自碳化多效錯流連續蒸髮結晶生產碳酸氫鉀的方法

2023-05-29 09:23:06 4

專利名稱：自碳化多效錯流連續蒸髮結晶生產碳酸氫鉀的方法
技術領域：
本發明涉及化工和資源與環境技術領域，特別是涉及一種自碳化多效錯流連續蒸髮結晶生產碳酸氫鉀的方法。
背景技術：
碳酸氫鉀(Potassium bicarbonate)是重要化工原料，主要用作生產碳酸鉀、醋酸鉀、亞砷酸鉀等，亦用於醫藥、食品、農業和滅火劑等行業，近年來碳酸氫鉀被廣泛用作食品疏鬆劑和品質改良劑，而且其發展越來越受重視。碳酸氫鉀為生產碳酸鉀的原料，碳酸鉀被廣泛用於化工、輕工、顯像管玻殼、製藥、食品、電焊條及有色金屬冶金等行業，因此碳酸氫鉀市場前景廣闊，離子交換法和離子膜-電解法為目前生產碳酸氫鉀和碳酸鉀主要生產方法。離子膜電解法是通過電解氯化鉀，首先得到氫氧化鉀和副產物氯氣，氫氧化鉀再通過碳酸化製得碳酸氫鉀，該工藝具有產品質量穩定、節約能源和三廢汙染少等優點，但是需要從國外進口設備和技術，因此投資基數大，回收周期長，短時期內在中國不會被大面積推廣。 通過離子交換法生產碳酸氫鉀和碳酸鉀的工藝方法具有產品質量優和投資少等優勢，被國內大多數生產企業所採用，因其三廢汙染嚴重及能耗高影響曾一度被國家發改委列入淘汰工藝，國內許多企業因此停產關閉或轉產。近年來，通過企業科研人員的技術攻關，實現了離子交換閉路循環，解決了三廢汙染問題，同時在節能改造方面也進行大量研究，取得顯著成績，當前離子交換法的技術水平和離子膜電解法差距不斷縮小，而且產品在國內市場上佔主導地位。
專利CN101186317A公開了一種工藝設備投資少、能耗低及無汙染排放的碳酸鉀製備方法，其將燃煤煙道氣或石灰窯氣經水除塵脫硫後通入氨水中，製成(NH4) 2C03溶液，加入Ni (OH) 2和KCl，通入氨氣分離出Ni (NH3) Cl2沉澱，K2CO3氨水溶液再轉移到容器，加壓通入氨氣或加液氨，溶液分層，上層為過飽和氨水，下層為飽和K2CO3含氨溶液，用萃取法得K2CO3 含氨飽和溶液；將K2CO3含氨飽和溶液加熱蒸發，脫氨後過濾掉殘留的NiCO3後蒸乾得K2CO3 產品；Ni (NH3)Cl2溶於水，加石灰，加熱蒸發脫氨完全後，過濾出Ni (OH)2循環使用，濾液濃縮得CaCl2產品，該工藝操作複雜，難以實現工業化。
傳統的離子交換法生產碳酸氫鉀和碳酸鉀均以氯化鉀和碳酸氫銨為原料，通過陽離子交換樹脂進行交換，得含碳酸氫銨的碳酸氫鉀交換溶液，然後經氨解吸、蒸發濃縮、碳酸化、冷卻結晶、離心分離和乾燥後包裝入庫。中國專利CN200910068696. 0公開了一種離子交換法生產碳酸鉀的工藝方法，該工藝主要包括解吸、蒸發、吸收、碳酸化、結晶和乾燥等單元，工藝步驟為離子交換完成液預熱後在解吸塔中分解，然後進入三效蒸發單元，蒸發完成液進入二氧化碳吸收塔(在壓力為0. 4-0. SMPa下進行2-4小時的碳酸化反應)，碳酸鉀全部被碳酸化為碳酸氫鉀。碳酸化所用的二氧化碳氣體來自解吸塔和乾燥器，解吸塔分解的氨氣被氨氣吸收塔吸收為氨水做配液用。碳酸氫鉀結晶經離心機甩幹後再進行乾燥， 碳酸鉀成品包裝入庫。該發明取消現有灰窯工段，減少了環境汙染，除不凝性氣體徹底，提高了蒸發傳熱係數，二氧化碳集中收集濃度高，減少碳酸化時間，提高了生產效率，節約原4材料，降低生產成本，顯著提高了經濟效益和社會效益。但是該工藝採用順流三效蒸發系統，而且蒸發溫度較高，蒸汽單耗相對較高，高溫導致12. 5% -33. 8%的碳酸氫鉀分解成為碳酸鉀，影響後續結晶和產品質量(設備腐蝕增加鐵離子含量)，因此需要通過增加碳酸化工序才能滿足後續生產，延長了生產工藝過程和增加設備投資，能耗也顯著增加，其生產成本也相對較高，市場競爭力也較弱。
中國專利CN200810164153.4提供了一種碳酸鉀生產工藝，在碳酸氫銨和氯化鉀經過離子交換後，對混合溶液採用減壓低溫進行蒸發，從而使得只有少量的碳酸氫鉀轉化為碳酸鉀，同時在減壓蒸發過程中碳酸氫銨分解產生的二氧化碳對碳酸鉀進行自碳化，從而免去了碳酸化過程，實現了低溫自碳化生產工藝，降低了能耗，煤耗由老工藝的1.8噸下降至1. 3噸，電耗從450千瓦時降至270千瓦時。蒸發過程中由於碳酸氫銨分解產生的氨氣通過吸收後返還至離子交換工序進行回用，主要原料氯化鉀和碳酸氫銨的噸產品消耗分別為1. 25噸和1. 60噸下降至1. 153噸和1. 335噸，同時減少了對設備的腐蝕。離子交換副產氯化銨溶液通過蒸發濃縮，結晶後得氯化銨產品，解決了氨氮汙染的難題。該技術在離子交換法生產碳酸鉀行業中處於中等水平，但生產成本和產品質量與離子膜電解法還有一定差距，最主要的是蒸汽和電力消耗高，產品結晶粒度不可控。
離子交換法生產碳酸鉀和碳酸氫鉀，關鍵技術就是減少三廢汙染治和降低能耗。 專利CN200810164153. 4提供的一種碳酸鉀生產工藝，通過離子交換閉路循環和稀氨水回用，基本解決了三廢汙染問題，但蒸發濃縮過程中產生的低濃度含氨氮廢水未能徹底進行治理，同時它採用三效蒸發工藝，沒有很好解決蒸汽單耗和產品質量問題。由於離子交換完成液中碳酸氫鉀含量低(14-18%左右)，需將大量水分蒸發掉才能滿足後面工序的要求。 過去有些小規模廠家採用單效蒸發工藝，能耗較高，在大規模生產中，蒸發的能耗問題尤為突出。為了節約能源，採用多效蒸發工藝才能達到節能目的。過去曾有人研究出三效逆流蒸發工藝，通過試運行，節能效果較好，但I效蒸發器由於在溫度、壓力和濃度都較高的惡劣環境下運行，設備腐蝕速度較快，同時也影響產品質量，後人針對存在的問題提出了三效順流蒸發工藝方案，很大程度上解決了設備腐蝕的問題，但蒸汽單耗的難題又被重新提出來， 如何解決耗能和設備及產品質量之間的矛盾成為離子交換法生產碳酸鉀的主要技術關鍵。
中國專利CN200710130643. 8提供了一種多功能多效自動連續蒸髮結晶工藝及結晶設備，該發明技術是將物料的不飽和水溶液或有機溶劑進行預熱後，通過多效蒸發器對料液進行連續蒸發，各效蒸發的溫度逐漸降低，真空度逐漸增加，在料液濃度達到飽和時進入結晶器進行閃蒸結晶，結晶後的產物在離心機中進行固液分離，離心後的不飽和溶液被送回設備進一步蒸髮結晶，蒸發的水或有機溶劑經冷卻後循環使用，實現連續生產。(1)該發明多效自動連續蒸髮結晶工藝所述在逆流工藝中，料液經多效連續蒸發後，經送料泵將飽和料液送入一效蒸發器，並通過設在一效蒸發器和結晶器之間的強制循環泵進行強制循環，實現閃蒸結晶，此時物料的不飽和水溶液或有機溶劑直接進入二效蒸發器，從二效蒸發器開始進行多效連續蒸發，二效蒸發器利用結晶器產生的二次蒸汽作為熱源。它採用結晶器閃蒸過程中產生的二次蒸汽直接作為二效蒸發器的熱源。如果閃蒸結晶產生的二次蒸汽溫度低，無法滿足二效蒸發器所需的熱量要求，更不用說再利用二效蒸發器產生的二次蒸汽作為三效蒸發器的熱源，如果閃蒸溫度過高，對於那些適於低溫蒸髮結晶或熱敏性的物料(如碳酸氫鉀)根本就不適用，因此其應用性就受限制，更談不上節能降耗。( 該發明多效自動連續蒸髮結晶工藝所述在錯流工藝中，料液經多效連續蒸發後，經送料泵將飽和料液送入一效蒸發器，利用二效蒸發器比一效蒸發器真空度高的特性，將飽和料液吸入二效蒸發器，並通過設在二效蒸發器與結晶器之間的強制循環泵進行強制循環，實現閃蒸結晶，此時物料的不飽和水溶液或有機溶液直接進入三效蒸發器，從三效開始進行多效連續蒸發。( 該發明多效自動連續蒸髮結晶工藝所述在順流工藝中，料液經多效連續蒸發後， 直接進入與最後一效蒸發器連接的結晶器，通過設在該蒸發器與結晶器之間的強制循環泵進行強制循環，實現閃蒸結晶。該順流蒸發加連續蒸髮結晶工藝，解決了由於高溫高濃度的惡劣操作環境對一效蒸發器的腐蝕問題，但它沒有很好解決蒸汽消耗高的難題。發明內容
本發明要解決的技術問題提供一種自碳化多效錯流連續蒸髮結晶生產碳酸氫鉀的方法，其能顯著降低碳酸氫鉀蒸發過程中的能耗，改善或控制碳酸氫鉀的結晶粒度和產品質量，徹底解決低濃度含氨氮廢水的回用問題，可以免除碳酸化工序，真正實現循環經濟和低碳生產的目的，提高企業的競爭優勢。
為了解決上述技術問題，本發明提供一種自碳化多效錯流連續蒸髮結晶生產碳酸氫鉀的方法，包括碳酸氫鉀母液低溫解吸自碳化、氨吸收利用、碳酸氫鉀多效蒸發濃縮、碳酸氫鉀冷卻結晶、離心分離和乾燥包裝，
具體依次包括以下步驟
1)、在儲液槽I中設置含有碳酸氫銨的碳酸氫鉀離子交換溶液，在儲液槽II中設置含有碳酸鉀的碳酸氫鉀母液；
含有碳酸氫銨的碳酸氫鉀離子交換溶液和含有碳酸鉀的碳酸氫鉀母液混合後，得混合料液；所述混合料液依靠泵依次通過立管式蒸汽冷凝水換熱器和板式換熱器，得預熱後料液；
2)、所述預熱後料液經泵送入解吸自碳化塔進行低溫解吸自碳化；
3)、從解吸自碳化塔流出的料液依靠泵進入III效蒸發器內進行蒸發濃縮；
4)、經III效蒸發器濃縮後的物料依靠泵送入II效蒸發器內進行蒸發濃縮；
5)、經II效蒸發器濃縮後的物料依靠泵送入I效蒸發器內進行蒸發濃縮；
6)、經I效蒸發器濃縮後的物料依靠泵送入IV效蒸發器進行濃縮閃蒸結晶；
7)、經IV效蒸發器結晶後的物料通過泵輸送到冷卻結晶器進行冷卻結晶；
8)、冷卻結晶後的固液混合物通過離心機進行分離，得碳酸氫鉀結晶和含碳酸鉀的碳酸氫鉀母液；
9)、碳酸氫鉀晶體經乾燥器乾燥篩分後包裝入庫；含碳酸鉀的碳酸氫鉀母液通過泵分別送入II效蒸發器和儲液槽II。
作為本發明的自碳化多效錯流連續蒸髮結晶生產碳酸氫鉀的方法的改進
儲液槽I中的含有碳酸氫銨的碳酸氫鉀離子交換溶液中，碳酸氫銨的濃度為 40-60g/L，碳酸氫鉀的濃度為220-M0g/L ；
儲液槽II中的含有碳酸鉀的碳酸氫鉀母液中，碳酸鉀的濃度為100_120g/L，碳酸氫鉀的濃度400-440g/L ；
控制含有碳酸氫銨的碳酸氫鉀離子交換溶液從儲液槽I中流出的流速以及含有碳酸鉀的碳酸氫鉀母液儲液槽II中流出的流速，從而使混合料液中碳酸氫銨的濃度為 20-40g/L，含碳酸鉀的濃度為30-60g/L，含碳酸氫鉀的濃度為^0_320g/L。
作為本發明的自碳化多效錯流連續蒸髮結晶生產碳酸氫鉀的方法的進一步改進
步驟幻中I效蒸發器產生的二次蒸汽作為步驟4) II效蒸發器的加熱蒸汽，步驟 4) II效蒸發器產生的二次蒸汽作為步驟幻III效蒸發器的加熱蒸汽，步驟幻III效蒸發器產生的二次蒸汽作為步驟6) IV效蒸發器的加熱蒸汽。
作為本發明的自碳化多效錯流連續蒸髮結晶生產碳酸氫鉀的方法的進一步改進 步驟6)中IV效蒸發器產生的二次蒸汽分成2部分
一部分通過熱泵抽取與來自於鍋爐的中壓蒸汽混合後，作為步驟5) I效蒸發器的加熱蒸汽；所述混合後蒸汽壓力控制在0. 004-0. 006MPa之間；
另一部分(即未被熱泵抽走的部分)經冷凝器冷卻後進入真空系統，控制IV效蒸發器真空度在負0. 088-0. 092MPa之間。
作為本發明的自碳化多效錯流連續蒸髮結晶生產碳酸氫鉀的方法的進一步改進 步驟2、中解吸自碳化塔蒸汽冷凝水和步驟幻I效蒸發器產生的蒸汽冷凝水返至熱電廠，用作鍋爐給水。
作為本發明的自碳化多效錯流連續蒸髮結晶生產碳酸氫鉀的方法的進一步改進: 步驟幻解吸自碳化塔碳酸氫銨分解產生的氨氣依次通過板式換熱器和立管式冷疑器冷卻後再連入水循環泵真空系統(為了圖面的清晰，此水循環泵真空系統在圖1中作了省略處理，其位於立管式冷凝器和碳酸氫鉀溶解池之間)，通過去離子水吸收氨氣製取稀氨水溶液，吸氨後得到的稀氨水和步驟4) II效蒸發器、步驟3) III效蒸發器及步驟6) IV效蒸發器產生的蒸汽冷凝水混合輸送到碳酸氫銨溶解池，作為溶解碳酸氫銨原料的水。
作為本發明的自碳化多效錯流連續蒸髮結晶生產碳酸氫鉀的方法的進一步改進 步驟6) IV效蒸發器的二次蒸汽冷凝水送至離子交換器，作為離子交換工序清洗樹脂用水。
作為本發明的自碳化多效錯流連續蒸髮結晶生產碳酸氫鉀的方法的進一步改進步驟1)中混合料液經立管式蒸汽冷凝水換熱器和板式尾氣換熱器預熱後，物料溫度由 35°C升至50°C，立管式蒸汽冷凝水換熱器中的蒸汽冷凝水來自解吸自碳化塔蒸汽冷凝水和步驟幻I效蒸發器產生的蒸汽冷凝水，所述板式尾氣換熱器中的尾氣來自解吸自碳化塔分解自碳化所產生的二次蒸汽。上述這些能作為二次能源的再利用。
作為本發明的自碳化多效錯流連續蒸髮結晶生產碳酸氫鉀的方法的進一步改進 I效蒸發器溫度控制在85-87°C，II效蒸發器溫度控制在73-75°C，III效蒸發器溫度控制在63-65°C，IV效蒸發器溫度控制在53-59°C ；
I效蒸發器真空度控制在負壓0. 056-0. 060MPa, II效蒸發器真空度控制在負壓 0. 070-0. 074MPa, III效蒸發器真空度控制在負壓0. 078-0. 082MPa, IV效蒸發器真空度控制在負壓 0. 088-0. 092MPa。
作為本發明的自碳化多效錯流連續蒸髮結晶生產碳酸氫鉀的方法的進一步改進 I效蒸發器、II效蒸發器和III效蒸發器均為立管式降膜蒸發器，IV效蒸發器為DTB型連續蒸髮結晶器。
在本發明的上述工控控制下
I效蒸發器排放料液含碳酸氫銨為6-10g/L，含碳酸鉀為70_110g/L，含碳酸氫鉀為460-520g/L，II效蒸發器排放料液含碳酸氫銨為8_12g/L，含碳酸鉀為30_60g/L，含碳酸氫鉀為380-440g/L，III效蒸發器排放料液含碳酸氫銨為12_16g/L，含碳酸鉀為30_50g/L， 含碳酸氫鉀為340-380g/L，IV效蒸發器排放料液含碳酸氫銨為5_8g/L，含碳酸鉀80_120g/ L，含碳酸氫鉀480-M0g/L，固液比約為10-18% (質量比)。
步驟2)所述的分解自碳化塔溫度控制60-65 °C，真空度控制在負壓 0. 078-0. 082MPa,蒸汽壓力控制在0. 4MPa,經低溫分解自碳化後，物料含碳酸氫銨14_18g/ L，碳酸鉀 20-30g/L，碳酸氫鉀 300-;340g/L。
步驟7)所述冷卻結晶器進行冷卻結晶，物料溫度由53_59°C降至45°C，固液比由 10-18%升至 18-26% ο
步驟8)離心所得碳酸氫鉀結晶平均粒度大於2. Omm,碳酸氫鉀含量大於99. 1 %。
在本發明中，將步驟8)離心所得碳酸氫鉀母液混入II效蒸發器進行蒸發濃縮，其中優選35-75%的母液被送入II效蒸發器，更優選為45-75%的母液被送入II效蒸發器， 最優選為55-65%的母液被送入II效蒸發器。
在本發明中，通過調節步驟幻中I效蒸發器加熱蒸汽壓力來控制蒸發器內物料的溫度，進而對IV效蒸發器內物料結晶溫度的調整，實現控制或改善碳酸氫鉀結晶粒度和產品質量控制。
採用本發明所述的方法每生產1噸碳酸鉀的煤耗(標煤計算)為0. 68噸，電耗為 220千瓦時，主要原料氯化鉀和碳酸氫銨的消耗量分別為1. 141噸和1. 316噸。
本發明的工藝路線總結如下將含碳酸氫銨為40_60g/L，含碳酸氫鉀為 220-240g/L的碳酸氫鉀溶劑與其中含碳酸鉀為100-120g/L，含碳酸氫鉀400_440g/L的碳酸氫鉀母液進行混合，控制混合後的物料中含碳酸氫銨為20-40g/L，含碳酸鉀為30-60g/ L，含碳酸氫鉀為^0-320g/L ；混合後的物料通過泵依次進入立管式尾氣換熱器和板式蒸汽冷凝水換熱器進行預熱，預熱後物料溫度由35°C升至50°C ；經預熱後料液經泵送入解吸自碳化塔進行低溫解吸自碳化，分解自碳化塔溫度控制60-65 °C，真空度控制在 0. 078-0. 082MPa,蒸汽壓力控制在0. 4MPa,經分解自碳化後的物料含碳酸氫銨14_18g/L， 碳酸鉀20-30g/L，碳酸氫鉀300-340g/L ；分解自碳化後料液經泵打入III效蒸發器進行蒸發濃縮，III效蒸發器溫度控制63-65°C，真空度控制為負壓0. 078-0. 082MPa，濃縮後物料中含碳酸氫銨為12_16g/L，含碳酸鉀為30-50g/L，含碳酸氫鉀為340-380g/L;III效蒸發器濃縮後的物料通過泵送入II效蒸發器進行蒸發濃縮，II效蒸發器溫度控制73-75°C，真空度控制在負壓0. 070-0. 074MPa，濃縮後物料中含碳酸氫銨為8_12g/L，含碳酸鉀為30_60g/ L，含碳酸氫鉀為380-440g/L ；II效蒸發器濃縮後的物料通過泵送入I效蒸發器進行蒸發濃縮，I效蒸發器溫度控制85-87°C，真空度控制在負壓0. 056-0. 060MPa，蒸汽壓力控制在 0. 004-0. 006MPa，濃縮後物料中含碳酸氫銨為6_10g/L，含碳酸鉀為70_110g/L，含碳酸氫鉀為460-520g/L ；I效蒸發器濃縮後的物料通過泵送入IV效蒸發器進行連續蒸發濃縮結晶，IV效蒸發器溫度控制53-59°C，真空度控制在0. 088-0. 092MPa，濃縮後物料中含碳酸氫銨為5-8g/L，含碳酸鉀80-120g/L，含碳酸氫鉀480_540g/L，固液比約為10-18% (質量比)；IV效蒸發器濃縮後的物料通過泵輸送到冷卻結晶器進行冷卻結晶，溫度由53-59°C降低到45°C，固液比由14-18% (質量比)升至22-26% (質量比)；冷卻結晶後的固液混合物通過離心機進行分離，得碳酸氫鉀結晶和含碳酸鉀的碳酸氫鉀母液；離心所得碳酸氫鉀晶體經乾燥篩分後包裝入庫；離心所得含碳酸鉀的碳酸氫鉀母液根據工藝參數要求通過泵分別送入II效蒸發器或母液儲液槽，其中優選35-75%的母液被送入II效蒸發器，更優選為45-75%的母液被送入II效蒸發器，最優選為55-65%的母液被送入II效蒸發器，被送入II效蒸發器中的母液經料液稀釋和加熱作用，母液中大量細小結晶顆粒被重新溶解，改善了後續碳酸氫鉀的結晶粒度。本發明所述的自碳化多效錯流連續蒸髮結晶生產碳酸氫鉀的方法，含碳酸鉀的碳酸氫鉀母液通過在解吸塔中進行低溫解吸自碳化，免除了後續碳酸化工序，顯著降低生產能耗的同時也提高了產品的質量。作為本發明的一種自碳化多效錯流連續蒸髮結晶生產碳酸氫鉀的方法，可通過調節步驟幻中I效蒸發器(1 加熱蒸汽壓力來控制蒸發器內物料的溫度，進而控制步驟6) IV效蒸發器(1 物料的結晶溫度，實現對碳酸氫鉀結晶粒徑和質量進行控制。本發明採用四效連續蒸髮結晶系統，通過熱泵抽取IV效蒸發器中的末效蒸汽和來自於鍋爐的高壓蒸汽混合汽作為I效蒸發器的加熱蒸汽，I效蒸發器產生的二次蒸汽作為II效蒸發器的加熱蒸汽，II效蒸發器產生的二次蒸汽作為III效蒸發器的加熱蒸汽，III 效蒸發器產生的二次蒸汽作為IV效蒸發器的加熱蒸汽，提高了蒸汽利用效率，顯著降低能源消耗。注所謂「末效蒸汽」就是採用多效蒸發器中最後一效產生的二次蒸汽，一般來說都是通過真空系統排放，都不進行再利用；而所謂「二次蒸汽」就是蒸發器蒸發過程中，由於溶劑蒸發所產生的二次蒸汽，所謂多效蒸發就是將二次蒸汽再利用得以實現。本發明將分解自碳化塔中碳酸氫銨分解產生的氨氣通過換熱器冷卻後再連入水循環泵系統，通過去離子水吸收氨氣製取稀氨水溶液，吸氨後得到的稀氨水和步驟4) II效蒸發器(11)、步驟；3)111效蒸發器(9)及步驟6) IV效蒸發器(1 混合輸送到碳酸氫銨溶解池，作為溶解碳酸氫銨原料的用水，提高了碳酸氫銨的利用率同時也減少了環境汙染。本發明將解吸自碳化塔的蒸汽冷凝水和I效蒸發器產生的蒸汽冷凝水返至熱電廠用作鍋爐給水，將IV效蒸發器產生的二次蒸汽冷凝水送至離子交換工序，作為離子交換樹脂清洗用水，本技術為鍋爐和離子交換工序提供了優質水源，同時也解決了低濃度含氨氮廢水的汙染難題。總之，本發明和常規工藝相比，免除了碳酸化過程，取消灰窯工段，減少了環境汙染和碳酸化過程所需的能源消耗；採用四效連續蒸髮結晶系統，通過熱泵抽取末效二次蒸汽和來自於鍋爐的高壓蒸汽混合汽作為I效蒸發器的加熱蒸汽，I效蒸發器產生的二次蒸汽作為II效蒸發器的加熱蒸汽，II效蒸發器產生的二次蒸汽作為III效蒸發器的加熱蒸汽，III效蒸發器產生的二次蒸汽作為IV效蒸發器的加熱蒸汽，包括蒸汽冷凝水中的熱量也進行有效利用，顯著提高了蒸汽利用效率，降低能源消耗；通過I效蒸發器加熱蒸汽壓力的調整，控制了蒸發器內物料的溫度，進而對IV效蒸發器內物料結晶溫度的調整，實現控制或改善碳酸氫鉀結晶粒度和產品質量控制；解吸和蒸發過程中產生的稀氨水作為溶解碳酸氫銨原料的用水，提高了碳酸氫銨的利用率同時也減少了環境汙染；蒸汽冷凝水和低濃度含氨氮廢水分別作為熱電廠用作鍋爐給水和離子交換工序清洗樹脂用水進行綜合利用， 為鍋爐和離子交換工序提供了優質水源，同時也解決了低濃度含氨氮廢水的汙染難題。本
9發明所述的自碳化多效錯流連續蒸髮結晶生產碳酸鉀的方法是一種綠生產工藝，既降低能源消耗，又改善產品質量，同時減少環境汙染，值得大規模推廣應用。


下面結合附圖對本發明的具體實施方式
作進一步詳細說明。
圖1為本發明所述的自碳化多效錯流連續蒸髮結晶生產碳酸鉀的方法工藝流程圖。
具體實施方式
圖1給出了一種自碳化多效錯流連續蒸髮結晶生產碳酸氫鉀的裝置，包括儲液槽 II、儲液槽112、泵3、立管式蒸汽冷凝水換熱器4、板式換熱器5、泵6、解吸自碳化塔7、泵8、 III效蒸發器9、泵10、II效蒸發器11、泵12、I效蒸發器13、泵14、IV效蒸發器15、泵16、 冷卻結晶器17、離心機18、乾燥器19、泵20、熱泵21、冷凝器22、真空系統23、鍋爐M、碳酸氫銨溶解池25、離子交換器沈和立管式冷疑器27。
所述儲液槽Il的出口與儲液槽112的進料口相連通，儲液槽112的出料口通過管路101與立管式蒸汽冷凝水換熱器4的入口相連，在管路101上設有泵3。
立管式蒸汽冷凝水換熱器4出口與板式換熱器5的入口相連，板式換熱器5的出口通過管路103與解吸自碳化塔7的頂部入口相連通；解吸自碳化塔7的頂部出口通過管路102與板式換熱器5相連通。
解吸自碳化塔7的物料出口通過管路104與III效蒸發器9的進料口相連通，III 效蒸發器9的出料口通過管路105與II效蒸發器11的進料口相連通，在管路105上設有泵 10。II效蒸發器11的出料口通過管路106與I效蒸發器13的入料口相連通，在管路106 上設有泵12 ；I效蒸發器13的出料口通過管路107與IV效蒸發器15的入料口相連通，在管路107上設有泵14，IV效蒸發器15的出料口通過管路118與冷卻結晶器17的入口相連，在管路118上設有泵16。冷卻結晶器17的出口與離心機18的入口相連；離心機18的固體出口與乾燥器19相連通，離心機18的液體出口通過管路119後分別與II效蒸發器11 和儲液槽Π2相連；在管路119設置泵20。
I效蒸發器13產生的二次蒸汽通過管路108傳遞給II效蒸發器11作為II效蒸發器11的加熱蒸汽；II效蒸發器11產生的二次蒸汽通過管路109傳遞給III效蒸發器9 作為III效蒸發器9的加熱蒸汽；III效蒸發器9產生的二次蒸汽通過管路110傳遞給IV 效蒸發器15作為的IV效蒸發器15的加熱蒸汽。
IV效蒸發器15產生的二次蒸汽分成2部分
一部分通過熱泵21抽取與來自於鍋爐M的中壓蒸汽混合後通過管路111傳遞給 I效蒸發器13，作為I效蒸發器13的加熱蒸汽；另一部分(即未被熱泵21抽走的部分)通過管路112進入冷凝器22內，經冷凝器22冷卻後進入真空系統23，真空系統23與IV效蒸發器15相連(為了圖面的清晰，此結構在圖1中作了省略處理)，真空系統23控制IV效蒸發器15的真空度。
解吸自碳化塔7的蒸汽冷凝水通過管路113返至熱電廠，用作鍋爐M給水；同理， I效蒸發器13產生的蒸汽冷凝水通過管路113返至熱電廠，用作鍋爐M給水。
解吸自碳化塔7的氣體(為氨氣)出口依次管路102與板式換熱器5相連，板式換熱器5再通過立管式冷疑器27冷卻後再連入水循環泵真空系統(為位於立管式冷疑器 27和碳酸氫銨溶解池25之間的一個裝置，為了圖面的清晰，在圖1中作了省略處理)，水循環泵真空系統通過去離子水吸收氨氣製取稀氨水溶液，吸氨後得到的稀氨水輸送到碳酸氫銨溶解池25。同時，IV效蒸發器15產生的蒸汽冷凝水通過管路114、II效蒸發器11產生的蒸汽冷凝水通過管路115、III效蒸發器9產生的蒸汽冷凝水通過管路116均輸送到碳酸氫銨溶解池25，作為溶解碳酸氫銨原料的水(該股水作為離子交換原料碳酸氫銨溶液的配製用途)。冷凝器22通過管路117與離子交換器沈相連，從而使IV效蒸發器15的二次蒸汽冷凝水被送至離子交換器26，作為離子交換工序清洗樹脂用水。立管式蒸汽冷凝水換熱器4中的蒸汽冷凝水來自解吸自碳化塔7蒸汽冷凝水和步驟31效蒸發器13產生的蒸汽冷凝水，板式尾氣換熱器5中的尾氣來自解吸自碳化塔7分解自碳化所產生的二次蒸汽。其被作為能源再利用。實施例1、一種自碳化多效錯流連續蒸髮結晶生產碳酸氫鉀的方法，依次進行以下步驟1、在儲液槽Il中設置含有碳酸氫銨的碳酸氫鉀離子交換溶液，碳酸氫銨的濃度為50g/L，碳酸氫鉀的濃度為230g/L ；其餘為水。在儲液槽112中設置含有碳酸鉀的碳酸氫鉀母液；碳酸鉀的濃度為120g/L，碳酸氫鉀的濃度420g/L ；其餘為水。上述碳酸氫鉀離子交換溶液和碳酸氫鉀母液按照5 2的體積流量比混合後，得混合料液；混合料液中含碳酸氫銨30g/L，含碳酸鉀50g/L，含碳酸氫鉀^Og/L。混合料液在泵3的作用下通過管路101依次進入立管式蒸汽冷凝水換熱器4和板式換熱器5中，得預熱後料液；預熱後料液由35°C升至50°C (注35°C指的是原始混合料液的溫度)。 立管式蒸汽冷凝水換熱器4中的蒸汽冷凝水來自解吸自碳化塔7蒸汽冷凝水和步驟31效蒸發器13產生的蒸汽冷凝水，板式尾氣換熱器5中的尾氣來自解吸自碳化塔7分解自碳化所產生的二次蒸汽。上述過程分別通過管路102和管路113進行。2、板式尾氣換熱器5流出的預熱後料液在泵6的作用下通過管路103送入解吸自碳化塔7內進行低溫解吸自碳化；解吸自碳化塔7的溫度控制60-65°C，真空度控制在 0. 078-0. 082MPa,蒸汽壓力控制在 0. 4MPa。經解吸自碳化塔7的分解自碳化處理後，從解吸自碳化塔7流出的料液中含碳酸氫銨16g/L，碳酸鉀30g/L，碳酸氫鉀320g/L。3、從解吸自碳化塔7流出的料液在泵8的作用下通過管路104進入III效蒸發器 9內進行蒸發濃縮；III效蒸發器9的溫度控制63-65°C，真空度控制在負壓0. 078-0. 082MPa，濃縮後物料(即經III效蒸發器9濃縮後的物料)中含碳酸氫銨14g/L，碳酸鉀40g/L，碳酸氫鉀 360g/L ；4、經III效蒸發器9濃縮後的物料依靠泵10通過管路105送入II效蒸發器11 內進行蒸發濃縮；
11
II效蒸發器11的溫度控制73-75°C，真空度控制在負壓0. 070-0. 074MPa，濃縮後物料(經II效蒸發器11濃縮後的物料)中含碳酸氫銨10g/L，碳酸鉀60g/L，碳酸氫鉀 440g/L ；
5、經II效蒸發器11濃縮後的物料依靠泵12通過管路106送入I效蒸發器13內進行蒸發濃縮；
I效蒸發器13溫度控制85_87°C，真空度控制在負壓0. 056-0. 060MPa，蒸汽壓力控制在0.004-0. 006MPa，濃縮後物料(即經I效蒸發器13濃縮後的物料)中含碳酸氫銨Sg/ L，碳酸鉀110g/L，碳酸氫鉀510g/L。
說明通過調節I效蒸發器13的加熱蒸汽壓力(即蒸汽壓力)來控制I效蒸發器 13內物料的溫度，從而實現對IV效蒸發器15內物料結晶溫度的調整，實現控制或改善碳酸氫鉀結晶粒度和產品質量控制。具體為當I效蒸發器13的加熱蒸汽壓力增大時，IV效蒸發器15內物料結晶溫度就會升高，碳酸氫鉀結晶粒度會減小，產品質量會降低；反之，當 I效蒸發器13的加熱蒸汽壓力減小時，IV效蒸發器15內物料結晶溫度就會降低，碳酸氫鉀結晶粒度會增大，產品質量會提高；
6、經I效蒸發器13濃縮後的物料依靠泵14通過管路107送入IV效蒸發器15進行濃縮閃蒸結晶；
IV效蒸發器15的溫度控制53-56°C，真空度控制在負壓0. 088-0. 092MPa,濃縮後物料(即IV效蒸發器15濃縮後物料)中含碳酸氫銨6g/L，碳酸鉀120g/L，碳酸氫鉀540g/ L，固液比約為18% (質量比)；
7、經IV效蒸發器15濃縮結晶後的物料在泵16的作用下通過管路118輸送到冷卻結晶器17進行冷卻結晶；
從而使物料的溫度由53-56°C降低到45°C，固液比由18% (質量比)升至 (質量比)。
8、冷卻結晶後的固液混合物通過離心機18進行分離(控制離心轉速為1200轉/ 分鐘)，得碳酸氫鉀結晶和含碳酸鉀的碳酸氫鉀母液(碳酸鉀含量為120g/L，碳酸氫鉀為 440g/L)。
碳酸氫鉀結晶平均粒度大於2. 0mm，碳酸氫鉀含量為99. 1%，符合國家優等品質量標準。
9、碳酸氫鉀晶體經乾燥器19乾燥篩分後包裝入庫；含碳酸鉀的碳酸氫鉀母液在泵20的作用下通過管路119分成2路將75%的體積量送入II效蒸發器11進行再次蒸發濃縮結晶，25%的體積量送入儲液槽112中進行步驟1)配製所用。
注按照上述控制工藝參數就可以實現保證離心後所得的「碳酸氫鉀母液」和儲液槽Π2中的「碳酸氫鉀母液」的成分含量一致性。
採用上述方法每生產1噸碳酸鉀的煤耗(標煤計算)為0. 683噸，電耗為2M千瓦時，主要原料氯化鉀和碳酸氫銨的消耗量分別為1. 141噸和1. 319噸。
實施例2、一種自碳化多效錯流連續蒸髮結晶生產碳酸氫鉀的方法(工作流程同實施例1)
1、在儲液槽Il中設置含有碳酸氫銨的碳酸氫鉀離子交換溶液，碳酸氫銨的濃度為50g/L，碳酸氫鉀的濃度為230g/L ；其餘為水。
在儲液槽112中設置含有碳酸鉀的碳酸氫鉀母液；碳酸鉀的濃度為120g/L，碳酸氫鉀的濃度420g/L ；其餘為水。上述碳酸氫鉀離子交換溶液和碳酸氫鉀母液按照5 2的體積流量比混合後，得混合料液；混合料液中含碳酸氫銨30g/L，含碳酸鉀50g/L，含碳酸氫鉀^Og/L。混合料液在泵3的作用下通過管路101依次進入立管式蒸汽冷凝水換熱器4和板式換熱器5中，得預熱後料液；預熱後料液由35°C升至50°C (注35°C指的是原始混合料液的溫度)。立管式蒸汽冷凝水換熱器4中的蒸汽冷凝水來自解吸自碳化塔7蒸汽冷凝水和步驟31效蒸發器13產生的蒸汽冷凝水，板式尾氣換熱器5中的尾氣來自解吸自碳化塔7分解自碳化所產生的二次蒸汽。2、板式尾氣換熱器5流出的預熱後料液在泵6的作用下通過管路103送入解吸自碳化塔7內進行低溫解吸自碳化；解吸自碳化塔7的溫度控制60-65 °C，真空度控制在 0. 078-0. 082MPa,蒸汽壓力控制在 0. 4MPa。經解吸自碳化塔7的分解自碳化處理後，從解吸自碳化塔7流出的料液中含碳酸氫銨16g/L，碳酸鉀30g/L，碳酸氫鉀320g/L。3、從解吸自碳化塔7流出的料液在泵8的作用下通過管路104進入III效蒸發器 9內進行蒸發濃縮；III效蒸發器9的溫度控制63-65°C，真空度控制在負壓0. 078-0. 082MPa，濃縮後物料(即經III效蒸發器9濃縮後的物料)中含碳酸氫銨14g/L，碳酸鉀40g/L，碳酸氫鉀 360g/L ；4、經III效蒸發器9濃縮後的物料依靠泵10通過管路105送入II效蒸發器11 內進行蒸發濃縮；II效蒸發器11的溫度控制73-75°C，真空度控制在負壓0.070-0. 074MPa，濃縮後物料(經II效蒸發器11濃縮後的物料)中含碳酸氫銨10g/L，碳酸鉀55g/L，碳酸氫鉀 420g/L ；5、經II效蒸發器11濃縮後的物料依靠泵12通過管路106送入I效蒸發器13內進行蒸發濃縮；I效蒸發器13溫度控制85_87°C，真空度控制在負壓0. 056-0. 060MPa,蒸汽壓力控制在0.004-0. 006MPa，濃縮後物料(即經I效蒸發器13濃縮後的物料)中含碳酸氫銨7g/ L，碳酸鉀100g/L，碳酸氫鉀500g/L。說明通過調節I效蒸發器13的加熱蒸汽壓力(即蒸汽壓力)來控制I效蒸發器 13內物料的溫度，從而實現對IV效蒸發器15內物料結晶溫度的調整，實現控制或改善碳酸氫鉀結晶粒度和產品質量控制。具體為當I效蒸發器13的加熱蒸汽壓力增大時，IV效蒸發器15內物料結晶溫度就會升高，碳酸氫鉀結晶粒度會減小，產品質量會降低；反之，當 I效蒸發器13的加熱蒸汽壓力減小時，IV效蒸發器15內物料結晶溫度就會降低，碳酸氫鉀結晶粒度會增大，產品質量會提高。6、經I效蒸發器13濃縮後的物料依靠泵14通過管路107送入IV效蒸發器15進行濃縮閃蒸結晶；IV效蒸發器15的溫度控制53_56°C，真空度控制在負壓0. 088-0. 092MPa，濃縮後物料(即IV效蒸發器15濃縮後物料)中含碳酸氫銨7g/L，碳酸鉀110g/L，碳酸氫鉀530g/ L，固液比約為16% (質量比)；
7、經IV效蒸發器15濃縮結晶後的物料在泵16的作用下通過管路118輸送到冷卻結晶器17進行冷卻結晶；
從而使物料的溫度由53-56°C降低到45°C，固液比由16% (質量比)升至 (質量比)。
8、冷卻結晶後的固液混合物通過離心機18進行分離(控制離心轉速為1200轉/ 分鐘)，得碳酸氫鉀結晶和含碳酸鉀的碳酸氫鉀母液(碳酸鉀含量為U0g/L，碳酸氫鉀為 440g/L)。
離心所得碳酸氫鉀結晶平均粒度大於2. 0mm，碳酸氫鉀含量為99. 2%，符合國家優等品質量標準。
9、碳酸氫鉀晶體經乾燥器19乾燥篩分後包裝入庫；含碳酸鉀的碳酸氫鉀母液在泵20的作用下通過管路119分成2路將65%的體積量送入II效蒸發器11進行再次蒸發濃縮結晶，35%的體積量送入儲液槽112中進行步驟1)配製所用。
採用上述方法每生產1噸碳酸鉀的煤耗(標煤計算)為0.678噸，電耗為218千瓦時，主要原料氯化鉀和碳酸氫銨的消耗量分別為1. 139噸和1. 319噸。
實施例3 —種自碳化多效錯流連續蒸髮結晶生產碳酸氫鉀的方法(工作流程同實施例1)
1、在儲液槽Il中設置含有碳酸氫銨的碳酸氫鉀離子交換溶液，碳酸氫銨的濃度為50g/L，碳酸氫鉀的濃度為230g/L ；其餘為水。
在儲液槽112中設置含有碳酸鉀的碳酸氫鉀母液；碳酸鉀的濃度為120g/L，碳酸氫鉀的濃度420g/L ；其餘為水。
上述碳酸氫鉀離子交換溶液和碳酸氫鉀母液按照5 2的體積流量比混合後，得混合料液；混合料液中含碳酸氫銨30g/L，含碳酸鉀50g/L，含碳酸氫鉀^Og/L。
混合料液在泵3的作用下通過管路101依次進入立管式蒸汽冷凝水換熱器4和板式換熱器5中，得預熱後料液；預熱後料液由35°C升至50°C (注35°C指的是原始混合料液的溫度)。
立管式蒸汽冷凝水換熱器4中的蒸汽冷凝水來自解吸自碳化塔7蒸汽冷凝水和步驟31效蒸發器13產生的蒸汽冷凝水，板式尾氣換熱器5中的尾氣來自解吸自碳化塔7分解自碳化所產生的二次蒸汽。
2、板式尾氣換熱器5流出的預熱後料液在泵6的作用下通過管路103送入解吸自碳化塔7內進行低溫解吸自碳化；解吸自碳化塔7的溫度控制60-65°C，真空度控制在 0. 078-0. 082MPa,蒸汽壓力控制在 0. 4MPa。
經解吸自碳化塔7的分解自碳化處理後，從解吸自碳化塔7流出的料液中含碳酸氫銨16g/L，碳酸鉀30g/L，碳酸氫鉀320g/L。
3、從解吸自碳化塔7流出的料液在泵8的作用下通過管路104進入III效蒸發器 9內進行蒸發濃縮；
III效蒸發器9的溫度控制63-65°C，真空度控制在負壓0. 078-0. 082MPa，濃縮後物料(即經III效蒸發器9濃縮後的物料)中含碳酸氫銨14g/L，碳酸鉀40g/L，碳酸氫鉀360g/L ；4、經III效蒸發器9濃縮後的物料依靠泵10通過管路105送入II效蒸發器11 內進行蒸發濃縮；II效蒸發器11的溫度控制73-75°C，真空度控制在負壓0.070-0. 074MPa，濃縮後物料(經II效蒸發器11濃縮後的物料)中含碳酸氫銨10g/L，碳酸鉀45g/L，碳酸氫鉀 410g/L ；5、經II效蒸發器11濃縮後的物料依靠泵12通過管路106送入I效蒸發器13內進行蒸發濃縮；I效蒸發器13溫度控制85_87°C，真空度控制在負壓0. 056-0. 060MPa,蒸汽壓力控制在0.004-0. 006MPa，濃縮後物料(即經I效蒸發器13濃縮後的物料)中含碳酸氫銨7g/ L，碳酸鉀90g/L，碳酸氫鉀490g/L。說明通過調節I效蒸發器13的加熱蒸汽壓力(即蒸汽壓力)來控制I效蒸發器 13內物料的溫度，從而實現對IV效蒸發器15內物料結晶溫度的調整，實現控制或改善碳酸氫鉀結晶粒度和產品質量控制。具體為當I效蒸發器13的加熱蒸汽壓力增大時，IV效蒸發器15內物料結晶溫度就會升高，碳酸氫鉀結晶粒度會減小，產品質量會降低；反之，當 I效蒸發器13的加熱蒸汽壓力減小時，IV效蒸發器15內物料結晶溫度就會降低，碳酸氫鉀結晶粒度會增大，產品質量會提高；6、經I效蒸發器13濃縮後的物料依靠泵14通過管路107送入IV效蒸發器15進行濃縮閃蒸結晶；IV效蒸發器15的溫度控制53_56°C，真空度控制在負壓0. 088-0. 092MPa，濃縮後物料(即IV效蒸發器15濃縮後物料)中含碳酸氫銨6g/L，碳酸鉀75g/L，碳酸氫鉀530g/ L，固液比約為16% (質量比)；7、經IV效蒸發器15濃縮結晶後的物料在泵16的作用下通過管路118輸送到冷卻結晶器17進行冷卻結晶；從而使物料的溫度由53-56°C降低到45°C，固液比由16% (質量比)升至 (質量比)。8、冷卻結晶後的固液混合物通過離心機18進行分離(控制離心轉速為1200轉 /分鐘)，得碳酸氫鉀結晶和含碳酸鉀的碳酸氫鉀母液(碳酸鉀含量為75g/L，碳酸氫鉀為 450g/L)。離心所得碳酸氫鉀結晶平均粒度大於2. 0mm，碳酸氫鉀含量為99. 3%，符合國家優等品質量標準。9、碳酸氫鉀晶體經乾燥器19乾燥篩分後包裝入庫；含碳酸鉀的碳酸氫鉀母液在泵20的作用下通過管路119分成2路將55%的體積量送入II效蒸發器11進行再次蒸發濃縮結晶，45%的體積量送入儲液槽112中進行步驟1)配製所用。採用上述方法每生產1噸碳酸鉀的煤耗(標煤計算)為0. 68噸，電耗為220千瓦時，主要原料氯化鉀和碳酸氫銨的消耗量分別為1. 141噸和1. 316噸。實施例4 一種自碳化多效錯流連續蒸髮結晶生產碳酸氫鉀的方法(工作流程同實施例1)1、在儲液槽Il中設置含有碳酸氫銨的碳酸氫鉀離子交換溶液，碳酸氫銨的濃度為50g/L，碳酸氫鉀的濃度為230g/L ；其餘為水。
在儲液槽112中設置含有碳酸鉀的碳酸氫鉀母液；碳酸鉀的濃度為120g/L，碳酸氫鉀的濃度420g/L ；其餘為水。
上述碳酸氫鉀離子交換溶液和碳酸氫鉀母液按照5 2的體積流量比混合後，得混合料液；混合料液中含碳酸氫銨30g/L，含碳酸鉀50g/L，含碳酸氫鉀^Og/L。
混合料液在泵3的作用下通過管路101依次進入立管式蒸汽冷凝水換熱器4和板式換熱器5中，得預熱後料液；預熱後料液由35°C升至50°C (注35°C指的是原始混合料液的溫度)。
立管式蒸汽冷凝水換熱器4中的蒸汽冷凝水來自解吸自碳化塔7蒸汽冷凝水和步驟31效蒸發器13產生的蒸汽冷凝水，板式尾氣換熱器5中的尾氣來自解吸自碳化塔7分解自碳化所產生的二次蒸汽。
2、板式尾氣換熱器5流出的預熱後料液在泵6的作用下通過管路103送入解吸自碳化塔7內進行低溫解吸自碳化；解吸自碳化塔7的溫度控制60-65°C，真空度控制在 0. 078-0. 082MPa,蒸汽壓力控制在 0. 4MPa。
經解吸自碳化塔7的分解自碳化處理後，從解吸自碳化塔7流出的料液中含碳酸氫銨16g/L，碳酸鉀30g/L，碳酸氫鉀320g/L。
3、從解吸自碳化塔7流出的料液在泵8的作用下通過管路104進入III效蒸發器 9內進行蒸發濃縮；
III效蒸發器9的溫度控制63-65°C，真空度控制在負壓0. 078-0. 082MPa，濃縮後物料(即經III效蒸發器9濃縮後的物料)中含碳酸氫銨14g/L，碳酸鉀40g/L，碳酸氫鉀 360g/L ；
4、經III效蒸發器9濃縮後的物料依靠泵10通過管路105送入II效蒸發器11 內進行蒸發濃縮；
II效蒸發器11的溫度控制73-75°C，真空度控制在負壓0.070-0. 074MPa，濃縮後物料(經II效蒸發器11濃縮後的物料)中含碳酸氫銨10g/L，碳酸鉀40g/L，碳酸氫鉀 400g/L ；
5、經II效蒸發器11濃縮後的物料依靠泵12通過管路106送入I效蒸發器13內進行蒸發濃縮；
I效蒸發器13溫度控制85_87°C，真空度控制在負壓0. 056-0. 060MPa,蒸汽壓力控制在0.004-0. 006MPa，濃縮後物料(即經I效蒸發器13濃縮後的物料)中含碳酸氫銨7g/ L，碳酸鉀80g/L，碳酸氫鉀470g/L。
說明通過調節I效蒸發器13的加熱蒸汽壓力(即蒸汽壓力)來控制I效蒸發器 13內物料的溫度，從而實現對IV效蒸發器15內物料結晶溫度的調整，實現控制或改善碳酸氫鉀結晶粒度和產品質量控制。具體為當I效蒸發器13的加熱蒸汽壓力增大時，IV效蒸發器15內物料結晶溫度就會升高，碳酸氫鉀結晶粒度會減小，產品質量會降低；反之，當 I效蒸發器13的加熱蒸汽壓力減小時，IV效蒸發器15內物料結晶溫度就會降低，碳酸氫鉀結晶粒度會增大，產品質量會提高；
6、經I效蒸發器13濃縮後的物料依靠泵14通過管路107送入IV效蒸發器15進行濃縮閃蒸結晶；
IV效蒸發器15的溫度控制53_56°C，真空度控制在負壓0. 088-0. 092MPa，濃縮後物料(即IV效蒸發器15濃縮後物料)中含碳酸氫銨6g/L，碳酸鉀85g/L，碳酸氫鉀500g/ L，固液比約為14% (質量比)；7、經IV效蒸發器15濃縮結晶後的物料在泵16的作用下通過管路118輸送到冷卻結晶器17進行冷卻結晶；從而使物料的溫度由53_56°C降低到45°C，固液比由14% (質量比)升至20% (質量比)。8、冷卻結晶後的固液混合物通過離心機18進行分離(控制離心轉速為1200轉 /分鐘)，得碳酸氫鉀結晶和含碳酸鉀的碳酸氫鉀母液(碳酸鉀含量為80g/L，碳酸氫鉀為 430g/L)。離心所得碳酸氫鉀結晶平均粒度大於2. 0mm，碳酸氫鉀含量為99.4%，符合國家優等品質量標準。9、碳酸氫鉀晶體經乾燥器19乾燥篩分後包裝入庫；含碳酸鉀的碳酸氫鉀母液在泵20的作用下通過管路119分成2路將45%的體積量送入II效蒸發器11進行再次蒸發濃縮結晶巧5%的體積量送入儲液槽Π2中進行步驟1)配製所用。採用上述方法每生產1噸碳酸鉀的煤耗(標煤計算)為0. 688噸，電耗為2 千瓦時，主要原料氯化鉀和碳酸氫銨的消耗量分別為1. 141噸和1. 322噸。實施例5 —種自碳化多效錯流連續蒸髮結晶生產碳酸氫鉀的方法(工作流程同實施例1)1、在儲液槽Il中設置含有碳酸氫銨的碳酸氫鉀離子交換溶液，碳酸氫銨的濃度為50g/L，碳酸氫鉀的濃度為230g/L ；其餘為水。在儲液槽112中設置含有碳酸鉀的碳酸氫鉀母液；碳酸鉀的濃度為120g/L，碳酸氫鉀的濃度420g/L ；其餘為水。上述碳酸氫鉀離子交換溶液和碳酸氫鉀母液按照5 2的體積流量比混合後，得混合料液；混合料液中含碳酸氫銨30g/L，含碳酸鉀50g/L，含碳酸氫鉀^Og/L。混合料液在泵3的作用下通過管路101依次進入立管式蒸汽冷凝水換熱器4和板式換熱器5中，得預熱後料液；預熱後料液由35°C升至50°C (注35°C指的是原始混合料液的溫度)。立管式蒸汽冷凝水換熱器4中的蒸汽冷凝水來自解吸自碳化塔7蒸汽冷凝水和步驟31效蒸發器13產生的蒸汽冷凝水，板式尾氣換熱器5中的尾氣來自解吸自碳化塔7分解自碳化所產生的二次蒸汽。2、板式尾氣換熱器5流出的預熱後料液在泵6的作用下通過管路103送入解吸自碳化塔7內進行低溫解吸自碳化；解吸自碳化塔7的溫度控制60-65°C，真空度控制在 0. 078-0. 082MPa,蒸汽壓力控制在 0. 4MPa。經解吸自碳化塔7的分解自碳化處理後，從解吸自碳化塔7流出的料液中含碳酸氫銨16g/L，碳酸鉀30g/L，碳酸氫鉀320g/L。3、從解吸自碳化塔7流出的料液在泵8的作用下通過管路104進入III效蒸發器 9內進行蒸發濃縮；III效蒸發器9的溫度控制63-65°C，真空度控制在負壓0. 078-0. 082MPa，濃縮後
17物料(即經III效蒸發器9濃縮後的物料)中含碳酸氫銨14g/L，碳酸鉀40g/L，碳酸氫鉀 360g/L ；
4、經III效蒸發器9濃縮後的物料依靠泵10通過管路105送入II效蒸發器11 內進行蒸發濃縮；
II效蒸發器11的溫度控制73-75°C，真空度控制在負壓0.070-0. 074MPa，濃縮後物料(經II效蒸發器11濃縮後的物料)中含碳酸氫銨12g/L，碳酸鉀35g/L，碳酸氫鉀 380g/L ；
5、經II效蒸發器11濃縮後的物料依靠泵12通過管路106送入I效蒸發器13內進行蒸發濃縮；
I效蒸發器13溫度控制85_87°C，真空度控制在負壓0. 056-0. 060MPa,蒸汽壓力控制在0.004-0. 006MPa，濃縮後物料(即經I效蒸發器13濃縮後的物料)中含碳酸氫銨7g/ L，碳酸鉀70g/L，碳酸氫鉀460g/L。
說明通過調節I效蒸發器13的加熱蒸汽壓力(即蒸汽壓力)來控制I效蒸發器 13內物料的溫度，從而實現對IV效蒸發器15內物料結晶溫度的調整，實現控制或改善碳酸氫鉀結晶粒度和產品質量控制。具體為當I效蒸發器13的加熱蒸汽壓力增大時，IV效蒸發器15內物料結晶溫度就會升高，碳酸氫鉀結晶粒度會減小，產品質量會降低；反之，當 I效蒸發器13的加熱蒸汽壓力減小時，IV效蒸發器15內物料結晶溫度就會降低，碳酸氫鉀結晶粒度會增大，產品質量會提高；
6、經I效蒸發器13濃縮後的物料依靠泵14通過管路107送入IV效蒸發器15進行濃縮閃蒸結晶；
IV效蒸發器15的溫度控制53_56°C，真空度控制在負壓0. 088-0. 092MPa，濃縮後物料(即IV效蒸發器15濃縮後物料)中含碳酸氫銨6g/L，碳酸鉀80g/L，碳酸氫鉀490g/ L，固液比約為10% (質量比)；
7、經IV效蒸發器15濃縮結晶後的物料在泵16的作用下通過管路118輸送到冷卻結晶器17進行冷卻結晶；
從而使物料的溫度由53_56°C降低到45°C，固液比由10% (質量比)升至18% (質量比)。
8、冷卻結晶後的固液混合物通過離心機18進行分離(控制離心轉速為1200轉 /分鐘)，得碳酸氫鉀結晶和含碳酸鉀的碳酸氫鉀母液(碳酸鉀含量為80g/L，碳酸氫鉀為 440g/L)。
離心所得碳酸氫鉀結晶平均粒度為2. 0mm，碳酸氫鉀含量為99.6%，符合國家優等品質量標準。
9、碳酸氫鉀晶體經乾燥器19乾燥篩分後包裝入庫；含碳酸鉀的碳酸氫鉀母液在泵20的作用下通過管路119分成2路將35%的體積量送入II效蒸發器11進行再次蒸發濃縮結晶，65%的體積量送入儲液槽112中進行步驟1)配製所用。
採用上述方法每生產1噸碳酸鉀的煤耗(標煤計算)為0. 688噸，電耗為231千瓦時，主要原料氯化鉀和碳酸氫銨的消耗量分別為1. 140噸和1. 323噸。
實施例6 —種自碳化多效錯流連續蒸髮結晶生產碳酸氫鉀的方法(工作流程同實施例1)
1、在儲液槽Il中設置含有碳酸氫銨的碳酸氫鉀離子交換溶液，碳酸氫銨的濃度為50g/L，碳酸氫鉀的濃度為230g/L ；其餘為水。
在儲液槽112中設置含有碳酸鉀的碳酸氫鉀母液；碳酸鉀的濃度為120g/L，碳酸氫鉀的濃度420g/L ；其餘為水。
上述碳酸氫鉀離子交換溶液和碳酸氫鉀母液按照1 1的體積流量比混合後，得混合料液；混合料液中含碳酸氫銨25g/L，含碳酸鉀60g/L，含碳酸氫鉀320g/L。
混合料液在泵3的作用下通過管路101依次進入立管式蒸汽冷凝水換熱器4和板式換熱器5中，得預熱後料液；預熱後料液由35°C升至50°C (注35°C指的是原始混合料液的溫度)。
立管式蒸汽冷凝水換熱器4中的蒸汽冷凝水來自解吸自碳化塔7蒸汽冷凝水和步驟31效蒸發器13產生的蒸汽冷凝水，板式尾氣換熱器5中的尾氣來自解吸自碳化塔7分解自碳化所產生的二次蒸汽。
2、板式尾氣換熱器5流出的預熱後料液在泵6的作用下通過管路103送入解吸自碳化塔7內進行低溫解吸自碳化；解吸自碳化塔7的溫度控制60-65°C，真空度控制在 0. 078-0. 082MPa,蒸汽壓力控制在 0. 4MPa。
經解吸自碳化塔7的分解自碳化處理後，從解吸自碳化塔7流出的料液中含碳酸氫銨15g/L，碳酸鉀45g/L，碳酸氫鉀340g/L。
3、從解吸自碳化塔7流出的料液在泵8的作用下通過管路104進入III效蒸發器 9內進行蒸發濃縮；
III效蒸發器9的溫度控制63-65°C，真空度控制在負壓0. 078-0. 082MPa，濃縮後物料(即經III效蒸發器9濃縮後的物料)中含碳酸氫銨12g/L，碳酸鉀55g/L，碳酸氫鉀 380g/L ；
4、經III效蒸發器9濃縮後的物料依靠泵10通過管路105送入II效蒸發器11 內進行蒸發濃縮；
II效蒸發器11的溫度控制73-75°C，真空度控制在負壓0.070-0. 074MPa，濃縮後物料(經II效蒸發器11濃縮後的物料)中含碳酸氫銨10g/L，碳酸鉀65g/L，碳酸氫鉀 410g/L ；
5、經II效蒸發器11濃縮後的物料依靠泵12通過管路106送入I效蒸發器13內進行蒸發濃縮；
I效蒸發器13溫度控制85_87°C，真空度控制在負壓0. 056-0. 060MPa,蒸汽壓力控制在0.004-0. 006MPa，濃縮後物料(即經I效蒸發器13濃縮後的物料)中含碳酸氫銨6g/ L，碳酸鉀85g/L，碳酸氫鉀460g/L。
說明通過調節I效蒸發器13的加熱蒸汽壓力(即蒸汽壓力)來控制I效蒸發器 13內物料的溫度，從而實現對IV效蒸發器15內物料結晶溫度的調整，實現控制或改善碳酸氫鉀結晶粒度和產品質量控制。具體為當I效蒸發器13的加熱蒸汽壓力增大時，IV效蒸發器15內物料結晶溫度就會升高，碳酸氫鉀結晶粒度會減小，產品質量會降低；反之，當 I效蒸發器13的加熱蒸汽壓力減小時，IV效蒸發器15內物料結晶溫度就會降低，碳酸氫鉀結晶粒度會增大，產品質量會提高；
6、經I效蒸發器13濃縮後的物料依靠泵14通過管路107送入IV效蒸發器15進行濃縮閃蒸結晶；IV效蒸發器15的溫度控制53_56°C，真空度控制在負壓0. 088-0. 092MPa，濃縮後物料(即IV效蒸發器15濃縮後物料)中含碳酸氫銨5g/L，碳酸鉀90g/L，碳酸氫鉀520g/ L，固液比約為15% (質量比)；7、經IV效蒸發器15濃縮結晶後的物料在泵16的作用下通過管路118輸送到冷卻結晶器17進行冷卻結晶；從而使物料的溫度由53-56°C降低到45°C，固液比由15% (質量比)升至13% (質量比)。8、冷卻結晶後的固液混合物通過離心機18進行分離(控制離心轉速為1200轉/ 分鐘)，得碳酸氫鉀結晶和含碳酸鉀的碳酸氫鉀母液(碳酸鉀含量為120g/L，碳酸氫鉀為 440g/L)。離心所得碳酸氫鉀結晶平均粒度為2. 0mm，碳酸氫鉀含量為99. 2%，符合國家優等品質量標準。9、碳酸氫鉀晶體經乾燥器19乾燥篩分後包裝入庫；含碳酸鉀的碳酸氫鉀母液在泵20的作用下通過管路119分成2路將55%的體積量送入II效蒸發器11進行再次蒸發濃縮結晶，45%的體積量送入儲液槽112中進行步驟1)配製所用。採用上述方法每生產1噸碳酸鉀的煤耗(標煤計算)為0. 682噸，電耗為219千瓦時，主要原料氯化鉀和碳酸氫銨的消耗量分別為1. 141噸和1. 318噸。實施例7 —種自碳化多效錯流連續蒸髮結晶生產碳酸氫鉀的方法(工作流程同實施例1)1、在儲液槽Il中設置含有碳酸氫銨的碳酸氫鉀離子交換溶液，碳酸氫銨的濃度為50g/L，碳酸氫鉀的濃度為230g/L ；其餘為水。在儲液槽112中設置含有碳酸鉀的碳酸氫鉀母液；碳酸鉀的濃度為120g/L，碳酸氫鉀的濃度420g/L ；其餘為水。上述碳酸氫鉀離子交換溶液和碳酸氫鉀母液按照4 1的體積流量比混合後，得混合料液；混合料液中含碳酸氫銨40g/L，含碳酸鉀30g/L，含碳酸氫鉀270g/L。混合料液在泵3的作用下通過管路101依次進入立管式蒸汽冷凝水換熱器4和板式換熱器5中，得預熱後料液；預熱後料液由35°C升至50°C (注35°C指的是原始混合料液的溫度)。立管式蒸汽冷凝水換熱器4中的蒸汽冷凝水來自解吸自碳化塔7蒸汽冷凝水和步驟31效蒸發器13產生的蒸汽冷凝水，板式尾氣換熱器5中的尾氣來自解吸自碳化塔7分解自碳化所產生的二次蒸汽。2、板式尾氣換熱器5流出的預熱後料液在泵6的作用下通過管路103送入解吸自碳化塔7內進行低溫解吸自碳化；解吸自碳化塔7的溫度控制60-65°C，真空度控制在 0. 078-0. 082MPa,蒸汽壓力控制在 0. 4MPa。經解吸自碳化塔7的分解自碳化處理後，從解吸自碳化塔7流出的料液中含碳酸氫銨20g/L，碳酸鉀15g/L，碳酸氫鉀300g/L。3、從解吸自碳化塔7流出的料液在泵8的作用下通過管路104進入III效蒸發器 9內進行蒸發濃縮；
III效蒸發器9的溫度控制63-65°C，真空度控制在負壓0. 078-0. 082MPa，濃縮後物料(即經III效蒸發器9濃縮後的物料)中含碳酸氫銨16g/L，碳酸鉀18g/L，碳酸氫鉀 330g/L ；
4、經III效蒸發器9濃縮後的物料依靠泵10通過管路105送入II效蒸發器11 內進行蒸發濃縮；
II效蒸發器11的溫度控制73-75°C，真空度控制在負壓0.070-0. 074MPa，濃縮後物料(經II效蒸發器11濃縮後的物料)中含碳酸氫銨14g/L，碳酸鉀25g/L，碳酸氫鉀 370g/L ；
5、經II效蒸發器11濃縮後的物料依靠泵12通過管路106送入I效蒸發器13內進行蒸發濃縮；
I效蒸發器13溫度控制85-87 °C，真空度控制在負壓0.056-0. 060MPa，蒸汽壓力控制在0. 004-0. 006MPa，濃縮後物料(即經I效蒸發器13濃縮後的物料)中含碳酸氫銨 12g/L，碳酸鉀35g/L，碳酸氫鉀450g/L。
說明通過調節I效蒸發器13的加熱蒸汽壓力(即蒸汽壓力)來控制I效蒸發器 13內物料的溫度，從而實現對IV效蒸發器15內物料結晶溫度的調整，實現控制或改善碳酸氫鉀結晶粒度和產品質量控制。具體為當I效蒸發器13的加熱蒸汽壓力增大時，IV效蒸發器15內物料結晶溫度就會升高，碳酸氫鉀結晶粒度會減小，產品質量會降低；反之，當 I效蒸發器13的加熱蒸汽壓力減小時，IV效蒸發器15內物料結晶溫度就會降低，碳酸氫鉀結晶粒度會增大，產品質量會提高；
6、經I效蒸發器13濃縮後的物料依靠泵14通過管路107送入IV效蒸發器15進行濃縮閃蒸結晶；
IV效蒸發器15的溫度控制53_56°C，真空度控制在負壓0. 088-0. 092MPa，濃縮後物料(即IV效蒸發器15濃縮後物料)中含碳酸氫銨10g/L，碳酸鉀40g/L，碳酸氫鉀490g/ L，固液比約為10% (質量比)；
7、經IV效蒸發器15濃縮結晶後的物料在泵16的作用下通過管路118輸送到冷卻結晶器17進行冷卻結晶；
從而使物料的溫度由53_56°C降低到45°C，固液比由10% (質量比)升至18% (質量比)。
8、冷卻結晶後的固液混合物通過離心機18進行分離(控制離心轉速為1200轉 /分鐘)，得碳酸氫鉀結晶和含碳酸鉀的碳酸氫鉀母液(碳酸鉀含量為^g/L，碳酸氫鉀為 420g/L)。
離心所得碳酸氫鉀結晶平均粒度為2. 0mm，碳酸氫鉀含量為99. 6%，符合國家優等品質量標準。
9、碳酸氫鉀晶體經乾燥器19乾燥篩分後包裝入庫；含碳酸鉀的碳酸氫鉀母液在泵20的作用下通過管路119分成2路將55%的體積量送入II效蒸發器11進行再次蒸發濃縮結晶，45%的體積量送入儲液槽112中進行步驟1)配製所用。
採用上述方法每生產1噸碳酸鉀的煤耗(標煤計算)為0. 688噸，電耗為230千瓦時，主要原料氯化鉀和碳酸氫銨的消耗量分別為1. 143噸和1. 324噸。
實施例8 —種自碳化多效錯流連續蒸髮結晶生產碳酸氫鉀的方法(工作流程同21實施例1)1、在儲液槽Il中設置含有碳酸氫銨的碳酸氫鉀離子交換溶液，碳酸氫銨的濃度為50g/L，碳酸氫鉀的濃度為230g/L ；其餘為水。在儲液槽112中設置含有碳酸鉀的碳酸氫鉀母液；碳酸鉀的濃度為120g/L，碳酸氫鉀的濃度420g/L ；其餘為水。上述碳酸氫鉀離子交換溶液和碳酸氫鉀母液按照5 2的體積流量比混合後，得混合料液；混合料液中含碳酸氫銨30g/L，含碳酸鉀50g/L，含碳酸氫鉀^Og/L。混合料液在泵3的作用下通過管路101依次進入立管式蒸汽冷凝水換熱器4和板式換熱器5中，得預熱後料液；預熱後料液由35°C升至50°C (注35°C指的是原始混合料液的溫度)。立管式蒸汽冷凝水換熱器4中的蒸汽冷凝水來自解吸自碳化塔7蒸汽冷凝水和步驟31效蒸發器13產生的蒸汽冷凝水，板式尾氣換熱器5中的尾氣來自解吸自碳化塔7分解自碳化所產生的二次蒸汽。2、板式尾氣換熱器5流出的預熱後料液在泵6的作用下通過管路103送入解吸自碳化塔7內進行低溫解吸自碳化；解吸自碳化塔7的溫度控制60-65°C，真空度控制在 0. 078-0. 082MPa,蒸汽壓力控制在 0. 4MPa。經解吸自碳化塔7的分解自碳化處理後，從解吸自碳化塔7流出的料液中含碳酸氫銨16g/L，碳酸鉀30g/L，碳酸氫鉀320g/L。3、從解吸自碳化塔7流出的料液在泵8的作用下通過管路104進入III效蒸發器 9內進行蒸發濃縮；III效蒸發器9的溫度控制63-65°C，真空度控制在負壓0. 078-0. 082MPa，濃縮後物料(即經III效蒸發器9濃縮後的物料)中含碳酸氫銨14g/L，碳酸鉀40g/L，碳酸氫鉀 360g/L ；4、經III效蒸發器9濃縮後的物料依靠泵10通過管路105送入II效蒸發器11 內進行蒸發濃縮；II效蒸發器11的溫度控制73-75°C，真空度控制在負壓0. 070-0. 074MPa，濃縮後物料(經II效蒸發器11濃縮後的物料)中含碳酸氫銨10g/L，碳酸鉀45g/L，碳酸氫鉀 410g/L ；5、經II效蒸發器11濃縮後的物料依靠泵12通過管路106送入I效蒸發器13內進行蒸發濃縮； I效蒸發器13溫度控制85_87°C，真空度控制在負壓0. 056-0. 060MPa,蒸汽壓力控制在0.004-0. 006MPa，濃縮後物料(即經I效蒸發器13濃縮後的物料)中含碳酸氫銨7g/ L，碳酸鉀90g/L，碳酸氫鉀490g/L。 說明通過調節I效蒸發器13的加熱蒸汽壓力(即蒸汽壓力)來控制I效蒸發器 13內物料的溫度，從而實現對IV效蒸發器15內物料結晶溫度的調整，實現控制或改善碳酸氫鉀結晶粒度和產品質量控制。具體為當I效蒸發器13的加熱蒸汽壓力增大時，IV效蒸發器15內物料結晶溫度就會升高，碳酸氫鉀結晶粒度會減小，產品質量會降低；反之，當 I效蒸發器13的加熱蒸汽壓力減小時，IV效蒸發器15內物料結晶溫度就會降低，碳酸氫鉀結晶粒度會增大，產品質量會提高；
6、經I效蒸發器13濃縮後的物料依靠泵14通過管路107送入IV效蒸發器15進行濃縮閃蒸結晶；
IV效蒸發器15的溫度控制59°C，真空度控制在負壓0. 088-0. 092MPa，濃縮後物料 (即IV效蒸發器15濃縮後物料)中含碳酸氫銨6g/L，碳酸鉀75g/L，碳酸氫鉀530g/L，固液比約為14% (質量比)；
7、經IV效蒸發器15濃縮結晶後的物料在泵16的作用下通過管路118輸送到冷卻結晶器17進行冷卻結晶；
從而使物料的溫度由59°C降低到45°C，固液比由14% (質量比)升至(質量比)。
8、冷卻結晶後的固液混合物通過離心機18進行分離(控制離心轉速為1200轉 /分鐘)，得碳酸氫鉀結晶和含碳酸鉀的碳酸氫鉀母液(碳酸鉀含量為75g/L，碳酸氫鉀為 450g/L)。
離心所得碳酸氫鉀結晶平均粒度大於1. 2mm，碳酸氫鉀含量為99. 1%，符合國家優等品質量標準。
9、碳酸氫鉀晶體經乾燥器19乾燥篩分後包裝入庫；含碳酸鉀的碳酸氫鉀母液在泵20的作用下通過管路119分成2路將55%的體積量送入II效蒸發器11進行再次蒸發濃縮結晶，45%的體積量送入儲液槽112中進行步驟1)配製所用。
採用上述方法每生產1噸碳酸鉀的煤耗(標煤計算)為0. 684噸，電耗為2 千瓦時，主要原料氯化鉀和碳酸氫銨的消耗量分別為1. 141噸和1. 321噸。
對比實施例
對比例1、將儲液槽(1)中的含碳酸氫銨的碳酸氫鉀溶液和儲液槽O)中的含碳酸鉀的碳酸氫鉀母液進行混合(混合後的物料中含碳酸氫銨30g/L，含碳酸鉀50g/L，含碳酸氫鉀280g/L)，混合物的碳酸氫鉀溶液按現有工藝(發明專利CN200810164153. 4所述) 進行生產，每生產1噸碳酸鉀的煤耗(標煤計算)為1. 3噸，電耗為270千瓦時，主要原料氯化鉀和碳酸氫銨的消耗量分別為1. 153噸和1. 335噸，蒸發所得碳酸氫鉀平均粒徑小於 1mm，碳酸氫鉀含量平均小於99.0%。
對比例2、將儲液槽(1)中的含碳酸氫銨的碳酸氫鉀溶液和儲液槽( 中的含碳酸鉀的碳酸氫鉀母液進行混合(混合後的物料中含碳酸氫銨30g/L，含碳酸鉀50g/L，含碳酸氫鉀^Og/L)，混合後的物料按本發明所述的實施例3進行生產，所得碳酸氫鉀結晶平均粒度大於2. 0mm，碳酸氫鉀含量為99. 3%，符合國家優等品質量標準，每生產1噸碳酸鉀的煤耗(標煤計算)為0. 68噸，電耗為220千瓦時，主要原料氯化鉀和碳酸氫銨的消耗量分別為1. 141噸和1. 316噸，綜合成本比現有生產工藝降低800多元。
對比例3、專利CN200910068696. 0所述的一種離子交換法生產碳酸鉀的工藝方法，該工藝主要包括解吸、蒸發、吸收、碳酸化、結晶和乾燥等單元，具體工藝步驟為離子交換完成液預熱後在解吸塔中分解，然後進入三效蒸單元，蒸發完成液進入二氧化碳吸收塔 (在壓力為0. 4-0. SMPa下進行2-4小時的碳酸化反應)，碳酸鉀全部被碳酸化為碳酸氫鉀。 碳酸化所用的二氧化碳氣體來自解吸塔和乾燥器，解吸塔分解的氨氣被氨氣吸收塔吸收為氨水做配液用。碳酸氫鉀結晶經離心機甩幹後再進行乾燥，碳酸鉀成品包裝入庫。專利 CN200910068696.0取消了現有灰窯工段，減少了環境汙染，除不凝性氣體徹底，提高了蒸發傳熱係數，二氧化碳集中收集濃度高，減少碳酸化時間，提高了生產效率，節約原材料，降低生產成本，顯著提高了經濟效益和社會效益。專利CN200910068696. 0技術和本發明所述的技術相比，它們是採用順流三效蒸發系統，蒸發溫度較高，蒸汽單耗高，高溫導致12. 5 % -33. 8 %的碳酸氫鉀分解成為碳酸鉀，影響後續結晶和產品質量(設備腐蝕增加鐵離子含量)，需要通過增加碳酸化工序才能滿足後續生產，因此延長了生產工藝過程和增加設備投資，能耗也顯著增加。而本發明採用四效錯流連續蒸髮結晶，通過熱泵抽取末效二次蒸汽和生蒸汽混合物作為I蒸發器的加熱，顯著降低了蒸汽消耗，同時本發明採用DBT型連續蒸髮結晶器，改善碳酸氫鉀的結晶粒度(平均結晶粒度大於2mm)，採用低溫分解自碳化技術，降低碳酸氫鉀中碳酸鉀的比例，提高產品質量，也取消了碳酸化工序，大幅度降低電耗，縮短生產時間(專利 CN200910068696. 0所述的生產碳酸鉀方法所需碳酸化時間為2_4小時)。按照CN200910068696. 0所述的方法，每生產1噸碳酸鉀的煤耗(標煤計算)為 0. 88噸，電耗為290千瓦時，主要原料氯化鉀和碳酸氫銨的消耗量分別為1. 19噸和1. 38 噸，蒸發所得碳酸氫鉀平均粒徑小於2mm，碳酸氫鉀含量平均小於99. 1%。最後，還需要注意的是，以上列舉的僅是本發明的若干個具體實施例。顯然，本發明不限於以上實施例，還可以有許多變形。本領域的普通技術人員能從本發明公開的內容直接導出或聯想到的所有變形，均應認為是本發明的保護範圍。
權利要求
1.自碳化多效錯流連續蒸髮結晶生產碳酸氫鉀的方法，其特徵在於依次包括以下步驟1)、在儲液槽I(I)中設置含有碳酸氫銨的碳酸氫鉀離子交換溶液，在儲液槽IIO)中設置含有碳酸鉀的碳酸氫鉀母液；所述含有碳酸氫銨的碳酸氫鉀離子交換溶液和含有碳酸鉀的碳酸氫鉀母液混合後，得混合料液；所述混合料液依靠泵( 依次通過立管式蒸汽冷凝水換熱器(4)和板式換熱器 (5)，得預熱後料液;2)、所述預熱後料液經泵(6)送入解吸自碳化塔(7)進行低溫解吸自碳化；3)、從解吸自碳化塔(7)流出的料液依靠泵(8)進入III效蒸發器(9)內進行蒸發濃縮；4)、經III效蒸發器(9)濃縮後的物料依靠泵(10)送入II效蒸發器(11)內進行蒸發濃縮；5)、經II效蒸發器(11)濃縮後的物料依靠泵(1 送入I效蒸發器(1 內進行蒸發濃縮；6)、經I效蒸發器(1 濃縮後的物料依靠泵(14)送入IV效蒸發器(1 進行濃縮閃蒸結晶；7)、經IV效蒸發器(15)結晶後的物料通過泵(16)輸送到冷卻結晶器(17)進行冷卻結晶；8)、冷卻結晶後的固液混合物通過離心機(18)進行分離，得碳酸氫鉀結晶和含碳酸鉀的碳酸氫鉀母液；9)、碳酸氫鉀晶體經乾燥器(19)乾燥篩分後包裝入庫；含碳酸鉀的碳酸氫鉀母液通過泵00)分別送入II效蒸發器(11)和儲液槽II (2)。
2.根據權利要求1所述的自碳化多效錯流連續蒸髮結晶生產碳酸氫鉀的方法，其特徵在於所述儲液槽I(I)中的含有碳酸氫銨的碳酸氫鉀離子交換溶液中，碳酸氫銨的濃度為 40-60g/L，碳酸氫鉀的濃度為220-M0g/L ；所述儲液槽IK2)中的含有碳酸鉀的碳酸氫鉀母液中，碳酸鉀的濃度為100-120g/L， 碳酸氫鉀的濃度400-440g/L ；控制含有碳酸氫銨的碳酸氫鉀離子交換溶液從儲液槽I(I)中流出的流速以及含有碳酸鉀的碳酸氫鉀母液儲液槽II O)中流出的流速，從而使混合料液中碳酸氫銨的濃度為 20-40g/L，含碳酸鉀的濃度為30-60g/L，含碳酸氫鉀的濃度為^0_320g/L。
3.根據權利要求2所述的自碳化多效錯流連續蒸髮結晶生產碳酸氫鉀的方法，其特徵在於步驟幻中I效蒸發器(1 產生的二次蒸汽作為步驟4)11效蒸發器(11)的加熱蒸汽， 步驟4) II效蒸發器(11)產生的二次蒸汽作為步驟；3)111效蒸發器(9)的加熱蒸汽，步驟 3) III效蒸發器(9)產生的二次蒸汽作為步驟6) IV效蒸發器(1 的加熱蒸汽。
4.根據權利要求3所述的自碳化多效錯流連續蒸髮結晶生產碳酸氫鉀的方法，其特徵在於步驟6)中IV效蒸發器(1 產生的二次蒸汽分成2部分一部分通過熱泵抽取與來自於鍋爐04)的中壓蒸汽混合後，作為步驟5) I效蒸發器(1 的加熱蒸汽；所述混合後蒸汽壓力控制在0. 004-0. 006MI^之間；另一部分經冷凝器02)冷卻後進入真空系統(23)，控制IV效蒸發器(15)真空度在負 0. 088-0. 092MPa 之間。
5.根據權利要求4所述的自碳化多效錯流連續蒸髮結晶生產碳酸氫鉀的方法，其特徵在於步驟幻中解吸自碳化塔(7)蒸汽冷凝水和步驟幻I效蒸發器(1 產生的蒸汽冷凝水返至熱電廠，用作鍋爐04)給水。
6.根據權利要求5所述的自碳化多效錯流連續蒸髮結晶生產碳酸氫鉀的方法，其特徵在於步驟幻解吸自碳化塔(7)碳酸氫銨分解產生的氨氣依次通過板式換熱器( 和立管式冷疑器(XT)冷卻後再連入水循環泵真空系統，通過去離子水吸收氨氣製取稀氨水溶液， 吸氨後得到的稀氨水和步驟4) II效蒸發器(11)、步驟幻III效蒸發器(9)及步驟6) IV效蒸發器(1 產生的蒸汽冷凝水混合輸送到碳酸氫銨溶解池(25)，作為溶解碳酸氫銨原料的水。
7.根據權利要求6所述的自碳化多效錯流連續蒸髮結晶生產碳酸氫鉀的方法，其特徵在於步驟6) IV效蒸發器(15)的二次蒸汽冷凝水送至離子交換器( )，作為離子交換工序清洗樹脂用水。
8.根據權利要求7所述的自碳化多效錯流連續蒸髮結晶生產碳酸氫鉀的方法，其特徵在於步驟1)中混合料液經立管式蒸汽冷凝水換熱器(4)和板式尾氣換熱器( 預熱後， 物料溫度由35°C升至50°C，所述的立管式蒸汽冷凝水換熱器(4)中的蒸汽冷凝水來自解吸自碳化塔(7)蒸汽冷凝水和步驟幻I效蒸發器(1 產生的蒸汽冷凝水，所述板式尾氣換熱器(5)中的尾氣來自解吸自碳化塔(7)分解自碳化所產生的二次蒸汽。
9.根據權利要求8所述的自碳化多效錯流連續蒸髮結晶生產碳酸氫鉀的方法，其特徵在於I效蒸發器(1 溫度控制在85-87°C，II效蒸發器(11)溫度控制在73_75°C，III效蒸發器(9)溫度控制在63-65°C，IV效蒸發器(1 溫度控制在53_59°C ；I效蒸發器(13)真空度控制在負壓0. 056-0. 060MPa, II效蒸發器(11)真空度控制在負壓0. 070-0. 074MPa, III效蒸發器(9)真空度控制在負壓0. 078-0. 082MPa, IV效蒸發器 (15)真空度控制在負壓0. 088-0. 092MPa。
10.根據權利要求9所述的自碳化多效錯流連續蒸髮結晶生產碳酸氫鉀的方法，其特徵在於1效蒸發器(1 、II效蒸發器(11)和III效蒸發器(9)均為立管式降膜蒸發器， IV效蒸發器(1 為DTB型連續蒸髮結晶器。
全文摘要
本發明公開了一種自碳化多效錯流連續蒸髮結晶生產碳酸氫鉀的方法，包括以下步驟含有碳酸氫銨的碳酸氫鉀離子交換溶液和含有碳酸鉀的碳酸氫鉀母液混合後，得混合料液；預熱後料液送入解吸自碳化塔進行低溫解吸自碳化；從解吸自碳化塔流出的料液依次進入III效蒸發器、II效蒸發器、I效蒸發器和IV效蒸發器進行處理；所得的固液混合物通過離心機進行分離，得碳酸氫鉀結晶和含碳酸鉀的碳酸氫鉀母液；碳酸氫鉀晶體經乾燥器乾燥篩分後包裝入庫；含碳酸鉀的碳酸氫鉀母液分別送入II效蒸發器和儲液槽II內。該方法能顯著降低碳酸氫鉀蒸發過程中的能耗，改善或控制碳酸氫鉀的結晶粒度和產品質量。
文檔編號C01D7/00GK102515210SQ201110331038
公開日2012年6月27日 申請日期2011年10月27日 優先權日2011年10月27日
發明者仇玉娟, 何官明, 關衛軍, 曾邵平, 汪賢玉, 塗永福, 王國平, 錢建春, 錢雪明, 陳陽貴 申請人:浙江大洋化工股份有限公司