一種聚山梨酯非離子型表面活性劑的測定方法
2023-05-27 02:37:36 2
專利名稱：一種聚山梨酯非離子型表面活性劑的測定方法
技術領域：
本發明屬於化學測定方法，具體涉及一種非離子表面活性劑的測定方法。
背景技術：
表面活性劑是指具有固定的親水親油基團，在溶液的表面能定向排列，並能使表 面張力顯著下降的物質，具有分散、潤溼、滲透、增溶、乳化、起泡、潤滑、殺菌等諸多性能，廣 泛應用於紡織、造紙、食品、塑料、皮革、石油、化纖、醫藥、農藥、染料、化肥、膠片、金屬加工、 選礦和建材等行業，有「工業味精」之稱。根據分子結構的不同，表面活性劑可分為離子型、 非離子型等。聚山梨酯20是一種非離子型表面活性劑的商品名稱，其化學名稱為聚氧乙烯山 梨醇酐單月桂酸酯，為淡黃色粘綢液體，分子裡為1226. 48，分子式為C58H113026。作為一種新 型的非離子表面活性劑，聚山梨酯20具有穩定性高，不易受強電解質、酸、鹼的影響，與其 他類型表面活性劑能混合使用，相容性好的特點，在各種溶劑中均有良好的溶解性。因此， 聚山梨酯20的消耗量也日趨增大。在使用過程中，含有聚山梨酯20的廢水不可避免地進 入了水體、土壤等環境。非離子表面活性劑對魚類和水生生物會產生毒性，影響其他共存有 機物在環境中的遷移和降解，它們在土壤/沉積物上的吸附可限制其在土壤等有機汙染增 效修複方面的應用。目前，非離子表面活性劑分析方法有氣相色譜法和薄層色譜法，但是這些方法具 需要大型儀器分析設備。因此，建立簡單實用、快速地分析方法對研究該化合物在自然環境 中的歸宿、遷移、轉化、生物效應及對其它有機汙染物歸宿行為的影響等具有重要的意義。
發明內容
本發明的目的是建立分光光度法分析非離子表面活性劑聚山梨酯20的方法，優 化了測定條件。本發明通過下述技術方案實現(1)顯色反應由於聚山梨酯20的水溶液顏色很淺，需要選用適當的試劑與其反應生成有色化 合物再進行測定。碘作為一種電子受體能與聚山梨酯20分子中氧原子作用形成黃色絡合 物。準確稱取lg 12和2g K1，加蒸餾水溶解，定容至100mL。用Kl_l2的混合液做為顯 色劑。配好的顯色劑應避光低溫保存。(2)顯色條件溶液最佳pH值範圍為4 8，顯色劑用量為0. 25mL，顯色時間20min，最佳吸收波 長486nm，參比溶液為蒸餾水。(3)標準曲線製作標準曲線的目的是建立方法的測量信號與待測物聚山梨酯20濃度之間的定量關係。準確配製不同濃度的聚山梨酯20標準溶液。在試管中分別加入10mL已知濃度的 標準溶液，再加入0. 25mL的顯色劑，搖勻，靜置反應20min。用分光光度計在486nm處，使 用1cm比色皿，以蒸餾水為參比測定各不同濃度聚山梨酯20及顯色劑空白的吸光值，兩者 之差為不同濃度下溶液相對於試劑空白的吸光值。以濃度對吸光值作圖得到標準曲線。(4)聚山梨酯20含量的測定在試管中加入10mL未知濃度的聚山梨酯20溶液，加入0. 25mL的顯色劑之後搖 勻，靜置反應20min。用分光光度計在486nm處，使用1cm比色皿，記錄未知濃度聚山梨酯20 的吸光值，將吸光值代入步驟(3)所建立的標準曲線方程，即可求出聚山梨酯20的含量。實施效果利用上述⑴ ⑷方法建立了聚山梨酯20吸光值與濃度之間的線性方程Y = 0.016X+0. 2313，該方程的線性相關係數r = 0.9996，摩爾吸光係數e = 0. 016L mol—W1， 線性範圍為5 50mg .L—1，檢出限為0. 54mg .L—1。如果聚山梨酯20濃度較高，可將聚山梨 酯20稀釋後進行測定。該方法具有簡便、快速、選擇性好、靈敏度高等特點，可應用於環境 水體、土壤中非離子表面活性劑聚山梨酯20含量的分析測定。
具體實施例方式採用批量平衡實驗，用上述方法測定了砂、砂壤土和粘土三種不同類型土壤對聚 山梨酯20的吸附量。實施例1砂子對聚山梨酯20吸附量的測定。(1)將砂子過直徑為2mm的篩子，稱取2g砂子放在250mL錐形瓶中。(2)向錐形瓶中準確加入濃度為2000mg L—1的聚山梨酯20溶液50mL，立即蓋上 內襯聚四氟乙烯的膠塞。(3)將錐形瓶於150rpm的搖床內恆溫(30°C )振蕩24h，以保證吸附達到平衡。(4) 24h後取出錐形瓶，在4500prm轉速下離心lOmin。(5)取離心後的上清液，用本發明描述的方法測定溶液中聚山梨酯20溶液的濃 度，差減法計算砂子聚山梨酯20吸附量。(6)經測定，濃度為2000mg L—1的聚山梨酯20經過砂子24h吸附後，在溶液中的 平衡濃度為189. 40mg L—1，砂子對聚山梨酯20的吸附量分別為45. 26mg kg—1。實施例2砂壤土對聚山梨酯20吸附量的測定。(1)將砂壤土過直徑為2mm的篩子，稱取2g過篩後的砂壤土放在250mL錐形瓶中。(2)向錐形瓶中準確加入濃度為1600mg/L的聚山梨酯20溶液50mL，立即蓋上內 襯聚四氟乙烯的膠塞。(3)將錐形瓶於150rpm的搖床內恆溫(30°C )振蕩24h，以保證吸附達到平衡。(4)24h後取出錐形瓶，在4500prm轉速下離心lOmin。(5)取離心後的上清液，用本發明描述的方法測定溶液中聚山梨酯20溶液的濃 度，差減法計算砂對聚山梨酯20吸附量。(6)經測定，濃度為1600mg L—1的聚山梨酯20經過砂壤土 24h吸附後，在溶液中 的平衡濃度為53. 95mg L—1，砂壤土的吸附量分別為38. 65mg kg—1。
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實施例3粘土對聚山梨酯20吸附量的測定。(1)將將砂壤土過直徑為2mm的篩子，稱取2g過篩後的粘土放在250mL錐形瓶中。(2)向錐形瓶中準確加入濃度為800mg L—1的聚山梨酯20溶液50mL，立即蓋上內 襯聚四氟乙烯的膠塞。(3)將錐形瓶於150rpm的搖床內恆溫(30°C )振蕩24h，以保證吸附達到平衡。(4) 24h後取出錐形瓶，在4500prm轉速下離心lOmin。(5)取離心後的上清液，用本發明描述的方法測定溶液中聚山梨酯20溶液的濃 度，差減法計算粘土對聚山梨酯20吸附量。(6)經測定，濃度為leOOmgL—1的聚山梨酯20經過粘土 24h吸附後，在溶液中的平 衡濃度為111. 80mg L—1，粘土聚山梨酯20吸附量為17. 20mg kg—1。
權利要求
一種聚山梨酯非離子型表面活性劑的測定方法，其特徵是具體步驟如下(1)顯色反應碘作為一種電子受體能與聚山梨酯20分子中氧原子作用形成黃色絡合物，準確稱取1gI2和2gKI，加蒸餾水溶解，定容至100mL，用KI-I2的混合液做為顯色劑，配好的顯色劑應避光低溫保存；(2)顯色條件溶液最佳pH值範圍為4～8，顯色劑用量為0.25mL，顯色時間20min，最佳吸收波長486nm，參比溶液為蒸餾水；(3)標準曲線製作標準曲線建立方法的測量信號與待測物聚山梨酯20濃度之間的定量關係，準確配製不同濃度的聚山梨酯20標準溶液，在試管中分別加入10mL已知濃度的標準溶液，再加入0.25mL的顯色劑，搖勻，靜置反應20min，用分光光度計在486nm處，使用1cm比色皿，以蒸餾水為參比測定各不同濃度聚山梨酯20及顯色劑空白的吸光值，兩者之差為不同濃度下溶液相對於試劑空白的吸光值，以濃度對吸光值作圖得到標準曲線；(4)聚山梨酯20含量的測定在試管中加入10mL未知濃度的聚山梨酯20溶液，加入0.25mL的顯色劑之後搖勻，靜置反應20min，用分光光度計在486nm處，使用1cm比色皿，記錄未知濃度聚山梨酯20的吸光值，將吸光值代入步驟(3)所建立的標準曲線方程，即可求出聚山梨酯20的含量。
全文摘要
本發明屬於化學測定方法，具體涉及一種非離子表面活性劑的測定方法。通過顯色反應，設定顯色條件，建立聚山梨酯20吸光值與濃度之間的線性方程Y＝0.016X+0.2313，該方程的線性相關係數r＝0.9996，摩爾吸光係數ε＝0.016L·mol-1·cm-1，線性範圍為5～50mg·L-1，檢出限為0.54mg·L-1。採用分光光度技術創立了非離子表面活性劑聚山梨酯20檢測方法。該方法具有簡便、快速、選擇性好、靈敏度高等特點，可應用於環境水體、土壤中非離子表面活性劑聚山梨酯20含量的分析測定。
文檔編號G01N21/78GK101852739SQ20101018103
公開日2010年10月6日 申請日期2010年5月21日 優先權日2010年5月21日
發明者馮江, 王小雨 申請人:東北師範大學