一種高性能高穩定納米焊錫膏及其製備方法
2023-06-09 23:24:16 2
一種高性能高穩定納米焊錫膏及其製備方法
【專利摘要】本發明公開一種高性能高穩定納米焊錫膏及其製備方法。該焊錫膏由10～22％的助焊劑和78～90％的無鉛焊錫粉組成。本發明通過將甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸、含矽單體、甲基丙烯酸六氟丁酯及有機溶劑混合，得到混合溶液；在氮氣保護下於90～100℃將引發劑溶液滴加到混合溶液中，反應得到有機矽改性丙烯酸樹脂；接著將用有機溶劑溶解有機矽改性丙烯酸樹脂，再加入觸變劑、活化劑和潤溼劑，攪拌，得到助焊劑；將冷卻後的助焊劑和無鉛焊錫粉置於納米研磨機中研磨至粒徑為100～500nm，得到納米焊錫膏。該焊錫膏在焊接過程中不會產生氣泡、虛焊、連焊等問題，增強焊錫膏對金屬氧化物的清洗能力以及對高密度組裝的適應性。
【專利說明】一種高性能高穩定納米焊錫膏及其製備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬於精細化學品領域，特別涉及一種高性能高穩定納米焊錫膏及其製備方法。
【背景技術】
[0002]目前，國內印製電路板(PCB)用焊錫膏在中低端產品方面已能實現良好的應用，如:環保、較好的抗氧化能力；一定的觸變性和粘度保持能力；出色的抗熱坍塌能力以及焊點光売、飽滿、均勻等。但在聞端、聞密度組裝領域，如:聞檔手機、數位相機、精密儀器等的印製電路板焊接過程中與國外同類產品相比還普遍存在容易產生氣泡、虛焊、連焊、使用中易發乾(穩定性差)等問題，原因之一是國外的焊錫膏生產設備相對要好，但主要原因還是國內在產品配方和相關生產工藝上還存在嚴重不足。
【發明內容】
[0003]本發明的首要目的在於設計和改進焊錫膏的產品配方工藝，通過選擇合適的助焊劑成分，優化原料優化配方；採用先進的納米研磨技術等研究開發出一種高性能(無氣泡、虛焊、連焊)高穩定納米焊錫膏，進一步提升錫粉的抗氧化能力，增強焊錫膏對金屬氧化物的清洗能力以及對高密度組裝的適應性，進一步拓展項目產品在高端、高密度組裝領域中的應用。
[0004]本發明的另一目的在於提供所述的高性能高穩定納米焊錫膏的製備方法。
[0005]本發明的目的通過下述技術方案實現:一種高性能高穩定納米焊錫膏，由質量百分比10~22%的助焊劑和質量百分比78~90%的無鉛焊錫粉組成；其平均粒徑為100~500nm ；
[0006]所述的1?性能1?穩定納米焊錫霄的粒徑優選為100~250nm ；
[0007]所述的助焊劑由如下按質量百分比計的物質組成:有機矽改性丙烯酸樹脂為18~20%、觸變劑為3~4%、活化劑為8~10%、潤溼劑為8~10%、有機溶劑B為餘量；
[0008]所述的有機矽改性丙烯酸樹脂通過如下步驟製備得到:將引發劑溶於有機溶劑A中，得到引發劑溶液；在裝有攪拌器、回流冷凝管、溫度計、恆壓滴液漏鬥的四口瓶中依次加入甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸、含矽單體、甲基丙烯酸六氟丁酯及有機溶劑C，攪拌混勻，得到混合溶液；在氮氣保護下升溫至90~100°C，將引發劑溶液滴加到混合溶液中，保溫I~3小時，得到有機矽改性丙烯酸樹脂；其中，各物質的用量按質量百分比計如下:引發劑:甲基丙烯酸甲酯:丙烯酸丁酯:丙烯酸:含矽單體:甲基丙烯酸六氟丁酯=(0.2 ~0.8): (2 ~4): (3.5 ~4): (2 ~4): (I ~2):3 ；
[0009]有機溶劑A和有機溶劑B用於溶解反應的物質； [0010]所述的助焊劑優選通過如下步驟製備得到:
[0011](I)將引發劑溶於有機溶劑A中，得到引發劑溶液；在裝有攪拌器、回流冷凝管、溫度計、恆壓滴液漏鬥的四口瓶中依次加入甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸、含矽單體、甲基丙烯酸六氟丁酯及有機溶劑C，攪拌混勻，得到混合溶液；在氮氣保護下升溫至90?100°C，將引發劑溶液滴加到混合溶液中，保溫I?3小時，得到有機矽改性丙烯酸樹脂；其中，各物質的用量按質量百分比計如下:引發劑:甲基丙烯酸甲酯:丙烯酸丁酯:丙烯酸:含矽單體:甲基丙烯酸六氟丁酯=(0.2?0.8): (2?4): (3.5?4): (2?4): (I?2):3 ；
[0012](2)將步驟⑴得到的有機矽改性丙烯酸樹脂和有機溶劑B混合後置於反應釜中加熱並攪拌至完全熔化，保溫；依次加入觸變劑、活化劑和潤溼劑，攪拌，得到助焊劑；其中，各物質的含量按質量百分比計如下:有機矽改性丙烯酸樹脂為18?20%、觸變劑為3?4%、活化劑為8?10%、潤溼劑為8?10%、有機溶劑B為餘量；
[0013]所述的有機溶劑A優選為丁醇、乙二醇、丙二醇、丙三醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、二乙二醇乙醚、甲苯、二甲苯、丙酮、甲基乙基酮和1-(3-氨基丙基)-2-吡咯烷酮中的一種或至少兩種；
[0014]所述的有機溶劑B優選為丁醇、乙二醇、丙二醇、丙三醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、二乙二醇乙醚、甲苯、二甲苯、丙酮、甲基乙基酮和1-(3-氨基丙基)-2-吡咯烷酮中的一種或至少兩種；
[0015]所述的有機溶劑C優選為甲基乙基酮、乙酸丁酯和甲苯中的至少一種；更優選為甲基乙基酮和乙酸丁酯中的一種和甲苯混合得到的混合溶劑；
[0016]所述的觸變劑優選為氣相二氧化矽、陶土顆粒、氫化蓖麻油和十二羥基硬脂酸中的至少一種；
[0017]所述的活化劑優選為丁二酸、戊二酸、庚二酸、蘋果酸和琥珀酸中的至少一種；
[0018]所述的潤溼劑優選為氟代脂肪族聚合醚、丁二酸二異丁酯磺酸鈉、十六烷基三甲基溴化銨和全氟烷基磺醯胺基季銨鹽碘化物中的至少一種；
[0019]所述的引發劑優選為過氧化苯甲醯、異丙苯過氧化氫、過氧化二叔丁基、過氧化二碳酸二異丙酯和過氧化苯甲酸叔丁酯中的一種和至少兩種；
[0020]所述的含矽單體優選為乙烯基三乙氧基矽烷，甲基氯矽烷、苯基氯矽烷、二甲基乙稀基氣娃燒、乙基二氣娃燒、丙基二氣娃燒、乙稀基二氣娃燒、Y -氣丙基二氣娃燒和氣娃單體中的一種或至少兩種；
[0021]步驟⑵中所述的保溫的時間優選為10?20分鐘；
[0022]步驟⑵中所述的攪拌的時間優選為10?20分鐘；
[0023]所述的無鉛焊錫粉為SnAgCu合金粉、SnAgCuCe合金粉、SnAgCuB i合金粉和SnAgCuNi合金粉中的至少一種；
[0024]所述的無鉛焊錫粉優選粒徑為20?40 μ m的粉料；更優選粒徑為25?40 μ m的粉料；
[0025]所述的高性能高穩定納米焊錫膏的製備方法，包含如下步驟:
[0026](I)將引發劑溶於有機溶劑A中，得到引發劑溶液；在裝有攪拌器、回流冷凝管、溫度計、恆壓滴液漏鬥的四口瓶中依次加入甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸、含矽單體、甲基丙烯酸六氟丁酯及有機溶劑C，攪拌混勻，得到混合溶液；在氮氣保護下升溫至90?100°C，將引發劑溶液滴加到混合溶液中，保溫I?3小時，得到有機矽改性丙烯酸樹脂；其中，各物質的用量按質量百分比計如下:引發劑:甲基丙烯酸甲酯:丙烯酸丁酯:丙烯酸:含矽單體:甲基丙烯酸六氟丁酯=(0.2?0.8): (2?4): (3.5?4): (2?4): (I?2):3 ；[0027](2)將步驟⑴得到的有機矽改性丙烯酸樹脂和有機溶劑B混合後置於反應釜中加熱並攪拌至完全熔化，保溫；依次加入觸變劑、活化劑和潤溼劑，攪拌，得到助焊劑；其中，各物質的含量按質量百分比計如下:有機矽改性丙烯酸樹脂為18?20%、觸變劑為3?4%、活化劑為8?10%、潤溼劑為8?10%、有機溶劑B為餘量；
[0028](3)冷卻後，將無鉛焊錫粉和步驟(3)得到的助焊劑置於納米研磨機中研磨至粒徑為100?500nm，得到納米焊錫膏；其中，各成分的含量按質量百分比計如下:無鉛焊錫粉78?90%、助焊劑10?22% ；
[0029]所述的有機溶劑A優選為丁醇、乙二醇、丙二醇、丙三醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、二乙二醇乙醚、甲苯、二甲苯、丙酮、甲基乙基酮和1-(3-氨基丙基)-2-吡咯烷酮中的一種或至少兩種；
[0030]所述的有機溶劑B優選為丁醇、乙二醇、丙二醇、丙三醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、二乙二醇乙醚、甲苯、二甲苯、丙酮、甲基乙基酮和1-(3-氨基丙基)-2-吡咯烷酮中的一種或至少兩種；
[0031]所述的有機溶劑C優選為甲基乙基酮、乙酸丁酯和甲苯中的至少一種；更優選為甲基乙基酮和乙酸丁酯中的一種和甲苯混合得到的混合溶劑；
[0032]所述的觸變劑優選為氣相二氧化矽、陶土顆粒、氫化蓖麻油和十二羥基硬脂酸中的至少一種；
[0033]所述的活化劑優選為丁二酸、戊二酸、庚二酸、蘋果酸和琥珀酸中的至少一種；
[0034]所述的潤溼劑優選為氟代脂肪族聚合醚、丁二酸二異丁酯磺酸鈉、十六烷基三甲基溴化銨和全氟烷基磺醯胺基季銨鹽碘化物中的至少一種；
[0035]所述的引發劑優選為過氧化苯甲醯、異丙苯過氧化氫、過氧化二叔丁基、過氧化二碳酸二異丙酯和過氧化苯甲酸叔丁酯中的一種和至少兩種；
[0036]所述的含矽單體優選為乙烯基三乙氧基矽烷，甲基氯矽烷、苯基氯矽烷、二甲基乙稀基氣娃燒、乙基二氣娃燒、丙基二氣娃燒、乙稀基二氣娃燒、Y _氣丙基二氣娃燒和氣娃單體中的一種或至少兩種；
[0037]所述的無鉛焊錫粉為SnAgCu合金粉、SnAgCuCe合金粉、SnAgCuBi合金粉和SnAgCuNi合金粉中的至少一種；
[0038]所述的無鉛焊錫粉優選粒徑為20?40 μ m的粉料；更優選粒徑為25?40 μ m的粉料；
[0039]步驟⑵中所述的保溫的時間優選為10?20分鐘；
[0040]步驟⑵中所述的攪拌的時間優選為10?20分鐘；
[0041]步驟(3)中所述的納米研磨機為PTM納米級渦輪砂磨機、KLZr通用型臥式納米陶瓷砂磨機或KLZr智能型臥式納米陶瓷砂磨機的一種；磨料介質為Al2O3或ZrO2，粒徑為
0.2 ?0.6mm ;
[0042]步驟(3)中所述的研磨的時間優選為I?3小時。
[0043]本發明相對於現有技術具有如下的優點及效果:
[0044](I)本發明通過優化助焊劑的配方，得到的助焊劑和無鉛焊錫粉搭配得到的焊錫膏無氣泡、虛焊、連焊等問題。
[0045](2)本發明提供的高性能高穩定納米焊錫膏較一般的焊錫膏，由於納米研磨後合金粉末的粒徑減少到100~500nm，比表面積增大，經過納米研磨工藝使得焊錫膏中金屬粉末分散更為均勻，在焊接過程中不會產生氣泡、虛焊、連焊等問題，提高了焊錫膏的穩定性，進一步提升錫粉的抗氧化能力，增強焊錫膏對金屬氧化物的清洗能力以及對高密度組裝的適應性。
【具體實施方式】
[0046]下面結合實施例對本發明作進一步詳細的描述，但本發明的實施方式不限於此。
[0047]實施例1
[0048](I)將0.2g引發劑(過氧化苯甲醯)溶於20g有機溶劑(甲苯)中，得到引發劑溶液；在裝有攪拌器、回流冷凝管、溫度計、恆壓滴液漏鬥的四口瓶中依次加入2g甲基丙烯酸甲酯、4g丙烯酸丁酯、2g丙烯酸、Ig乙烯基三乙氧基矽烷、3g甲基丙烯酸六氟丁酯、5g甲苯與5g甲基乙基酮構成的混合溶劑，攪拌混勻，得到混合溶液；在氮氣保護下升溫至90°C，將前述引發劑溶液滴加到混合溶液中，保溫I小時，得到有機矽改性丙烯酸樹脂；
[0049](2)將步驟⑴得到的有機矽改性丙烯酸樹脂和有機溶劑B ( 二乙二醇乙醚)混合後置於反應釜中加熱並攪拌至完全熔化，保溫10分鐘；依次加入觸變劑(氫化蓖麻油)、活化劑(戊二酸)和潤溼劑(十六烷基三甲基溴化銨)，攪拌15分鐘，得到助焊劑；其中，各物質的含量按質量百分比計如下:有機矽改性丙烯酸樹脂為20%、觸變劑為3%、活化劑為10%、潤溼劑為8%、有機溶劑B為59% ;
[0050](3)冷卻後，將無鉛焊錫粉(SnAgCu合金粉，初始平均粒徑為25微米)和步驟(3)得到的助焊劑分別加入到PTM納米級渦輪砂磨機中研磨2h，得到納米焊錫膏，冷卻出料得到產品並在10°C密封保存。其中，各成分的含量按質量百分比計如下:無鉛焊錫粉85%、助焊劑15%。
[0051]實施例2
[0052](I)將0.Sg引發劑(過氧化二叔丁基)溶於22g有機溶劑二甲苯中，得到引發劑溶液；在裝有攪拌器、回流冷凝管、溫度計、恆壓滴液漏鬥的四口瓶中依次加入2.5g甲基丙烯酸甲酯、4g丙烯酸丁酯、3g丙烯酸、2g二甲基乙烯基氯矽烷、3g甲基丙烯酸六氟丁酯及5g甲苯和6g乙酸丁酯構成的混合溶劑，攪拌混勻，得到混合溶液；在氮氣保護下升溫至90°C，將前述引發劑溶液滴加到混合溶液中，保溫1.5小時，得到有機矽改性丙烯酸樹脂；
[0053](2)將步驟⑴得到的有機矽改性丙烯酸樹脂和有機溶劑B【1-(3_氨基丙基)-2_吡咯烷酮】混合後置於反應釜中加熱並攪拌至完全熔化，保溫15分鐘；依次加入觸變劑(十二羥基硬脂酸)、活化劑(庚二酸)和潤溼劑(丁二酸二異丁酯磺酸鈉)，攪拌12分鐘，得到助焊劑；其中，各物質的含量按質量百分比計如下:有機矽改性丙烯酸樹脂為18%、觸變劑為3%、活化劑為8%、潤溼劑為10%、有機溶劑B為61% ；
[0054](3)冷卻後，將無鉛焊錫粉(SnAgCu合金粉，初始平均粒徑為30微米)和步驟(3)得到的助焊劑分別加入到PTM納米級渦輪砂磨機中研磨2.5h，得到納米焊錫膏，冷卻出料得到產品並在10° C密封保存。其中，各成分的含量按質量百分比計如下:無鉛焊錫粉78%、助焊劑22%。
[0055]實施例3
[0056](I)將0.5g引發劑(過氧化二叔丁基)溶於21g有機溶劑(丙酮)中，得到引發劑溶液；在裝有攪拌器、回流冷凝管、溫度計、恆壓滴液漏鬥的四口瓶中依次加入4g甲基丙烯酸甲酯、3.5g丙烯酸丁酯、4g丙烯酸、2g 二甲基乙烯基氯矽烷、3g甲基丙烯酸六氟丁酯及5g甲苯和5g乙酸丁酯混合溶劑，攪拌混勻，得到混合溶液；在氮氣保護下升溫至95°C，將前述引發劑溶液滴加到混合溶液中，保溫I小時，得到有機矽改性丙烯酸樹脂；
[0057](2)將步驟⑴得到的有機矽改性丙烯酸樹脂和有機溶劑B (乙酸丁酯)混合後置於反應釜中加熱並攪拌至完全熔化，保溫10分鐘；依次加入觸變劑氣相二氧化矽顆粒(平均粒徑為20nm)和氫化蓖麻油(氣相二氧化矽顆粒和氫化蓖麻油按質量比1:2配比)、活化劑庚二酸和潤溼劑全氟烷基磺醯胺基季銨鹽碘化物，攪拌20分鐘，得到助焊劑；其中，各物質的含量按質量百分比計如下:有機矽改性丙烯酸樹脂為19%、觸變劑為4%、活化劑為
9%、潤溼劑為8 %、有機溶劑B為60 % ;
[0058](3)冷卻後，將無鉛焊錫粉(SnAgCu合金粉，初始平均粒徑為40微米)和步驟(3)得到的助焊劑分別加入到KLZr-3通用型臥式納米陶瓷砂磨機中研磨3h，得到納米焊錫膏，冷卻出料得到產品並在10°C密封保存。其中，各成分的含量按質量百分比計如下:無鉛焊錫粉90%、助焊劑10%。
[0059]效果實施例
[0060]對以上實施例得到的焊錫膏進行檢測，其中，
[0061]合金粉末粒徑(D50)參考是日本工業標準JIS.Z.3284附錄一使用雷射粒度法檢測；錫珠測試通過Jis.Z.3284附錄十進行檢測；粘度通過JIS Z3284標準方法進行檢測；表面絕緣阻抗測試:通過JIS.Z.3284附錄三標準測試；銅板腐蝕檢測方法JIS.Z.3284附錄四；擴展率通過日本工業標準JIS Z3197檢測；熔化溫度通過JIS.Z.3282方法檢測；金屬含量通過JIS.Z.3282方法檢測。
[0062]結果如表I所示:
[0063]表I
[0064]
【權利要求】
1.一種高性能高穩定納米焊錫膏，其特徵在於:由質量百分比10~22%的助焊劑和質量百分比78~90%的無鉛焊錫粉組成；其平均粒徑為100~500nm ； 所述的助焊劑由如下按質量百分比計的物質組成:有機矽改性丙烯酸樹脂為18~20%、觸變劑為3~4%、活化劑為8~10%、潤溼劑為8~10%、有機溶劑B為餘量； 所述的有機矽改性丙烯酸樹脂通過如下步驟製備得到:將引發劑溶於有機溶劑A中，得到引發劑溶液；在裝有攪拌器、回流冷凝管、溫度計、恆壓滴液漏鬥的四口瓶中依次加入甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸、含矽單體、甲基丙烯酸六氟丁酯及有機溶劑C，攪拌混勻，得到混合溶液；在氮氣保護下升溫至90~100°C，將引發劑溶液滴加到混合溶液中，保溫I~3小時，得到有機矽改性丙烯酸樹脂；其中，各物質的用量按質量百分比計如下:弓丨發劑:甲基丙烯酸甲酯:丙烯酸丁酯:丙烯酸:含矽單體:甲基丙烯酸六氟丁酯=(0.2~.0.8): (2 ~4): (3.5 ~4): (2 ~4): (I ~2):3 ； 所述的有機溶劑A為丁醇、乙二醇、丙二醇、丙三醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、二乙二醇乙醚、甲苯、二甲苯、丙酮、甲基乙基酮和1-(3-氨基丙基)-2-吡咯烷酮中的一種或至少兩種； 所述的有機溶劑B為丁醇、乙二醇、丙二醇、丙三醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、二乙二醇乙醚、甲苯、二甲苯、丙酮、甲基乙基酮和1-(3-氨基丙基)-2-吡咯烷酮中的一種或至少兩種； 所述的有機溶劑C為甲基乙基酮、乙酸丁酯和甲苯中的至少一種。
2.根據權利要求1所述的高性能高穩定納米焊錫膏，其特徵在於:所述的助焊劑通過如下步驟製備得到: (1)將引發劑溶於有機溶劑A中，得到引發劑溶液；在裝有攪拌器、回流冷凝管、溫度計、恆壓滴液漏鬥的四口瓶中依次加入甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸、含矽單體、甲基丙烯酸六氟丁酯及有機溶劑C，攪拌混勻，得到混合溶液；在氮氣保護下升溫至90~100°C，將引發劑溶液滴加到混合溶液中，保溫I~3小時，得到有機矽改性丙烯酸樹脂；其中，各物質的用量按質量百分比計如下:引發劑:甲基丙烯酸甲酯:丙烯酸丁酯:丙烯酸:含矽單體:甲基丙烯酸六氟丁酯=(0.2~0.8): (2~4): (3.5~4): (2~4): (I~2):3 ； (2)將步驟(1)得到的有機矽改性丙烯酸樹脂和有機溶劑B混合後置於反應釜中加熱並攪拌至完全熔化，保溫；依次加入觸變劑、活化劑和潤溼劑，攪拌，得到助焊劑；其中，各物質的含量按質量百分比計如下:有機矽改性丙烯酸樹脂為18~20%、觸變劑為3~4%、活化劑為8~10%、潤溼劑為8~10%、有機溶劑B為餘量。
3.根據權利要求1或2所述的高性能高穩定納米焊錫膏，其特徵在於: 所述的觸變劑為氣相二氧化矽、陶土顆粒、氫化蓖麻油和十二羥基硬脂酸中的至少一種； 所述的活化劑為丁二酸、戊二酸、庚二酸、蘋果酸和琥珀酸中的至少一種； 所述的潤溼劑為氟代脂肪族聚合醚、丁二酸二異丁酯磺酸鈉、十六烷基三甲基溴化銨和全氟烷基磺醯胺基季銨鹽碘化物中的至少一種； 所述的引發劑為過氧化苯甲醯、異丙苯過氧化氫、過氧化二叔丁基、過氧化二碳酸二異丙酯和過氧化苯甲酸叔丁酯中的一種和至少兩種； 所述的含娃單體為乙烯基二乙氧基矽烷，甲基氣矽烷、苯基氣矽烷、二甲基乙烯基氣娃燒、乙基二氣矽烷、丙基二氣矽烷、乙烯基二氣矽烷、Y -氣丙基二氣矽烷和氣娃單體中的一種或至少兩種。
4.根據權利要求1所述的聞性能聞穩定納米焊錫骨，其特徵在於:所述的聞性能聞穩定納米焊錫膏的平均粒徑為100~250nm。
5.根據權利要求1所述的高性能高穩定納米焊錫膏，其特徵在於:所述的無鉛焊錫粉為SnAgCu合金粉、SnAgCuCe合金粉、SnAgCuBi合金粉和SnAgCuNi合金粉中的至少一種。
6.根據權利要求5所述的高性能高穩定納米焊錫膏，其特徵在於:所述的無鉛焊錫粉粒徑為20~40 μ m的粉料。
7.權利要求1或2所述的高性能高穩定納米焊錫膏的製備方法，其特徵在於包含如下步驟: (1)將引發劑溶於有機溶劑A中，得到引發劑溶液；在裝有攪拌器、回流冷凝管、溫度計、恆壓滴液漏鬥的四口瓶中依次加入甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸、含矽單體、甲基丙烯酸六氟丁酯及有機溶劑C，攪拌混勻，得到混合溶液；在氮氣保護下升溫至90~100°C，將引發劑溶液滴加到混合溶液中，保溫I~3小時，得到有機矽改性丙烯酸樹脂；其中，各物質的用量按質量百分比計如下:引發劑:甲基丙烯酸甲酯:丙烯酸丁酯:丙烯酸:含矽單體:甲基丙烯酸六氟丁酯=(0.2~0.8): (2~4): (3.5~4): (2~4): (I~2):3 ； (2)將步驟( 1)得到的有機矽改性丙烯酸樹脂和有機溶劑B混合後置於反應釜中加熱並攪拌至完全熔化，保溫；依次加入觸變劑、活化劑和潤溼劑，攪拌，得到助焊劑；其中，各物質的含量按質量百分比計如下:有機矽改性丙烯酸樹脂為18~20%、觸變劑為3~4%、活化劑為8~10%、潤溼劑為8~10%、有機溶劑B為餘量； (3)冷卻後，將無鉛焊錫粉和步驟(3)得到的助焊劑置於納米研磨機中研磨至粒徑為100~500nm，得到納米焊錫膏；其中，各成分的含量按質量百分比計如下:無鉛焊錫粉78~90%、助焊劑10~22% ； 所述的有機溶劑A為丁醇、乙二醇、丙二醇、丙三醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、二乙二醇乙醚、甲苯、二甲苯、丙酮、甲基乙基酮和1-(3-氨基丙基)-2-吡咯烷酮中的一種或至少兩種； 所述的有機溶劑B為丁醇、乙二醇、丙二醇、丙三醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、二乙二醇乙醚、甲苯、二甲苯、丙酮、甲基乙基酮和1-(3-氨基丙基)-2-吡咯烷酮中的一種或至少兩種； 所述的有機溶劑C為甲基乙基酮、乙酸丁酯和甲苯中的至少一種。
8.根據權利要求7所述的高性能高穩定納米焊錫膏的製備方法，其特徵在於:所述的觸變劑為氣相二氧化矽、陶土顆粒、氫化蓖麻油和十二羥基硬脂酸中的至少一種； 所述的活化劑為丁二酸、戊二酸、庚二酸、蘋果酸和琥珀酸中的至少一種； 所述的潤溼劑為氟代脂肪族聚合醚、丁二酸二異丁酯磺酸鈉、十六烷基三甲基溴化銨和全氟烷基磺醯胺基季銨鹽碘化物中的至少一種； 所述的引發劑為過氧化苯甲醯、異丙苯過氧化氫、過氧化二叔丁基、過氧化二碳酸二異丙酯和過氧化苯甲酸叔丁酯中的一種和至少兩種； 所述的含娃單體為乙烯基二乙氧基矽烷，甲基氣矽烷、苯基氣矽烷、二甲基乙烯基氣娃燒、乙基二氣矽烷、丙基二氣矽烷、乙烯基二氣矽烷、Y -氣丙基二氣矽烷和氣娃單體中的一種或至少兩種； 所述的無鉛焊錫粉為SnAgCu合金粉、SnAgCuCe合金粉、SnAgCuBi合金粉和SnAgCuNi合金粉中的至少一種。
9.根據權利要求8所述的高性能高穩定納米焊錫膏的製備方法，其特徵在於:所述的無鉛焊錫粉粒徑為20~40 μ m的粉料。
10.根據權利要求7所述的高性能高穩定納米焊錫膏的製備方法，其特徵在於:步驟(2)中所述的保溫 的時間為10~20分鐘； 步驟⑵中所述的攪拌的時間為10~20分鐘； 步驟(3)中所述的納米研磨機為PTM納米級渦輪砂磨機、KLZr通用型臥式納米陶瓷砂磨機或KLZr智能型臥式納米陶瓷砂磨機的一種；磨料介質為Al2O3或ZrO2，粒徑為0.2~.0.6mm ； 步驟(3)中所述的研磨的時間為1~3小時。
【文檔編號】C08F220/18GK104002061SQ201410216535
【公開日】2014年8月27日 申請日期:2014年5月21日 優先權日:2014年5月21日
【發明者】周輝, 周武藝 申請人:廣州柏仕達新材料有限公司