基於γ面LiAlO<sub>2</sub>襯底上非極性m面GaN的MOCVD生長方法
2023-05-29 09:12:56 1
專利名稱：基於γ面LiAlO2襯底上非極性m面GaN的MOCVD生長方法
技術領域：
本發明屬於微電子技術領域，涉及半導體材料的生長方法，特別是一種Y面 LiAlO2襯底上非極性m面GaN半導體材料的金屬有機化合物化學氣相澱積MOCVD生長方法， 可用於製作非極性GaN基的半導體器件。
背景技術：
III-V族氮化物及其合金如GaN、AlN、InN在光電子和微電子領域都取得了巨大的 進展，這些材料可以在高溫和比較惡劣的環境下工作，具有廣闊的應用前景，是目前研究的 熱點，特別是GaN材料已經廣泛應用於發光二極體和微波功率器件中。目前常規的GaN是 在極性面c面Al2O3上生長的，GaN基器件的出色性能主要是因為AlGaN/GaN異質結界面存 在著自發的高密度和高遷移率的二維電子氣2DEG，這層2DEG是由於異質結中較大的導帶 不連續性以及較強的極化效應產生的。但是這種極化效應在LED當中是有較大危害的，由 於極化引起的內建電場的存在使能帶彎曲、能級位置發生變化，強大的極化電場還會使正 負載流子在空間上分離，電子與空穴波函數的交迭變小，使材料的發光效率大大的降低。為 了減小極化電場對量子阱發光效率的影響，生長的非極性面GaN成為目前GaN材料研究的 重點。但是，由於非極性面GaN和襯底之間存在著較大的晶格失配和熱失配，生長的材料較 差。生長高質量的非極性GaN薄膜是製作上述LED器件的關鍵。由於、面LiAlO2襯底和 非極性m面GaN之間存在著非常小的晶格失配，所以在、面LiAlO2上生長非極性m面GaN 是目前研究的熱點。為了在γ面LiAlO2I生長高質量的非極性m面GaN外延層，許多研究者採用了 不同的生長方法。2002年，R.R. Vanfleet等人採用金屬氫化物外延的生長方式，在、面 LiAlO2 襯底上生長了非極性 m 面 GaN 材料，參見 Defects in m-face GaN flms grown by halide vapor phase epitaxy on LiAlO2,APPLIED PHYSICS LETTERS V. 83,ρ 1139 2003。 但是，這種方法的材料質量很差。2007年，J. Zou等人採用了兩步GaN的方法，在、面LiAlO2
7mMGaN Nonpolar m-and a-plane GaN thin films grown on y -LiAlO2 substrates, Journal of Crystal Growth V311 ρ 3285-3288 2009。但是， 這種兩步的方法生長的m面GaN，表面形貌依然很差，結晶質量也很差。
發明內容
本發明的目的在於克服上述已有技術的不足，提供一種基於Y面LiAlO2襯底的 非極性m面GaN薄膜的生長方法，以提高材料的表面形貌和結晶質量。實現本發明目的技術關鍵是採用化學腐蝕和生長結合的方式，在Y面LiAlOji 底上分別生長低溫m面AlN成核層、高溫m面AlN層和m面GaN緩衝層，然後把經過上述生 長過程後的襯底基片從反應室取出，在熔融KOH溶液中進行腐蝕，形成橫向外延區，二次生 長低缺陷、表面形貌好的非極性m面GaN外延層。其實現步驟包括如下
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(1)將γ面LiAlO2襯底基片置於金屬有機物化學氣相澱積MOCVD反應室中，並 向反應室通入氫氣，對襯底進行熱處理，反應室的真空度小於2 X 10_2Τοπ·，襯底加熱溫度為 800-1000°C，時間為 3-5min，反應室壓力為 10_700Torr ；(2)在熱處理後的γ面LiAlO2襯底基片上生長厚度為30-100nm，溫度為 500-600°C的低溫AlN成核層；(3)在所述低溫AlN成核層上生長厚度為60-200nm，溫度為900_1050°C的高溫 AlN 層；(4)在所述高溫AlN層上生長厚度為1000-5000nm，溫度為900-1050°C的高溫非極 性m面GaN緩衝層；(5)將經過上述生長過程後的襯底基片從反應室取出，在熔融KOH溶液中進行1-5 分鐘腐蝕，形成橫向外延區；(6)把經過腐蝕的襯底基片置於MOCVD反應室中，在橫向外延區繼續生長厚度為 2000-5000nm，溫度為1000-1100°C的非極性m面GaN外延層。本發明具有如下優點1.由於對GaN緩衝層腐蝕後形成橫向外延區，並二次生長非極性m面GaN外延層， 使材料的表面形貌得到了改善。2.由於對GaN緩衝層腐蝕後形成橫向外延區，並二次生長非極性m面GaN外延層， 提高了材料的結晶質量。本發明的技術方案和效果可通過以下附圖和實施例進一步說明。
圖1是本發明的γ面LiAlO2襯底上非極性m面GaN生長流程圖；圖2是本發明的Y面LiAlO2襯底上非極性m面GaN外延層剖面結構示意圖。
具體實施例方式參照圖1，本發明給出如下實施例實施例1 本發明的實現步驟如下步驟1，對襯底進行熱處理。將γ面LiAlO2襯底基片置於金屬有機物化學氣相澱積MOCVD反應室中，並向反 應室通入氫氣，在反應室的真空度小於2X10_2Torr，襯底加熱溫度為900°C，時間為4min， 反應室壓力為40Τοπ·的條件下，對襯底進行熱處理。步驟2，生長550°C低溫AlN成核層。將熱處理後的襯底溫度降低為550°C，向反應室通入流量為20 μ mol/min的鋁源、 流量為1200sCCm氫氣和流量為1500sCCm的氨氣，在保持壓力為40Torr的條件下生長厚度 為40nm的低溫AlN成核層。步驟3，生長1000°C高溫AlN層。將已經生長了低溫AlN成核層的襯底基片溫度升高到1000°C，向反應室通入流量 為20 μ mol/min的鋁源、流量為1200sccm氫氣和流量為1500sccm的氨氣，在保持壓力為40Torr的條件下，生長厚度為IOOnm的高溫AlN層。步驟4，生長非極性m面GaN緩衝層。將已經生長了高溫AlN層的襯底基片溫度保持在1000°C，向反應室通入流量 為60ymol/min的鎵源、流量為1200sccm氫氣和流量為1500sccm的氨氣，在保持壓力為 40Torr的條件下生長厚度為3000nm的非極性m面GaN緩衝層。步驟5，腐蝕非極性m面GaN緩衝層。將已經生長了 m面GaN緩衝層的材料在220°C熔融KOH溶液中腐蝕2分鐘，形成橫 向外延區。步驟6，二次生長非極性m面GaN外延層。將經過腐蝕的m面GaN放入MOCVD反應室中進行二次生長，溫度保持在1050°C，向 反應室通入流量為δΟμπιοΙ/π η的鎵源、流量為1200SCCm氫氣和流量為1500sCCm的氨氣， 在保持壓力為40Torr的條件下生長厚度為3000nm的非極性m面GaN外延層。步驟7，將通過上述過程生長的非極性m面GaN薄膜從MOCVD反應室中取出。參照圖2，按照本發明上述方法製作的非極性m面GaN薄膜，它自下而上依次為 厚度為200-500μπι的γ面LiAlO2襯底、厚度為40nm的低溫AlN成核層、厚度為的IOOnm 的AlN層、厚度為3000nm的非極性m面GaN緩衝層和厚度為3000nm的非極性m面GaN外 延層。實施例2 本發明的實現步驟如下步驟A，對襯底進行熱處理。將m面LiAlO2襯底基片置於金屬有機物化學氣相澱積MOCVD反應室中，並向反應 室通入氫氣與氨氣的混合氣體，在反應室的真空度小於2X 10_2Torr，襯底基片加熱溫度為 800°C，時間為3min，反應室壓力為IOTorr的條件下，對襯底基片進行熱處理。步驟B，生長500°C低溫AlN成核層。將熱處理後的襯底基片溫度降低為500°C，向反應室通入流量為10 μ mol/min的 鋁源、流量為1200SCCm氫氣和流量為lOOOsccm的氨氣，在保持壓力為IOTorr的條件下生 長厚度為30nm的低溫AlN成核層。步驟C，生長高溫AlN層。將已經生長了低溫AlN成核層的襯底基片溫度升高到900°C，向反應室通入流量 為10 μ mol/min的鋁源、流量為1200sccm氫氣和流量為IOOOsccm的氨氣，在保持壓力為 IOTorr的條件下，生長厚度為60nm的高溫AlN成核層。步驟D，生長非極性m面GaN緩衝層。將已經生長了高溫AlN層的襯底基片溫度保持在900 °C，向反應室通入流量為 40 μ mol/min的鎵源、流量為1200sccm氫氣和流量為IOOOsccm的氨氣，在保持壓力為 IOTorr的條件下生長厚度為IOOOnm非極性m面GaN緩衝層。步驟E，腐蝕非極性m面GaN緩衝層。將已經生長了非極性m面GaN緩衝層的材料在200°C熔融KOH中腐蝕1分鐘，形成 橫向外延區。步驟F，二次生長非極性m 面GaN外延層。
將經過腐蝕的m面GaN襯底基片放入MOCVD反應室中進行二次生長，溫度保持 在1000 °C，向反應室通入流量為40μπιΟ1/π η的鎵源、流量為1200SCCm氫氣和流量為 IOOOsccm的氨氣，在保持壓力為IOTorr的條件下生長厚度為2000nm的非極性m面GaN外延層。步驟G，將通過上述過程生長的非極性m面GaN材料從MOCVD反應室中取出。參照圖2，按照本發明上述方法製作的非極性m面GaN薄膜，它自下而上依次為為 200-500μπι的γ面LiAlO2襯底、厚度為30nm的低溫AlN成核層、厚度為的60nm的AlN層、 厚度為IOOOnm的非極性m面GaN緩衝層和厚度為2000nm的非極性m面GaN外延層。實施例3:本發明的實現步驟如下步驟一，對襯底基片進行熱處理。將γ面LiAlO2襯底基片置於金屬有機物化學氣相澱積MOCVD反應室中，並向反 應室通入氫氣，在反應室的真空度小於2Χ10_2Τοπ·，襯底基片加熱溫度為1000°C，時間為 5min，反應室壓力為700Torr的條件下，對襯底基片進行熱處理。步驟二，生長600°C低溫AlN成核層。將熱處理後的襯底基片溫度降低為600°C，向反應室通入流量為120 μ mol/min的 鋁源、流量為1200SCCm氫氣和流量為lOOOOsccm的氨氣，在保持壓力為700Torr的條件下 生長厚度為IOOnm的低溫AlN成核層。步驟三，生長1050°C高溫AlN層。將已經生長了低溫AlN成核層的襯底基片溫度升高為1050°C，向反應室通入流量 為120 μ mol/min的鋁源、流量為1200sccm氫氣和流量為lOOOOsccm的氨氣，在保持壓力為 700Torr的條件下，生長厚度為200nm的高溫AlN層。步驟四，生長非極性m面GaN緩衝層。將已經生長了高溫AlN層的襯底基片溫度保持在1050°C，向反應室通入流量為 120 μ mol/min的鎵源、流量為1200sccm氫氣和流量為lOOOOsccm的氨氣，在保持壓力為 700Torr的條件下生長厚度為5000nm的非極性m面GaN層。 步驟五，腐蝕非極性m面GaN緩衝層。將已經生長了非極性m面GaN緩衝層的基片在250°C熔融KOH中腐蝕5分鐘，形成 橫向外延區。步驟六，二次生長非極性m面GaN外延層。將經過腐蝕的m面GaN基片放入MOCVD反應室中進行二次生長，溫度保持在 IlOO0C,向反應室通入流量為200μπιΟ1/π η的鎵源、流量為1200SCCm氫氣和流量為 5000sccm的氨氣，在保持壓力為700Torr的條件下生長厚度為5000nm的非極性m面GaN外延層。步驟七，將通過上述過程生長的非極性GaN材料從MOCVD反應室中取出。參照圖2，按照本發明上述方法製作的非極性m面GaN薄膜，它自下而上依次為 厚度為200-500μπι的γ面LiAlO2襯底、厚度為40nm的低溫AlN成核層、厚度為的IOOnm 的AlN層、厚度為3000nm的非極性m面GaN緩衝層和厚度為3000nm的非極性m面GaN外延層。
對於本領域的專業人員來說，在了解本發明內容和原理後，能夠在不背離本發明 的原理和範圍的情況下，根據本發明的方法進行形式和細節上的各種修正和改變，但是這 些基於本發明的修正和改變仍在本發明的權利要求保護範圍之內。
權利要求
一種基於γ面LiAlO2襯底非極性m面GaN薄膜的MOCVD生長方法，包括如下步驟(1)將γ面LiAlO2襯底基片置於金屬有機物化學氣相澱積MOCVD反應室中，並向反應室通入氫氣，對襯底基片進行熱處理，反應室的真空度小於2×10 2Torr，襯底加熱溫度為800 1000℃，時間為3 5min，反應室壓力為10 700Torr；(2)在熱處理後的γ面LiAlO2襯底基片上生長厚度為30 100nm，溫度為500 600℃的低溫AlN成核層；(3)在所述低溫AlN成核層上生長厚度為60 200nm，溫度為900 1050℃的高溫AlN層；(4)在所述高溫AlN層上生長厚度為1000 5000nm，溫度為900 1050℃的高溫非極性m面GaN緩衝層；(5)將經過上述生長過程後的襯底基片從反應室取出，在熔融KOH溶液中進行1 5分鐘腐蝕，形成橫向外延區；(6)把經過腐蝕的襯底基片置於MOCVD反應室中，在橫向外延區繼續生長厚度為2000 5000nm，溫度為1000 1100℃的非極性m面GaN外延層。
2.根據權利要求1所述的非極性m面GaN薄膜生長方法，其中步驟⑵所述的低溫AlN 成核層，其生長工藝條件如下壓力10-700Torr ； 鋁源流量10-120 μ mol/min ； 氨氣流量1000-10000sccm。
3.根據權利要求1所述的非極性m面GaN薄膜生長方法，其中步驟(3)所述的高溫AlN 層，其生長工藝條件如下壓力10-700Torr ； 鋁源流量10-120 μ mol/min ； 氨氣流量1000-10000sccm。
4.根據權利要求1所述的非極性m面GaN薄膜生長方法，其中步驟⑷所述的GaN緩 衝層，其生長工藝條件如下壓力:10-700Torr ； 鎵源流量40-120 μ mol/min ； 氨氣流量1000-10000sccm。
5.根據權利要求1所述的非極性m面GaN薄膜生長方法，其中步驟(5)所述的對襯底 基片在熔融KOH中進行1-5分鐘的腐蝕，是在溫度200-250°C的工藝條件進行。
6.根據權利要求1所述的非極性m面GaN薄膜生長方法，其中步驟(6)所述的GaN外 延層，其生長工藝條件如下壓力:10-700Torr ； 鎵源流量40-200 μ mol/min ； 氨氣流量1000-5000sccm。
全文摘要
本發明公開了一種基於γ面LiAlO2襯底的非極性m面GaN薄膜的生長方法，主要解決常規非極性m面GaN材料質量較差的問題。其工藝步驟是(1)將γ面LiAlO2襯底置於MOCVD反應室中，對襯底進行熱處理；(2)在γ面LiAlO2襯底上生長厚度為30-100nm，溫度為500-600℃的低溫AlN成核層；(3)在所述低溫AlN成核層之上生長厚度為60-200nm，溫度為900-1050℃的高溫AlN層；(4)在所述高溫AlN層之上生長厚度為1000-5000nm，溫度為900-1050℃的m面GaN緩衝層；(5)將經過上述生長過程後的襯底基片從反應室取出，在熔融KOH溶液中進行1-5分鐘腐蝕，形成橫向外延區；(6)將經過腐蝕的基片置於MOCVD反應室中，二次生長厚度為2000-5000nm，溫度為1000-1100℃的非極性m面GaN外延層。本發明具有低缺陷、表面平整的優點，可用於製作m面GaN基發光二極體。
文檔編號H01L21/205GK101901761SQ201010209568
公開日2010年12月1日 申請日期2010年6月24日 優先權日2010年6月24日
發明者周小偉, 張進成, 曹豔榮, 王昊, 蔡冒世, 薛軍帥, 許晟瑞, 郝躍 申請人:西安電子科技大學