一種真空冷凍乾燥機的製作方法

2023-06-09 13:04:26 3

專利名稱：一種真空冷凍乾燥機的製作方法
技術領域：
本實用新型涉及一種真空冷凍乾燥機，尤其涉及一種以液氮一氣氮(LN2 — GN2)為間接冷源從凍結製品中去除液體或稱溶劑的凍幹機，屬於真空冷凍乾燥 機技術領域。
技術背景現有凍幹機主要由真空系統和冷凍系統組成如圖1所示，凍幹機由凍幹箱l、加熱器2、冷交換器3、循環泵4、水冷凝 器5、壓縮機6、膨脹閥7、 10、電磁閥8、 9、排水閥ll、水汽凝結器12、真空 泵13、次隔離閥14、放氣閥15、 18、冷凝管16、主隔離閥17和擱板19組成。真空系統由凍幹箱1、主隔離閥17、冷凝器12、次隔離閥14、真空泵13 組成。真空系統簡要說明如下凍幹箱內有可活動的且能在一55'C + 70'C溫度範圍內工作的擱板組件 19，作用是提供物質的凍結和加熱升華用，主隔離閥17連接於凍幹箱1和冷凝 器12之間，作用一是全開時以使凍幹箱擱板上凍結物質內升華水蒸汽通過此閥 及兩者的飽和蒸汽壓所對應的壓力差作為推動力，使水蒸汽遷移到冷凝器內被比 物質升華界面溫度低10 20'C的冷凝管表面所捕集而轉化為冰，二是乾燥結束 時間隔定時地關閉此閥lmin，如在規定時間內凍幹箱內壓力小於規定值，自動 判定凍乾結束，反之繼續凍幹過程，三是凍乾結束後關閉此閥，可使凍幹箱進出 託盤和冷凝器除霜同時進行，減少輔助時間；冷凝器是一個捕集水蒸汽並轉化為 冰的低溫表面，防止水蒸汽直接進入真空泵。次隔離閥14起隔離作用。真空泵 13是預抽系統真空並達到工藝所要求的真空度，同時維持系統的全壓強，物質 升華出來的不凝性氣體也通過其來排除。冷凍系統簡要如下冷凍系統由分別工作的冷/熱媒裝置、直接膨脹冷凝管、共用的一套或二套
以上壓縮機組所構成。冷/熱媒裝置由擱板19、加熱器2、冷交換器3、管道泵4、 膨脹閥7、電磁閥8等所構成，其作用是擱板冷卻由載體與循環的製冷工質進行 熱量交換，而，J冷工質輸送由壓縮機及膨脹閥節流作用，載體由管道泵輸送冷量 至擱板使擱板溫度降下來。擱板升溫由加熱器加熱載體並由管道泵輸送熱量至擱 板使擱板溫度升高，其目的是提供凍結物質內冰升華為水蒸汽的升華潛熱 670kcal/kg。直接膨脹式冷凝管內製冷工質由壓縮機、膨脹閥直接膨脹節流輸送， 吸取冷凝管本身和升華水蒸汽的熱量。現有凍幹機凍幹箱擱板和冷凝器的降溫時應用容積式活塞型製冷壓縮機按 所需工藝流程前後分別切換，即冷凍了凍幹箱後再切換電磁閥進行冷凍冷凝器， 尤其是冷凝器直接膨脹節流的冷凝管結構雖簡單、經濟，但有其缺陷-1. 一次乾燥期間其應對水蒸汽負荷的能力較差，即壓縮機系統膨脹閥供液 量遲後於凍結製品所產生的升華水蒸汽負荷。要麼加大制冷機的容量，然而過分 加大又會使系統壓縮機處於輕負荷或零負荷時產生不必要的能量損耗；2. 二次乾燥期間來自乾燥箱的凍結製品升華水蒸汽負荷慢慢地減少，直至 最後壓縮機處於零負荷狀態。如果系統回氣管路且近壓縮機吸氣端未安裝氣液分 離器或氣液分離器設計容積富裕量不足，冷凝器內未蒸發的一65'C 一7(TC低溫 氟利昂液體(汽液混合物)較容易進入壓縮機形成溼壓縮而造成液擊敲缸現象。 如果系統配有多套壓縮機系統，可停止其中一臺或以上壓縮機工作，但由於冷凝 器內部分冷凝管的溫度回升導致系統所對應的飽和蒸汽總壓強升高，致使凍干係 統的乾燥箱內的真空度有一定的波動，反而不利於乾燥製品內的殘餘水份的快速 逸出；3. 二次乾燥未期，由於系統回汽量的減少，冷凝器冷凝管內的由多次油循 環累計的潤滑油在低溫狀態下粘度增加，使潤滑油回流困難。又Pk/Po壓縮比增 大，壓縮機排氣溫度升高，排氣閥片處溫度約110'C 12G'C，壓縮機內潤滑油 容易變性甚至碳化，造成壓縮機曲軸箱內部油路堵塞，曲軸與活塞連杆軸承相互 咬住、及中壓支管回汽量的減少而引發壓縮機電機發熱甚至燒損。4. 由於蒸發管內處於汽液兩相狀態，管內流阻增大，同一迴路的進、出口 處溫度差較大。因此，蒸發管長度方向冷凝水蒸汽的能力並不一致，造成水汽凝 結器內冰霜不均勻的可能性增大。 發明內容本實用新型的目的是發明一種能夠對保持生物細胞活性等製品的凍幹箱快 速降溫，然後切換閥門對水汽凝結器進行直接低溫液氮LN2快速降溫，及凍幹過 程中的氮氣餘熱的回收再利用使凍幹箱擱板溫度恆定在所設定的溫度範圍內的 真空冷凍乾燥機。為實現以上目的，本實用新型的技術方案是提供一種真空冷凍乾燥機，包括 凍幹箱、加熱器、排水閥、水汽凝結器、真空泵、次隔離閥、放氣閥、冷凝管、 主隔離閥和擱板，擱板設於凍幹箱內，擱板的一端與加熱器連接，冷凝管設於冷 凝器內，主隔離閥連接凍幹箱和水汽凝結器，真空泵通過次隔離閥與水汽凝結器 連接，放氣閥連接凍幹箱，放氣閥和排水閥分別設於水汽凝結器的上下端，其特 徵在於，加熱器通過循環泵與小換熱器連接，擱板的另一端通過大換熱器上端與 小換熱器上端連接，氣氮與小換熱器上端連接，同時通過並聯的閥門和與冷凝管 一端和大換熱器下端一側連接，冷凝管的另一端一路通過閥門與大換熱器下端另 一側連接，另一旁路通過閥門、電磁閥、調節閥與大換熱器下端另一側連接，大 換熱器下端一側通過閥門與小換熱器下端連接，調節閥通過控制器與冷凝管一端 連接，液氮通過電磁閥和調節閥與大換熱器下端一側連接，控制器通過調節閥與 大換熱器下端一側連接，安全閥設於大換熱器的上端。所述的調節閥為PID調節閥。 本實用新型取消了冷交換器、循環泵、水冷凝器、壓縮機、膨脹閥，增加 了冷凍系統和冷/熱媒循環系統、直接低溫液氮LN2系統，同時設有兩個換熱器， 能夠對保持生物細胞活性製品的凍幹箱快速降溫，然後切換閥門對水汽凝結器進 行直接低溫液氮LN2快速降溫，及凍幹過程中的氮氣餘熱的回收再利用使凍幹箱 擱板溫度恆定。本實用新型的優點是1. 凍幹箱降溫速率可進行PID調節，適合不同製品的降溫速率要求；2. 採用的是帶PID調節閥而不是自感應式熱力膨脹閥，冷凝管表面所接受 的水蒸汽負荷大小的應對能力強； 3. 水汽凝結器採用低溫液氮LN2直接冷卻方式，冷凝管表面溫度可達一120 'C以下，非常適合製品中有機溶劑含量較多的混合蒸汽捕促，而不會進入真空泵 內導致真空泵油性能失效；4. 即使供電系統發生短時停電、或供氮系統電器件短時故障，通過應急旁 路閥門使凍干係統的維持時間可大大延長，即耐停電性能比直接膨脹式供液方式 要好；5本實用新型設有兩個換熱器，利用水汽凝結器內液氮換熱後的餘氣通過另 一換熱器可進行擱板溫度的恆定，以緩解熱媒循環系統達到設定溫度時停止加熱 器後所產生的餘熱或稱熱慣性，使擱板溫度繼續上升。

圖1為原真空冷凍乾燥機結構示意圖； 圖2為本實用新型一種真空冷凍乾燥機結構示意圖。
具體實施方式
以下結合附圖和實施例對本實用新型作進一步說明。 實施例如圖2所示，為本實用新型一種真空冷凍乾燥機結構示意圖，所述的一種真 空冷凍乾燥機由凍幹箱1、加熱器2、排水閥11、水汽凝結器12、真空泵13、 次隔離閥14、放氣閥15、 18、冷凝管16、主隔離閥17、擱板19、閥門20、 22、 23、 24、 25、小換熱器21、控制器26、電磁閥27、 28、調節閥29、 30、控制器 31、大換熱器32、安全閥33、循環泵3、氣氮35和液氮36組成。擱板19安裝在凍幹箱1內，擱板19的一端與加熱器2連接，冷凝管16安 裝在水汽凝結器12內，主隔離閥17連接凍幹箱1和水汽凝結器12,真空泵13 通過次隔離閥14與水汽凝結器12連接，放氣閥18連接凍幹箱1，放氣閥15和 排水閥11分別安裝在水汽凝結器12的上下端，加熱器2通過循環泵3與小換熱 器21連接，擱板19的另一端通過大換熱器32上端與小換熱器21上端連接，氣 氮35與小換熱器21上端連接，同時通過並聯的閥門20和24與冷凝管16 —端 和大換熱器32下端一側連接，冷凝管16的另一端一路通過閥門23與大換熱器 32下端另一側連接，另一旁路通過電磁閥28、調節閥30 與大換熱器32下端另一側連接，大換熱器32下端一側通過閥門22與小換熱器 21下端連接，調節閥30通過控制器26與冷凝管16—端連接，液氮36通過電磁閥27和調節閥29、及與其旁路的閥門25與大換熱器32下端一側連接，控制 器31通過調節閥29與大換熱器32下端一側連接，安全閥33設於大換熱器32 的上端，所述的調節閥29、 30為PID調節閥。本實用新型的真空系統由內有擱板組件19的凍幹箱1、內有冷凝管16的水 汽凝結器12、真空泵13、次隔離閥14、主隔離閥17、放氣閥15、 18和排水閥 ll組成。冷凍系統由換熱器32系統、冷/熱媒循環系統、直接低溫液氮LN2系統所構成。換熱器32系統由電磁閥27、帶PID的調節閥29、大換熱器32的冷側、安 全閥33、控制器31、液氮LN2、閥門20、應急操作閥門25、 24組成。液氮LN2是符合國際《蒙特婁協議》規定的環保型製冷工質。冷/熱媒循環系統由擱板19、加熱器2、管道泵3、大換熱器32和小換熱器 21的熱側及載體所構成。載體為符合GMP法規的一種具有極佳的低溫流動性、耐高溫性、好的熱傳導性、無毒性、無腐蝕性的特殊液體。直接低溫液氮LN2系統由電磁閥28、帶PID的調節閥30、控制器26、冷凝 管16、閥門20及突然短時停機時應急操作的閥門23、 24組成。工作時，啟動管道泵，熱媒循環系統工作；接通液氮LN2貯液罐供給冷凍系 統輸入端；接通電磁閥27和PID調節閥29，這樣熱媒循環系統處於快速降溫過 程。在熱媒循環系統降溫的同時，對水汽凝結器12抽真空，啟動真空泵13、次 隔離閥14，水汽凝結器12處於抽真空狀態，形成幾乎無空氣分子對流的類似隔 熱層。當凍幹箱1內擱板19溫度達到設定值及保持溫度時間段時，由電磁閥27 切換為電磁閥28和帶PID的調節閥30,對水汽凝結器12進行直接低溫液氮LN2 冷卻降溫，該系統運行持續至凍乾結束為止。
當水汽凝結器12達到所要求的溫度值時，打開主隔離閥17，系統處於抽真 空過程中。當達到系統處於某一壓強時，系統已處於升華過程。當擱板19溫度達到所設定的溫度及持續保溫達到要求時，啟動加熱器2， 對熱媒體進行升溫，由管道泵3輸送熱媒體至擱板19，使擱板19溫度升高到所 設定值並持續保溫一段時間。這樣可提供凍結物質內冰和有機溶劑混合體轉化為 混合蒸汽的升華所需的熱能量，依靠凍幹箱1和水汽凝結器12 二室的飽和蒸汽 壓力差，完成混合蒸汽的遷移過程。當擱板19溫度達到所設定的溫度時，加熱器2停止工作。由於循環泵3與 載體、載體與管道內壁磨擦產生的熱量、外界熱量的導入、加熱器的餘熱，使系 統的載體溫度繼續上升2'C或3'C。為此，接通電磁閥27和帶PID的調節閥29， 使LN2液氮經過大換熱器32及小換熱器21，將己升溫的載體溫度降下3'C或4 'C後，斷開電磁閥27和帶PID的調節閥29。其中小換熱器21主要是充分利用 LN2液氮蒸發吸熱成GN2氣氮的顯熱，以節約能量。大換熱器32、小換熱器21 可根據系統所需冷卻能量的大小進行選擇。
權利要求1.一種真空冷凍乾燥機，包括凍幹箱(1)、加熱器(2)、排水閥(11)、水汽凝結器(12)、真空泵(13)、次隔離閥(14)、放氣閥(15、18)、冷凝管(16)、主隔離閥(17)和擱板(19)，擱板(19)設於凍幹箱(1)內，擱板(19)的一端與加熱器(2)連接，冷凝管(16)設於冷凝器(12)內，主隔離閥(17)連接凍幹箱(1)和水汽凝結器(12)，真空泵(13)通過次隔離閥(14)與水汽凝結器(12)連接，放氣閥(18)連接凍幹箱(1)，放氣閥(15)和排水閥(11)分別設於水汽凝結器(12)的上下端，其特徵在於，加熱器(2)通過循環泵(3)與小換熱器(21)連接，擱板(19)的另一端通過大換熱器(32)上端與小換熱器(21)上端連接，氣氮(35)與小換熱器(21)上端連接，同時通過並聯的閥門(20)和(24)與冷凝管(16)一端和大換熱器(32)下端一側連接，冷凝管(16)的另一端一路通過閥門(23)與大換熱器(32)下端另一側連接，另一旁路通過電磁閥(28)、調節閥(30)與大換熱器(32)下端另一側連接，大換熱器(32)下端一側通過閥門(22)與小換熱器(21)下端連接，調節閥(30)通過控制器(26)與冷凝管(16)一端連接，液氮(36)通過電磁閥(27)、調節閥(29)、及其旁路閥門(25)與大換熱器(32)下端一側連接，控制器(31)通過調節閥(29)與大換熱器(32)下端一側連接，安全閥(33)設於大換熱器(32)的上端。
2. 根據權利要求1所述的一種真空冷凍乾燥機，其特徵在於，所述的調節閥(29、 30)為PID調節閥。
專利摘要本實用新型涉及一種真空冷凍乾燥機，其特徵在於，取消了冷交換器、循環泵、水冷凝器、壓縮機、膨脹閥，增加了冷凍系統和冷/熱媒循環系統、直接低溫液氮LN2系統，同時設有兩個換熱器，能夠對保持生物細胞活性製品的凍幹箱快速降溫，然後切換閥門對水汽凝結器進行直接低溫液氮LN2快速降溫，及凍幹過程中的氮氣餘熱的回收再利用使凍幹箱擱板溫度恆定。本實用新型的優點是能夠對凍幹箱和冷凝器快速降溫，同時使凍幹箱擱板溫度恆定。
文檔編號F26B5/06GK201014888SQ200720067868
公開日2008年1月30日 申請日期2007年3月15日 優先權日2007年3月15日
發明者鄭效東 申請人:上海東富龍科技有限公司