一種氦氣純化裝置的製作方法

2023-06-09 22:10:41 2

專利名稱：一種氦氣純化裝置的製作方法
技術領域：
本實用新型屬於氣體純化裝置領域，尤其涉及用以脫除氦氣中混入空氣所含的氮、氧、二氧化碳和飽和水蒸氣雜質。
技術背景 氦是一種稀有氣體，它在乾燥空氣中的體積含量僅為5. 24ppm。由於氦的特殊物理化學性質，它在工業、科學研究和國防上有著十分重要的用途。利用氦的惰性和良好的導熱性，可作高級合金焊接，鈦、鋯、鍺和矽等重要金屬和半導體冶煉時的惰性保護性氣體，在氣冷式原子能反應堆中可用氦作載熱體，在火箭和飛彈發射中可用作燃料的壓送劑。由於氦的擴散性很強，氦被用於壓力容器和真空系統檢漏的指示劑。氦和氧配成混合氣，可供深海潛水人員呼吸，避免暈眩及喪失智力，在醫療上還可用於治療哮喘疾病。此外，氦還可用來充填氣球和飛艇以及廣泛用作色譜分析中的載氣，隨著科學研究的發展，氦亦用於等離子體工業和氣體萊塞(雷射發射器)，氦在雷達探測、攝影、金屬切割和外科手術等方面作用很大，氦也用於低溫電子學和光學儀表方面。由於氦的沸點低(4. 2K)，接近絕對零度，因此它是低溫物理研究中最理想的致冷齊U。在國防科學以及尖端技術研究和應用中，經常要使用液氦。液氦循環裝置排放的尾氣往往使用氣囊來回收，回收的尾氣受空氣汙染，含氦僅90% (體積)左右，主要雜質為氮、氧、二氧化碳和飽和水蒸氣。為回收利用這部分氦資源，有必要將此粗氦純化，以製取純度為99. 999%的聞純氦,並返回液氦循環系統。

實用新型內容本實用新型的目的在於提出一種用以脫除氦氣中混入空氣所含的氮、氧、二氧化碳和飽和水蒸氣雜質的氦氣純化裝置，以製取純度為99. 999%的高純氦。本實用新型目的通過下述技術方案來實現一種氦氣純化裝置，包括純化系統和降溫系統，所述純化系統包括依次連通的從原料氦氣中脫除H20，CO2的粗氦乾燥器、初步冷凝脫除氮氧的高壓冷凝分離器，以及裝填活性炭吸附精脫氮氧的氮氧低溫吸附器，所述降溫系統包括通有液氮的管路系統，以及抽空該管路系統使其達到負壓狀態的抽真空設備，所述管路系統分別連通所述高壓冷凝分離器、氮氧低溫吸附器使其工作於負壓液氮蒸發溫度下。作為優選方式，所述粗氦乾燥器填充5A分子篩。作為優選方式，還包括連通於粗氦乾燥器、高壓冷凝分離器之間的負壓蒸發氮換熱器，所述負壓蒸發氮換熱器與降溫系統連通對通過其內的原料氦氣進行換熱降溫。作為優選方式，還包括再生系統，所述再生系統包括再生氣加熱器，所述再生氣加熱器設有再生用氣氮入口、再生用熱氣氮出口，所述再生用熱氣氮出口連通至粗氦乾燥器和高壓冷凝分離器之間純化系統管路上，並通過閥門控制其內再生用熱氣氮對粗氦乾燥器反向活化，或用熱氣氮加熱低溫吸附器夾套，並同時對吸附器內筒進行抽空以活化活性炭。作為優選方式，所述氮氧低溫吸附器外部設有液氮夾套，所述降溫系統與所述液氮夾套連通為其降溫。作為優選方式，所述高壓冷凝分離器外部設有液氮夾套，內部設有內筒，所述降溫系統與所述液氮夾套連通為其降溫，所述液氮夾套內設有盤管，原料氦氣先通過所述盤管過冷再進入所述內筒冷凝。作為優選方式，所述粗氦乾燥器為至少2個並聯交替使用。作為優選方式，所述氮氧低溫吸附器由至少2組並聯使用，每組由至少2個氮氧低溫吸附器串聯使用。 作為優選方式，所述高壓冷凝分離器、氮氧低溫吸附器設於冷箱內，所述冷箱內填充有保溫用膨脹珍珠巖。作為優選方式，所述負壓蒸發氮換熱器設於冷箱內，所述冷箱內填充有保溫用膨脹珍珠巖。本實用新型的有益效果由於氦的沸點比氮氧低，本實用新型採用液氮作為裝置的冷源，粗氦乾燥器吸附除去H2O, CO2，採用抽真空設備抽空系統，得到負壓蒸發氮級低溫，使氦氣中的大量氮氧雜質在高壓冷凝分離器中冷凝，再利用氮氧低溫吸附器內的活性炭在負壓蒸發氮級低溫下吸附精脫氮氧雜質，最終得到99. 999%的純氦氣。

圖I是本實用新型實施例的總體設備流程圖；圖2是圖I的分段放大圖的第一段設備流程圖；圖3是圖I的分段放大圖的第二段設備流程圖；圖4是圖I的分段放大圖的第三段設備流程圖；圖5是圖I的分段放大圖的第四段設備流程圖。
具體實施方式
下列非限制性實施例用於說明本實用新型。如圖I至圖5所示，一種氦氣純化裝置，包括純化系統和降溫系統，所述純化系統包括依次連通的從原料氦氣中脫除H2O, CO2的粗氦乾燥器、初步冷凝脫除氮氧的高壓冷凝分離器，以及裝填活性炭吸附精脫氮氧的氮氧低溫吸附器，所述降溫系統包括通有液氮的管路系統，以及抽空該管路系統使其達到負壓狀態的抽真空設備，所述管路系統分別連通所述高壓冷凝分離器、氮氧低溫吸附器使其工作於負壓液氮蒸發溫度下。I.主要設備及作用粗氦乾燥器工作壓力3. 5 4. OMPa ;工作溫度常溫；活化溫度200°C。內裝5A分子篩，主要脫除氦氣中的H2O, CO2，防止管道堵塞。乾燥塔雙塔並聯使用，一組使用，另一組再生，使用時間為48h。再生氣加熱器功率2kW。主要用於加熱氮氣來再生活化粗氦乾燥器和吸附器。高壓冷凝分離器工作壓力3. 5 4. OMPa ;工作溫度負壓液氮溫度。主要用於氣液分離，脫除原料氣中的大部分氧和一部分氮。[0031]氮氧低溫吸附器工作壓力3. 5 4. OMPa ;工作溫度負壓液氮溫度；活化溫度常溫。主要用於吸附原料氣中的氮氧雜質，吸附雜質後的氦氣純度可達到99. 999%。真空泵抽速8L/s。主要用來抽負壓，使低溫系統的壓力低於常壓。2.操作步驟含飽和水汽的粗氦壓縮氣體(3. 5^4. OMPa)約6. ONmVh,經VlA或VlB閥進入在常 溫下交替使用的兩個粗氦乾燥器(內裝5A分子篩)V-101之一。通過粗氦乾燥器，吸附除去粗氦中的水汽和二氧化碳，以避免低溫下凍結而堵塞管道和設備。乾燥後的氣流經V2A或V2B閥進入用膨脹珍珠巖(珠光砂)保冷的冷區，流經負壓氮換熱器E-102，與負壓蒸發氮換熱，使溫度降到約90K，隨後通入高壓冷凝分離器E-104夾套內的盤管，被負壓液氮過冷到約68 K後，進入高壓冷凝分離器E-104內筒。在高壓冷凝分離器內筒，依據工作壓力3. 5MPa和負壓氮溫度下的氦-氮和氦-氧相平衡數據，大部分氮和氧被冷凝為液態，而在液氮/氧中溶解的氦氣約為1%，冷凝為液態的氮/氧經V6閥間斷排放。注意設備內必須保留一定液位，不能將冷凝液完全排放掉，否則會將未冷凝的氣態粗氦經V6排出系統。在操作條件下，高壓冷凝分離器內未冷凝的氣態粗氦含氦約97. 5%，由設備頂部流出，經V15A或V15B閥進入在負壓氮溫度下交替使用的兩組氮氧低溫吸附器(內裝活性炭)V-102之一。通過氮氧低溫吸附器，由活性炭吸附除去氦中剩餘的氮氧雜質，獲得99. 999%的高純氦產品。產品經V16A或V16B閥流出系統，進入空溫加熱器E-103復熱至常溫後循環回液氦裝置，首次開車前的準備工作裸冷保壓試驗在裝填膨脹珍珠巖保溫材料之前，先用乾燥氮氣置換各低溫設備，為降低裸冷保壓試驗成本，再用乾燥氫氣代替氦氣充填各低溫設備至約4. OMPa,同時經V17、V18A/B閥給各有關低溫設備的液氮夾套加液氮，氮氧低溫吸附器、高壓冷凝分離器外部設有液氮夾套，從液氮夾套蒸發出的氮蒸氣經閥V19A/B或直接進入蒸發氮總管，流經負壓氮換熱器後，再由V7閥(經真空泵)放空。在設備冷卻過程中，由於溫度不斷下降，應不斷向低溫設備內補充氫氣，以維持設備內氫氣壓力，直到壓力不再因溫度變化而降低即可對設備進行保壓操作。保壓過程中，隨時注意觀察壓力變化情況，如壓力在8h之內基本維持恆定不變，則裸冷保壓試驗合格。如壓力變化較大，則應對設備、閥門、管道、管件和接頭等進行檢漏，並對檢查出的漏點進行適當處置，直至不漏為止。如果洩漏點需要動火補漏，必須將設備夾套內的液氮排放掉，同時將設備內氫氣放空並用氮氣置換合格後才能動火。補漏和保壓按如上步驟反覆進行，直至裸冷保壓試驗合格，即壓力在8h之內基本維持恆定不變為止。對裸冷保壓試驗合格的系統，應排掉設備夾套內的液氮及設備內部分保壓氫氣，待溫度升至常溫後，再排空設備內的氫氣。分子篩活化處理如粗氦乾燥器內裝填的是散裝分子篩，在長期接觸空氣的過程中有可能已經吸附了空氣中的水和二氧化碳，必須在正式投料使用前進行活化處理。活化處理與正常操作中分子篩的再生操作方法相同，即採用逆向流動的低壓熱氮氣對粗氦乾燥器內分子篩進行加熱。來自系統外壓力為0. 02、. 05MPa的低壓氮氣經閥V5經再生用氣氮入口進入再生氣加熱器E-101，加熱至約250°C後，再生氣加熱器的再生用熱氣氮出口連通至粗氦乾燥器和高壓冷凝分離器之間純化系統管路上，由V3A/B閥同時進入粗氦乾燥器V-101A/B，粗氦乾燥器內被5A分子篩吸附的水汽和二氧化碳經熱氮氣加熱解吸和脫附後，再隨熱氮氣一起經V4A/B閥流出粗氦乾燥器，最後通過VlO閥放空。當氮氣出粗氦乾燥器溫度大於100°C時，停止對氮氣的加熱，繼續用常溫氮氣冷吹粗氦乾燥器，直至出口溫度降到常溫後，依次關閉V10、V4A/B和V3A/B閥對粗氦乾燥器進行保壓。正式開車投料前不應放掉設備內的低壓氮氣。活性炭激活處理如氮氧低溫吸附器內裝填的是散裝活性炭，在長期接觸空氣的過程中有可能吸附了空氣中的二氧化碳，必須在正式投料使用前進行激活處理。處理方法為經V5送入氮氣，啟用再生氣加熱器E-101，控制加熱溫度不高於100°C，再依次經V3A/B、V2A/B、V15A/B和V16A/B等閥門，借熱氮氣的流動直接加熱活性炭吸附劑，使被吸附的二氧化碳等雜質 從活性炭中解吸脫附出來，並隨熱氮氣一起帶出系統。當出系統氮氣的溫度高於環境溫度30°C之後，停止加熱，繼續通氮氣冷吹吸附劑，直到出口溫度降到常溫後，關V5閥停止通入氮氣。在氮氧低溫吸附器壓力降到接近零表壓時，依次關閉V16A/B、V2A/B和V3A/B閥，打開V13A/B和V9-2閥，啟動真空泵P-101對系統抽真空。抽空30min後，關V9-2和V13A/B閥，由純氦出口管經V16A/B閥充入低壓純氦對系統進行保壓。在正式開車投料前關閉所有閥門，始終保持系統處於正表壓狀態。正常投料開車裝置運到現場後，檢查所有閥門是否處於關閉狀態，粗氦乾燥器和氮氧低溫吸附器壓力表是否保持了正表壓狀態。如一切正常，則可正式投料開車。粗氦乾燥器操作正式投料開車前對粗氦乾燥器保壓用低壓氮氣的處理以先對V-101A開車投料為例說明如下，先將保壓氮氣經V4A和VlO閥放空，然後關VlO閥，開V9-1閥對其進行抽空處理。抽空處理時間約30min。在對V-101A施行排放保壓氮氣和抽空處理的同時，應打開V17、V18A/B及V7閥分別向高壓冷凝分離器夾套和氮氧低溫吸附器夾套加液氮，蒸發氮經V7閥由真空泵P-102排空。夾套內液氮的液位達到約1/3的高度時，即可啟動真空泵P-102進行抽空以產生負壓蒸發氮級低溫。在對V-101A的抽空處理結束後，即可緩慢打開VlA閥向V-101A正式投料，當壓力逐漸升至正常操作壓力3. 5^4. OMPa之後即可打開V2A閥，粗氦乾燥器V-101A進入正常運行。緊接著對V-101B進行同樣的放壓和抽空處理，抽空完畢，緩慢打開V2B閥，由處於正常乾燥操作的V-101A經出口端對V-101B進行逆向墊氣，直至二者壓力達到平衡，全開V2B閥，V-101B即可處於乾燥操作備用狀態。至此，粗氦乾燥器V-101A/B即可交替進行乾燥和再生的正常操作。乾燥再生的設計周期為48h。高壓冷凝分離器操作經乾燥處理後的氣流經V2A或V2B閥進入用膨脹珍珠巖(珠光砂)保冷的冷區內的高壓冷凝分離器，高壓冷凝分離器外部設有液氮夾套，內部設有內筒，液氮夾套內設有盤管。高壓冷凝分離器很快即可達到正常操作壓力3.5 4.0MPa。在粗氦流經負壓氮換熱器E-102與負壓蒸發氮換熱後，溫度可降到約90K，隨後通入高壓冷凝分離器E-104夾套內的盤管，被負壓液氮過冷到約68K後，進入高壓冷凝分離器E-104內筒。在高壓冷凝分離器內筒，依據工作壓力3. 5 4. OMPa和負壓蒸發氮溫度下的氦-氮和氦-氧相平衡數據，大部分氮和氧被冷凝為液態，而在液氮/氧中溶解的氦氣約為1%，冷凝為液態的氮/氧經V6閥間斷排放。注意設備內必須保留一定液位，不能將冷凝下來的氮氧液體完全排放掉，否則會使未冷凝的氣態粗氦經V6閥排出系統。冷凝液排放的時間間隔由原料粗氦的氮氧含量決定。在操作條件下，高壓冷凝分離器內未冷凝的氣態粗氦含氦約97. 59T98. 0%，由設備頂部流出，經V15A或V15B閥進入在負壓蒸發氮溫度下交替使用的兩組氮氧低溫吸附器V-102之一。處於正常操作中的高壓冷凝分離器，其夾套中必須保有1/3 2/3高度的液氮量。氮氧低溫吸附器操作以先對氮氧低溫吸附器V-102A開車投料為例說明如下在粗氦乾燥器V-101A進入正常運行，且高壓冷凝分離器壓力達到正常操作壓力3. 5 4. OMPa之時，緩慢打開V15A閥向V-102A正式投料，當壓力逐漸升至正常操作壓力3. 5^4. OMPa之後即可打開V16A閥，氮氧低溫吸附器V-102A進入正常運行，合格高純氦經空溫加熱器E-103復熱後輸出系統。與此同時，緩慢打開V16B閥，由處於正常吸附操作的V-102A經出口端對V-102B進行逆向墊氣，直至二者壓力達到平衡後，全開V16B閥，V-102B即可處於吸附操作備用狀態。至此， 氮氧低溫吸附器V-102A/B即可交替進行吸附和再生的正常操作。吸附-再生的設計周期為24h，處於正常吸附操作中的氮氧低溫吸附器，其夾套中必須保有1/3 2/3高度的液氮量。以上所述僅為本實用新型的較佳實施例而已，並不用以限制本實用新型，凡在本實用新型的精神和原則之內所作的任何修改、等同替換和改進等，均應包含在本實用新型的保護範圍之內。
權利要求1.一種氦氣純化裝置，其特徵在於包括純化系統和降溫系統，所述純化系統包括依次連通的從原料氦氣中脫除H2O, CO2的粗氦乾燥器、初步冷凝脫除氮氧的高壓冷凝分離器，以及裝填活性炭吸附精脫氮氧的氮氧低溫吸附器，所述降溫系統包括通有液氮的管路系統，以及抽空該管路系統使其達到負壓狀態的抽真空設備，所述管路系統分別連通所述高壓冷凝分離器、氮氧低溫吸附器使其工作於負壓液氮蒸發溫度下。
2.如權利要求I所述的氦氣純化裝置，其特徵在於還包括連通於粗氦乾燥器、高壓冷凝分離器之間的負壓蒸發氮換熱器，所述負壓蒸發氮換熱器與降溫系統連通對通過其內的原料氦氣進行換熱降溫。
3.如權利要求I所述的氦氣純化裝置，其特徵在於還包括再生系統，所述再生系統包括再生氣加熱器，所述再生氣加熱器設有再生用氣氮入口、再生用熱氣氮出口，所述再生用熱氣氮出口連通至粗氦乾燥器和高壓冷凝分離器之間純化系統管路上，並通過閥門控制其內再生用熱氣氮對粗氦乾燥器反向活化，或用熱氣氮加熱低溫吸附器夾套，並同時對吸附器內筒進行抽空以活化活性炭。
4.如權利要求I所述的氦氣純化裝置，其特徵在於所述氮氧低溫吸附器外部設有液氮夾套，所述降溫系統與所述液氮夾套連通為其降溫。
5.如權利要求I所述的氦氣純化裝置，其特徵在於所述高壓冷凝分離器外部設有液氮夾套，內部設有內筒，所述降溫系統與所述液氮夾套連通為其降溫，所述液氮夾套內設有盤管，原料氦氣先通過所述盤管過冷再進入所述內筒冷凝。
6.如權利要求I所述的氦氣純化裝置，其特徵在於所述粗氦乾燥器為至少2個並聯交替使用。
7.如權利要求I所述的氦氣純化裝置，其特徵在於所述氮氧低溫吸附器由至少2組並聯使用，每組由至少2個氮氧低溫吸附器串聯使用。
8.如權利要求1、3至7中任一權利要求中所述的氦氣純化裝置，其特徵在於所述高壓冷凝分離器、氮氧低溫吸附器設於冷箱內，所述冷箱內填充有保溫用膨脹珍珠巖。
9.如權利要求2中所述的氦氣純化裝置，其特徵在於所述負壓蒸發氮換熱器設於冷箱內，所述冷箱內填充有保溫用膨脹珍珠巖。
專利摘要本實用新型公開了一種氦氣純化裝置，屬於氣體純化裝置領域，包括純化系統和降溫系統，所述純化系統包括依次連通的從原料氦氣中脫除H2O，CO2的粗氦乾燥器、初步冷凝脫除氮氧的高壓冷凝分離器，以及裝填活性炭吸附精脫氮氧的氮氧低溫吸附器，所述降溫系統包括通有液氮的管路系統，以及抽空該管路系統使其達到負壓狀態的抽真空設備，所述管路系統分別連通所述高壓冷凝分離器、氮氧低溫吸附器使其工作於負壓液氮蒸發溫度下。本實用新型是一種用以脫除氦氣中混入空氣所含的氮、氧、二氧化碳和飽和水蒸氣雜質的氦氣純化裝置，以製取純度為99.999％的高純氦。
文檔編號F25J3/08GK202432826SQ20112051861
公開日2012年9月12日 申請日期2011年12月13日 優先權日2011年12月13日
發明者代高立, 周鵬雲, 張軍, 王少楠, 賴曉峰, 趙帥德, 陳雅麗, 黃建彬 申請人:西南化工研究設計院