強化噴射氧化製取銻酸鈉的方法
2023-05-26 23:00:21 1
專利名稱：強化噴射氧化製取銻酸鈉的方法
技術領域：
本發明屬提取銻酸鈉、特別是從含硫代亞銻酸鈉溶液中提取銻酸鈉的領域。
在現有的銻酸鈉生產技術中，以精銻為原料、用鹽酸等溶劑溶解生成三氯化銻溶液、再用氯氣、硝酸或雙氧水等試劑氧化，可以獲得具有高純度的銻酸鈉，但用這種方式獲得的產品成本高，設備防腐要求高，而且在很多領域也不需要純度很高的銻酸鈉。從硫化銻礦中直接提取亦不失為製備銻酸鈉的一個較好的方法，其主要工藝是用硫化鹼溶液直接浸取硫化銻礦，獲得含硫代亞銻酸鈉溶液後，再加入添加劑和燒鹼用空氣或氧氣將三價銻氧化為五價銻獲得銻酸鈉，其主要反應式為
以這種方式生產的銻酸鈉，質量一般差一些，但生產成本卻比上法低得多。用此法生產銻酸鈉，影響主要生產技術指標的關鍵之一是將硫代亞銻酸鈉氧化生成銻酸鈉沉澱的效果如何。儘管目前已出現了一些較好的技術，如在槽底布置有許多小出氣孔的空氣分配管，供壓縮空氣由下向上噴出以利用空氣中的氧加速銻氧化；又如將含硫代亞銻酸鈉溶液置入高壓釜中通入氧氣，在一定溫度下攪拌以加速銻氧化，但耗用動力仍然過高，設備複雜，效率也低，導致生產成本難以下降。
本發明的目的是提供一種使三價銻從含硫代亞銻酸鈉溶液中迅速氧化為五價銻、生成銻酸鈉沉澱的方法，且要求動力消耗要小，生產效率要高，以利於大幅度提高提取銻酸鈉的效益。
本發明以如下方式實現其目的用泵將含硫代亞銻酸鈉並添加了少量表面活性劑的溶液從循環槽中壓入噴射器內，溶液吸帶著大量空氣在噴射器內強烈混合、攪拌、乳化、活化，促進了氧化反應。溶液噴射壓力0.2—0.7MPa，控制溫度40—95℃，反應終點控制為溶液含銻量＜1g/l。表面活性劑採用陰離子型表面活性劑，作為複合添加劑，加入量為0.1—2‰。
使用本發明的方法從含硫代亞銻酸鈉溶液中提取銻酸鈉，對空氣中氧的利用係數由常規的20—30％提高到56％以上，反應時間大大縮短，耗用動力大幅度降低，在提高生產效率、降低產品成本方面起到極為顯著的作用。
以下結合附圖進一步說明本發明
圖1是在使用本發明的強化噴射氧化法時可以用的設備示意圖。
當用泵4將貯存在循環槽3內的含硫代亞銻酸鈉溶液泵入噴射器1中時，空氣從噴射器的空氣入口被吸帶進入噴射器內，在液氣的激烈混合、攪拌、乳化、活化作用下，促進了銻的氧化反應，加快了銻的氧化速度。為保證反應速度，可以採取加溫措施，在循環槽中設加熱設施2，使溫度控制在40—95℃。噴射壓力控制在0.2—0.7MPa。當氧化反應進行至溶液中含銻量＜1g/l時，可以終止，但至0.4—0.8g/l時終止更好。反應產出的銻酸鈉結晶經過濾、洗滌、乾燥後含銻48.5—49％。氧化後廢液中主要含硫代硫酸鈉，還有少量氫氧化鈉、碳酸鈉、多硫化鈉、亞硫酸鈉、硫化鈉等，含量約0.5—50g/l，可以再生回收利用硫化鈉。
為了更加速銻的氧化反應進行，在使用強化噴射氧化同時還可以向含硫代亞銻酸鈉溶液中加入0.1—2‰的表面活性劑，其中又以陰離子型的表面活性劑更好。
實施例1噴射氧化循環槽φ1.5m×4m，裝入3m3含銻80g/l的硫代亞銻酸鈉溶液，控制溫度80℃，噴射壓力0.4MPa。加入了陰離子型表面活性劑0.4kg。依靠噴射吸入空氣進行氧化7小時後，溶液含銻0.6g/l。循環泵N＝11kw，耗電77kwh。
使用噴空氣鼓泡的對照例子是(1)3m3含銻80g/l的硫代亞銻酸鈉溶液裝入φ1.5m×6m氧化槽中，加入與實施例1同量的活性劑，槽底分布了空氣噴出管，出氣口直徑2mm，液溫90—100℃。以0.4MPa壓力將空氣噴入槽內。13小時後，溶液含銻量下降至0.8g/l。空氣總耗量1313m3，需用空壓機45kw，電耗4267kwh。
(2)設備及其它條件與(1)同，注入含銻12g/l溶液進行鼓泡空氣氧化，5小時後溶液含銻量仍有1.5g/l。說明鼓泡氧化法在銻濃度低的條件下效率更差。實施例2同實施例1的設備及操作條件，置入3m3含銻13.2g/l的溶液，加入陰離子型表面活性劑3kg，3小時後溶液中含銻量降至0.6g/l，電耗33kwh。
實施例3同實施例1的設備及操作條件，置入3m3含銻124g/l溶液，噴射氧化8小時後含銻量降至0.22g/l，電耗88kwh。
權利要求
1.一種強化噴射氧化提取銻酸鈉的方法，用空氣強化銻的氧化，其特徵是用泵將含硫代亞銻酸鈉並添加了少量表面活性劑的溶液從循環槽中壓入噴射器內，溶液吸帶著大量空氣在噴射器內強烈混合、攪拌、乳化、活化，促進了氧化反應；溶液噴射壓力0.2—0.7MPa，控制溫度40—95℃。反應終點控制為溶液含銻量小於1g/l。
2.如權利要求1所述的強化噴射氧化的方法，其特徵是表面活性劑採用陰離子型表面活性劑，作為複合添加劑，加入量為0.1—2‰。
全文摘要
一種強化噴射氧化製取銻酸鈉的方法，用泵將含硫代亞銻酸鈉並添加了少量表面活性劑的溶液從循環槽中壓入噴射器內，溶液帶著大量空氣在噴射器內強烈混合、攪拌、乳化、活化，促進了氧化反應。用本發明的方法從含硫代亞銻酸鈉溶液中提取銻酸鈉，銻的氧化速度快，動力消耗小，生產效率高，大幅度降低了生產成本。
文檔編號C01G30/00GK1117024SQ9411338
公開日1996年2月21日 申請日期1994年12月29日 優先權日1994年12月29日
發明者黎東明, 江德嚴, 傅政, 溫宗漢, 羅清華, 楊案然, 韓德榮, 史文革, 李壽亮, 周端倪, 範清林 申請人:南丹縣龍泉礦冶總廠