氧化鋁絕緣塗層及其製備方法
2023-07-14 08:08:51 2
專利名稱：氧化鋁絕緣塗層及其製備方法
技術領域：
本發明涉及一種絕緣塗層及製法，尤其是氧化鋁絕緣塗層及其製備方法。
背景技術：
氧化鋁絕緣塗層因具有耐高溫、耐酸鹼腐蝕、耐磨、絕緣強度高等優點，在核能、冶金、礦山等領域有著廣泛的應用前景。目前，人們為了獲得它，作了一些努力，如在2000年6月出版的《大連鐵道學院學報》第21卷第2期中「等離子噴塗陶瓷塗層性能的研究」一文曾公開了一種用等離子體噴塗將氧化鋁噴塗在45號鋼上的方法，該氧化鋁塗層的厚度為40～90微米。但是，這種氧化鋁塗層和其噴塗方法均存在著不足之處，首先，氧化鋁塗層呈層狀堆積，結合強度低，且塗層中存在大量的氣孔，致使塗層疏鬆，從而導致其介電擊穿強度較低，難以用作高性能的絕緣塗層；其次，等離子噴塗方法一是對設備的要求較高，二是作為影響塗層質量的關鍵因素的噴塗參數不易掌握，三是製備周期也較長，不適於大規模的工業化生產。
發明內容
本發明要解決的技術問題為克服現有技術中的不足之處，提供一種可用於較高溫度下、使用方便且絕緣性能優良的氧化鋁絕緣塗層及其製備方法。
氧化鋁絕緣塗層包括基底上覆有氧化鋁塗層，特別是所說氧化鋁塗層的厚度為5～30μm，其由2～8層的粒徑為20～150nm的α-Al2O3顆粒與勃姆石溶膠在高溫下的產物構成。
氧化鋁絕緣塗層的製備方法包括溶膠-凝膠法，特別是它是按以下步驟完成的(1)、將納米級α-Al2O3粉體和水性勃姆石溶膠和無機酸或無機酸鹽或有機酸或有機酸鹽按照1～20∶100∶0.1～5的比例相混合，再將其球磨5～10小時後放置5～24小時得到複合漿料；(2)、用複合漿料塗覆基底，再將其於80～120℃下乾燥10～30分鐘，之後，將其於400～700℃下熱處理5～20分鐘；(3)、重複(2)的步驟2～8次，製得氧化鋁絕緣塗層。
作為氧化鋁絕緣塗層的製備方法的進一步改進，所述的納米級α-Al2O3粉體的粒徑為20～150nm；所述的水性勃姆石溶膠的成分為γ-AlOOH、濃度為1～10wt％、pH值為2～5；所述的無機酸為硝酸或硫酸或鹽酸；所述的無機酸鹽為硫酸鋁或硝酸鋁或氯化鋁；所述的有機酸為醋酸或草酸或檸檬酸；所述的有機酸鹽為醋酸鋁或草酸鋁或檸檬酸鋁；所述的球磨是將混合漿料置於球磨罐中在行星式球磨機上進行混合與研磨；所述的塗覆為浸漬或旋塗或噴塗。
相對於現有技術的有益效果是，其一，對製得的氧化鋁絕緣塗層和其斷面分別使用場發射掃描電子顯微鏡、X-射線衍射儀和塗鍍層測厚儀進行表徵與測試後，從得到的掃描電鏡照片、X-射線衍射圖譜和厚度值可知，絕緣塗層緻密、無裂紋，其由粒徑為20～150nm的α-Al2O3顆粒與由勃姆石溶膠在高溫下的產物均勻地分布於其中所構成，其厚度為5～30μm；其二，對製得的氧化鋁絕緣塗層在不同的溫度下使用自動高壓擊穿裝置和絕緣電阻測試儀進行工頻交流擊穿電壓和直流絕緣電阻的測試，其中，塗層的厚度為21.5μm，電極的面積為0.25cm2，結果如下表
由表中可看出，塗層擁有較高的擊穿電壓和直流電阻，其絕緣性能優良；其三，選用納米級α-Al2O3粉體和水性勃姆石溶膠和無機酸或無機酸鹽或有機酸或有機酸鹽作為製備絕緣塗層的原料，既可發揮納米α-Al2O3陶瓷粒子的1)阻止塗層在乾燥和熱處理過程中的開裂，2)能夠獲得比較厚的塗層，3)提高粒子之間的堆砌密度，從而提高塗層的緻密度，4)使塗層的主相為α相氧化鋁，而在眾多的氧化鋁相中α相擁有非常優良的絕緣性能的特性，又可發揮水性勃姆石溶膠的1)作為一種高溫「粘結劑」，將體系中納米陶瓷粒子緊密地粘結在一起，2)勃姆石是氧化鋁的一種前驅體，在熱處理過程中可以完全轉變為氧化鋁，與添加的氧化鋁陶瓷粒子為同一物質，妥善緩解了塗層中由於材料熱膨脹係數不匹配而造成的裂紋的特性，還可發揮無機酸或無機酸鹽或有機酸或有機酸鹽的1)可以調控勃姆石膠體膠凝的時間，從而獲得具有一定粘度的複合漿料，便於塗覆施工，2)由於這些物質的添加，體系中電荷數量增加，利用靜電穩定機制使納米粒子在漿料體系中分散均勻，3)這種添加物在高溫下要麼完全分解要麼產生與氧化鋁同物相的材料，不會殘留任何影響塗層絕緣性能的其他物質，4)這些添加物會對基體有著微弱的腐蝕、氧化作用，能在金屬基底表面形成一層薄薄的緻密氧化膜，該膜與氧化鋁塗層匹配，提高了塗層的附著力的特性。從而妥善地解決了一次塗覆的厚度與由於材料熱膨脹係數不匹配造成裂紋產生的矛盾，僅需較少的塗覆次數就可獲得所需厚度的絕緣塗層；其四，經其它儀器的測試，絕緣塗層還具有較高的耐磨損、耐腐蝕、抗氧化、阻熱的性能，這便於在較廣闊的應用領域內大規模的使用；其五，製備工藝簡單易操作，對設備要求不高，適於大規模工業化生產。
下面結合附圖對本發明的優選方式作進一步詳細的描述。
圖1給出了利用(a)純水性勃姆石溶膠，(b)10份納米級α-Al2O3粉體和100份水性勃姆石溶膠，以及(c)10份納米級α-Al2O3粉體和100份水性勃姆石溶膠和2份無機酸或無機酸鹽或有機酸或有機酸鹽的漿料所製備塗層的單次塗覆厚度。由圖可看出，經過一次塗覆後，(c)的塗層的厚度約為5μm，在三個樣品中最大；圖2是對經兩次塗覆的絕緣塗層用美國FEI公司Sirion 200 FEG型場發射掃描電子顯微鏡觀察塗層的表面和斷面的形貌後拍攝的照片，其中，(a)圖為絕緣塗層的表面形貌圖，(b)圖為絕緣塗層的斷面形貌圖；圖3是對絕緣塗層用荷蘭Philips公司X』pert-PRO型X-射線衍射儀判別塗層的物相圖，其中，橫坐標為2θ角，縱坐標為相對強度，由此可看出，塗層的主相為α-Al2O3相結構，還有少量由勃姆石溶膠經熱處理所形成的γ-Al2O3相結構；圖4是對絕緣塗層使用常州微特電機總廠CW2672H型自動高壓擊穿裝置測量其工頻交流擊穿電壓後得到的交流介電擊穿電壓與溫度的關係圖，其中，橫坐標為溫度，縱坐標為擊穿電壓，塗層厚度為21.5μm。
具體實施例方式
首先用常規方法製得或從市場購得粒徑為20～150nm的α-Al2O3粉體、水性勃姆石溶膠和無機酸、無機酸鹽、有機酸、有機酸鹽。接著實施例1按以下步驟完成製備1)、將納米級α-Al2O3粉體和水性勃姆石溶膠和無機酸按照1∶100∶0.1的比例相混合，其中，納米級α-Al2O3粉體的粒徑為150nm，水性勃姆石溶膠的成分為γ-AlOOH、濃度為1wt％、pH值為2，無機酸為硝酸(或硫酸或鹽酸)，再將混合漿料置於球磨罐中在行星式球磨機上進行混合與研磨5小時後放置5小時得到複合漿料；2)、對銅基底打磨、去油和清洗後用複合漿料塗覆於其上，塗覆的方式為噴塗(或浸漬或旋塗)，再將其於80℃下乾燥30分鐘，之後，將其於400℃下熱處理20分鐘；3)、重複2)的步驟2次，製得如圖2、圖3和圖4所示的氧化鋁絕緣塗層。
實施例2按以下步驟完成製備1)、將納米級α-Al2O3粉體和水性勃姆石溶膠和無機酸按照5∶100∶1.5的比例相混合，其中，納米級α-Al2O3粉體的粒徑為110nm，水性勃姆石溶膠的成分為γ-AlOOH、濃度為3wt％、pH值為3，無機酸為硝酸(或硫酸或鹽酸)，再將混合漿料置於球磨罐中在行星式球磨機上進行混合與研磨6小時後放置10小時得到複合漿料；2)、對銅基底打磨、去油和清洗後用複合漿料塗覆於其上，塗覆的方式為噴塗(或浸漬或旋塗)，再將其於90℃下乾燥25分鐘，之後，將其於480℃下熱處理17分鐘；3)、重複2)的步驟4次，製得近似於圖2和如圖3、圖4所示的氧化鋁絕緣塗層。
實施例3按以下步驟完成製備1)、將納米級α-Al2O3粉體和水性勃姆石溶膠和無機酸按照10∶100∶3的比例相混合，其中，納米級α-Al2O3粉體的粒徑為85nm，水性勃姆石溶膠的成分為γ-AlOOH、濃度為5wt％、pH值為3.5，無機酸為硝酸(或硫酸或鹽酸)，再將混合漿料置於球磨罐中在行星式球磨機上進行混合與研磨7.5小時後放置15小時得到複合漿料；2)、對銅基底打磨、去油和清洗後用複合漿料塗覆於其上，塗覆的方式為噴塗(或浸漬或旋塗)，再將其於100℃下乾燥20分鐘，之後，將其於550℃下熱處理13分鐘；3)、重複2)的步驟5次，製得近似於圖2和如圖3、圖4所示的氧化鋁絕緣塗層。
實施例4按以下步驟完成製備1)、將納米級α-Al2O3粉體和水性勃姆石溶膠和無機酸按照15∶100∶4的比例相混合，其中，納米級α-Al2O3粉體的粒徑為55nm，水性勃姆石溶膠的成分為γ-AlOOH、濃度為8wt％、pH值為4，無機酸為硝酸(或硫酸或鹽酸)，再將混合漿料置於球磨罐中在行星式球磨機上進行混合與研磨9小時後放置20小時得到複合漿料；2)、對銅基底打磨、去油和清洗後用複合漿料塗覆於其上，塗覆的方式為噴塗(或浸漬或旋塗)，再將其於110℃下乾燥15分鐘，之後，將其於630℃下熱處理9分鐘；3)、重複2)的步驟6次，製得近似於圖2和如圖3、圖4所示的氧化鋁絕緣塗層。
實施例5按以下步驟完成製備1)、將納米級α-Al2O3粉體和水性勃姆石溶膠和無機酸按照20∶100∶5的比例相混合，其中，納米級α-Al2O3粉體的粒徑為20nm，水性勃姆石溶膠的成分為γ-AlOOH、濃度為10wt％、pH值為5，無機酸為硝酸(或硫酸或鹽酸)，再將混合漿料置於球磨罐中在行星式球磨機上進行混合與研磨10小時後放置24小時得到複合漿料；2)、對銅基底打磨、去油和清洗後用複合漿料塗覆於其上，塗覆的方式為噴塗(或浸漬或旋塗)，再將其於120℃下乾燥10分鐘，之後，將其於700℃下熱處理5分鐘；3)、重複2)的步驟8次，製得近似於圖2和如圖3、圖4所示的氧化鋁絕緣塗層。
再分別以無機酸鹽或有機酸或有機酸鹽來替換無機酸，其中，無機酸鹽為硫酸鋁或硝酸鋁或氯化鋁、有機酸為醋酸或草酸或檸檬酸、有機酸鹽為醋酸鋁或草酸鋁或檸檬酸鋁，以及再選用半導體或超導體來作為基底，重複上述實施例1～5，同樣製得如或近似於圖2和如圖3、圖4所示的氧化鋁絕緣塗層。
顯然，本領域的技術人員可以對本發明的氧化鋁絕緣塗層及其製備方法進行各種改動和變型而不脫離本發明的精神和範圍。這樣，倘若本發明的這些修改和變型屬於本發明權利要求及其等同技術的範圍之內，則本發明也意圖包含這些改動和變型在內。
權利要求
1.一種氧化鋁絕緣塗層，包括基底上覆有氧化鋁塗層，其特徵在於所說氧化鋁塗層的厚度為5～30μm，其由2～8層的粒徑為20～150nm的α-Al2O3顆粒與勃姆石溶膠在高溫下的產物構成。
2.根據權利要求1所述的氧化鋁絕緣塗層的製備方法，包括溶膠-凝膠法，其特徵在於是按以下步驟完成的2.1、將納米級α-Al2O3粉體和水性勃姆石溶膠和無機酸或無機酸鹽或有機酸或有機酸鹽按照1～20∶100∶0.1～5的比例相混合，再將其球磨5～10小時後放置5～24小時得到複合漿料；2.2、用複合漿料塗覆基底，再將其於80～120℃下乾燥10～30分鐘，之後，將其於400～700℃下熱處理5～20分鐘；2.3、重複2.2的步驟2～8次，製得氧化鋁絕緣塗層。
3.根據權利要求2所述的氧化鋁絕緣塗層的製備方法，其特徵是納米級α-Al2O3粉體的粒徑為20～150nm。
4.根據權利要求2所述的氧化鋁絕緣塗層的製備方法，其特徵是水性勃姆石溶膠的成分為γ-AlOOH、濃度為1～10wt％、pH值為2～5。
5.根據權利要求2所述的氧化鋁絕緣塗層的製備方法，其特徵是無機酸為硝酸或硫酸或鹽酸。
6.根據權利要求2所述的氧化鋁絕緣塗層的製備方法，其特徵是無機酸鹽為硫酸鋁或硝酸鋁或氯化鋁。
7.根據權利要求2所述的氧化鋁絕緣塗層的製備方法，其特徵是有機酸為醋酸或草酸或檸檬酸。
8.根據權利要求2所述的氧化鋁絕緣塗層的製備方法，其特徵是有機酸鹽為醋酸鋁或草酸鋁或檸檬酸鋁。
9.根據權利要求2所述的氧化鋁絕緣塗層的製備方法，其特徵是球磨是將混合漿料置於球磨罐中在行星式球磨機上進行混合與研磨。
10.根據權利要求2所述的氧化鋁絕緣塗層的製備方法，其特徵是塗覆為浸漬或旋塗或噴塗。
全文摘要
本發明公開了一種氧化鋁絕緣塗層及其製備方法。塗層包括基底上覆有氧化鋁塗層，特別是氧化鋁塗層的厚度為5～30μm，其由2～8層的粒徑為20～150nm的α－Al
文檔編號C09D5/25GK1884398SQ200510040770
公開日2006年12月27日 申請日期2005年6月21日 優先權日2005年6月21日
發明者楊曄, 胡坤, 鄭康, 陳林, 段雷, 李勇, 崔平, 方前鋒, 田興友 申請人:中國科學院合肥物質科學研究院