催化劑及其製備方法
2023-06-05 21:00:46 1
專利名稱：催化劑及其製備方法
技術領域：
本發明涉及催化劑生產領域，具體而言，涉及一種催化劑及其製備方法。
背景技術：
目前，催化劑合成一般採用將乾燥後的分子篩或焙燒後的分子篩與分子篩載體如高嶺土等溶於去離子水中形成漿料，然後將漿料噴霧造粒乾燥得到催化劑半成品，進一步地將催化劑半成品進行焙燒得到催化劑成品。但是，在噴霧造粒過程中，形成了一部分催化劑粒度合格的催化劑半成品，經焙燒製得催化劑成品進行工業應用，但是也有最多可佔催化劑前體的總重量35%左右的粒徑在40 μ m以下的催化劑細粉，由於催化劑細粉的粒徑太小，磨耗指數也較大，不適宜進一步進行工業應用，因此，催化劑細粉很難得到有效利用，造成資源浪費。
發明內容
本發明旨在提供一種催化劑及其製備方法，實現了對催化劑細粉的有效利用。為了實現上述目的，根據本發明的一個方面，提供了一種催化劑的製備方法，製備方法包括si、將分子篩、催化劑載體原料、輔料和粒徑小於40 μ m的催化劑細粉溶於去離子水中形成混合漿料，混合漿料中催化劑細粉的重量百分含量為10 35% ;S2、將混合漿料進行噴霧造粒得到催化劑前體，催化劑前體包括催化劑細粉和催化劑半成品；以及S3、將催化劑半成品焙燒得到催化劑成品。進一步地，上述混合漿料中催化劑細粉的重量百分含量為20 30%。進一步地，上述混合漿料中催化劑細粉的重量百分含量為25%。進一步地，上述步驟S2包括S21、採用離心噴霧法將混合漿料乾燥並造粒，得到催化劑半成品和催化劑細粉；S22、採用旋風分離器回收催化劑細粉。進一步地，上述步驟S22得到的催化劑細粉返回步驟SI進行重複利用。根據本發明的另一方面，提供了一種催化劑，該催化劑為上述製備方法得到的催化劑成品。本發明將回收的催化劑細粉與分子篩、催化劑載體原料及輔料一同溶於去離子水中形成混合漿料，然後將該混合漿料進行噴霧造粒後形成催化劑半成品及粒度較小的細粉，且該細粉投料量所佔比例與未添加催化劑細粉的漿料乾燥後得到的催化劑細粉所佔投料量比例相當，也就是說添加催化劑細粉不會增加催化劑前體中催化劑細粉的含量，避免了催化劑細粉的積累，實現了對催化劑細粉的重複利用。而且，催化劑細粉在混合漿料中的比重不宜太大，避免造成分子篩成品的堆密度太大、磨耗太大；同時催化劑細粉在混合漿料中的比重不宜太小，避免不能有效充分地重複利用催化劑細粉。
構成本申請的一部分的說明書附圖用來提供對本發明的進一步理解，本發明的示意性實施例及其說明用於解釋本發明，並不構成對本發明的不當限定。在附圖中圖I示出了實施例I至6以及對比例I的催化劑成品的XRD譜圖。
具體實施例方式需要說明的是，在不衝突的情況下，本申請中的實施例及實施例中的特徵可以相互組合。下面將參考附圖並結合實施例來詳細說明本發明。在本發明一種典型的實施方式中，提供了一種催化劑的製備方法，該製備方法包括SI、將分子篩、催化劑載體原料及輔料和粒徑小於40 μ m的催化劑細粉溶於去離子水中形成混合漿料，所述混合漿料中所述催化劑細粉的重量百分含量為10 35% ;S2、將混合漿料進行乾燥得到催化劑半成品及催化劑細粉S3、將催化劑半成品焙燒得到催化劑成品。本發明將回收的催化劑細粉與分子篩、催化劑載體原料及助劑和粒徑小於40 μ m 的催化劑細粉溶於去離子水中形成混合漿料，然後將該混合漿料進行噴霧造粒後形成催化劑半成品及催化劑細粉，且該細粉投料量所佔比例與未添加催化劑細粉的漿料乾燥後得到的催化劑細粉所佔投料量比例相當，也就是說添加催化劑細粉不會增加催化劑前體中催化劑細粉的含量，避免了催化劑細粉的積累，實現了對催化劑細粉的重複利用。而且，催化劑細粉在混合漿料中的比重不宜太大，避免造成分子篩成品的堆密度太大、磨耗太大；同時催化劑細粉在混合漿料中的比重不宜太小，避免不能有效充分地重複利用催化劑細粉。可用於本發明的分子篩可以是經過淨化、過濾、洗滌後的分子篩濾餅，也可以是分子篩濾餅乾燥後得到的分子篩半成品，也可以是分子篩半成品焙燒後得到的分子篩成品，而且，本領域技術人員可以在本發明的指導下結合現有技術，以分子篩濾餅、分子篩半成品或分子篩成品為原料與相應的催化劑載體原料、輔料按照一定的配比溶解於去離子水中形成混合漿料。可用於本發明的催化劑載體原料包括但不限於高嶺土、氧化鋁、多孔矽膠、硅藻土，可用於本發明的輔料包括但不限於氧化鋁、SB粉。在本發明一種優選的實施例中，混合漿料中催化劑細粉的重量百分含量為20 30%。經過發明人的多次試驗，發現當混合漿料中催化劑細粉的重量百分含量控制在20 30%之間時，得到的催化劑半成品的堆密度、磨耗指數均有較好的表現。在本發明一種具體的實施例中，混合漿料中催化劑細粉的重量百分含量為25%。當混合漿料中催化劑細粉的重量百分含量為25%時，得到的催化劑半成品的堆密度在O. 70 O. 80g/ml之間，磨耗指數小於2%。上述混合漿料的乾燥方法有多種，如真空抽濾、噴霧乾燥、離心乾燥等，本發明優選步驟S2包括S21、採用離心噴霧法將混合漿料乾燥並造粒，得到催化劑半成品和催化劑細粉S22、採用旋風分離器回收催化劑細粉。離心噴霧乾燥法適用於催化劑的大規模生產，而且，在離心噴霧乾燥過程中，催化劑細粉和催化劑半成品可實現分離，便於對催化劑細粉的回收；夾帶有催化劑細粉的氣體採用旋風分離器的處理後，催化劑細粉在旋風分離器的底部被收集，實現了簡單快捷地收集催化劑細粉的目的。本發明的所用的催化劑細粉可以採用現有已累積的催化劑細粉，上述步驟S22得到的催化劑細粉返回步驟Si進行重複利用，避免了分子篩長期生產過程中的進一步積累。在本發明另一種典型的實施方式中，還提供了一種催化劑，該催化劑為上述製備方法得到的催化劑成品。採用本發明的製備方法的得到的催化劑，其堆密度、粒徑大小以及磨耗指數均能滿足工業應用的需求。以下將結合實施例和對比例，進一步說明本發明的有益效果。本發明以ΜΤ0(甲醇制烯烴)催化劑的製備為例，將經過淨化、過濾後得到的SAPO分子篩濾餅洗滌後與高嶺土、氧化鋁共同溶解於去離子水中形成漿料，將該漿料與含有SAPO分子篩的MTO催化劑細粉按照表I中配比進行混合得到實施例I至6的混合漿料，將實施例I至6的混合漿料採用離心噴霧乾燥機進行乾燥，離心噴霧乾燥機的旋轉速度為15000轉/分鐘，熱空氣的溫度為300 380°C，並在離心噴霧乾燥機的底部回收到粒徑大於40 μ m的MTO催化劑粗粉，粒徑小於40 μ m的MTO催化劑細粉隨著尾氣進入旋風分離器，MTO催化劑細粉集中到旋風分離器底部的料筒中。對比例I將經過淨化、過濾後得到的SAPO分子篩濾餅衝洗後與高嶺土共同溶解於去離子水中形成的漿料直接進行噴霧乾燥，離心噴霧機的工作條件和上述實施例I至6的工作條件相同，得到的粒徑大於40 μ m的MTO催化劑半成品和粒徑小於40 μ m的MTO催化劑細粉。測定實施例I至6以及對比例I得到的MTO催化劑半成品的堆密度、平均粒徑、磨耗指數進行測定，其中，堆密度、粒徑、磨耗指數的測定結果見表1，而且，表I中列出了可直接焙燒形成MTO催化劑的MTO催化劑半成品的堆密度和磨耗指數的大小作為參考值；並對MTO催化劑半成品在600°C焙燒後得到的MTO催化劑成品進行X射線衍射測試，得到的XRD譜圖見圖I。表I
權利要求
1.一種催化劑的製備方法，其特徵在於，所述製備方法包括 51、將分子篩、催化劑載體原料、輔料和粒徑小於40μ m的催化劑細粉溶於去離子水中形成混合漿料，所述混合漿料中所述催化劑細粉的重量百分含量為10 35% ； 52、將所述混合漿料進行噴霧造粒得到所述催化劑前體，所述催化劑前體包括催化劑細粉和催化劑半成品；以及 53、將所述催化劑半成品焙燒得到催化劑成品。
2.根據權利要求I所述的製備方法，其特徵在於，所述混合漿料中所述催化劑細粉的重量百分含量為20 30%。
3.根據權利要求2所述的製備方法，其特徵在於，所述混合漿料中所述催化劑細粉的重量百分含量為25%。
4.根據權利要求I至3中任一項所述的製備方法，其特徵在於，所述步驟S2包括 521、採用離心噴霧法將所述混合漿料乾燥並造粒，得到所述催化劑半成品和所述催化劑細粉； 522、採用旋風分離器回收所述催化劑細粉。
5.根據權利要求4所述的製備方法，其特徵在於，所述步驟S22得到的所述催化劑細粉返回所述步驟SI進行重複利用。
6.一種催化劑，其特徵在於，所述催化劑為權利要求I至5中任一項所述的製備方法得到的催化劑成品。
全文摘要
本發明提供了一種催化劑及其製備方法。該製備方法包括S1、將分子篩、催化劑載體原料、輔料和粒徑小於40μm的催化劑細粉溶於去離子水中形成混合漿料，混合漿料中催化劑細粉的重量百分含量為10～35％；S2、將混合漿料進行噴霧造粒得到催化劑前體，催化劑前體包括催化劑細粉和催化劑半成品；以及S3、將催化劑半成品焙燒得到催化劑成品。本發明將催化劑細粉與分子篩等一同溶於去離子水中形成混合漿料，該混合漿料噴霧造粒後形成催化劑半成品及催化劑細粉，且催化劑細粉的添加沒有增加催化劑前體中催化劑細粉的含量，實現了對催化劑細粉的重複利用。
文檔編號B01J35/02GK102847562SQ20121037163
公開日2013年1月2日 申請日期2012年9月28日 優先權日2012年9月28日
發明者趙建軍, 朱偉平, 謝鋒, 王權, 李藝, 李曉楠, 翟紅兵 申請人:神華集團有限責任公司, 山東江嶽科技開發股份有限公司, 中國神華煤制油化工有限公司