一種超低電導率30%丙烯醯胺水溶液的製備方法
2023-05-27 00:23:16 1
專利名稱：一種超低電導率30%丙烯醯胺水溶液的製備方法
技術領域：
本發明涉及微生物丙烯醯胺水溶液的生產工藝，具體涉及到微生物法丙烯醯胺水溶液的提純工藝。
背景技術：
丙烯醯胺傳統生產採用化學法1、丙烯腈硫酸水合法丙烯腈和水在硫酸存在下水解成丙烯醯胺硫酸鹽，然後用液氨中和生成丙烯醯胺溶液和硫酸銨，反應液經分離過濾後，即得成品。此法的缺點是副產大量價值低謙的硫酸銨，又存在嚴重的硫酸腐蝕和汙染等問題。2、丙烯腈直接水合法丙烯腈與水在銅催化劑存在下，在85°C 125°C和0. 3 0. 壓力下，直接水合而得，該法得到的丙烯醯胺濃度在15%左右，含大量銅離子，產品濃度低，丙烯腈轉化率低。
發明內容
本發明的目的是針對上述技術中存在的不足，採用先進的第三代丙烯醯胺生產技術，微生物法游離細胞水合法生產丙烯醯胺，通過對催化菌種的優選優育，游離水合反應階段的工藝控制及菌體分離、產品精製提純工藝的改進，製得電導率< 2US/Cm30% AM水溶液。本發明的具體實現過程、一種超低電導率30%丙烯醯胺水溶液的製備方法， 主要由菌種培育、發酵、微濾膜、水合反應、超濾膜、離子交換階段六大工序構成，其特徵在於A、所述菌種的優選優育和發酵為通過對諾卡氏放線菌菌種的篩選優化、選育出優良菌種，在無菌條件下，在發酵工段種子罐培養4(T60h、培養溫度士2°C、控制通風量3(T50m7h，得到生物量3飛mg/ml的種子液，在移至發酵罐中在無菌條件下，培養4(T60h、培養溫度28 V 士 2°C、控制通風量3(T50m7h，得到生物量7 10mg/ml、酶活力 800 1000萬us的合格發酵液。B、發酵液菌體清洗階段先採用高轉速碟片式離心機將發酵液中殘留的水溶性營養物質、雜質與菌體分離，水去除率95% 99%，分離後的含固態不溶性物質的菌體再經微濾膜加脫鹽水清洗過濾，體積比為1 2 4，在20士2°C，用微濾膜反覆循環清洗，進一步去除夾帶在菌絲體中的部分可溶性大分子蛋白及有機物質，經此處理後的含水溼菌絲體，電導率< 40us/cm、色度< 8。C、游離化細胞水合反應階段將清洗合格的菌絲體，以重量比水菌絲體為 1 8% 12%投入反應釜中，控制反應溫度20°C 士2°C，連續流加丙烯腈，加入量為按水重量的8% /hr的速度流加，反應得到30%的丙烯醯胺水溶液。D、反應液膜分離階段採用超濾膜對反應液中的丙烯醯胺與菌體進行分離，去除產品中的大分子蛋白、色素及其他雜質，得到電導率< 200uS/cm的30%丙烯醯胺水溶液產品ο 進一步地，所述菌絲體為諾卡絲放線菌。本發明具有如下優點附產物少、產品純度高，提高了產品收率，減少了精製負擔、 減少了酸鹼用量，降低了生產成本，減少了三廢排放，為市場提供了高純度高品質產品，滿足了高端客戶需求，採用本發明工藝方法我公司已能連續穩定地生產出超低電導率<2us/ cm 30% AM水溶液。
具體實施例方式本發明的具體實施步驟如下1、菌種的優選優育通過對菌種的篩選優化、選育出在催化過程副產物少，選擇性高的優良菌種，在無菌條件下，在發酵工段種子罐培養4(T60h、培養溫度士2°C、控制通風量3(T50m7h，得到生物量3飛mg/ml的種子液，在移至發酵罐中在無菌條件下，培養4(T60h、培養溫度28 V 士 2°C、控制通風量3(T50m7h，得到生物量7 10mg/ml、酶活力 800 1000萬us的合格發酵液。2、發酵液菌體清洗階段先採用高轉速碟片式離心機將發酵液中殘留的水溶性營養物質、雜質與菌體分離，水去除率95% 99%，分離後的含固態不溶性物質的菌體再經微濾膜加脫鹽水清洗過濾，按1 2、的加水量，在20士2°C，用微濾膜反覆循環清洗，進一步去除夾帶在菌絲體中的部分可溶性大分子蛋白及有機物質，經此處理後的含水溼菌絲體， 電導率< 40us/cm、色度< 8。3、游離化細胞水合反應階段將清洗合格的菌絲體，以重量比例水為1，菌絲體 8% 12%投入反應釜中，控制反應溫度20°C 士2°C，連續流加丙烯腈，反應得到30%的丙烯醯胺水溶液。4、反應液膜分離階段採用超濾膜對反應液中的丙烯醯胺與諾卡絲放線菌菌體進行分離，去除產品中的大分子蛋白、色素等雜質，得到電導率< 200uS/cm的30%丙烯醯胺水溶液產品。本工藝選用的菌種是經過優化篩選、定向育種，所選育出的菌種具有選擇性強、專一、表達能力強、穩定、附產物少的特點、發酵液菌絲體提純分離階段，採用高轉速碟片離心機和微濾膜複合清洗工藝，有效地去除了發酵液中水溶性大分子蛋白及有機雜質，經處理後的溼菌絲體電導率< 40uS/cm、色度< 8。在水合反應前期就有效地控制了菌絲體催化劑中附帶雜質的帶入。5、游離化水合反應階段，通過高效菌絲體的應用，有效地控制附產物丙烯酸的產生，使丙烯酸的含量< 0. 1%，提高了原料轉化率及產品收率，降低了 30% AM水溶液電導率。通過超濾膜對反應後的AM水溶液產品與菌絲體及其他雜質進行分離，進一步去除了 AM 水溶液中的小分子蛋白，不溶性雜質、菌絲體。6、精製階段，通過常規的陰陽床串聯和混床，對超濾膜過濾後的水溶液進一步精製、提純，去除其中的雜質離子，得到電導率< 2uS/Cm30% AM水溶液產品。實施例1、產酶細胞的製備在三角瓶或種子罐中裝入10%的種子培養基，滅菌後接入 10%的諾卡絲放線菌菌種。在^rc下，旋轉式搖床振蕩培養120小時，實罐滅菌後接種至種子罐，空氣通量在16m3/h，攪拌速度為180rpm，罐壓保持在0. 05mPa，溫度為士 1°C， 培養48小時，然後在發酵罐實罐滅菌後接入種子液，空氣通量在100m3/h，攪拌速度為 200rpm，罐壓保持在0. 05mPa，溫度為士 1°C，培養48小時，得到生物量10mg/ml、酶活力890萬us的合格發酵液。2、清洗階段先採用高轉速碟片式離心機將發酵液中殘留的水溶性營養物質、雜質與菌體分離，水去除率98%，分離後的含固態不溶性物質的菌體再經微濾膜加脫鹽水清洗過濾，按1 3. 5的加水量，在20°C，用微濾膜反覆循環清洗，進一步去除夾帶在菌絲體中的部分可溶性大分子蛋白及有機物質，經此處理後的含水溼菌絲體，電導率38uS/cm、色度=8。3、游離細胞催化水合生產過程將清洗合格的菌絲體，以水為5t，菌絲體500kg投入反應釜中，在20°C的溫度下，進行酶催化反應，反應過程中，連續以400kg/hr的速度流加丙烯腈，經過3. 6h的反應，產物溶液累積到30%濃度後，採用超濾膜對反應液中丙烯醯胺與諾卡絲放線菌菌體進行分離，去除產品中的大分子蛋白、色素等雜質。4、精製過程通過常規的陰陽床串聯和混床，對超濾膜過濾後的水溶液進一步精製、提純，去除其中的雜質離子，得到6. 443t電導率1. 8us/cm30% AM水溶液產品。
權利要求
1.一種超低電導率30%丙烯醯胺水溶液的製備方法，主要由菌種培育、發酵、微濾膜、 水合反應、超濾膜、離子交換階段六大工序構成，其特徵在於A、所述菌種的優選優育和發酵為通過對諾卡氏放線菌菌種的篩選優化、選育出優良菌種，在無菌條件下，在發酵工段種子罐培養4(T60h、培養溫度士2°C、控制通風量 3(T50m7h，得到生物量3飛mg/ml的種子液，在移至發酵罐中在無菌條件下，培養4(T60h、培養溫度士2°C、控制通風量3(T50m7h，得到生物量7 10mg/ml、酶活力800 1000萬us 的合格發酵液。B、發酵液菌體清洗階段先採用高轉速碟片式離心機將發酵液中殘留的水溶性營養物質、雜質與菌體分離，水去除率95% 99%，分離後的含固態不溶性物質的菌體再經微濾膜加脫鹽水清洗過濾，體積比為1 2 4，在20士2°C，用微濾膜反覆循環清洗，進一步去除夾帶在菌絲體中的部分可溶性大分子蛋白及有機物質，經此處理後的含水溼菌絲體，電導率 < 40us/cm、色度 < 8。C、游離化細胞水合反應階段將清洗合格的菌絲體，以重量比水為菌絲體為1 8% 12%投入反應釜中，控制反應溫度20°C 士2°C，連續流加丙烯腈，加入量為按水重量的8% /hr的速度流加，反應得到30%的丙烯醯胺水溶液。D、反應液膜分離階段採用超濾膜對反應液中的丙烯醯胺與菌體進行分離，去除產品中的大分子蛋白、色素及其他雜質，得到電導率< 200uS/cm的30%丙烯醯胺水溶液產品。
2.一種超低電導率30%丙烯醯胺水溶液的製備方法，其特徵在於所述菌絲體為諾卡絲放線菌。
全文摘要
本發明公開了一種超低電導率30％丙烯醯胺水溶液的製備方法，主要由菌種培育、發酵、微濾膜、水合反應、超濾膜、離子交換階段六大工序構成，創新點在於採用先進的第三代丙烯醯胺生產技術，微生物法游離細胞水合法生產丙烯醯胺，通過對催化菌種的優選優育，游離水合反應階段的工藝控制及菌體分離、產品精製提純工藝的改進，製得電導率＜2us/cm30％AM水溶液。
文檔編號C12P13/02GK102212565SQ20101025827
公開日2011年10月12日 申請日期2010年8月20日 優先權日2010年8月20日
發明者徐忠和, 曹豔, 楊濤, 沈瑞華, 熊光輝, 石愛國, 顧稀平 申請人:江蘇南天農科化工有限公司