一種石油熱採封隔密封件及其製備方法
2023-05-27 06:53:21
一種石油熱採封隔密封件及其製備方法
【專利摘要】本發明公開了一種石油熱採封隔密封件及其製備方法，該封隔密封件是由以下原料組成：聚四氟乙烯樹脂、碳纖維、碳粉、對位聚苯。該封隔密封件的製備方法包括：1）將原料混合併攪拌均勻得混合料；2）將混合料進行模壓成型；3）將模壓件靜置12h消除內應力後，進行高溫燒結，冷卻成型，即得。本發明的本發明的石油熱採封隔密封件，具有較佳的蠕變鬆弛率和抗拉強度，是其在高溫和低溫狀態下及高低溫的變換過程中具有較好的抗蠕變性能和尺寸穩定性能；在50℃～350℃的溫度範圍內均可承受20MPa以上的壓差，克服了常規注汽封隔密封件因高溫注汽時膨脹密封而停注降溫時就收縮釋封，只能與注汽封隔器配套使用的問題。
【專利說明】
【技術領域】
[0001] 本發明屬於石油開採設備【技術領域】，具體涉及一種石油熱採封隔密封件及其製備 方法。 一種石油熱採封隔密封件及其製備方法
【背景技術】
[0002] 稠油熱採井因為井下原油粘稠，在開採過程中，必須經常停抽油機，並往油井中注 入高溫蒸汽來降低井下原油的粘度，注汽幾天後重新開啟抽油機進行低溫採油生產。這種 高低溫的變化要求井下封堵汽或封堵水的封堵管路中，封隔器的封隔密封件既要在高溫注 汽的條件下(注汽溫度230°C?350°C)保持密封，又要在低溫生產過程中（出油溫度50°C? l〇〇°C)保持密封。
[0003] 現有技術中，石油開採用封隔密封件主料選用聚四氟乙烯，經過不斷的改性，承壓 密封性能得到很大的提高。如專利CN102041975A公開了一種油氣田用壓縮式封隔器密封 筒，包括用於套在封隔器內芯上使用的膠筒，膠筒外套設有由聚四氟乙烯製成的外套筒。該 密封筒滿足壓力為90?105MPa、溫度為160?180°C和腐蝕性工礦下地使用要求。但是其 耐受溫度比較低，不適合用於高溫注汽封隔器的封隔密封件。
[0004] 高溫注汽用封隔器的封隔密封件一般與注汽封隔器配套使用，高溫注汽時密封件 膨脹密封，停止注汽正常生產時因溫度降低，封隔密封件收縮釋封，很容易出現洩漏，因此 這些封隔密封件不能用在封堵油井出水和生產過程，使用範圍窄；並且隨著過熱蒸汽和超 臨界注汽的實施，現有的密封件無法實施有效的封隔密封，不能滿足實際生產的需求。
【發明內容】
[0005] 本發明的目的是提供一種石油熱採封隔密封件，解決了常規注汽封隔密封件在低 溫生產時收縮釋封，只能和注汽封隔器配套使用的問題，實現長期有效的封隔密封。
[0006] 本發明的另一個目的是提供一種石油熱採封隔密封件的製備方法。
[0007] 為了實現以上目的，本發明所採用的技術方案是：一種石油熱採封隔密封件，是由 以下質量百分比的原料組成：聚四氟乙烯樹脂60%?72%、碳纖維10%?15%、碳粉10%? 15%、對位聚苯8%?10%。
[0008] 所述聚四氟乙烯樹脂的粒徑為10?15 μ m。
[0009] 所述密封件為密封套筒。所述密封套筒具有內置倒角，該內置倒角為15°? 30。。
[0010] 一種石油熱採封隔密封件的製備方法，包括下列步驟：
[0011] 1)將聚四氟乙烯樹脂、碳纖維、碳粉和對位聚苯混合併攪拌均勻，得混合料；
[0012] 2)將步驟1)所得混合料進行模壓成型，模壓壓力為50?60MPa，加壓速度為5? 10MPa/min，保壓時間為15?30min，成型後得模壓件；
[0013] 3)將步驟2)所得模壓件靜置10?12h消除內應力後，進行高溫燒結、冷卻定型， 即得。
[0014] 步驟1)中攪拌的轉速為5000?6000rpm，攪拌時間為8?lOmin。
[0015] 步驟3)中所述高溫燒結的方法為：將模壓件在50°C下燒結80?130min後，升 溫至330°C並保溫60min ;繼續升溫經過80?lOOmin後溫度至390°C並保溫300min ;然後 降溫，經過160?180min後溫度由390°C降至330°C並保溫90min ;繼續降溫，經過80? 130min後溫度降為260°C。
[0016] 所述升溫和降溫的速度均為勻速。
[0017] 本發明的石油熱採封隔密封件，達到如下性能指標：耐溫彡350°C ;承受壓差 彡20MPa;抗拉強度彡20MPa;伸長率彡150%;磨痕寬度彡5mm;邵氏硬度100 ;彈性模量 彡 450MPa。
[0018] 本發明的石油熱採封隔密封件，將聚四氟乙烯、碳纖維、碳粉和對位聚苯合理復 配，具有以下有益效果：
[0019] 1)具有較佳的蠕變鬆弛率和抗拉強度，是其在高溫和低溫狀態下及高低溫的變換 過程中具有較好的抗蠕變性能和尺寸穩定性能；
[0020] 2)在50°C?350°C的溫度範圍內均可承受20MPa以上的壓差，滿足高溫高壓熱採 井封堵管柱對封隔密封件的性能要求；
[0021] 3)不僅在注汽時高溫高壓條件下保持封隔密封，還可在正常生產低溫採油時保持 封隔密封，克服了常規注汽封隔密封件因高溫注汽時膨脹密封而停注降溫時就收縮釋封， 只能與注汽封隔器配套使用的問題；
[0022] 4)適用於高溫高壓稠油熱採井注汽和生產時的全程封隔密封，實現長效封隔密 封，並可應用於使用過熱蒸汽和超臨界注汽的稠油熱採井中，克服了常規封隔密封件只能 應用於常規注汽井和分層注汽井的局限。
【具體實施方式】
[0023] 下面結合【具體實施方式】對本發明作進一步的說明。
[0024] 實施例1
[0025] 本實施例的石油熱採封隔密封件，由以下質量百分比的原料組成：聚四氟乙烯樹 脂67%、碳纖維13%、碳粉11%、對位聚苯9%。
[0026] 本實施例的石油熱採封隔密封件的製備方法，包括下列步驟：
[0027] 1)將聚四氟乙烯樹脂(粒徑為10 μ m)、碳纖維、碳粉和對位聚苯混合併攪拌均勻， 所述攪拌的轉速為5000rpm，時間為12h，得混合料；
[0028] 2)將步驟1)所得混合料置於壓模中進行模壓成型，模壓壓力為60MPa，加壓速度 為8MPa/min，保壓時間為25min，成型後得模壓件；
[0029] 3)將步驟2所得模壓件靜置llh消除內應力後，置於高溫燒結爐內進行高溫燒結， 設定燒結溫度程序為50°C?330°C?390°C?330°C?260°C，具體為：將模壓件在50°C下 燒結120min後，升溫至330°C並保溫60min ;繼續加熱經過lOOmin後溫度升至390°C並保 溫300min ;然後降溫，經過180min後溫度由390°C降至330°C並保溫90min ;繼續降溫，經過 120min後溫度降為260°C，冷卻定型，即得。所述升溫和降溫的速度均為勻速。所述升溫和 降溫的速度均為勻速。
[0030] 本實施例的石油熱採封隔密封件為密封套筒，即在製備方法中冷卻成型後加工成 圓筒形，該密封套筒具有內置倒角，該內置倒角為20°。
[0031] 實施例2
[0032] 本實施例的石油熱採封隔密封件，由以下質量百分比的原料組成：聚四氟乙烯樹 脂72%、碳纖維10%、碳粉10%、對位聚苯8%。
[0033] 本實施例的石油熱採封隔密封件的製備方法，包括下列步驟：
[0034] 1)將聚四氟乙烯樹脂(粒徑為12 μ m)、碳纖維、碳粉和對位聚苯混合併攪拌均勻， 所述攪拌的轉速為5500rpm，時間為llh，得混合料；
[0035] 2)將步驟1)所得混合料置於壓模中進行模壓成型，模壓壓力為55MPa，加壓速度 為10MPa/min，保壓時間為30min，成型後得模壓件；
[0036] 3)將步驟2所得模壓件靜置10h消除內應力後，置於高溫燒結爐內進行高溫燒結， 設定燒結溫度程序為50°C?330°C?390°C?330°C?260°C，具體為：將模壓件在50°C下 燒結80min後，升溫至330°C並保溫60min ;繼續加熱經過90min後溫度升至390°C並保溫 300min ;然後降溫，經過160min後溫度由390°C降至330°C並保溫90min ;繼續降溫，經過 130min後溫度降為260°C，冷卻定型，即得。
[0037] 本實施例的石油熱採封隔密封件為密封套筒，即在製備方法中冷卻成型後加工成 圓筒形，該密封套筒具有內置倒角，該內置倒角為25°。
[0038] 實施例3
[0039] 本實施例的石油熱採封隔密封件，由以下質量百分比的原料組成：聚四氟乙烯樹 脂60%、碳纖維15%、碳粉15%、對位聚苯10%。
[0040] 本實施例的石油熱採封隔密封件的製備方法，包括下列步驟：
[0041] 1)將聚四氟乙烯樹脂(粒徑為15 μ m)、碳纖維、碳粉和對位聚苯混合併攪拌均勻， 所述攪拌的轉速為6000rpm，時間為10h，得混合料；
[0042] 2)將步驟1)所得混合料置於壓模中進行模壓成型，模壓壓力為50MPa，加壓速度 為5MPa/min，保壓時間為15min，成型後得模壓件；
[0043] 3)將步驟2所得模壓件靜置12h消除內應力後，置於高溫燒結爐內進行高溫燒結， 設定燒結溫度程序為50°C?330°C?390°C?330°C?260°C，具體為：將模壓件在50°C下 燒結130min後，升溫至330°C並保溫60min ;繼續加熱經過80min後溫度升至390°C並保溫 300min ;然後降溫，經過170min後溫度由390°C降至330°C並保溫90min ;繼續降溫，經過 80min後溫度降為260°C，冷卻定型，即得。所述升溫和降溫的速度均為勻速。
[0044] 燒結過程是密封件由預成型加熱至晶體熔點溫度以上，並在此溫度下保溫一定時 間，使聚合物分子由結晶型逐漸轉變為無定型，然後降溫聚合物由無定型轉變為結晶型，合 理升溫，降溫速度及升溫保溫時間影響到密封件的分子量的大小，結晶度高低及孔隙率。
[0045] 本實施例的石油熱採封隔密封件為密封套筒，即在製備方法中冷卻成型後加工成 圓筒形，該密封套筒具有內置倒角，該內置倒角為15°。
[0046] 實驗例1
[0047] 本實驗例將實施例1?3所得封隔密封件進行力學性能測試，並與對比例進行比 較，結果如表1所示。其中，對比例為市售的常規封隔密封件（LH150-121-120,凌海密封件 廠)。
[0048] 表1實施例1?3所得封隔密封件的力學性能測試結果
[0049] I拉抻強度I斷裂伸長率I斷裂位移I彈性模i： I屈服強度I邵氏I摩擦I磨痕寬度 項目 (MPa) (%) (mm) (MPa) (MPa) 硬度係數 (mm) 實施例 1 23.331 155.354 22.365 445.016 12.522 98 0.2 3.8 實施例 2 24.081. 155.425 20.386 452.050 12.870 100 0,2 3.6 實施例 3 23.563 155.342 21.987 453.652 12.680 99 0.2 3.9 對比例 11.534 200.682 28.438 324.672 8.329 90 0.25 5.8
[0050] 力學性能測試結果表明：本發明的實施例1?3所得封隔密封件達到如下的性 能指標：抗拉強度彡20MPa;伸長率彡150%;磨痕寬度彡5mm;邵氏硬度100;彈性模量 > 450MPa。與市售的常規封隔密封件相比，本發明的實施例1?3所得封隔密封件具有較 高的拉伸強度、彈性模量、屈服強度和硬度，具有較小的摩擦係數和磨痕寬度，說明本發明 的實施例1?3所得封隔密封件具有更優良的力學性能。
[0051] 實驗例2
[0052] 將實施例1?3所得封隔密封件與對比例(市售的常規封隔密封件)在中間汽浸井 中進行高低溫承壓試驗，主要檢測在給定的高低溫和壓差環境中，封隔密封件能否穩壓一 定時間的高低溫承壓密封性能。試驗方法是先把密封件成品放置於中間汽浸井中，打氮氣 坐封后，先升溫至350°C以上高溫，同時用氮氣打設計壓差，觀察穩壓時間；然後降溫至設 計低溫，同時用氮氣打設計壓差，觀察穩壓時間；反覆升溫降溫3次實驗，驗證密封件的高 溫低溫時承壓密封能力。試驗結果如表2、3所示。
[0053] 表2實施例1?3所得封隔密封件高低溫承壓實驗結果
[0054] 實施例1 7旨標 |升溫1 |降溫1 |升溫2 |降溫2 |升溫3 |降溫3- 溫度（Γ) 350 50 352 45 355 40 壓力（MPa) 21 21 21 21 21 21 仍能有效密封的8 °·5 8 °· 5 4 °·5 穩壓時間（h) 實施例2 1"旨標 |升溫1 |降溫1 |升溫2 |降溫2 |升溫3 |降溫3^ 溫度（°C) 350 50 352 45 355 40 壓力（MPa) 20.5 20 20.5 20 20.5 20 仍能有效密封的8 0.5 8 0 5 4 0 5 穩壓時間（h) 實施例3 指標 升溫1降溫1升溫2降溫2升溫3 |降溫3 溫度（。(：） 350 50 352 45 355 40 壓力（MPa) 22 21 22 21 22 21 仍能有效密封的8 0.5 8 0.5 4 Γ〇5 穩壓時間（h) _
[0055] 表3對比例1?3高低溫承壓實驗結果
[0056] 對比例 樣品1 樣品2 樣品3 指標 升溫1 降溫1 升溫2 降溫2 升溫3降溫3 溫度（°C) 350 - 325 - 300 50 壓力（MPa) 12 - 14 - 16 - 仍能有效密封的漏破無法已漏無漏破無法己漏無8 已回彈釋封 穩壓時間（h) 穩壓 法試驗穩壓 法試驗 無法穩壓 註：對比例為市售的常規封隔密封件，取三個樣品進行實驗。
[0057] 中間汽浸井高低溫承壓試驗結果表明：
[0058] a.本發明的實施例1?3所得封隔密封件承壓密封性能滿足所述技術指標：即溫 度350°C或以上時，承受壓差可達到20MPa以上；而常規封隔密封件在溫度350°C左右時，承
【權利要求】
1. 一種石油熱採封隔密封件，其特徵在於：是由以下質量百分比的原料組成：聚四氟 乙烯樹脂60%?72%、碳纖維10%?15%、碳粉10%?15%、對位聚苯8%?10%。
2. 根據權利要求1所述的石油熱採封隔密封件，其特徵在於：所述聚四氟乙烯樹脂的 粒徑為10?15 μ m。
3. -種如權利要求1所述的石油熱採封隔密封件的製備方法，其特徵在於：包括下列 步驟： 1) 將聚四氟乙烯樹脂、碳纖維、碳粉和對位聚苯混合併攪拌均勻，得混合料； 2) 將步驟1)所得混合料進行模壓成型，模壓壓力為50?60MPa，加壓速度為5? 10MPa/min，保壓時間為15?30min，成型後得模壓件； 3) 將步驟2)所得模壓件靜置10?12h消除內應力後，進行高溫燒結、冷卻定型，即得。
4. 根據權利要求3所述的石油熱採封隔密封件的製備方法，其特徵在於：步驟1)中攪 拌的轉速為5000?6000rpm，攪拌時間為8?lOmin。
5. 根據權利要求3所述的石油熱採封隔密封件的製備方法，其特徵在於：步驟3)中所 述高溫燒結的方法為：將模壓件在50°C下燒結80?130min後，升溫至330°C並保溫60min ; 繼續升溫經過80?lOOmin後溫度至390°C並保溫300min ;然後降溫，經過160?180min 後溫度由390°C降至330°C並保溫90min ;繼續降溫，經過80?130min後溫度降為260°C。
6. 根據權利要求5所述的石油熱採封隔密封件的製備方法，其特徵在於：所述升溫和 降溫的速度均為勻速。
【文檔編號】E21B33/12GK104110232SQ201310351721
【公開日】2014年10月22日 申請日期:2013年8月13日 優先權日:2013年8月13日
【發明者】陳俊國, 徐興國, 彭元東, 楊康敏, 楊冰, 王志清, 程連文, 韓志紅 申請人:中國石油化工股份有限公司, 中國石油化工股份有限公司河南油田分公司石油工程技術研究院