一種銪摻雜氧化釓發光材料、製備方法及其應用與流程
2023-05-28 19:12:26
本發明涉及一種銪摻雜氧化釓發光材料、其製備方法、銪摻雜氧化釓發光薄膜、其製備方法、薄膜電致發光器件及其製備方法。
背景技術：
薄膜電致發光顯示器(TFELD)由於其主動發光、全固體化、耐衝擊、反應快、視角大、適用溫度寬、工序簡單等優點，已引起了廣泛的關注，且發展迅速。目前，研究彩色及至全色TFELD，開發多波段發光的材料，是該課題的發展方向。
對於氧化釓室溫和低溫下的光譜及雷射性質，很多研究工作者已經有不少文獻報導。但是，以此類物質作發光材料製備成電致發光的薄膜，仍未見報導。
技術實現要素：
基於此，有必要提供一種銪摻雜氧化釓發光材料，其化學式為Gd2O3:xEu3+，其中，x為0.01～0.08。
一種銪摻雜氧化釓發光材料的製備方法，包括以下步驟：
根據Gd2O3:xEu3+各元素的化學計量比稱取，其中，x為0.01～0.08；及
有機源分別選用三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)釓Gd(DPM)3和三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)銪Eu(DPM)3，其摩爾比為1-x：x，
用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽至1.0×10-2Pa～1.0×10-3Pa，襯底進行700℃熱處理10～30分鐘，調節襯底託的轉速為50～1000轉/分，通入載氣Ar氣，氣流量為5～15sccm，然後通入氧氣，流量為10～200sccm，開始薄膜的沉積，得到化學式為Gd2O3:xEu3+的材料；
一種銪摻雜氧化釓發光薄膜，該銪摻雜氧化釓發光薄膜的材料的化學通式為Gd2O3:xEu3+，其中，x為0.01～0.08；
一種銪摻雜氧化釓發光薄膜的製備方法，包括以下步驟：
根據Gd2O3:xEu3+各元素的化學計量比稱取，其中，x為0.01～0.08；及
有機源分別選用三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)釓Gd(DPM)3和三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)銪Eu(DPM)3，其摩爾比為1-x：x，
用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽至1.0×10-2Pa～1.0×10-3Pa，襯底進行700℃熱處理10～30分鐘，調節襯底託的轉速為50～1000轉/分，通入載氣Ar氣，氣流量為5～15sccm，然後通入氧氣，流量為10～200sccm，開始薄膜的沉積，得到化學式為Gd2O3:xEu3+的薄膜。
一種薄膜電致發光器件，該薄膜電致發光器件包括依次層疊的襯底、陽極層、發光層以及陰極層，所述發光層的材料為銪摻雜氧化釓發光材料，該銪摻雜氧化釓發光材料的化學式為Gd2O3:xEu3+，其中，x為0.01～0.08；
一種薄膜電致發光器件的製備方法，包括以下步驟：
提供具有陽極的襯底；
在所述陽極上形成發光層，所述發光層的材料為銪摻雜氧化釓發光材料，該銪摻雜氧化釓發光材料的化學式為Gd2O3:xEu3+，其中，x為0.01～0.08；
在所述發光層上形成陰極；
一種薄膜電致發光器件的製備方法，發光層的製備包括以下步驟：
根據Gd2O3:xEu3+各元素的化學計量比稱取，其中，x為0.01～0.08；及
有機源分別選用三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)釓Gd(DPM)3和三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)銪Eu(DPM)3，其摩爾比為1-x：x，
用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽至1.0×10-2Pa～1.0×10-3Pa，襯底進行700℃熱處理10～30分鐘，調節襯底託的轉速為50～1000轉/分，通入載氣Ar氣，氣流量為5～15sccm，然後通入氧氣，流量為10～200sccm，開始薄膜的沉積，得到化學式為Gd2O3:xEu3+的材料。
上述銪摻雜氧化釓發光材料(Gd2O3:xEu3+)製成的發光薄膜的電致發光光譜(EL)中，在506nm綠光波長區都有很強的發光峰，能夠應用於薄膜電致發光顯示器中。
【附圖說明】
圖1為一實施方式的薄膜電致發光器件的結構示意圖；
圖2為實施例1製備的銪摻雜氧化釓發光薄膜的電致發光譜圖；
其中，1為玻璃襯底；2為ITO透明導電薄膜作為陽極；3為發光材料薄膜層；4為Ag層，圖2中曲線1是實施例1得到薄膜樣品的EL光譜，曲線2是無銅元素摻雜的對比例。
【具體實施方式】
下面結合附圖和具體實施例對銪摻雜氧化釓發光材料、其製備方法、銪摻雜氧化釓發光薄膜、其製備方法、薄膜電致發光器件及其製備方法進一步闡明。
一實施方式的銪摻雜氧化釓發光材料，其化學式為Gd2O3:xEu3+，其中，x為0.01～0.08。
優選的，x為0.05。
該銪摻雜氧化釓發光材料中Gd2O3是基質Eu3+離子是激活元素。該銪摻雜氧化釓發光材料製成的發光薄膜的電致發光光譜(EL)中，在506nm綠光波長區都有很強的發光峰，能夠應用於薄膜電致發光顯示器中。
上述銪摻雜氧化釓發光材料的製備方法，包括以下步驟：
步驟S11、根據Gd2O3:xEu3+各元素的化學計量比稱取，其中，x為0.01～0.08。
步驟S12、有機源分別選用三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)釓Gd(DPM)3和三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)銪Eu(DPM)3，其摩爾比為1-x：x，用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽至1.0×10-2Pa～1.0×10-3Pa，襯底進行700℃熱處理10～30分鐘，調節襯底託的轉速為50～1000轉/分，通入載氣Ar氣，氣流量為5～15sccm，然後通入氧氣，流量為10～200sccm，開始薄膜的沉積，得到化學式為Gd2O3:xEu3+的材料。
請參閱圖1，一實施方式的薄膜電致發光器件100，該薄膜電致發光器件100包括依次層疊的襯底1、陽極2、發光層3以及陰極4。
襯底1為玻璃襯底。陽極2為形成於玻璃襯底上的氧化銦錫(ITO)。發光層3的材料為銪摻雜氧化釓發光材料，該銪摻雜氧化釓發光材料的化學式為Gd2O3:xEu3+，其中，x為0.01～0.08。陰極4的材質為銀(Ag)。
上述薄膜電致發光器件的製備方法，包括以下步驟：
步驟S31、提供具有陽極2的襯底1。
本實施方式中，襯底1為玻璃襯底，陽極2為形成於玻璃襯底上的氧化銦 錫(ITO)。具有陽極2的襯底1先後用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗並用對其進行氧等離子處理。
步驟S32、在陽極2上形成發光層3，發光層3的材料為銪摻雜氧化釓發光材料，該銪摻雜氧化釓發光材料的化學式為Gd2O3:xEu3+，其中，x為0.01～0.08。
本實施方式中，發光層3由以下步驟製得：
首先，將根據Gd2O3:xEu3+各元素的化學計量比稱取，其中，x為0.01～0.08，。
其次，有機源分別選用三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)釓Gd(DPM)3和三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)銪Eu(DPM)3，其摩爾比為1-x：x。
然後，用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽至1.0×10-2Pa～1.0×10-3Pa，襯底進行700℃熱處理10～30分鐘，調節襯底託的轉速為50～1000轉/分，通入載氣Ar氣，氣流量為5～15sccm，然後通入氧氣，流量為10～200sccm，開始薄膜的沉積，得到化學式為Gd2O3:xEu3+的材料，鍍膜，在陽極2上形成發光層3。
步驟S33、在發光層3上形成陰極4。
本實施方式中，陰極4的材料為銀(Ag)，由蒸鍍形成。
下面為具體實施例。
實施例1：襯底為南玻公司購買的ITO玻璃，先後用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然後用蒸餾水衝洗乾淨，氮氣風乾後送入設備反應室。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽至4.0×10-3Pa；然後把襯底進行700℃熱處理20分鐘，然後溫度降為500℃。打開旋轉電機，調節襯底託的轉速為300轉/分，通入三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)釓Gd(DPM)3和三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)銪Eu(DPM)3的載氣Ar氣，流量為10sccm。通入氧氣，流量為120sccm，開始薄膜的沉積。薄膜的厚度沉積至150nm，關閉有機源和載氣，繼續通氧氣，溫度降到100℃以下，取出樣品Gd2O3:0.05Eu3+。最後在發光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
實施例2：襯底為南玻公司購買的ITO玻璃，先後用甲苯、丙酮和乙醇超聲 清洗5分鐘，然後用蒸餾水衝洗乾淨，氮氣風乾後送入設備反應室。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽至1.0×10-3Pa；然後把襯底進行700℃熱處理10分鐘，然後溫度降為250℃。打開旋轉電機，調節襯底託的轉速為50轉/分，通入三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)釓Gd(DPM)3和三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)銪Eu(DPM)3的載氣Ar氣，通入氧氣，流量為10sccm，開始薄膜的沉積。薄膜的厚度沉積至80nm，關閉有機源和載氣，繼續通氧氣，溫度降到100℃以下，取出樣品Gd2O3:0.01Eu3+。最後在發光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
實施例3：襯底為南玻公司購買的ITO玻璃，先後用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然後用蒸餾水衝洗乾淨，氮氣風乾後送入設備反應室。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽至1.0×10-2Pa；然後把襯底進行700℃熱處理30分鐘，然後溫度降為650℃。打開旋轉電機，調節襯底託的轉速為1000轉/分，通入三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)釓Gd(DPM)3和三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)銪Eu(DPM)3的載氣Ar氣，通入氧氣，流量為200sccm，開始薄膜的沉積。薄膜的厚度沉積至300nm，關閉有機源和載氣，繼續通氧氣，溫度降到100℃以下，取出樣品Gd2O3:0.08Eu3+。最後在發光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
以上所述實施例僅表達了本發明的幾種實施方式，其描述較為具體和詳細，但並不能因此而理解為對本發明專利範圍的限制。應當指出的是，對於本領域的普通技術人員來說，在不脫離本發明構思的前提下，還可以做出若干變形和改進，這些都屬於本發明的保護範圍。因此，本發明專利的保護範圍應以所附權利要求為準。