到玻璃微粒生成用燃燒器為止的配管的至少一部分控制為100°C以上的溫度，同時將在從原料容器起到玻璃微粒生成用燃燒器為止的配管內流動的玻璃原料氣體的雷諾數設為2000以上，能夠將配管內的玻璃原料氣流湍流化，使配管內流動的原料氣體沿著比配管長度更長的路徑長度前進從而延長原料氣體的加熱時間，使原料氣體的溫度容易上升。
[0038]通過將原料氣體的溫度高溫化，在燃燒器火焰內促進火焰水解反應，在火焰內生成的玻璃微粒數增多，玻璃微粒的外徑也增大。另外，通過粒徑增大，可促進湍流擴散導致的凝聚(粒子間的結合)。通過這些效果，玻璃微粒的慣性力增加，玻璃微粒易於從火焰氣流中脫離，從而能夠提高玻璃微粒向起始棒及玻璃微粒沉積體的附著效率。
[0039]另外，根據本發明的玻璃微粒沉積體及玻璃預製件的製造方法，將玻璃微粒的粒徑設為10(nm)以上，在玻璃微粒生成用燃燒器的火焰內，使玻璃微粒在粒子間結合(凝聚)，並將結合後的粒子群的質量設為1.8X10_17(g)以上。由此，能夠提高所生成的玻璃微粒向起始棒及玻璃微粒沉積體的附著效率。
[0040]另外，根據本發明的玻璃微粒沉積體及玻璃預製件的製造方法，將投入到玻璃微粒生成用燃燒器中的玻璃原料氣體的溫度保持在100°c以上，在距所述玻璃微粒生成用燃燒器的玻璃原料氣體的噴出口 700_以內，使玻璃原料氣體化學變化為氧化矽氣體，同時在距所述玻璃微粒生成用燃燒器的玻璃原料氣體的噴出口 20mm的位置處，將經化學變化而成的氧化矽氣體的分壓設為氧化矽氣體的飽和蒸氣壓以上。即，當在距燃燒器的玻璃原料氣體的噴出口較近的位置使玻璃原料氣體化學變化為氧化矽氣體時，氧化矽氣體的分壓就會升高，所以從氧化矽氣體向氧化矽粒子(固體)的轉化容易進行，同時氧化矽粒子的直徑也容易變大。當粒子的直徑增大時，玻璃微粒易於從火焰氣流中脫離，從而能夠提高玻璃微粒向起始棒及玻璃微粒沉積體的附著效率，能夠實現原料產率的提高。
[0041]另外，根據本發明的玻璃微粒沉積體及玻璃預製件的製造方法，通過發熱體將從原料容器起到玻璃微粒生成用燃燒器為止的配管的至少一部分控制為100°c以上的溫度，同時將由玻璃微粒生成用燃燒器生成的玻璃微粒的斯託克斯數設為0.5以上，由此玻璃微粒的慣性力增大。因此，玻璃微粒易於從火焰氣流中脫離，能夠提高玻璃微粒向起始棒及玻璃微粒沉積體的附著效率，能夠實現原料產率的提高。
[0042]另外，根據本發明的玻璃微粒沉積體的製造方法及玻璃預製件的製造方法，通過發熱體將從原料容器起到玻璃微粒生成用燃燒器為止的配管的至少一部分控制為100°c以上的溫度，同時通過發熱體將所述玻璃微粒生成用燃燒器中的從所述配管側的端部到長度方向的1/3以下的區域控制為100°C以上的溫度，由此能夠防止玻璃微粒生成用燃燒器內的原料氣體溫度下降。
[0043]通過將在玻璃微粒生成用燃燒器內流動的原料氣體的溫度高溫化，可促進燃燒器火焰內原料氣體的火焰水解反應，在火焰內生成的玻璃微粒數增多，玻璃微粒的外徑也增大。另外，通過粒徑增大，可促進湍流擴散導致的凝聚(粒子間的結合)。通過這些效果，玻璃微粒的慣性力增大，玻璃微粒易於從火焰氣流中脫離，從而能夠提高玻璃微粒向起始棒及玻璃微粒沉積體的附著效率。
[0044]附圖簡要說明
[0045]圖1是對本發明實施方式的玻璃微粒沉積體的製造方法進行說明的製造裝置的結構圖。
[0046]圖2是表示圖1中的氣體供給配管具有溫度梯度時的一個例子的示意圖。
[0047]圖3是對玻璃微粒向玻璃微粒沉積體沉積時的行為進行說明的模式圖。
[0048]圖4是表示氣體供給配管內長度方向的一部分中的原料氣體的溫度變化的曲線圖。
[0049]圖5是對玻璃微粒向玻璃微粒沉積體沉積時的行為進行說明的模式圖。
[0050]圖6是表示燃燒器的結構例的剖面圖，圖6(A)是燃燒器的前端對齊的結構例，圖6(B)是燃燒器的前端在外周側突出的結構例。
[0051]圖7是實施本發明第六實施方式的玻璃微粒沉積體的製造方法的製造裝置的一個例子的結構圖。
[0052]圖8是表示氣體供給配管內及玻璃微粒生成用燃燒器內長度方向的一部分中的原料氣體的溫度變化的曲線圖。
【具體實施方式】
[0053](第一實施方式)
[0054]下面，參照附圖對本發明的第一實施方式即玻璃微粒沉積體及玻璃預製件的製造方法進行說明。需要說明的是，下面，以VAD法為例進行說明，但本發明不局限於VAD法。對於OVD法或MMD法等其他玻璃微粒沉積體的製造方法而言，也能適用。
[0055]如圖1所示，實施本實施方式的玻璃微粒沉積體的製造方法的製造裝置10是通過VAD法進行玻璃微粒的沉積的裝置，從反應容器11的上方向內部懸掛有支持棒12，在支持棒12的下端安裝有起始棒13。在反應容器11的側面安裝有排氣管21。[0056]支持棒12通過升降旋轉裝置15把持上端部，在通過升降旋轉裝置15進行旋轉的同時升降。升降旋轉裝置15通過控制裝置16控制上升速度以使玻璃微粒沉積體14的外徑變得均勻。玻璃微粒20沉積在起始棒13上，形成玻璃微粒沉積體14。另外，未附著於起始棒13及玻璃微粒沉積體14上的反應容器11內的玻璃微粒20穿過排氣管21而排出。
[0057]在反應容器11的內部下方，配置有玻璃微粒生成用燃燒器即包層用燃燒器18，通過氣體供給裝置，向包層用燃燒器18供給原料氣體及火焰形成用氣體。該包層用燃燒器18是(例如)八重管等多重管燃燒器。需要說明的是，在圖1中，省略了供給火焰形成用氣體的氣體供給裝置。
[0058]在包層用燃燒器18內投入SiCl4作為原料氣體，投入H2、02作為火焰形成氣體，投AN2等作為燃燒器密封氣體。在通過該包層用燃燒器18形成的氫氧焰內，通過火焰水解反應生成玻璃微粒20，然後使玻璃微粒20沉積在起始棒13上，製作規定外徑的玻璃微粒沉積體14。
[0059]氣體供給裝置19由儲存液態原料28的原料容器22、控制原料氣體的供給流量的MFC23、將原料氣體導入包層用燃燒器18的氣體供給配管25、將原料容器22及MFC23及氣體供給配管25的一部分保持在規定溫度以上的溫度調節室24構成。
[0060]將原料容器22內的液態原料28在溫度調節室24內控制到沸點(例如，SiCl4時的標準沸點為57.6V )以上的溫度，並且將其在原料容器22內進行氣化，通過MFC23控制向包層用燃燒器18供給的原料氣體的供給量。需要說明的是，利用MFC23的原料氣體供給量的控制基於來自控制裝置16的指令值而進行。
[0061]本實施方式的玻璃微粒沉積體的製造方法對從原料容器22起到包層用燃燒器18為止的氣體供給配管25的至少一部分進行溫度控制，以使該燃燒器側的溫度升高並且達到5°C /m以上的溫度梯度。
[0062]以溫度梯度優選達到15°C /m以上、進一步優選達到25°C /m以上的方式對從原料容器22起到包層用燃燒器18為止的氣體供給配管25的至少一部分進行溫度控制，以使該燃燒器側的溫度升高。
[0063]就氣體供給配管25的材質而言，在將氣體供給配管25保持在不足200°C的溫度的情況下，氣體供給配管25的材質可以為氟樹脂(特氟隆(註冊商標))等，但保持在200°C以上的溫度的情況下，氣體供給配管25的材質優選為耐熱性優異的SUS等金屬性的材質。另外，在從溫度調節室24到包層用燃燒器18的氣體供給配管25的外周卷繞有發熱體即帶加熱器26。帶加熱器26是用保護材料被覆金屬發熱體或碳制纖維狀面發熱體的極細絞線而成的柔軟的加熱器。通過對該帶加熱器26通電，加熱氣體供給配管25。
[0064]需要說明的是，在帶加熱器26的外周優選纏繞有隔熱材料即隔熱帶27。當纏繞有隔熱帶27時，能夠將帶加熱器26的電力消耗抑制到較低的程度。
[0065]對氣體供給配管的溫度控制的一個例子進行說明。
[0066]如圖2所示，在從溫度調節室24到包層用燃燒器18的氣體供給配管25的外周纏繞有三種帶加熱器26A、26B、26C。即，在包層用燃燒器18側纏繞有第一帶加熱器26A，以與其側面相鄰的方式纏繞有第二帶加熱器26B，在溫度調節室24側纏繞有第三帶加熱器26C。需要說明的是，為方便起見，將溫度調節室24和包層用燃燒器18之間的氣體供給配管25的長度設為lm。
[0067]例如，在氣體供給配管25的兩端和正中間的外周部設置有熱電偶，由帶加熱器26A、26B、26C調節各自的溫度。此時，當通過第三帶加熱器26C將設置於配管的一端(溫度調節室24側)的熱電偶的溫度調節到120°C、通過第二帶加熱器26B將設置於正中間的熱電偶的溫度調節到140°C、通過第一帶加熱器26A將設置於配管的一端(燃燒器18側)的熱電偶的溫度調節到160°C時，以40°C /m的溫度梯度進行溫度控制。
[0068]如上所述，當以燃燒器側成為高溫並且達到5°C /m以上的溫度梯度的方式對從溫度調節室24到包層用燃燒器18的氣體供給配管25進行溫度控制時，氣體供給配管25內的原料氣體的體積從溫度調節室24起隨著進行到包層用燃燒器18而膨脹，原料氣體的流速加快。需要說明的是，由上述三種帶加熱器26A、26B、26C形成的結構是用於實現本發明的一個例子，其他結構也能實現本發明。例如，即使控制帶加熱器26B的一部分使之達到140°C,然後用與帶加熱器26B相同的電力控制其他帶加熱器(26A、26C)，也能夠得到效果。需要說明的是，只要將氣體供給配管25的至少一部分控制到5°C /m以上即可，但也可以將配管的整體控制到5°C /m以上。另外，為方便起見，將溫度調節室24和包層用燃燒器18之間的氣體供給配管25的長度設為lm，但氣體供給配管25的長度可適當調節。
[0069]由此，在燃燒器火焰內生成的玻璃微粒20的慣性力增大，可促進玻璃微粒20的直行性，玻璃微粒20易脫離火焰內的氣體流，從而能夠提高玻璃微粒20向起始棒13及玻璃微粒沉積體14的附著效率。
[0070]另外，設計配管直徑，使得氣體供給配管25內流動的原料氣體的雷諾數(Re數)為2000以上、優選為4000以上、進一步優選為8000以上。由此，使氣體供給配管25內的原料氣體流湍流化，原料氣體在氣體供給配管25內被高效地加熱，溫度上升變得容易。圖4中表示的是將氣體供給配管25的全長加熱到140°C的恆定值時在氣體供給配管25內流動的原料氣體的溫度。由圖4可知，Re數越大，在氣體供給配管25內流動的原料氣體越容易被加熱。
[0071]下面對玻璃微粒沉積體14及玻璃預製件的製造順序進行說明。
[0072](沉積工序)
[0073]如圖1所示，將支持棒12安裝在升降旋轉裝置15上，然後將安裝在支持棒12下端的起始棒13收納在反應容器11內。
[0074]接著，通過升降旋轉裝置15使起始棒13旋轉的同時，在通過包層用燃燒器18形成的氫氧焰內，使原料氣體通過火焰水解反應化學變化為玻璃微粒20，然後使該玻璃微粒20沉積在起始棒13上。
[0075]此時，通過對卷繞在氣體供給配管25的外周的帶加熱器26進行通電，來進行溫度控制，以使氣體供給配管25的溫度從溫度調節室24向包層用燃燒器18以5°C /m以上的斜
率升高。
[0076](透明化工序)
[0077]接著，在惰性氣體和氯氣的混合氣氛中，將所得的玻璃微粒沉積體14加熱到1100°C後，在He氣氛中加熱到1550°C以進行透明玻璃化。重複進行這樣的玻璃預製件的製造。
[0078]對沉積工序中的火焰氣流中的玻璃微粒20的行為進行簡單說明。如圖3所示，由包層用燃燒器18形成的含有SiCl4等原料氣體的火焰氣流G —碰到玻璃微粒沉積體14，其方向就急劇地轉向玻璃微粒沉積體14的外周方向。
[0079]另一方面，沿著火焰氣流G流動的玻璃微粒因為其流速越快斯託克斯數越高，因此玻璃微粒的慣性力增大，玻璃微粒的直行性提高。當火焰氣流G碰到玻璃微粒沉積體14從而其流動的方向突變為玻璃微粒沉積體14的外周方向時，慣性力大的玻璃微粒20A就會因直行性高而直接與玻璃微粒沉積體14發生碰撞。但是，慣性力小的玻璃微粒20B沿著火焰氣流G而流動，因此會沿玻璃微粒沉積體14的外周方向流掉。因此，如何提高玻璃微粒20的慣性力很重要。
[0080]在本發明中，對氣體供給配管25的至少一部分付與溫度梯度，使在氣體供給配管25內流動的原料氣體的流速向氣體供給配管25的下遊側加速，並且使燃燒器火焰內的玻璃微粒20的慣性力增大。由此，玻璃微粒從火焰氣流中脫離變得容易，從而能夠提高玻璃微粒20向起始棒13及玻璃微粒沉積體14的附著效率。
[0081](實施例A)
[0082]接著，對本發明的玻璃預製件的製造方法的一個實施例進行說明。
[0083]實施例、比較例都使用如下所述的材料製造玻璃預製件。
[0084].起始棒:直徑25mm、長度1000mm的石英玻璃
[0085].向包層用燃燒器投入的氣體:原料氣體…SiCl4(l~7SLM)，火焰形成氣體…H2 (100 ~150SLM)、O2 (100 ~150SLM)，燃燒器密封氣體 N2 (20 ~30SLM)
[0086]通過VAD法進行玻璃微粒的沉積。將所得的玻璃微粒沉積體在惰性氣體和氯氣的混合氣氛中加熱到1100°C後，在He氣氛中加熱到1550°C以進行透明玻璃化。
[0087]在沿氣體供給配管的長度方向的三個點處測定配管的外周溫度，評價其測定點間的最小溫度梯度T (V /m)、和玻璃微粒的原料產率X (%)。需要說明的是，玻璃微粒的原料產率X設為實際沉積在起始棒及玻璃微粒沉積體上的玻璃微粒相對於投入的SiCl4氣體化學反應為100%Si02時的SiO2質量的質量比。
[0088]具體而言，在實施例中，通過發熱體將從溫度調節室到包層用燃燒器的氣體供給配管的燃燒器側設為高溫，階段性地將最小溫度梯度T從5°C /m管理到40°C /m,計算出各溫度梯度的原料產率。與此相對，在比較例中，不對溫度梯度進行管理，計算出最小溫度梯度T達到不足5°C /m時的原料產率。
[0089]其結果，得到表1所示的結果。
[0090](表 I)[0091]
【權利要求】
1.一種玻璃微粒沉積體的製造方法，包括如下的沉積工序: 將容納於原料容器內的液態的玻璃原料加熱，使其氣化而作為玻璃原料氣體， 通過配管將該玻璃原料氣體從所述原料容器導入到玻璃微粒生成用燃燒器， 使所述玻璃原料氣體從該玻璃微粒生成用燃燒器中噴出， 使通過該玻璃原料氣體的火焰分解反應而生成的玻璃微粒沉積在反應容器內的起始棒上，以製作玻璃微粒沉積體； 該玻璃微粒沉積體的製造方法的特徵在於， 通過發熱體對所述沉積工序中的從所述原料容器起到所述玻璃微粒生成用燃燒器為止的所述配管的至少一部分進行溫度控制，以使該燃燒器側成為高溫，並且達到5°c /m以上的溫度梯度。
2.根據 權利要求1所述的玻璃微粒沉積體的製造方法，其特徵在於， 通過發熱體對所述沉積工序中的從所述原料容器起到所述玻璃微粒生成用燃燒器為止的所述配管的至少一部分進行溫度控制，以使該燃燒器側成為高溫，並且達到15°C /m以上的溫度梯度。
3.根據權利要求1所述的玻璃微粒沉積體的製造方法，其特徵在於， 通過發熱體對所述沉積工序中的從所述原料容器起到所述玻璃微粒生成用燃燒器為止的所述配管的至少一部分進行溫度控制，以使該燃燒器側成為高溫，並且達到25°C /m以上的溫度梯度。
4.根據權利要求1至3中任意一項所述的玻璃微粒沉積體的製造方法，其特徵在於， 通過發熱體將所述沉積工序中的從所述原料容器起到所述玻璃微粒生成用燃燒器為止的所述配管的至少一部分控制為100°C以上的溫度， 同時，將在從所述原料容器起到所述玻璃微粒生成用燃燒器為止的所述配管內流動的玻璃原料氣體的雷諾數設為2000以上。
5.根據權利要求1至4中任意一項所述的玻璃微粒沉積體的製造方法，其特徵在於， 將所述沉積工序中的所述玻璃微粒的粒徑設為IOnm以上，在所述玻璃微粒生成用燃燒器的火焰內，使所述玻璃微粒在粒子間結合，並將結合後的粒子群的質量設為1.8X10_17g 以上。
6.根據權利要求1至5中任意一項所述的玻璃微粒沉積體的製造方法，其特徵在於， 將所述沉積工序中的投入到所述玻璃微粒生成用燃燒器中的玻璃原料氣體的溫度保持在100°C以上，在距所述玻璃微粒生成用燃燒器的玻璃原料氣體的噴出口 700mm以內，使玻璃原料氣體化學變化為氧化矽氣體，同時在距所述玻璃微粒生成用燃燒器的玻璃原料氣體的噴出口 20_的位置處，將經化學變化而成的氧化矽氣體的分壓設為氧化矽氣體的飽和蒸氣壓以上。
7.根據權利要求6所述的玻璃微粒沉積體的製造方法，其特徵在於， 在所述沉積工序中，在距所述玻璃微粒生成用燃燒器的玻璃原料氣體的噴出口 20mm的位置處，將經化學變化而成的氧化矽氣體的分壓設為氧化矽氣體的飽和蒸氣壓的1.5倍以上。
8.根據權利要求1至7中任意一項所述的玻璃微粒沉積體的製造方法，其特徵在於， 通過發熱體將所述沉積工序中的從所述原料容器起到所述玻璃微粒生成用燃燒器為止的所述配管的至少一部分控制為100°c以上的溫度，同時將由所述玻璃微粒生成用燃燒器生成的所述玻璃微粒的斯託克斯數設為0.5以上。
9.根據權利要求1至8中任意一項所述的玻璃微粒沉積體的製造方法，其特徵在於， 在所述沉積工序中，通過發熱體將從所述原料容器起到所述玻璃微粒生成用燃燒器為止的所述配管的至少一部分控制為100°c以上的溫度，同時通過發熱體將所述玻璃微粒生成用燃燒器中的從所述配管側的端部到長度方向的1/3以下的區域控制為100°C以上的溫度。
10.根據權利要求1至9中任意一項所述的玻璃微粒沉積體的製造方法，其特徵在於， 所述發熱體為帶加熱器。
11.一種玻璃預製件的製造方法，其特徵在於， 通過權利要求1至10中任意一項所述的玻璃微粒沉積體的製造方法來製造玻璃微粒沉積體， 經過透明化工序來製造玻璃預製件，在所述透明化工序中，將在所述沉積工序中製作的所述玻璃微粒沉積體加熱而使其透明化。
12.根據權利要求11所述的玻璃預製件的製造方法，其特徵在於， 在所述沉積工序中，通過OVD法、VAD法或MMD法製造玻璃微粒沉積體，然後經過所述透明化工序來制 造玻璃預製件。
【文檔編號】C03B8/04GK103842303SQ201280048193
【公開日】2014年6月4日 申請日期:2012年9月28日 優先權日:2011年9月29日
【發明者】石原朋浩, 古川將人 申請人:住友電氣工業株式會社