一種鑑定天然彩色棉的方法
2023-06-14 18:45:06 1
專利名稱：一種鑑定天然彩色棉的方法
技術領域：
本發明屬於紡織材料領域，具體地說涉及一種利用圖譜技術鑑定天然彩色棉和普通染色棉的方法。
背景技術：
天然彩色棉是一種在吐絮時就具有綠、棕等天然色彩的棉花，是科學家相繼在原來野生有色棉基礎上，用遠緣雜交、轉基因等現代生物技術培育而成的新品種。天然彩色棉和普通白棉相比，有其獨特的優勢第一，天然彩色棉在種植過程中不使用化肥、農藥和除草劑等化學物質，避免了對生態環境和棉花質量的危害；第二，由於天然彩色棉天然有色，其產品不需染色加工，杜絕了因使用染料染色而造成的環境汙染，產品因此也不會殘留甲醛、偶氮染料、有害重金屬等對人類健康有害的化學毒素；第三，由於未經化學品處理，在手感、彈性、柔軟性、耐穿性等方面具有明顯的優點，用它製成的服裝穿著舒適、自然；第四，減少印染等工序，有利於保護生態環境，減少對水資源的耗費。而且大大降低了紡織品加工的成本，其經濟效益十分可觀，市場前景廣闊；另外，天然彩色棉織成的紡織品，經長期洗滌、風吹日曬不會變色，而且其織品隨著水洗次數的增加，纖維表層蠟質層逐漸減少，因此色彩會越來越加深，天然彩色棉織物的天然色彩會更加亮麗和鮮豔。
由於天然彩色棉獨特的「生態」、「綠色」、「環保」品質，其手感柔軟，色澤柔和的紡織品被譽為「人類第二健康肌膚」，是21世紀國際綠色紡織品市場上最具發展潛力的產品之一。天然彩色棉價格比普通白棉價格高50％，所以有的企業故意將普通白色棉花染成接近天然彩色棉的顏色，矇騙消費者，以便售以高價。目前我國關於天然彩色棉及其產品還沒有相應的標準，對天然彩色棉和普通染色棉沒有很好的鑑別方法，主要靠經驗，物理鑑別法1.從顏色上分辨，天然彩色棉顏色不鮮豔，染色假「彩棉」顏色比較鮮豔。
2.從手感上分辨，天然彩色棉手感柔軟舒服，染色假「彩棉」由於織造和後處理手感較硬。
3.天然彩色棉採用生物酶處理技術，越洗越軟，染色假「彩棉」添加柔軟劑，見水就會發硬。
4.將彩棉在40℃的洗衣粉溶液中浸泡6小時後，用清水洗滌乾淨，乾燥後觀察。由於天然彩色棉長時間浸泡後除去了棉纖維表面的蠟質層，故色澤比之前加深，所以浸泡後顏色加深的是真品，否則即屬偽製品。
現在我國對天然彩色棉和普通染色棉的鑑別靠這些經驗和物理的方法，但是可靠性不高。
發明內容
本發明所要解決的技術問題在於提供一種鑑定天然彩色棉的方法，以解決現有技術中的缺陷。
本發明的原理是利用天然彩色棉和普通白棉組成成分上的不同，通過固體核磁共振技術進行鑑別，裂解氣相色譜質譜聯用技術和元素分析法可用於佐證。天然彩色棉和普通白棉的主要成分都是纖維素，但是天然彩色棉的蠟質和脂肪遠大於普通白棉的含量，蠟質和脂肪的(-CH2-)可以通過固體核磁共振技術和裂解氣相色譜質譜聯用技術表徵出來。天然彩色棉的成熟度不及普通白棉，天然彩色棉含N量高於普通白棉，而染色棉在加工過程中，隨著蛋白質等雜質的去除，含N量≤0.030％，幾乎為0。普通白棉染色加工成的染色棉，由於染料含量低於5％，所以在各譜圖上反映不出其染料峰，譜圖均與普通白棉的相同。
本發明所提供的一種鑑定天然彩色棉的方法，該方法為測定其交叉極化/魔角自旋譜圖；其中測定交叉極化/魔角自旋譜圖的條件為轉子的魔角旋轉速度為5000Hz，交叉極化時間為1ms，弛豫延遲時間為4s。
該方法還包括測定待測樣品的裂解氣相色譜質譜；其中色譜的條件為色譜柱DB-5，載氣為He，柱流量為0.80mL/min，分流比為100∶1，柱溫40℃時保持3min，升溫速率10℃/min，260℃保持8min；其中質譜條件為EI源，電子能量為70eV，裂解溫度為570℃。
該方法還可以包括測定待測樣品的CHNO元素含量。
測定交叉極化/魔角自旋譜圖(CPMAS)採用的是Bruker AV400核磁共振譜儀(瑞士Bruker公司)。
裂解氣相色譜質譜聯用技術採用氣相色譜-質譜聯用儀(GC/MS)(QP2010，日本島津公司)，單點裂解器(Frontier)。
CHNO元素分析採用的是德國elementar公司Vario ELIII型元素分析儀，採用該公司乙醯苯胺和苯甲酸作為CHNO元素分析的分析標準。
如果提前將待測的棉纖維用濾紙(預先經苯醇溶液萃取過的)包好，放入索氏萃取器中，在95～100℃沸水浴中用苯醇溶液萃取4-8小時，每小時回流4-8次；萃取液濃縮，萃取過後的天然綠色棉和濃縮萃取液分別乾燥。如此處理過的棉纖維中蠟質和脂肪被萃取出，說明譜圖中用以鑑別的峰確實為天然彩色棉中蠟質和脂肪的(-CH2-)峰。
鑑別時，若CPMAS譜圖中33ppm處附近出現反映(-CH2-)基團的特徵峰，且氣相色譜圖中特別是在分子離子峰為320及338時出現一特徵峰，時間約為27.7min～29min，則可認為是天然綠色棉。CPMAS譜圖中33ppm處附近幾乎沒有特徵峰，氣相色譜圖中在分子離子峰為320及338時幾乎沒有特徵峰，且元素分析結果含N量較小，則可認為僅是普通染色棉。
該鑑別方法可用作天然彩色棉和普通染色棉纖維、紗線、面料和衣物上的鑑定。
通過固體核磁共振技術能鑑別天然彩色棉和普通染色棉，再通過裂解氣相色譜質譜聯用技術和元素分析法為該法作為輔證。該鑑別方法需要樣品量少，樣品前處理簡單，測試時間較短，具有實用價值，適宜於天然彩色棉和普通染色棉的鑑別。
圖1一種天然綠色棉與普通白棉的CPMAS譜2一種天然綠色棉經苯醇萃取過後的CPMAS譜3一種天然綠色棉的苯醇萃取物的CPMAS譜4一種天然綠色棉與普通白棉的裂解氣相色譜圖其中圖1和圖4中a為天然綠色棉，b為普通白棉。
具體實施例方式實施例1
採用Bruker AV400核磁共振譜儀(瑞士Bruker公司)，測試條件為轉子的魔角旋轉速度為5000Hz，交叉極化時間為1ms，弛豫延遲時間為4s，獲得天然綠色棉和普通染色棉的交叉極化/魔角自旋(CPMAS)譜圖1。
實施例2將天然綠色棉用濾紙(預先經苯醇溶液萃取過的)包好，放入索氏萃取器中，在95～100℃沸水域中用苯醇溶液萃取6小時(每小時回流6次)，萃取液濃縮，萃取過後的天然綠色棉和濃縮萃取液分別乾燥。採用Bruker AV400核磁共振譜儀，測試條件與上述條件相同，獲得交叉極化/魔角自旋(CPMAS)譜圖2和譜圖3。通過這兩個譜圖的比較可以很清楚的確定，譜圖中33ppm處的峰確實是-CH2-峰。也驗證了本發明通過CPMAS法鑑別天然綠色棉和染色棉的可信性。
實施例3採用氣相色譜-質譜聯用儀(GC/MS)(QP2010，日本島津公司)，單點裂解器(Frontier)。色譜條件色譜柱DB-5(30m×0.25mm×0.25m)，載氣He，柱流量0.80mL/min，分流比100∶1，柱溫40℃時保持3min，升溫速率10℃/min，260℃保持8min。質譜條件EI源，電子能量70eV，Scan掃描模式。裂解溫度均為570℃。獲得天然綠色棉和普通染色棉的氣相色譜圖4。
實施例4採用德國elementar公司Vario ELIII型元素分析儀，採用該公司乙醯苯胺和苯甲酸作為CHNO元素分析的分析標準。測量天然綠色棉和普通染色棉的含N量。
表1 樣品中CHNO元素含量
權利要求
1.一種鑑定天然彩色棉的方法，其特徵在於該方法為測定其交叉極化/魔角自旋譜圖。
2.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於測定交叉極化/魔角自旋譜圖的條件為轉子的魔角旋轉速度為5000Hz，交叉極化時間為1ms，弛豫延遲時間為4s。
3.根據權利要求1或2所述的方法，其特徵在於該方法還包括測定待測樣品的裂解氣相色譜質譜；其中色譜的條件為色譜柱DB-5，載氣為He，柱流量為0.80mL/min，分流比為100∶1，柱溫40℃時保持3min，升溫速率10℃/min，260℃保持8min；其中質譜條件為EI源，電子能量為70eV，裂解溫度為570℃。
4.根據權利要求1或2所述的方法，其特徵在於該方法還包括測定待測樣品的CHNO元素含量。
5.根據權利要求3所述的方法，其特徵在於該方法還包括測定待測樣品的CHNO元素含量。
全文摘要
本發明屬於紡織材料領域，公開了一種通過固體核磁共振技術鑑定天然彩色棉和普通染色棉的方法，再通過裂解氣相色譜質譜聯用技術和元素分析法為該法作為輔證。該鑑別方法需要樣品量少，樣品前處理簡單，測試時間較短，適宜於天然彩色棉和普通染色棉的鑑別。
文檔編號G01N30/02GK1959389SQ20061011861
公開日2007年5月9日 申請日期2006年11月22日 優先權日2006年11月22日
發明者顧莉琴, 張坤寶, 董建華, 趙輝鵬, 劉芳 申請人:東華大學, 中華人民共和國上海出入境檢驗檢疫局