一種甲醛氣體檢測用紅外濾光片及其製備方法與流程

2023-06-14 07:51:06

本發明涉及一種紅外濾光片生產技術，具體涉及一種甲醛氣體檢測用紅外濾光片及其製備方法。

背景技術：

紅外氣體濃度探測原理是根據氣體紅外特徵吸收峰測定氣體濃度，因此選擇特定波長的紅外氣體分析濾光片是紅外氣體分析儀的關鍵部件。光源發出的光經過濾光片後，得到一定帶寬的準單色光(帶寬越窄單色度越好)，該光通過氣體樣品池被氣體吸收後，由檢測器檢測出射光強，從而推算出氣體的濃度。

在室內空氣、紡織品、裝璜材料、食品、廢水、化妝品及家具等中，存在大量甲醛氣體，然而甲醛氣體作為一種毒性氣體對人類身體健康及環境汙染造成很大的影響。因此，我國標準把甲醛測定作為一項強制性的指標並實施。

目前國內外對甲醛檢測方法主要分為化學法和儀器法兩種。化學法主要分為：分光光度法(乙醯丙酮法、酚試劑法、AHM T法、品紅-亞硫酸法、變色酸法、間苯三酚法、鹽酸苯肼法、酶法)、催化動力學光度法、螢光光度法。儀器法主要分為：電化學法(微分(汞差)脈衝極譜法、示波極譜法、電位法)、色譜法(HPLC法、GC法、柱色譜法)聯用法(氣相-質譜(GC-MS)法、高效液相色譜-質譜(H PLC-MS)法、氣相色譜-火焰離子化檢測器(GC-FD)法、氣相色譜-氮磷檢測器(GC-NPD)法、氣相色譜-電子捕獲檢測器(GC-ECD)法)、傳感器法。化學法具有價格低廉、操作經典、易於推廣等優點，但由於基於化學反應的原理，專屬性不夠，容易受到相似物質的幹擾；儀器法雖具有更強的選擇性和更高的靈敏度，但因其價格昂貴，成本高，對操作人員技術要求高，難以普及。

目前居室、紡織品、食品、化妝品中甲醛超標現象等安全事故頻頻發生，不僅影響了人們的生活質量，而且對我國商品進出口貿易增加了許多障礙。因此開發一種靈敏度高、選擇性好、穩定性好、準確、經濟的甲醛氣體的帶通紅外濾光片是適時而必要的，具有一定的現實意義和廣泛的實用價值。

技術實現要素：

本發明的目的是為了解決上述現有技術的不足而提供一種峰值透過率高，能極大的提高信噪比，有效檢測甲醛氣體的5768nm帶通紅外濾光片及其製作方法。

為了實現上述目的，本發明所設計的一種甲醛氣體檢測用紅外濾光片，其特徵是：

(1)採用單晶Si作基板；矽雙面拋光，厚度300±10μm，晶向。

(2)鍍膜材料選擇硫化鋅ZnS和單晶鍺Ge，在基板兩個表面上分別沉積主膜系面薄膜和幹涉截止膜系面薄膜。

(3)主膜系面薄膜結構採用Sub/(HL)6H(LH)L(HL)4H(LH)L(HL)6H(LH)L/Air。

(4)幹涉截止膜系面薄膜採用：Sub/0.485(HL)7 0.71(HL)7 1.4(HL)7/Air。

膜系中符號含義分別為：Sub為基板，Air為空氣，H和L分別代表膜層Ge(高折射率材料層)和膜層ZnS(低折射率材料層)的一個1/4波長光學厚度，中心波長λ＝5768nm，1H＝(4nH d)/λ；1L＝(4nL d)/λ，結構式中數字為膜層的厚度係數、結構式中的指數是膜堆鍍膜的周期數。

上述的一種甲醛氣體檢測用紅外濾光片的製備方法，以單晶矽Si為基板，硫化鋅ZnS和鍺Ge為鍍膜材料，採用真空熱蒸發薄膜沉積的方法製備鍍膜層，Ge選用電子束蒸鍍，沉積速率為/sec；ZnS選用多孔鉬舟電熱蒸鍍，沉積速率為/sec，開始蒸鍍真空度為1.0×10-3Pa，沉積溫度為130℃。

上述的一種甲醛氣體檢測用紅外濾光片的製備方法，採用光學監控法控制膜層厚度，並輔以石英晶控控制沉積速率。

上述的製備得到的5768nm帶通紅外濾光片，主膜系採用多腔窄帶膜繫結構，配合高截止深度的幹涉截止膜系，中心波長為5768nm，5700nm～5840nm波段平均透過率為91.87％，半高寬為190nm；除中心波長5768nm帶寬190nm的通帶外，從2500～10000nm範圍內的其餘光譜全部截止，2500～5600平均透射率為0.16％，5940～10000平均透射率為0.3％，能極大的提高信噪比，可以很好的抑制其他氣體的幹擾，產品光學性能和物理強度能很好的滿足實際使用要求，廣泛應用於甲醛氣體紅外探測儀器，提高儀器探測精度和效能，可以做到更快速、更精確的確認洩漏點。

本發明與現有技術相比具有以下優點：

1、濾光片與傳統技術方法相比，具有中心波長為5768nm的窄帶透過光譜，透射帶的上升沿和下降沿陡峭，波形矩形度好，峰值透過率>90％、截止區域內截止深度<0.3％，因此5768nm的有效工作波段可以儘可能大的透過，而其餘無效波段的背景幹擾信號則極大的減小，因而可取得優異的信噪比，提高儀器的測試靈敏度和精度。

2、本發明製備的濾光片工藝簡單，已能形成批量生產，性能穩定，滿足高精度甲醛氣體紅外探測儀器的性能要求。

附圖說明

圖1是本發明所述甲醛氣體檢測用紅外濾光片的結構示意圖。

其中：基底1為單晶Si，膜層材料2為Ge，膜層材料3為ZnS。

圖2是濾光片最終性能實測曲線圖。

具體實施方式

下面結合附圖和實施例對本發明進一步說明。

實施例1：

如圖1所示，本實施例提供的一種甲醛氣體檢測用紅外濾光片是：

(1)採用尺寸為Φ50.8×0.3mm的單晶Si作基板；矽雙面拋光，厚度300±10μm，晶向。

(2)鍍膜材料選擇硫化鋅ZnS和單晶鍺Ge，在基板兩個表面上分別沉積主膜系面薄膜A和幹涉截止膜系面薄膜B。

(3)主膜系面薄膜A採用：Sub/(HL)6H(LH)L(HL)4H(LH)L(HL)6H(LH)L/Air。

(4)幹涉截止膜系面薄膜B採用：Sub/0.485(HL)7 0.71(HL)7 1.4(HL)7/Air。

膜系中符號含義分別為：Sub為基板，Air為空氣，H和L分別代表膜層2(Ge)(高折射率材料層)和膜層3(ZnS)(低折射率材料層)的一個1/4波長光學厚度，中心波長λ＝5768nm，1H＝(4nH d)/λ；1L＝(4nL d)/λ，結構式中數字為膜層的厚度係數、結構式中的指數是膜堆鍍膜的周期數。

本實施例提供的一種甲醛氣體檢測用紅外濾光片的製備方法，以鍺Ge為基板，硫化鋅ZnS和鍺Ge為鍍膜材料，採用真空熱蒸發薄膜沉積的方法製備鍍膜層，Ge選用電子束蒸鍍，沉積速率為/sec；ZnS選用多孔鉬舟電熱蒸鍍，沉積速率為/sec，開始蒸鍍真空度為1.0×10-3Pa，沉積溫度為130℃。

由於具體如何蒸發採用電子槍蒸發和採用阻蒸熱蒸發鍍膜是本領域技術人員所掌握的常規技術，在此不作詳細描述。

本實施例提供的一種本專利濾光片採用一面鍍多腔窄帶膜系，提高有效工作波段的透過率和波形矩形度，一次改善有效信號強度；另一面鍍高截止深度的幹涉截止膜系，到達2500～10000nm的範圍內除通帶外的所有無效次峰。

本實施例提供的甲醛氣體檢測用紅外濾光片，其中心波長定位精度在0.7％以內，對膜系採用光學監控法控制膜層厚度，並輔以石英晶控控制沉積速率。

採用德國Bruker公司VERTEX 70型傅立葉紅外光譜儀對所製備的濾光片進行測試。本濾光片最終性能結構如圖2的濾光片最終性能實測曲線圖：

1.中心波長λ＝5768nm；

2.帶寬Δλ＝190nm；

3.波形係數Δλ10％/Δλ50％＝1.42；

4.峰值透過率Tp＝91.87％

除通帶外1500-10000nm Tavg≤0.3％。

以上所述，僅是本發明的較佳實施例，並非對本發明作任何限制，凡是根據本發明技術實質對以上實施例所作的任何簡單修改、變更以及等效結構變換，均仍屬於本發明技術方案的保護範圍內。