混合方法和裝置的製作方法

2023-06-09 12:53:31

專利名稱：混合方法和裝置的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種混合流體的方法和裝置，特別是涉及利用分散和乳化進行流體混合的方法和裝置。
在反應工程(process engineering)中，所希望的最終產品一般是根據按配方的數量比進行生產的。但在混合膏狀化合物和乳化液，特別是例如小液滴尺寸為微米(μm)級的乳化液時，為了使最終產品在混合時間、總的數量和溫度方面達到最優，可將二種或更多種反應物以其他的數量比進行混合。特別是，如果將大量的第一種反應物與小量的第二種反應物結合時，其熱動力和流動特性可能使不同的工藝是較可取的或是必需的。
作為偏離數量配比的一個理由，DE 2004143A1認為，生產帶有小尺寸顆粒的懸浮液或乳化液要求有一個短暫的保持時間，以避免所謂的Oswald熟化(Oswald ripening)問題，即由於解決了轉化工藝，大的顆粒以犧牲較小的顆粒為代價而生長起來。在晶體生長中，根據體積的不同，通過加入一個影響晶核數目的相，可達到過飽和。在開始形成晶核以後，加入其他溶液主要使晶核或已經形成晶體生長，而一起生成的微量物質數目將減少。在所述的專利公告和類似地在美國專利2641453號中，說明了通過共軸的導管使二個相合在一起的方法。然而，這種方法必需與溫度相適應。這種在混合以前的熱交換，對某些過程來說可能是極不希望的。
本發明的一個目的是要用經濟的方法，通過將至少是開始時，因為其狀態而具有不同溫度，或溫度特性不同的反應物攪拌而得到最優的混合。為此目的，本質上已知的混合方法的開發與分散裝置一起，旨在提供一種包括同軸地作有齒的轉子/定子系統的裝置。本發明的另一個目的是要提供一種工作永遠可靠，設計儘可能簡單，能夠以最少的時間和成本生產和安裝的生產裝置。這種生產裝置應使用方便，無故障，不會使產品質量降低。考慮到生態學以及節約成本，本發明還有一個目的是要在間歇工作和一般地在連續生產過程中，最大限度地減小能源消耗。
本發明涉及一種兩級分散方法，其中，部分流束偏離從容器送出的反應物I的主流束，並且包含反應物II的混合物的第二流束(次級流束)被送至所述第一部束中，該混合物在預混合腔中形成，然後，該二部分流束的混合物，通過一迴轉的分散裝置，被送至剩餘的主流束中。這個方法非常經濟和很有效。數量小的部分流束容易調整，和慣性非常小；利用一個劑量泵最容易做到這點。另外，部分流束法的優點是，所加入的反應物的濃度只需達到涉及部分流束的數量比即可。這種方法還用於在熱/冷過程中的相乳化液的乳化，而不用這種方法通常是很難做到這點的。
在極快的流速下，通過在預混合腔建立循環壓力和降低壓力，使圓環或輸出通道中產生脈動，從而增強混合，可以使有問題的產品也達到均勻分布。特別是，通過確定部分流束的劑量和改變分散裝置的速度，可以經濟地控制容積和壓力狀態。這樣，容易處理溫度和濃度不同的反應物。
為此目的，可以使用已知的，帶有一個同軸嚙合的轉子/定子系統的分散裝置。在該裝置中，二個緊密相鄰的同心齒環(其中至少一個轉動)之間的剪切力，將使通過的、要混合的材料變得均勻。所述材料再通過周期性對準的通道排出。根據這些通道幾何形狀和尺寸的不同，在剪切間隙中產生不同的速度分量和紊流。然而，具有不同工作容積的二分散裝置的級聯繫統，也適用於需要控制第二分散裝置的預混合腔中的流速的情況。
這種分散裝置中的循環壓力差可使反應物快速和均勻地分布。這時，在高壓期間，反應物I被送入預混合腔中，而在每一個接下來的低壓期間，在紊流和脈動作用下，在預混合腔中，與反應物II一起均勻地分散。從反應工程的觀點來看，不論最終產品要調整的數量比如何，可以達到最優的混合。因為保持時間極短(例如只有5毫秒(ms))，在預混合腔中的熱交換很少，因此送的熱的反應物II在與反應物I強烈混合的過程中，只稍微冷卻。
本發明一個重要特點是，主流束和部分流束接收不同的能量強度，這主要是由於分散和乳化達到最優，使顆粒或液滴尺寸非常小造成的。另外，在預混合腔中，部分流束的混合物的能量強度，比主流束的能量強度大很多-例如至少大一個數量級。在沒有加大的能量時，例如當要進行所希望的化學反應時，可得到支持這個過程的良好的均勻性。例如，很容易可得到0.5微米以下的顆粒細度。採用非牛頓流體時。在流入預混合腔過程中，由於能量增加，粘性會降低；這種粘性降低可大大改善與低粘性物質的混合。部分流束中的能量強度和保持時間，即與容積和時間有關的能量輸入，可以控制，使不能出現造成乳化液逆轉的臨界能量強度。這點在(例如)生產蛋黃醬、調味品等時非常重要。
當使用單獨的分散裝置時，連續地僅加入主流束RI的這一部分，在預混合腔中，將相應於總流束的劑量的反應物II投配到該一部分中；這樣，在分散裝置的輸出流束中，形成超濃縮的反應物RII。然後，在一個小尺寸的高壓均質器中，處理該超濃縮的混合物，並與剩餘的反應物RI』再混合。與先前技術比較，必需的花費明顯減小，而且可用非常有效的方法得到高質量的產品。
在混合區，最好是在由預混合腔形成的混合區中，按溫度和數量比調整該混合物(RI+II)，而不受到顯著的剪切負荷。在所述區域後面走一個最大剪切區，該剪切區在轉子的長齒緣上，由轉子/定子系統限定。這樣，可調節的部分流束方法比通常的方法優越。在預混合腔中，在不同的速度和靜壓力下，可以由反應物製成相混合物，其中，相I直接送入所述腔中，而相II利用由循環壓力差產生的脈動，通過輸入通道，流入預混合腔中。
為了使例如膏狀化合物的物質，均勻和/或生產液滴尺寸為微米級的乳化液，利用設置在容器中或其上的分散裝置。尤其在容器的底部附近具有至少一個轉子/定子系統，如果需要的話，還具有載體流束的送料裝置。本發明提供了採用二級處理以產生和混合部分流束的方法，在該方法的第一步驟中，由反應物或蠟溶液得到初始產品，在該方法的第二個步驟中，將初始產品加在主載體流束中。在本發明範圍內，術語「蠟」包括在室溫下為固體，和在高溫時為液體或可流動的所有物質，例如脂肪、石蠟、酯等。新方法的一個很大的優點是，不需將載體加熱至蠟的熔化溫度，而可以保持在室溫下。因為可通過調整能量強度，控制實際產品的液滴尺寸，使它滿足質量要求，因此，所得出的產品的均勻度非常高。
在一個變型中，在第一個步驟中，將熱反應物流束(次級流束)在預混合腔中與部分流束合併和分散，該部分流束以一定的劑量(加入液滴尺寸必需的能量)從冷載體主流束中分支出來；然後在第二個步驟中，該混合物與載體主流束的剩餘部分再混合，以生產最終產品。載體的部分流束和初始產品的部分流束之間的體積比的優化可以大大減小生產循環的數目，並且在一個循環之後，就可以得到反應物II在反應物I中所希望的濃度。例如，很容易在15分鐘的處理時間內得到2000kg的乳脂。因為吸收加入的蠟所需的乳化液量小，不會產生如同在Oswalk熟化中那樣的結塊，因此可避免明顯的冷卻。蠟可以在高的能量強度下進入載體中，而不會形成條紋。將能量加入轉子/定子系統可使顆粒明顯變細，這時表面能量增加，甚至超過幾倍。在接下來的冷載體的主流束的大容積衝擊式冷卻過程中，蠟顆粒硬化，因此可避免第二次結塊。這樣，顆粒尺寸可達到均勻分布，從而大大改善產品質量。
這個方法的自行定劑量設計是非常有利的，它可使送至轉子/定子系統下面的熱反應物部分流束(次級流束)，在預混合腔中分散；用載體的第一部分流束分散，所產生的初始產品，通過返流管用被從上面送入的主流束進行再循環而稀釋，並且與主流束再重新混合，形成最終流束。預混合腔中的倒錐形成的壓力降低有助於確定反應物的部分或次級流束的劑量。當轉子高速轉動時，在轉子/定子系統中的圓周速度可超過20m/s，這時由於離心加速度大，使能量增加，使得預混合腔中的介質，通過分散裝置被有力地向外壓縮。
通過控制靜壓力，特別是通過在次級流束中產生超過主流束或其一部分的靜壓力，有助於部分流束與主流束的混合。為此目的，預混合腔與轉子的下部和徑向外部連接，並且首先，在定子上端加速初始產品之前，初始產品向外移動，沿徑向更加向內送入主流束中。利用主腔的尺寸和選擇入口和出口的橫截面積比，可以方便地設定主腔中的壓力。
與已知的分散系統相反，那裡混合和剪切是同時在最大剪切梯度的區域進行的，根據本發明的方法，混合和剪切在時間和位置上是分開進行的。當將均勻的相混合物送入預混合腔時，可以產生最優的乳化液；而利用已知的分散裝置，則為了混合要使用最大剪切區域的相當大的一部分。當產品經過轉子/定子系統時，它可作為輸出流束，送入另一個容器中，然後利用一個慢速運轉的攪拌器和攪和器，使產品保持均勻。這可以節約能源，並阻礙Osward熟化作用。
如果最終產品需要粉狀物質，則可從上面將它加入主流束中，使粉狀物質快速形成渦流，並被主流束高速吸收。
本發明還涉及一種用於使物質，例如，膏狀化合物均勻和/或用於生產液滴尺寸為微米級的乳化液的裝置。該裝置帶有一個設置在容器中或其上的分散裝置。該分散裝置具有至少一個在容器底部附近的轉子/定子系統，它還在上面的產品入口和如需要時，設置在這個上部區域中的至少一個送料裝置。一條熱反應物的送料管通入在轉子下面的預混合腔中，該預混合腔通過輸出通道1與轉子/定子系統的底部上的主腔連通。因此，需要的空間很小。根據本發明的裝置在功率消耗方面是非常好的。它與通常的裝置，例如根據DE296 08 712 U1的裝置有許多改進。在通常的裝置中，V形或楔形的定子和/或轉子突出部分，由於不同的表面部分和尖銳邊緣的作用，對流動性質有決定性的影響。與根據DE 296 08 713 U1的分散裝置比較，該裝置通過調整定子和轉子之間的軸向距離所產生的剪切間隙容積的變化不成比例，而本發明通過引入預混合腔，使分散大大加速。
該預混合腔被設置在轉子的外部區域中，在轉子底部和殼體的壁之間，最好從轉子底部中心延伸至預混合腔的輸出通道。所述預混合腔需要的空間很小，因此可以最優地放置在轉子/定子系統中。該定子外環包括從主腔向下突出出來、以最小的間隙覆蓋轉子圓周、但不與圓周接觸的定子齒；這些齒延伸至中心定位於轉子底部對面的底部法蘭。這種設計使預混合腔中的靜壓力增加，從而使該腔容積小；另外，可產生強烈的開始分散(例如送入的熱反應物的分散)而不會干擾冷卻效果。
送料管通入與底部法蘭作成一個整體、作為與底部平行的一個徑向通道、在轉子外側底部對面的傾斜的輸入通道中。該結構可以設計成使轉子的平或凹形的頂部直徑和圓周最大，並使外表面從圓周邊緣或彎曲處再進入轉子底部。
在轉子底部，由一平錐形成一個偏移體，該平錐延伸至預混合腔區域，並具有至少一個圓錐形或凹形的，錐角較陡的外表面，在相鄰的偏移表面之間的過渡部分被設計成一條銳緣，則介質可沿徑向集中送入。結果，至少二個彼此成鈍角的錐形和/或曲線形表面，在圓周上封閉轉子輪轂的臺階表面，並且該角度在外側變得更陡。所述偏移表面可以有效地將部分流束引導入主腔中。定子外環上的強烈的離心流動的與軸線平行的分量，可有效地增強部分流束對主流束的導入。
優選實施例具有一個定子，該定子有一個蓋，它在定子外環以外，限定一個在底部法蘭附近形成的偏轉腔，在偏轉腔圓周分布著一些輸出孔；該裝置還有一個送料裝置，它設置在轉子附近，就在上述蓋的中心制出的入口的上面。這個極其緊湊的組件可以法蘭直接固定在容器底部。通過在狹窄空間中的再循環，可以保證產品高度均勻。
為了精確裝配，分散裝置的製造公差一般非常小。特別是軸向可調整的轉子/定子系統的最小間隙可小至0.1mm以下。由底部法蘭和軸承法蘭成直角支承的帶空心軸的電機，作為驅動裝置是非常有用的。為了使靠摩擦插入空心軸中的驅動軸在工作過程中尺寸穩定，轉子軸最好在軸向由檔塊和圓盤彈簧支承在滑動密封圈內，使空心軸和驅動軸只能在離開底部法蘭的方向上直線延伸。這樣，可以很簡單和可靠地補償電機產生的熱的影響。雖然，連續工作時，驅動軸的溫度可以達到120℃，但實際上安放在上面的分散裝置沒有熱膨脹，而只是其電機的空心軸在離開分散裝置的方向上直線伸長，這是受熱時不可避免的。因此，由於間隙狹小，轉子/定子系統的剪切效果可達到最優。為了調節脈動作用，可以通過選擇在出口座後面的輸出通道中的流動路徑，流動距離和環繞角度，或利用表面尺寸和容易採用特殊工作條件的出口孔的配置，來控制在分散裝置出口處的壓力分布。
由法蘭固定在容器底部的一個附件，具有一條包圍送料件的輸入管，用於吸入介質。從出口座分支出一根管，它可由一個閥控制。該管返回至容器的上端，或上端中。該管的切向方向角度可使攪拌器或送料件產生的產品轉動減慢下來。如果該管返回至容器中的產品最低液面高度下面，則可避免產生氣阱。該返回管可以加熱或冷卻，並且至少部分地安裝在容器的外面。該容器的容量在實驗室裝置中為(例如)16升、而在工業裝置為(例如)10000升。當分散功率大，例如在30～50kw範圍內時，這種外部冷卻的新的可能性是一大優點。
當將超聲波作用加至分散裝置二級中的使轉子形成一個間歇式反射器的一級或二級上時，可以進一步減小液滴的尺寸。轉動通過定子齒面轉子齒可使產品間歇和連續地均勻化。
重要的一點是，通過改變轉子和/或定子的形狀，而剪切邊緣長度保持不變，可以調整預混合腔區域中的通道容積。如果第二級中的定子孔經過改選(裝置保持不改變)，則會影響剪切梯度和與容積相關的能量，而形成預混合腔的定子齒的剪切邊緣保持一樣。相反，為了影響部分流束的能量強度和保持時間，則可在保持預混合腔容積相同的同時，調整剪切邊緣長度。這種過程的性質可適用於利用一個較簡單的裝置進行混合。
作為上述整體結構的替代物，本發明可用於單獨固定的預分散級中，特別是可用經濟的方法改進現有的均勻或分散裝置。這種單獨的分散裝置可以連續地只送入主流束的這樣一部分RI」，在預混合腔中，在該部分中加入了與總的流束RI相適應的量的一定劑量的反應物RII。在分散裝置的輸出流束混合物中，產生超濃縮的RII，然後在較小的高壓均質器中處理該超濃縮的RII，並與剩餘的反應物流束RI』再混合。
本發明的其他特點，細節和優點，從權利要求書的內容和從下面結合附圖對實施例的說明中將會清楚。其中

圖1為分散裝置帶有法蘭的一個過程容器的縱截面示意圖；圖2為流動圖；圖3為帶有一個預混合腔的轉子/定子系統的部分橫截面圖；圖4表示與圖3中區域IV相應的放大的詳圖；圖5為帶有一個示意性表示的驅動裝置的均質器的軸向截面圖；圖6為帶有附件的同樣的均質器的軸向截面圖；圖7a、7b、7c表示根據圖6的附件的不同零件的軸向截面圖，其中一部分為分解視圖(圖7a)；圖8a、8b、9a、9b中的每一個圖都表示定子環的平面圖，一部分是截面圖；圖10a、10b為驅動軸以及與它連接的攪拌軸的側視圖；圖11a、11b、11c中的每一個圖分別表示轉子和突出部分的平面圖和側視圖。
圖1表示一個混合裝置的略圖，它包括一個帶有攪拌器S和一個反轉的直臂槳葉式攪拌器W的容器F。在槳葉式攪拌器W的下端有輸入管19。所述輸入管19面對著一個底部法蘭14(圖5)，分配裝置10的座16利用該法蘭與容器F的殼體12固定。圖5和圖6表示容器F的不同例子。具有接頭32的供料管30，以其入口38(圖3)通向該底部法蘭14。分配裝置10通過回流或再循環管Z，與容器F的上部連接。一個壓力系統伸入容器F的蓋中，該壓力系統帶有一個切斷裝置和噴頭，供定期清潔用。另外，根據圖5所示的實施例，可以使用沒有再循環管路的分配裝置。
從圖2可看出該方法的典型過程。在容器F(沒有示出)中，保持著根據配方的載體(反應物I)。一個接收器(沒有示出)供應添加劑，例如熱的蠟。接收器通過一個定量裝置與分配器10的預混合腔60的供料管30連接。當分配裝置10工作時，容器F中的攪拌器S(如果有的話)啟動。反應物I通過分配器10流動，並通過再循環管路Z(或直接地)返回容器F中。接收器上的定量裝置接通，使反應物II作為一個部分流束RII，流入分配裝置10的預混合腔60中。在該預混合腔60中，部分流束RII在極短的時間內，與反應物I的部分流束RI』混合。
組分(RI+RII)在預混合腔60中均勻分散；根據所選擇的過程條件，可達到精細至最精細的分散。由於預混合腔60的靜壓力差和幾何形狀，所形成的部分流束RI+II與分散裝置10中的反應物I剩餘的主要流束RI」綜合和混合。由富含反應物II的反應物I組成的最終產品III，作為最終的流束E返回至容器F中。通過分散裝置10的循環將繼續，直至產品III達到反應物II在反應物I中的配方濃度為止。在大多數情況下，不需要加入乳化劑，或只加小量的乳化劑。
試驗表明，其他處方的小量物質也可以同樣處理。圖3和圖4表示由例5和例6的例子，結合以下對基本配置的說明所表示的混合區和預混合腔60的詳細結構。
轉子軸24通過輸入管19。在所述軸的下端有一個凹部27，利用該凹部，再通過連接延長部分25，所述軸與固定在支承法蘭18上的驅動電機20的軸22(圖10a，10b)連接。在圖5和圖6中，電機20的輪廓—當功率大時相當重—只用點劃線表示，因為它是電氣接頭(沒有示出)的側面終端盒(在右邊)。電機軸22的上端有一個圓錐軸承23作為穩定轉子軸24的第二個軸承。轉子軸24通過圓盤彈簧13，再通過固定的軸承，支承在底部法蘭14上；並且通過一個松的軸承，支承在支承法蘭18上。支承法蘭18夾持座16，並另外由底部法蘭14通過隔開一定距離的銷子28支承。電機20利用滑動密封圈26與容器密封。
轉子軸24與轉子50的輪轂51固定，其在上面的自由端，不轉動地與攪拌器軸43連接。攪拌軸上裝有形狀象螺旋槳一樣的攪拌零件44。轉子50的下端直接面對底部法蘭14，在底部法蘭上，傾斜地作出一個輸入通道38。供料管30通入該通道中，供料管30最好與法蘭14的底部平行，即在徑向方向與法蘭形成一個整體。另一種方案是，所述供料管可以是一根外部管，它向著輸入通道38的口傾斜。帶有一個切斷零件34(例如轉動式滑閥或其他閥)的接頭32，用於從存貯箱(沒有示出)中供給熱的蠟。操縱槓桿36的安裝方式可以不是圖示的方式。
底部法蘭14是剛性的，或與定子40整體連接。定子40在轉子50的上面，它具有一個吸入孔45。在孔45下面由轉子50的頂面53與定子的底面形成一個主腔15。定子40和轉子50都包括有齒輪或嵌齒齒輪，這些齒輪的齒與軸線平行，並互相以極小的徑向間隙嚙合。定子40有一個帶內齒46的定子內環41和帶外齒48的定子外環42。另外，沿徑向的內側，轉子50有向外突出部分或齒63以及向外突出部分或齒65。在內齒和外齒之間有徑向出口66(圖11a)。在定子內環41上有相應的徑向出口47(圖8a)，而在定子外環42上有徑向出口49(圖8b)。轉子50的突出部分63，65從其上表面53(圖11b)垂直伸出，並具有傾斜的側面和頂面。齒63和65的上端分別包括傾斜表面67。所有的齒或突出部分63、65可以具有葉片式的表面64，這些表面在圓周方向是傾斜的(圖11a、11c)。
轉子50(圖11b)的設計是重要的。輪轂51上有一個中心孔52和一個平面54。平面54的邊界上有與頂面53平行的臺階表面55。在輸入通道38的口的位置形成的半徑上，有從臺階表面55至平的錐面56的過渡部分。在尖銳邊緣57相連接的是一個凹形的外表面58，該外表面58以較陡的角度延伸至頂面53附近或頂面53上的周邊59。在這個區域，定子的外齒48在轉子50之上，其間隙最小。轉子在這裡的直徑最大，並且其圓周上有多個凹形的輸出通道68(圖3和圖4)。
預混合腔60對混合和分散有重要意義。該預混合腔位於定子外齒48的內周邊、轉子50的外表面58和底部法蘭14的相鄰的上表面之間。在這個在其周邊位置包括有相應的輸出通道68的容積的小容積中，在平的錐面56上偏轉後，從供料管30送出的熱的反應物II產生渦流，與在主腔15中的介質I形成混合物。在這個過程中，該平的錐面56起反射表面作用。所述混合物作為部分流束RI+II，通過指定的輸出通道68流至定子外齒48；並通過外部徑向通道49，進入偏轉腔61，並繼續作為分散流體，沿著殼體12，通過定子40的徑向出口62，進入容器(沒有示出)中。攪拌零件44穩定地將主要流束RI從容器F送入內部主腔15中，直至分散達到所希望的均質化程度為止。最終產品的最終流束F通過出口(沒有示出)流出。
圖6所示實施例的主要設計是相同的，因此，相應的零件用上述的標號表示。在這個結構中，定子40不是一個蓋，它有一個頂板，上面作出一個中心吸入孔45，並且頂板與圓筒形殼體70剛性連接。圓筒形殼體70的底部由剛性固定的底部法蘭14封閉。最好，傾斜的入口38，由供料管30與接頭32連接，以節省空間。該供料管30設計成與底部平行的，在法蘭14中的一條徑向通道。在殼體70的圓周上的一個位置處有一個座69(圖6，7b)，它帶有一個通向容器F的上端的返回管(沒有示出)的接頭72。
定子平板40的上面有一個附件17，它由固定法蘭71固定，用於將攪拌零件44封入輸入管19中(圖7a)。輸入管19與法蘭71焊接，並且剛性地與固定有法蘭圓環39(如圖7a的分解圖所示)的上法蘭29連接。該圓環可分別用螺釘擰在殼體12上和連接在法蘭座上。
在附件17的另一個設計中(圖7b)，殼體7b有一個小的送蠟接頭32，它作為底部法蘭14的一部分，直接焊接在殼體70下面。在圖7c所示的一個不同的例子中，接頭32直接插入殼體70的壁中，這樣可以更節省空間。
下面的情況會產生一個特殊的問題為了開發新配方，首先自然要使用較小的實驗室裝置(例如3～6升含量)，與相應地小功率的分散裝置(例如1.5～5.5kw)。轉換成工業生產通常要作很大的努力和花費較多時間，使熱的狀態改變；並且，表面和容積之間比例的不同，使得改變至大體積(例如500～5000升)相當複雜。如果轉換因子超過300，更加複雜。將熱蠟添加劑與較冷的載體混合，可以顯著地影響許多配方。根據本發明，這個過程可在預分散腔中進行。該預分散腔的容積主要決定於轉子直徑，而轉子直徑又確定轉子的功率消耗約為5kw(原文power of five含義不清—譯者)。當從3.0kw的實驗室裝置改變至45kw的分散裝置時，新的可調節的部分流束方法有很大的優點，即轉子只需放大1∶1.72的比例，這相當於預分散腔的體積增加比例為1∶2.95。對於轉換因子300而言，這個比例可認為是極小的。在實際試驗過程中，在實驗室裝置上開發的配方，可以同樣用於生產裝置，所生產出的產品與實驗室的結果可很好地匹配。因為工作容積小，並且不需要加熱載體的時間，因此這個過程步驟所需的生產時間大大減小。例如，對於200kg的批量循環，從充滿容器開始至泵出結束的平均時間從2.5小時降低至40分。除了日產量大大增加以外，這個結果是可以大大節約能源。
應用例A脂肪酸和石灰漿的混合在生產脂肪酸和石灰漿的混合物時(例如用於生產清潔劑)，脂肪酸以一定的劑量作為反應物II加入預混合腔60中。反應物I(石灰漿)的部分流束RI』的溶解的CaOH合成物，足以中和弱脂肪酸。在再混合過程中，利用懸浮液中的CaOH，可以再次達到飽和濃度。利用部分流束方法，可以成功地避免先前令人煩惱的形成石灰和脂肪酸的結塊。
應用例B在水處理中加入絮凝劑在水和廢水處理中，加入百分之幾的絮凝劑和抗凝劑(例如，硫酸鋁)。因為在工作裝置中很難均勻地確定這些物質的劑量，因此必需加過度的劑量，這會造成成本大大增加。根據新方法，現在可以將水量的10％～1％的部分流束，通過分散裝置10，通入預混合腔60中，並在該腔(通過分散器10的接頭P4)加入絮凝劑或抗凝劑。再循環管Z直接通入總水量的處理池中。結果，可按更好地混合比1∶10～1∶100加入絮凝劑或抗凝劑。絮凝劑在分散裝置的剪切區的極短的停留時間，可防止絮凝劑的分子鏈的破壞。最好，轉子和定子之間的間隙較大。
應用例C1放熱過程在許多化學反應中要放出熱，這些熱必需按可控制的反應順序散出。利用根據本發明的可調節的部分流束方法，可以精確地調整反應物I和反應物II之間的數量比，使再循環管Z的冷卻與反應熱的量相適應。
應用例C2吸熱過程在吸熱過程中，為了得到溶解必需的熱量，由轉子/定子系統40/50引入的熱通常是足夠的。在這種情況下，雖然，依照該方法，顆粒/液滴的尺寸是次要的，但高的能量強度是有利的。
對分散裝置的要求根據本發明的方法和裝置的本質是兩級分散。對分散裝置10的主要要求如下a)有一個小容積的預混合腔(60)，部分流束RI』從裝有(例如)反應物I的容器(F)流入該腔中；b)將(例如)反應物II送入該預混合腔(60)中的裝置(32、38)；c)分別通過出口(69)的設計和尺寸，與輸出孔的橫截面積比，來調整所希望的壓力分布；d)例如，通過選擇適當形狀的混合工具，或改變定子齒(46、48)的通道容積，調整混合物流束RI+II的容積；e)例如，利用定子的梯形外齒(48)，確定部分流束/主流束的壓力狀態，這種壓力狀態對產品的均勻性是很重要的。
由於預混合腔60和高速轉子50的形狀，可以達到毫秒(ms)級的混合和分散時間。這樣，特別是在例A中，即使蠟的份量多，也可避免反應物II冷卻至凝固閾值以下。調整混合比可得到均質化和分散的有利的溫度水平。通過改變頻率和/或恆定的輸出電流，可以調整分散器電機的速度。這樣，即使在混合過程中，粘性變化，也可保持供給的能量為常數。
如果製備乳化液或粘性產品，為了避免空氣滲入，應將再循環管的出口放置在容器中的液面高度以下。
對於根據例B的過程，應設置一個外部再循環管(Z)可以加熱和/或冷卻的裝置。
當使用單一一臺裝置(即沒有級聯繫統)時，必需要有一個用於裝置的部分流束分叉的裝置。如果(例如)使用二個分散裝置，而第二個較小的分散裝置有一個按兩級原理工作的預混合腔60，則為了能夠得到超微細的分散，可以另外將一個高壓均質器插入從第二個分散裝置至容器F的再循環管Z中。在根據例A的熱/冷過程中，利用在二個分散階段吸收能量和加入熱的反應物II，可將最終產品，即反應物II加熱至該高壓均質器的最優溫度，所述均質器的尺寸作成只供部分流束RI+II使用，這可節約許多成本和能源。這種方案特別適用於供送「困難產品」，例如維生素E。
如果有適當的部分流束接頭，則也可將高壓均質器與單一個兩級分散裝置10連接。
配方例子a)高級晚霜(HenKel KGaA的配方)對於2000kg的最終產品，需要大約600kg的熱相配料。所述配料(其中有蜂蠟)在一個容器中熔化並加熱至80～85℃。冷相配料送入容器F中，從容器F上面充入大約為15℃的水。當均質器以平均速度工作5分鐘時，在例如0.5巴的低壓力下，將其他冷相組分加入。在加入水以後，接通與容器F的壁固定的攪拌器S。所述攪拌器帶有同軸的，二個運動的攪拌系統，因此可以均勻地重新混合。熱相配料通過直接通入預混合腔60中的接頭30、32加入。當分散裝置10以大約3000分-1的速度轉動大約15分鐘時，電機電流保持為常數(例如40A)。雖然，粘性變化可以使速度變化，但能源供應仍恆定不變。在每一個最終的重新攪拌周期為5分鐘期間，交替地斷開和接通分散裝置10。
能量平衡30KW分散器包括排放在內的工作25分鐘電流消耗 12.50kwh5.5KW的攪拌器慢速工作40分消耗3.67kwh熱相配料加熱需要 35.00kwh總的能量消耗 51.17kwh
利用通常的至少需2.5小時的熱/熱過程，能量平衡如下二個相產品加熱至80～85℃ 116kwh0.5時的分散15.5kwh2.5小時的攪拌器慢速工作13kwh冷卻至35℃ 最少116kwh總消耗 260.5kwh可以看出，利用這個例子的方法可以節約能源大約210kwh。另外，因為生產時間縮短，產量可增加三倍多。
b)染髮劑為了生產染髮劑，要使用一種對同一形式的所有顏色都相同的基本製備方法。該方法確定所需水的總量。在製備實際的染髮劑時，要將確定色彩濃淡的物質加入至少量的染髮劑基本組分中。在配備有分散裝置10和二個運動的攪拌系統W的3000升的裝置中，根據熱/冷方法製備基本組分所需加入的水量，與通常的製備染髮劑的方法所需加入的水量一樣多，這按比例來說是水量最小的(一般是黑顏色)。然後將一部分染髮劑基本組分泵入裝有包括預混合腔60的分散裝置10的較小的裝置(例如250升)中。通過接頭P4，將確定色彩濃淡的物質加入部分流束RII中。選擇水量時要使在最終產品III中，水的比例滿足所選擇的色彩濃淡配方的要求，使預先加入至基本產品中的水量較小。
本發明受上述實施例的限制，但可以有許多方法進行改進。當在室溫下雖然不是固體的反應物II，加熱時粘度降低，使得與反應物II的混合需要在大的能量消耗的情況下進行時。可以採用熱/冷部分流束方法。上述反應物I可以是，例如濃度大的表面活性劑或維生素E產品。由於送入的部分流束RII的濃度高，也可以用非常經濟的方法來處理在工業中通常使用的冷/冷批料。當物質的粘性低和中等時，也可以將具有二級分散裝置10，設計用於間歇工作的實驗室設備轉換為連續工作的生產設備。為此目的，只需要對原本「熱」和「冷」的物質採用較便宜的存貯容器以及定量裝置。
可以看出，進行物質(例如膏狀化合物)的均質化和/或生產液滴尺寸為微米級的乳化液的優選方法使用放置在容器F上的分散裝置10，該裝置在其底部附近帶有一個轉子/定子系統40、50，並且如需要的話，還可帶有送料裝置5，44。根據本發明，由反應物或蠟溶液產生的原未熱的產品，在第一個步驟中分散為帶有一定劑量的冷的載體RI』的部分流束的次級流束RII的形式；並且在第二步驟中，與從上面送入的載體的主要流束RI」重新混合。在10毫秒(ms)時間內產生的蠟顆粒的衝擊式冷卻可以防止所述顆粒結塊。結果，可分別得到穩定的混合物或乳化液，通過控制對轉子/定子系統40、50的能量供應，可以如實際產品要求的那樣，調整小液滴的尺寸。在轉子的下側有一個預混合腔60，次級流束RII與從上面或外面送入的部分流束RI』形成渦流。快速運轉的轉子50上面的一個顛倒的圓錐表面產生的降低的壓力有助於次級流束RII自行決定劑量。在將含蠟的混合物在定子上部加速和將它送入內部主流束RI」之前，首先使含蠟的混合物向外偏離預混合腔60，則所述主要流束的靜壓力將被超過。粉狀物質可以從上部加入。部分流束供送裝置30，38最好在轉子50的圓周附近，進入在轉子50下面的預混合腔60。預混合腔60受到定子外環42的限制，並通過輸出通道68，通入在轉子/定子系統40，50下端的主腔59中。定子的外齒48向下突出至底部法蘭14，底部法蘭則面對著轉子50的下端。轉子工作出一個平的圓錐面56，尖銳的邊緣57和較陡的外表面58。攪拌零件44可以直接安裝在轉子50附近的一個蓋的中心作出的入口45上，或裝在轉子/定子系統40、50上面的輸入管19中。在轉子/定子系統的輸入管19上，分叉出出口座69。可以斷開的再循環管Z，至少部分地安裝在容器F的外面，和/或可以加熱或冷卻。
從權利要求書，說明書和附圖中可看出，包括設計細節和空間布置在內的本發明的特點和優點都是本發明的基本部分，並可有各種各樣的組合形式。
標號清單A-裝置 RII-部分流束E-輸出流束 RI+II-部分流束F-容器 S-攪拌器RI-主流束 W-直臂槳葉式攪拌器RI」-內部主流束Z-返回管
RI』-部分流束10-分散裝置 44-攪拌零件/螺旋槳12-殼體 45-吸入孔13-部分流束 46-定子內齒14-底部法蘭 47-徑向通道15-主腔 48-定子外齒16-座 49-徑向通道17-附件 50-轉子18-支承法蘭 51-輪轂19-輸入管 52-中心孔20-驅動電機 53-上端/頂面21-電機法蘭 54-輪轂表面22-電機軸 55-臺階表面23-圓錐軸承 56-平圓錐表面24-轉子軸 57-過渡區/尖銳邊緣25-連接延伸部分 58-外表面26-滑動密封圈 59-圓周邊緣27-凹部 60-預混合腔28-隔開一定距離的銷子 61-偏轉腔29-上法蘭 62-出口孔(圖5)30-送料(管) 63-內部突出部分/齒32-接頭 64-葉片式表面34-斷開零件 65-外部突出部分/齒36-(操縱)槓桿 66-徑向通道38-輸入(通道) 67-斜面39-法蘭圓環 68-輸出通道40-定子(蓋/板)69-座41-定子內環 70-圓筒形殼體42-定子外環 71-固定法蘭43-攪拌器軸 72-返回管(接頭)
權利要求
1.一種兩級分散方法，其中，部分流束(RI』)偏離從容器(F)送出的反應物I的主流束(RI)，並且包含反應物II的混合物的第二部分流束(次級流束RII)被送至所述第一部分流束，該混合物在轉子/定子系統(40、50)的預混合腔(60)中形成，然後，該二部分流束(RI+II)的混合物，通過一迴轉的分散裝置(10)被送至剩餘的主流束(RI」)中。
2.如權利要求1所述的方法，其特徵為，最好利用在預混合腔(60)中產生循環壓力上升和壓力下降，在一圓環或輸出通道中產生脈動，來加強混合。
3.如權利要求2所述的方法，其特徵為，在高壓期間，將反應物I送入預混合腔(60)中，而在低壓期間，在紊流作用下該混合物與反應劑II均勻擴散。
4.如權利要求1～3中任何一條所述的方法，其特徵為，主流束(RI)和部分流束(RI』，RI」，RII)接收不同的能量強度，這些部分流束(RI+II)的混合物最好在預混合腔(60)內形成，使其具有相當大的能量強度，例如，比在主流束(RI)中或主流束的一部分(RI」)中的能量強度至少大一個數量級。
5.如權利要求1～4中任何一條所述的方法，其特徵為，通過達不到引起乳化液轉換的臨界能量強度的調節，可以改變在該部分流束和每一部分流束(RI』，RI」，RII)中的能量強度和保持時間。
6.如權利要求1～5中任何一條所述的方法，其特徵為，設有一個單獨的分散裝置，用於連續地僅加入主流束(RI)的這一部分(RI」)，在預混合腔(60)中，將相應於總流束(RI)的劑量的反應物II投配到該部分(RII」)中；這樣，在分散裝置(10)的輸出流束中，形成超濃縮的反應物II；然後在一個小尺寸的高壓均質器中，處理該超濃縮的混合物(RI+II)，並與剩餘的反應物RI再混合。
7.如權利要求1～6中任何一條所述的方法，其特徵為，在混合區(預混合腔60)中，按溫度和數量比調整該混合物(RI+II)而不承受顯著的剪切負荷；並且在所述區域後面是一個最大剪切區，該剪切區在轉子(50)的長齒緣上，由轉子/定子系統(40/50)限定。
8.如權利要求7所述的方法，其特徵為，在預混合腔(60)中，在不同的速度和不同的靜壓力下，由反應物(RI，RII)構成一種相混合物，相I被直接送入所述腔中，而相II則通過入口通道，利用由循環壓力差產生的脈衝，進入預混合腔(60)中。
9.一種使例如膏狀化合物的物質均勻和/或生產液滴尺寸為微米級的乳化液的方法，該方法利用設置在容器(F)中其上的分散裝置(10)，尤其在容器(F)的底部附近具有至少一個轉子/定子系統(40/50)，如果需要的話，還具有載體流束(RI)的送料裝置(S，44)；其特徵為，該方法採用二級處理，以產生確定的部分流束(RI』，RI」，RII)，從而在該方法的第一步驟中，由反應物或蠟溶液得到初始產品(RI+II)，在該方法的第二個步驟中，將初始產品加在主載體流束(RI)中或加在其一部分(RI」)中。
10.如權利要求9所述的方法，其特徵為，在該方法的第一步驟中，將熱反應物流束(次級流束RII)在預混合腔(60)中與部分流束(RI』)合併和分散，該部分流束(RI』)以一定的劑量，從冷載體的主流束(RI)中分支出來；然後在第二個步驟中，該混合物(RI+II)與載體主流束的剩餘部分(RII」)再混合，以生產最終產品(RIII)。
11.如權利要求10所述的方法，其特徵為，該分散過程是自行定劑量的，它可使送至轉子/定子系統(40，50)下面的反應物部分流束(次級流束RII)，在預混合腔(60)中用載體的部分流束(RI』)分散，所產生的初始產品(RI+II)，通過返回管(Z)，用從上面送入的主流束(RI)稀釋，並且與主流束再重新混合，形成最終流束(E)。
12.如權利要求10或11所述的方法，其特徵為，在預混合腔(60)中由快速旋轉的轉子(50)產生倒錐，該圓錐的壓力降低有助於投配反應物的部分流束(次級流束RII)。
13.如權利要求1～12中任何一項所述的方法，其特徵為，通過控制靜壓力，特別是通過在次級流束(RII)中產生超過主流束(RI)或其一部分(RI」)的靜壓力的靜壓力，有助於部分流束(RI』，RII)與剩餘的主流束(RI」)的混合。
14.如權利要求1～13中任何一項所述的方法，其特徵為，分散裝置(10)的輸出流束(E)被送入另一個容器中，在該容器中，例如利用低速旋轉的攪拌器(W)，使輸出流束保持均勻。
15.如權利要求1～11中任何一項所述的方法，其特徵為，粉狀物質從上面與主流束(RI)或其一部分(RI」)混合。
16.一種用於使物質，例如，膏狀化合物，均勻和/或用於生產液滴尺寸為微米級的乳化液的裝置，該裝置帶有一個設置在容器(F)中或其上的分散裝置(10)，該分散裝置具有至少一個在容器底部附近的轉子/定子系統(40，50)，它還帶有從上面送料的入口(45)和如需要時，設置在這個上部區域中的至少一個送料裝置(S，44)，用於實施根據上述權利要求中任何一項所述的方法；其中，一項熱反應物(RII)的送料管(30，38)通入在轉子(50)下面的預混合腔(60)中；該預混合腔(60)，通過一輸出通道(68)，與轉子/定子系統(40，50)的底部上的主腔(58)連接。
17.如權利要求16所述的裝置，其特徵為，該預混合腔(60)被設置在轉子(50)的外部區域中，在轉子底部和定子外環(42)之間，最好從轉子輪轂(51，54)延伸至預混合腔的輸出通道(68)。
18.如權利要求17所述的裝置，其特徵為，該定子外環(42)包括從主腔(49)向下突出出來、以最小的間隙覆蓋轉子圓周、但不與圓周接觸的定子齒(48)；這些齒延伸至中心定位於轉子底部(54～57)對面的底部法蘭(14)。
19.如權利要求16～18中任何一項所述的裝置，其特徵為，送料管(30)通入與底部法蘭(14)作成一個整體、作為與底部平行的一條徑向通道、在轉子外側底部(55、56)對面的輸入通道(38)中。
20.如權利要求16～19中任何一項所述的裝置，其特徵為，在轉子底部，由一平錐(56)形成一個偏移體，該平錐延伸至預混合腔(60)區域，並具有至少一個圓錐形或凹形的錐角較陡的外表面，在相鄰的偏移表面(56，58)之間的過渡部分被設計成一條銳邊(57)。
21.如權利要求16～20中任何一項所述的裝置，其特徵為，該裝置有一個定子(40)，該定子有一個蓋，它在定子外環(42)以外，限定一個在底部法蘭(14)附近形成的偏轉腔(61)，在偏轉腔圓周分布著一些輸出孔(62)；該裝置還有一個送料裝置(44)，它設置在轉子(50)附近，就在上述蓋的中心制出的入口(45)的上面。
22.如權利要求16～21中任何一項所述的裝置，其特徵為，該裝置具有一個被設計成空心軸馬達(20)的驅動裝置，該驅動裝置由底部法蘭(14)和以直角設置的支承法蘭(18)支承；轉子軸(43)由，例如，一些擋塊和圓盤彈簧(13)支承，使空心軸(43)和驅動軸(22)只能在離開底部法蘭(14)的方向上作直線延伸。
23.如權利要求16～22中任何一項所述的裝置，其特徵為，可以通過分別選擇在出口座(68)後面的輸出通道中的流動路徑、流動距離和環流角度，可以控制在輸出側的壓力分布，以調節在分散裝置(10)中的脈衝作用。
24.如權利要求16～23中任何一項所述的裝置，其特徵為，用法蘭固定在容器底部(14)上的一條附件(17)有一條輸入管(19)，它在轉子/定子系統(40，50)上面，包圍著送料裝置(44)，從該輸入管上，分支出一個出口座(69)和具有斷路裝置的一條管(Z)，所述管返回至容器(F)中，最好在產品液面高度下面。
25.如權利要求24所述的裝置，其特徵為，該返回管(Z)至少部分地安裝在容器(F)的外面，和/或適於被加熱或冷卻。
26.如權利要求16～25中任何一項所述的裝置，其特徵為，由分散裝置的一個或二個級上允許有超聲波作用，在該級上轉子(50)形成一個間歇式的反射器。
27.如權利要求16～26中任何一項所述的裝置，其特徵為，通過改變轉子和/或定子的形狀，而剪切邊緣長度保持不變，可以調整預混合腔(60)區域中的通道容積或預混合腔本身的容積。
28.如權利要求16～26中任何一項所述的裝置，其特徵為，剪切邊緣長度可調整，而預混合腔的容積保持不變，以便影響部分流束的能量強度和保持時間。
29.如權利要求16～28中任何一項所述的裝置，其特徵為，它被設計成一個可單獨固定的預分散級。
全文摘要
根據一種新的部分流束方法，不同的反應物(I，II)，可以在底部附近的容器(F)中具有一個轉子/定子系統(40，50)的分散裝置(10)中，快速和強烈地混合。特別是生產乳化液時更是如此。在預混合腔(60)中，通過在轉子(50)下面的一個送料裝置(30，38)，可使原本熱的產品(例如含有蠟的產品)被一定劑量的冷載體的部分流束(RI』)分散。所得出的混合物再與從上面送入的冷的主流束(RI)或主流束的一部分(RI」)再混合。與已知的分散系統相反，本發明的方法通過將各種組分送入預混合腔(60)中，而使混合和剪切的時間與位置分開；而在已知的分散系統中，組分的混合和剪切是在最大剪切梯度區域中同時進行的。基本的原理是，通過首先製備均質的相混合物，可以得到最優的乳化液。
文檔編號B01F7/00GK1433337SQ00818726
公開日2003年7月30日 申請日期2000年11月24日 優先權日2000年1月31日
發明者C·埃克哈德·斯特爾舍, A·韋特克 申請人:利樂拉瓦爾集團及財務有限公司